JP6258213B2 - アミノ官能性オルガノポリシロキサン - Google Patents

アミノ官能性オルガノポリシロキサン Download PDF

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Description

(関連出願の相互参照)
本出願は、2011年11月29日に出願された米国特許出願第61/564426号の利益を主張する。
アミノ官能性シリコーンは、様々な美的利点を提供するためのヘアケア製品に広く使用されている。ヘアケア製品の製剤技術者は、そのような製品の消費者が実感できる利点の改善を絶え間なく追求している。そのため、様々なヘアケア製剤において消費者が実感できるコンディショニングの利点を提供することができる新たなアミノ官能性シリコーンを特定する継続的な必要性が存在する。いずれの改善されたアミノ官能性シリコーン組成物もまた、製品の保存安定性に影響を及ぼすことなく、ヘアケア製品に容易に組み込まれるべきである。具体的には、あるシリコーンは、保存時にヘアケア製品の粘度を低減し得る。したがって、保存安定性のある製剤化されたヘアケア製品において、消費者が実感できるコンディショニングの利点を提供するアミノ官能性シリコーン組成物を特定する更なる必要性が存在する。
アミノ官能性シリコーン中の溶媒、未反応シロキサン、触媒残渣、環状重合副生成物、及び他の不純物の存在を低減することは、当該技術分野における別の継続的な課題である。こうした不純物を低減させる必要性は、とりわけ、こうした不純物の存在が製品の安定性を低減させる、又は法的規制によってそれらの存在の除去若しくは低減が求められる下流用途(例えば、医療、美容、及びパーソナルケア用途)と、こうした不純物が適合性を有し場合に生じ得る。具体的には、アミノ官能性シリコーン組成物中の、オクタメチルシクロテトラシロキサン(D4)及びデカメチルシクロペンタシロキサン(D5)等のシクロシロキサンの存在量を低減させることに対する関心がある。多くの場合、D4及びD5は、アミノ官能性シリコーンを調製するためのプロセス中に存在し得、あるいはそれらは、アミノ官能性シリコーン組成物の保存時に副反応から生成され得る。
本発明者らは、保存安定性のある製剤化されたヘアケア製品において消費者が実感できるコンディショニングの利点を提供するある特定のアミノ官能性シリコーン組成物を発見した。更に、本アミノ官能性シリコーン組成物は、D4シクロシロキサン及びD5シクロシロキサンの含量を低減した。
本アミノ官能性シリコーン組成物は、
平均式
(CHSiO[(CHSiO][(CH)RSiO]Si(CH
を有し、その式中に1重量%未満の窒素を含み、
式中、Rが、アミノ官能基であり、
xが≧100であり、yが≧1であるが、但し、x+yの合計は250〜350であるものとする、オルガノポリシロキサンを含み、
当該シリコーン組成物の粘度は、Pro CP 52スピンドルを装備したBrookfield RV DV粘度計により20RPMで測定される場合、25℃で1000〜2500cPの範囲であり、
当該アミノ官能性シリコーン組成物が、0.1重量%未満のD4環状シロキサン及び0.1重量%未満のD5環状シロキサンを含有する。
本開示は更に、アミノ官能性シリコーン組成物を含有するエマルション組成物を提供する。
本開示は更に、アミノ官能性シリコーン組成物又はそのエマルションを含有するパーソナルケア製品に関する。
本開示は、
平均式
(CHSiO[(CHSiO][(CH)RSiO]Si(CH
を有し、その式中に1重量%未満の窒素を含み、
式中、Rが、アミノ官能基であり、
xが≧100であり、yが≧1であるが、但し、x+yの合計は250〜350であるものとする、オルガノポリシロキサンを含む、あるいは、それから本質的になる、アミノ官能性シリコーン組成物に関し、
当該シリコーン組成物の粘度が、25℃で1000〜2500cPの範囲であり、Pro CP 52スピンドルを装備したBrookfield RV DV粘度計により20RPMで優先的に測定され、
当該アミノ官能性シリコーン組成物が、0.1重量%未満のD4環状シロキサン及び0.1重量%未満のD5環状シロキサンを含有する。
本アミノ官能性シリコーン組成物中のオルガノポリシロキサンは、平均式(CHSiO[(CHSiO][(CH)RSiO]Si(CHを有する。上記式中の下付き文字xは、オルガノポリシロキサン中に存在する(CHSiO単位の数を表し、下付き文字yは、オルガノポリシロキサン中に存在する(CH)RSiO単位の数を表す。オルガノポリシロキサン中に存在する(CHSiO単位の数は、100以上、つまり、xが≧100であるか、あるいは、xは、100〜340、あるいは、200〜300で変化し得る。オルガノポリシロキサン中に存在する(CH)RSiO単位の数は、1以上、つまり、yが≧1であるか、あるいは、yは、1〜50、あるいは、1〜20で変化し得る。xとyの合計は、オルガノポリシロキサンの「重合度」を表し、250〜350の範囲の値であるべきである。x及びyの値は、29Si NMRを用いて判定され得る。更に、オルガノポリシロキサン中の(CHSiO単位及び(CH)RSiO単位の特定の組み合わせが、その式中の1重量%未満の窒素を含むオルガノポリシロキサンを提供するという場合に、x及びyの値は、変化し得る。本明細書で使用される、「重量%の窒素」は、滴定及び/又はNMR等の元素窒素を評価するための分析方法によって判定される場合、オルガノポリシロキサン中の元素Nの量を指す。
オルガノシロキサンの数平均(M)及び重量平均(M)分子量は、アミノ官能基の選択及び全重合度に従って異なり得る。数平均(M)は、15,000〜30,000g/モル、あるいは、20,000〜26,000、あるいは、21,000〜24,000で変化し得る。重量平均(M)は、35,000〜60,000g/モル、あるいは、40,000〜50,000g/モル、あるいは、40,000〜45,000で変化し得る。数及び重量平均分子量は共に、校正のためにポリスチレン標準を用いたゲル透過クロマトグラフィー(GPC)技術を用いて判定され得る。
アミノ官能基は、本明細書の式においてRと表され、式−RNHR、−RNR 、又は−RNHRNHRを有する基によって例示され、式中、各Rは、独立して、少なくとも1個の炭素原子を有する二価の炭化水素基であり、Rは、水素又はアルキル基である。各Rは、典型的に、2〜20個の炭素原子を有するアルキレン基である。Rは、−CHCH−、−CHCHCH−、−CHCHCH−、−CHCHCHCH−、−CHCH(CH)CH−、−CHCHCHCHCH−、−CHCHCHCHCHCH−、−CHCHCH(CHCH)CHCHCH−、
−CHCHCHCHCHCHCHCH−、及び−CHCHCHCHCHCHCHCHCHCH−等の基によって例示される。一実施形態では、Rは、メチルである。
好適なアミノ官能基のいくつかの例は、−CHCHNH
−CHCHCHNH、−CHCHCHNH、−CHCHCHCHNH
−CHCHCHCHCHNH、−CHCHCHCHCHCHNH
−CHCHNHCH、−CHCHCHNHCH、−CH(CH)CHCHNHCH
−CHCHCHCHNHCH、−CHCHNHCHCHNH、−CHCHCHNHCHCHNH
−CHCHCHNHCHCHCHNH、−CHCHCHCHNHCHCHCHCHNH
−CHCHNHCHCHNHCH、−CHCHCHNHCHCHCHNHCH
−CHCHCHCHNHCHCHCHCHNHCH、及び
−CHCHNHCHCHNHCHCHCHCHである。一実施形態では、アミノ官能基は、−CHCHCHNHCHCHNHである。
本アミノ官能性シリコーン組成物は、0.1重量%未満のD4環状シロキサン及びD5環状シロキサンを含有する。つまり、D4に対しては0.1重量%未満であり、独立して、D5に対しては0.1重量%未満である。あるいは、D4の%は、0.05%未満であるか、あるいは、0.01%未満である。D5は、0.1%未満であるか、あるいは、0.05%未満であるか、あるいは、0.01%未満である。
シリコーン組成物中のD4環状シロキサン及びD5環状シロキサンの重量%は、ガスクロマトグラフィー(GC)技術等の任意の分析技術によって容易に判定することができる。
本開示は更に、
a)式’
HO(CHSiO[(CHSiO]x’Si(CHOHを有し、式中、x’が≧10である、ポリジメチルシロキサンと、
b)トリメチルシリル(trimethysilyl)末端ブロック化合物と、
c)式(RO)(CH)SiRを有するアミノ官能性アルコキシシランと、を反応させることによって、アミノ官能性シリコーン組成物を調製するためのプロセスを提供する。
上記プロセスにおける反応は、縮合重合反応である。この反応は、縮合反応をもたらすために、当該技術分野において既知の条件を採用することによってもたらされ得る。典型的には、かかる条件は、加水分解された構成成分が更に、互いに???及び構成成分a)と縮合するように、構成成分b)及びc)の加水分解に影響を及ぼす。本プロセスにおいてもたらされる反応は、同時に行われ得る、つまり、3つの構成成分全てが混合され、反応する。あるいは、この反応は、以下に更に記載されるような段階的様式において継続され得る。
上記プロセスにおける構成成分a)は、式
HO(CHSiO[(CHSiO]x’Si(CHOHを有するポリジメチルシロキサンであり、
式中、下付き文字x’は、ポリジメチルシロキサンの重合度(DP)を表す。x’の値は、10以上であるか、又は10〜500、あるいは10〜200、あるいは20〜100、あるいは30〜60で変化し得る。上記式のポリジメチルシロキサンは、当該技術分野において既知であり、多くは市販されている。
上記プロセスにおける構成成分b)は、トリメチルシリル(trimethysilyl)末端ブロック化合物である。構成成分b)は、オルガノポリシロキサンの末端ブロック基として作用する当該技術分野において既知のものから選択され得る。これらとしては、トリメチルメトキシシラン及びトリメチルエトキシシラン等のトリメチルアルコキシシラン、並びにヘキサメチルジシラザンが挙げられるが、これらに限定されない。
上記プロセスにおける構成成分c)は、式(RO)(CH)SiRを有するアミノ官能性アルコキシシランであり、式中、Rは、1〜4個の炭素を含有するアルキル基であり、Rは、アミノ官能基であり、上で定義される通りである。代表的な限定されない例としては、
(CHO)(CH)Si(CHNH
(CHO)(CH)Si(CHNH
(CHO)(CH)Si(CHNH(CHNH
(CHO)(CH)SiCHCH(CH)CH NH(CHNH
(CHO)(CH)SiCHCH(CH)CH NH(CHNH
(CHO)(CH)Si(CHNH(CHNH(CHNH
(CHO)(CH)Si(CHNH(CHNH
及び類似のエトキシ(CO)シランが挙げられる。アミノ官能性アルコキシシランc)はまた、上記の2つ以上の独立したアミノ官能性アルコキシシランの混合物であり得る。
本プロセスの一実施形態では、アミノ官能性アルコキシシランは、
(CHO)(CH)Si(CHNH(CHNHである。
構成成分a)、b)、及びc)の間の上記の反応は、0〜200℃の範囲内の任意の温度で行うことができる。少なくとも50℃の温度が好ましく、最も好ましくは60℃〜120℃である。この反応は、5ミリバールから5バールの範囲内の圧力で、例えば、周囲気圧で行うことができ、反応の少なくとも後半部分は、特に、反応システムからの揮発性副生成物の除去を促進する必要がある場合、減圧下、例えば、10〜400ミリバールで行うことがしばしば好ましい。
オルガノポリシロキサンの粘度は、Pro CP 52スピンドルを装備したBrookfield RV DV粘度計により20RPMで、25℃で優先的に測定される。同じ剪断速度は、例えば、TA instrumentsからのAnton Paar MCR 301、AR1500等であるが、これらに限定されない、市販の血流計により達成することができる。実用的理由のため、粘度はしばしば、Pa.s、あるいはポイズ)で表される、上述の器具のうちのいずれかによって測定される絶対温度を、同じ温度で測定されるその材料の密度で割った比率であるcStで表される。室温でのシリコーンの密度は、0.96〜1g/cm3の範囲内であることが当該技術分野において既知である。これは、絶対粘度及び運動粘度の数値(それぞれ、cP及びcStで表される)は、それらの単位が等価ではないが、非常に近似であることを意味する。
本開示は更に、
A)上述される、アミノ官能性シリコーン組成物と、
B)式
を有し、
式中、Rが、少なくとも10個の炭素原子を含有する基であり、
が、R又は1〜12個の炭素原子を含有するヒドロカルビルであり、
が、R、R、又は2〜10個の炭素原子を含有するアルコール基であり、
が、R、R、又はRであり、
が、ハロゲン化物、サルフェート、スルホネート、メトサルフェート、又はエトサルフェートである、四級アンモニウム界面活性剤と、
C)非イオン性界面活性剤と、を含む、水性シリコーンエマルションに関する。
一実施形態では、水性シリコーンエマルションは、0.1重量%未満のD4環状シロキサン及びD5環状シロキサンを含有し、50℃で1ヶ月間のエマルションの熟成後、D4、D5、又は両方の含量は、以下のうちの1つを下回る。
エマルションに対して、D4に対して0.1重量%、又はD5に対して0.1重量%、
含量がカチオン性界面活性剤の環状対非含水性の比として表されるとき、
D4に対して0.14未満、又はD5に対して0.07、
後者の含量が、
((D4AGED−D4(t=0))/%CS)100として表されるとき、D4に対して1.3未満であり、式中、D4が、熟成及び開始エマルションのそれぞれにおけるD4の重量%の百分率であり、%CSが、エマルション中のカチオン性界面活性剤(非含水性)の質量分率である。
構成成分a)として使用されるアミノ官能性シリコーン組成物は、上述されるものであるか、又は他のオルガノポリシロキサンと組み合わせて使用される前述のアミノ官能性シリコーン組成物のうちのいずれかの組み合わせであってもよい。アミノ官能性オルガノポリシロキサンはまた、低分子量のオルガノポリシロキサン又は有機溶媒等の好適な溶媒に溶解されてもよい。構成成分a)として使用されるアミノ官能性オルガノポリシロキサンはまた、前述のアミノ官能性オルガノポリシロキサンのうちの1つ又はいくつかの、25℃で少なくとも0.00035m2/s(350cSt)の粘度のOH末端又はトリメチル若しくはトリメチル/メトキシPDMSとのブレンド又は混合物であってもよい。
本シリコーンエマルション中の構成成分B)は、式R1 R2 R3 R4 N+ X−を有する四級アンモニウム界面活性剤であり、
式中、Rが、少なくとも10個の炭素原子を含有する基であり、
が、R又は1〜12個の炭素原子を含有するヒドロカルビルであり、
が、R、R、又は2〜10個の炭素原子を含有するアルコール基であり、
が、R、R、又はRであり、
が、ハロゲン化物、サルフェート、スルホネート、メトサルフェート、又はエトサルフェートである。
あるいは、カチオン性界面活性剤は、上述の説明を満たす2つ以上の四級アンモニウム種の混合物であってもよい。
本エマルションは更に、構成成分C)として非イオン性界面活性剤を含有する。非イオン性界面活性剤は、エトキシ化アルコールとみなされるもの等、ポリオキシエチレンベースの化合物から選択されてもよい。市販されている好適な非イオン性界面活性剤の代表的な例としては、Croda(ICI Surfactants)(Wilmington,Delaware)から商標名BRIJ(登録商標)として販売されているポリオキシエチレン脂肪族アルコールが挙げられる。いくつかの例は、Brij(登録商標)L23(ポリオキシエチレン(23)ラウリルエーテルとして知られるエトキシ化アルコール)、及びBrij(登録商標)L4(ポリオキシエチレン(4)ラウリルエーテルとして知られる別のエトキシ化アルコール)である。いくつかの更なる非イオン性界面活性剤には、The Dow Chemical Company(Midland,Michigan)から商標名TERGITOL(登録商標)として販売されているエトキシ化アルコールが挙げられる。そのいくつかの例は、TERGITOL(登録商標)TMN−6(エトキシ化トリメチルノナノールとして知られるエトキシ化アルコール)、及び様々なエトキシ化アルコール、すなわち、商標名TERGITOL(登録商標)15−S−5、TERGITOL(登録商標)15−S−12、TERGITOL(登録商標)15−S−15、及びTERGITOL(登録商標)15−S−40として販売されているC12〜C14第二級アルコールエトキシレートである。エトキシル化C10−Guerbetアルコールとして知られるLutensol XP及びエトキシル化イソ−C13アルコールとして知られるLutensol TOのシリーズでBASFから販売されているLutensol(登録商標)も使用され得る。
親水性部分が糖類又は多糖類ベースである界面活性剤もまた採用され得る。これらの例は、The Dow Chemical Company(Midland,MI)からのLutensol(登録商標)GD70(BASF)及びTriton BG−10である。
非イオン性界面活性剤を含有する混合物が使用されるとき、一方の非イオン性界面活性剤は、低親水性−親油性平衡(HLB)を有してもよく、他方の非イオン性界面活性剤は、高HLBを有してもよいため、2つの非イオン性界面活性剤は、11〜15の混合型HLB、あるいは12.5〜14.5混合型HLBを有する。
エマルション中の構成成分A)、B)、C)、及び水の量は、変化し得る。典型的には、エマルションは、
15〜80重量%のA)アミノ官能性ポリオルガノシロキサン、
あるいは30〜75%のA)アミノ官能性ポリオルガノシロキサン、
あるいは47〜71%のA)アミノ官能性ポリオルガノシロキサン、
0.5〜10重量%のB)四級アンモニウム界面活性剤、
あるいは1.2〜8重量%のB)四級アンモニウム界面活性剤、
あるいは1.3〜6.7重量%のB)四級アンモニウム界面活性剤、
2〜8重量%のC)非イオン性界面活性剤、
あるいは3〜7重量%のB)非イオン性界面活性剤、
あるいは3.5〜5.2重量%のB)非イオン性界面活性剤、
及び合計で100重量%になるために十分な量の水、又は他の構成成分を含有する。
賦形剤、粘度調整剤、泡制御剤、不凍剤、及び殺生物剤等のその他の添加剤も、本開示のエマルションに組み込まれ得る。
本エマルションは、既知の方法のいずれか、あるいは以下に記載される方法で調製することができる。
本開示は、
I)
A)100重量部のアミノ官能性オルガノポリシロキサン、
B)0.1〜50重量部の四級アンモニウム界面活性剤、
C)0.1〜50重量部の非イオン性界面活性剤、
を含む混合物を形成することと(構成成分A、B、及びCは上記の通り)
II)工程I)の混合物に十分な量の水を混合してエマルションを形成することと、
III)任意に、エマルションを更に剪断混合すること、及び/又は連続相でエマルションを希釈することと、によって、エマルションを調製するためのプロセスを更に提供する。
界面活性剤B)及びC)は、工程Iにおいて単独で、あるいは様々な量の水と組み合わせて添加されてもよい。典型的には、界面活性剤又は界面活性剤の組み合わせが選択されるとき、その界面活性剤は、濃縮水性分散液として、あるいは水溶液として、工程Iにおいて添加される。
工程Iにおいて添加される各界面活性剤の量は、使用されるアミノ官能性オルガノポリシロキサン100重量部に対して0.1〜50重量部であるべきである。あるいは、工程Iにおいて添加される各界面活性剤の量は、使用されるアミノ官能性オルガノポリシロキサン100重量部に対して1〜50重量部であってもよい。あるいは、工程Iにおいて添加される界面活性剤の量は、使用されるアミノ官能性オルガノポリシロキサン100重量部に対して2〜20重量部であってもよい。
工程(I)の混合は、粘度の高い材料の混合をもたらすために、当該技術分野において既知の任意の方法によって達成され得る。混合はバッチ法、半連続法、又は連続法としていずれかで行うことができる。混合は、例えば、チェンジカンミキサー、二重遊星ミキサー、円錐スクリューミキサー、リボンブレンダー、ダブルアーム又はシグマブレードミキサーを含む、中/低剪断力を有するバッチ混合装置;Charles Ross & Sons(NY),Hockmeyer Equipment Corp.(NJ)によって製造されるものを含む、高剪断及び高速分散機を有するバッチ装置;Banbury型(CW Brabender Instruments Inc.,NJ)及びHenschel型(Henschel mixers America,TX)を含む、高剪断作用を有するバッチ装置;例えば、Speed Mixer(登録商標)(Hauschild & Co KG,Germany)等の遠心力ベースの高剪断混合デバイスを使用して行ってもよい。連続ミキサー/コンパウンダーの例示的な例としては、Krupp Werner & Pfleiderer Corp(Ramsey,NJ)及びLeistritz(NJ)によって製造されるもの等の押出機、単軸スクリュー、2軸スクリュー、及び多軸スクリュー押出機、共回転押出機;2軸スクリュー逆回転押出機、二段階押出機、ツインローター連続ミキサー、動的若しくは静的ミキサー、又はこれらの装置の組み合わせが挙げられる。
工程Iの混合が行われる温度及び圧力は重要ではないが、一般に、周囲温度及び圧力で行われる。典型的に、混合物の温度は、そのような粘度の高い材料を剪断するときに関連する機械的エネルギーによる混合プロセス中に増加する。
プロセスの工程IIは、工程Iの混合物に水を混合してエマルションを形成する工程を伴う。典型的には、工程Iの混合物100重量部に対して5〜2000重量部の水を混合して、エマルションを形成する。水は、更に混合しながら、工程Iの混合物のエマルションが形成される速度で、工程Iで得られた混合物に添加される。この水の量は、界面活性剤の選択に応じて可変であり得るが、一般的に水の量は、工程Iの混合物100重量部あたり0.1〜2000部、あるいは工程Iの混合物100重量部あたり5〜500部、あるいは工程Iの混合物100重量部あたり5〜100部である。
工程Iからの混合物に添加される水は、増分分量で行われてよく、そのため、各増分分量が30重量%未満の工程Iからの混合物を含み、各増分分量の水が、前回の増分分量の水の分散後に前回分に連続的に添加され、ここでは、アミノ官能性オルガノポリシロキサンのエマルションを形成するのに十分な増分分量の水が添加される。
工程(II)の混合は、粘度の高い材料の混合をもたらす、当該技術分野において既知の任意の方法によって達成することができる。混合はバッチ法、半連続法、又は連続法としていずれかで行うことができる。工程(I)に記載される混合方法のうちのいずれかを、工程(II)で混合をもたらすように使用することができる。あるいは、工程(II)における混合は、エマルションの生成をもたらすために、高剪断混合を提供する当該技術分野に既知のそれらの技法を介して行われてもよい。そのような高剪断混合技術の代表的なものには、ホモジナイザー、ソノレーター、及びその他の類似の剪断装置が挙げられる。
所望により、工程(II)で形成されるエマルションを工程(III)によって更に剪断又は希釈し、粒径の低減、及び/又は長期保存安定性の改善、及び/又は取り扱いの改善を行ってよい。剪断は、上記混合技術のうちのいずれによっても行われ得る。場合によっては、より低い圧力又は真空下で、工程I〜IIIのうちの1つ又はいくつかを実行する必要があり得る。
本開示のエマルション生成物は、油/水エマルション、水/油エマルション、多相又は三相エマルションであり得る。
一実施形態では、本開示のエマルション生成物は、油/水エマルションである。本発明の油/水エマルションは、連続水性相中で分散されたオルガノシロキサンブロックコポリマー(油)相の平均体積粒径によって特徴付けることができる。粒径は、エマルションのレーザー回折により判定され得る。好適なレーザー回折法は、当該技術分野において周知である。粒径は、粒径分布(PSD)から得られる。PSDは、体積、表面積、長さを基準に判定することができる。容量粒径は、所与の粒子と同じ容量を有する球体の直径と等しい。用語Dvは、分散粒子の平均体積粒径を表す。Dv 0.5は、50%の累積粒子集団に対応する容量で測定される粒径である。換言すると、Dv 0.5=10μmである場合、50%の粒子は、10μmを下回る平均容量粒径を有し、50%の粒子は、10μmを超える容量平均粒径を有する。特に記載のない限り、全ての平均容量粒径は、Dv 0.5を使用して計算される。
油/水エマルション中に分散したシロキサン粒子の平均体積粒径は、0.1μm〜150μm、又は0.1μm〜30μm、又は0.2μm〜5.0μmで多様であってよい。
一実施形態では、本アミノ官能性シリコーンエマルションは、0.1重量%未満のD4環状シロキサン及びD5環状シロキサンを有することを特徴とし得る。更に、本アミノ官能性シリコーンエマルションは、エマルションの熟成後に低レベルを維持することを特徴とし得る。本エマルションの熟成は、50℃で1ヶ月間エマルションを保存し、ガスクロマトグラフィー(GC)技術によってD4及びD5の含量を測定することによって評価され得る。50℃で1ヶ月間の熟成後、本エマルション中のD4、D5、又は両方の含量は、以下のうちの1つよりも低い。
エマルションに対して、D4に対して0.1重量%、又はD5に対して0.1重量%、
含量がカチオン性界面活性剤の環状対非含水性の比として表されるとき、D4に対して0.14未満、又はD5に対して0.07、
後者の含量が、
((D4AGED−D4(t=0))/%CS)100として表されるとき、D4に対して1.3未満であり、式中、D4が、熟成及び開始エマルションのそれぞれにおけるD4の重量%の百分率であり、%CSが、エマルション中のカチオン性界面活性剤(非含水性)の質量分率である。
本エマルションは、様々な繊維表面を処理するのに有用である。繊維表面としては、様々な織物及び天然繊維が挙げられる。トリートメント組成物でトリートメントされ得る繊維又は織物としては、綿、シルク、亜麻布、及び羊毛等の天然繊維;レーヨン及びアセテート等の再生繊維;ポリエステル、ポリアミド、ポリアクリルニトリル、ポリエチレン、及びポリプロピレン等の合成繊維;それらの組み合わせ、並びにブレンドが挙げられる。繊維の形態としては、より糸、フィラメント、トウ、毛糸、織布、編物材料、不織物材料、紙、カーペット、及び革が挙げられる。
本エマルションを含む繊維トリートメント組成物を、繊維若しくは織物の製造中、又は適用後プロセスによって、後で、繊維及び/又は織物に適用することができる。適用後、担体(ある場合)は、例えば、周囲温度又は高温度で組成物を乾燥させることによって、トリートメント組成物から除去することができる。繊維及び織物に適用されるトリートメント組成物の量は、典型的には、繊維及び織物の乾燥重量に基づいて、繊維及び織物に0.1〜15重量パーセントの組成物を提供するのに十分であり、好ましくは、繊維若しくは織物の乾燥重量に基づいて、0.2〜5重量パーセントの量である。
本発明による組成物の毛髪への使用は、毛髪の調子を整えるための従来の様式を使用してもよい。毛髪の調子を整えるための有効量の組成物が、毛髪に適用される。そのような有効量は、一般に、約0.5g〜約50g、好ましくは約1g〜約20gの範囲である。毛髪への適用は、典型的に、大半の又は全ての毛髪が組成物と接触するように、毛髪を通して組成物を組み入れることを含む。毛髪の調子を整えるためのこの方法は、有効量のヘアケア組成物を毛髪に適用する工程と、続いて毛髪を通して組成物を組み入れる工程とを含む。
本アミノ官能性シリコーン組成物又はそのエマルションは、パーソナルケア製品組成物中に製剤化されてもよい。本発明のパーソナルケア組成物は、クリーム、ジェル、粉末、ペースト、又は注ぎやすい液体の形態であってもよい。一般に、そのような組成物は、一般に、室温で固体の材料が組成物中に存在しない場合、単純なプロペラミキサー、Brookfield逆回転ミキサー、又は均質化ミキサーを使用して、室温で調製され得る。典型的に、特別な装置又は処理条件は必要ない。作製される形態の種類により、調製の方法が異なるが、そのような方法は、当該技術分野において周知である。
パーソナルケア製品は、これらが適用される身体の部分に対して、美容、治療又はこれらのいくつかの組み合わせについて機能し得る。従来のそのような製品の例としては、制汗剤及び消臭剤、スキンケアクリーム、スキンケアローション、保湿剤、ニキビ及びシワ除去等のフェイシャルトリートメント剤、身体用及び顔用洗浄剤、浴用オイル、香水、コロン、サッシェ、サンスクリーン、プリシェーブ及びアフターシェーブローション、シェービングソープ、及びシェービング用泡剤、ヘアシャンプー、ヘアコンディショナー、染毛剤、ヘア弛緩剤、ヘアスプレー、ムース、ゲル、パーマ剤、脱毛剤、及びキューティクルコート、メークアップ、着色化粧品、ファンデーション、コンシーラー、ブラッシェ、口紅、アイライナー、マスカラ、オイル除去剤、着色化粧品除去剤、並びに予防的及び/若しくは治療的であってもよい、にきび抑制剤、歯科衛生、抗生、治癒促進、栄養素等を含む、粉末、薬用クリーム、ペースト又はスプレーが挙げられるが、これらに限定されない。一般に、パーソナルケア製品は、限定されるものではないが、液体、リンス、ローション、クリーム、ペースト、ジェル、フォーム、ムース、軟膏、スプレー、エアゾール、石鹸、スティック、軟質固体、固体ジェル及びジェルが挙げられる任意の従来形態での適用を許容する担体と共に配合され得る。好適な担体を構成するものは、当業者には容易に明白である。
更に別の態様では、本エマルションは、固定液組成物の着色剤の一部として使用され、毛髪を染める又はパーマをかけるプロセス中、事前、中間、事後トリートメントとして適用され得る。目的は、色の保持及び色の強化から、この場合もやはり、着色された毛髪繊維のコンディショニングに及び得る。実施例及び好ましい実施形態は、特許文献のL’Orealによる第EP1312343A2号、第EP1312348A2号、第EP1312349A2号、第EP1312337号、第EP1312650号、第EP1312342 A2号、第EP1312341 A2号、第WO2007071684号、第US20080282482号、及びProcter and Gambleによる第EP1543820号において見られ、それらの全ては、参照により本明細書に組み込まれる。
本発明による組成物は、それらをヒトの身体、例えば、皮膚又は毛髪に適用する、アプリケータ、ブラシを使用する、手で適用する、それらを注ぐ、及び/又は場合により身体上若しくは身体内に組成物を塗る又はマッサージすること等の、標準的な方法によって使用され得る。例えば、着色化粧品の除去方法も、洗浄、ふき取り、ピーリング等を含む、周知の標準的な方法である。皮膚への使用において、本発明による組成物は、例えば、皮膚の調子を整えるために、従来の様式で使用され得る。目的のための有効量の組成物が皮膚に適用される。かかる有効量は、一般には約1mg/cm2〜約3mg/cm2の範囲である。皮膚への適用は、典型的に、組成物を皮膚に組み入れることを含む。皮膚に適用するためのこの方法は、皮膚を有効量の組成物と接触させる工程と、続いて組成物を皮膚に塗る工程とを含む。これらの工程は、所望の効果を達成するために所望に応じて何度でも繰り返すことができる。
本発明による組成物の毛髪への使用は、毛髪の調子を整えるための従来の様式を使用してもよい。毛髪の調子を整えるための有効量の組成物が、毛髪に適用される。そのような有効量は、一般に、約0.5g〜約50g、好ましくは約1g〜約20gの範囲である。毛髪への適用は、典型的に、大半の又は全ての毛髪が組成物と接触するように、毛髪を通して組成物を組み入れることを含む。毛髪の調子を整えるためのこの方法は、有効量のヘアケア組成物を毛髪に適用する工程と、続いて毛髪を通して組成物を組み入れる工程とを含む。これらの工程は、所望のコンディショニング効果を達成するために所望に応じて何度でも繰り返すことができる。
本アミノ官能性シリコーン組成物に加えてパーソナルケア組成物に製剤化されてもよい添加剤の限定されない例としては、付加的なケイ素、抗酸化剤、洗浄剤、着色剤、付加的なコンディショニング剤、付着剤(deposition agents)、電解質、軟化薬及び油類、剥離剤、発泡促進剤、芳香剤、湿潤剤、吸蔵剤、殺シラミ薬、pH調整剤、色素、防腐剤、殺生物剤、他の溶剤、安定剤、日焼け防止剤、懸濁化剤、タンニング剤、他の界面活性剤、増粘剤、ビタミン類植物、芳香剤、蝋類、レオロジー改質剤、フケ防止剤、抗ニキビ剤、齲蝕予防促進剤、及び創傷治癒促進剤が挙げられる。
シャンプー又はクレンザー等のパーソナルケア組成物は、少なくとも1つのアニオン性洗浄界面活性剤を含有し得る。これは、典型的にはシャンプー製剤で使用される、周知のアニオン性洗浄界面活性剤のいずれかであってもよい。これらのアニオン性洗浄界面活性剤は、本発明のシャンプー組成物中で洗浄剤及び発泡剤としての機能を果たす。アニオン性洗浄界面活性剤は、アルカリ金属スルホネート、ココナツ油酸のスルホン酸化モノグリセリド等の脂肪酸のスルホン酸化グリセリルエステル、オレイルイセシアネートナトリウム等のスルホン酸化一価アルコールエステルの塩、オレイルメチルタウリドのナトリウム塩等のアミノスルホン酸のアミド、パルミトニトリルスルホネート等の脂肪酸ニトリルのスルホン酸化生成物、ナトリウムアルファ−ナフタレンモノスルホネート等のスルホン酸化芳香族炭化水素、ナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合生成物、オクタヒドロアントラセンスルホン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、若しくはラウリル硫酸トリエタノールアミン等のアルカリ金属アルキル硫酸塩、ナトリウムラウリルエーテルサルフェート、アンモニウムラウリルエーテルサルフェート、ナトリウムアルキルアリールエーテルサルフェート、及びアンモニウムアルキルアリールエーテルサルフェート等の8個以上の炭素原子のアルキル基を有するエーテルサルフェート、8個以上の炭素原子のアルキル基を1個以上有するアルキルアリールスルホネート、例えば、ヘキシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、オクチルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、セチルベンゼンスルホンサン酸ナトリウム塩、及びミリスチルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩によって例示される、アルキルベンゼンスルホン酸アルカリ金属塩、CH3(CH2)6CH2O(C2H4O)2SO3H、CH3(CH2)7CH2O(C2H4O)3.5SO3H、CH3(CH2)8CH2O(C2H4O)8SO3H、CH3(CH2)19CH2O(C2H4O)4SO3H、及びCH3(CH2)10CH2O(C2H4O)6SO3Hを含むポリオキシエチレンアルキルエーテルの硫酸エステル、アルキルナフチルスルホン酸のナトリウム塩、カリウム塩、及びアミン塩によって例示される。好ましくは、洗浄界面活性剤は、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ナトリウムラウリルエーテルサルフェート、及びアンモニウムラウリルエーテルサルフェートからなる群から選択される。アニオン性洗浄界面活性剤は、組成物の総重量に基づき、約5〜50重量%、好ましくは約5〜25重量%の量で、本発明のシャンプー組成物中に存在する。
パーソナルケア組成物は、少なくとも1つのカチオン性付着助剤、好ましくはカチオン沈着ポリマーを含有してもよい。カチオン性付着助剤は、概して、0.001〜5重量%、好ましくは約0.01〜1重量%、より好ましくは約0.02重量%〜約0.5重量%のレベルで存在する。ポリマーは、ホモポリマーであっても、2つ以上の種類のモノマーから形成されてもよい。ポリマーの分子量は、概して、5000〜10000000の間、典型的には、少なくとも10000、好ましくは100000〜約2000000の範囲である。ポリマーは、四級アンモニウム若しくはプロトン化アミノ基、又はこれらの混合物等のカチオン性窒素含有基を有する。カチオン電荷密度は、少なくとも0.1meq/g、好ましくは0.8超、又はそれより高い必要があることが分かっている。カチオン電荷密度は、4meq/gを超えるべきではなく、それは好ましくは、3未満、より好ましくは2meq/g未満である。電荷密度は、ケルダール法を使用して測定され得、概して約3〜9、好ましくは4〜8の間である所望のpHの使用において、上限内であるべきである。カチオン性窒素含有基は、概して、カチオン沈着ポリマーの全モノマー単位の画分上に置換基として存在する。したがって、ポリマーがホモポリマーではない場合、それは、スペーサ非カチオン性モノマー単位を含有することができる。かかるポリマーは、CTFA Cosmetic Ingredient Directory,3rd editionに記載されている。好適なカチオン性付着助剤としては、例えば、水溶性スペーサモノマーと、カチオン性アミン又は四級アンモニウム官能性を有するビニルモノマーのコポリマー、例えば、(メタ)アクリルアミド、アルキル及びジアルキル(メタ)アクリルアミド、アルキル(メタ)アクリレート、ビニルカプロラクトン、並びにビニルピロリジンが挙げられる。アルキル及びジアルキル置換モノマーは、好ましくは、Cl−C7アルキル基、より好ましくはC1〜3アルキル基を有する。他の好適なスペーサとしては、ビニルエステル、ビニルアルコール、無水マレイン酸、プロピレングリコール、及びエチレングリコールが挙げられる。カチオン性アミンは、組成物の特定の種及びpHに応じて、第一級、第二級、又は第三級アミンであり得る。概して、第二級及び第三級アミン、特に第三級が好ましい。アミン置換ビニルモノマー及びアミンは、アミン形態で重合され、次いで、四級化によってアンモニウムに変換され得る。好適なカチオン性アミノ及び四級アンモニウムモノマーとしては、例えば、ジアルキルアミノアルキルアクリレート、ジアルキルアミノアルキルメタクリレート、モノアルキルアミノアルキルアクリレート、モノアルキルアミノアルキルメタクリレート、トリアルキルメタクリルオキシアルキルアンモニウム塩、トリアルキルアクリルオキシアルキルアンモニウム塩、ジアリル四級アンモニウム塩で置換されるビニル化合物、並びにピリジニウム、イミダゾリウム、及び四級化ピロリジン等の環状カチオン性窒素含有環を有するビニル四級アンモニウムモノマー、例えば、アルキルビニルイミダゾリウム、及び四級化ピロリジン、例えば、アルキルビニルイミダゾリウム、アルキルビニルピリジニウム、アルキルビニルピロリジン塩が挙げられる。これらのモノマーのアルキル部分は好ましくは、C、−Cアルキル、より好ましくはC及びC2アルキル等の低級アルキルである。本明細書で使用するのに好適なアミン置換ビニルモノマーとしては、ジアルキルアミノアルキルアクリレート、ジアルキルアミノアルキルメタクリレート、ジアルキルアミノアルキルアクリルアミド、及びジアルキルアミノアルキルメタクリルアミドが挙げられる。カチオン性付着助剤は、アミン及び/若しくは四級アンモニウム置換モノマー並びに/又は相溶性スペーサモノマー由来のモノマー単位の混合物を含むことができる。好適なカチオン性付着助剤としては、例えば、1−ビニル−2−ピロリジン及び1−ビニル−3−メチルイミダゾリウム塩のコポリマー(例えば、塩化物)(米国化粧品工業会「CTFA」によって当業界において、ポリクアテルニウム−16と称される)、例えば、BASF Wyandotte Corp.(Parsippany,NJ,USA)から商標名LUVIQUATで市販されているもの(例えば、ルビクァットFC 370);1−ビニル−2−ピロリジン及びジメチルアミノエチルメタクリレートのコポリマー(CTFAによって当業界において、ポリクアテルニウム−11と称される)、例えば、Gar Corporation(Wayne,NJ,USA)から商標名ガフクァットで市販されているもの(例えば、ガフクァット755N);例えば、当業界(CTFA)において、それぞれポリクアテルニウム6及びポリクアテルニウム7と称される、ジメチルジアリルアンモニウムクロリドホモポリマー、並びにアクリルアミド及びジメチルジアリルアンモニウムクロリドのコポリマーを含む、カチオン性ジアリル四級アンモニウム含有ポリマー;米国特許第4,009,256号に記載されるような、3〜5個の炭素原子を有する不飽和カルボン酸のホモ及びコポリマーのアミノアルキルエステルの鉱酸塩;並びに我々の同時係属英国出願第9403156.4(W095/22311)号に記載されるような、カチオン性ポリアクリルアミドが挙げられる。使用され得る他のカチオン性付着助剤としては、カチオン性セルロース誘導体及びカチオン性デンプン誘導体等の多糖類ポリマーが挙げられる。本発明の組成物での使用に好適なカチオン性多糖類ポリマー材料としては、式A−O(R−NX−)のものが挙げられ、式中、Aは、デンプン又はセルロース無水グルコース残基等の無水グルコース残基であり、Rは、アルキレンオキシアルキレン、ポリオキシアルキレン、若しくはヒドロキシアルキレン基、又はそれらの組み合わせであり、R’、R〜’、及びR3は独立して、アルキル、アリール、アルキルアリール、アリールアルキル、アルコキシアルキル、又はアルコキシアリール基であり、各基は、最大で約18個の炭素原子を含有し、各カチオン部分に対する炭素原子の総数(つまり、R’、R2、及びR’中の炭素原子の合計)は好ましくは、約20個以下であり、Xは、すでに記載されるようにアニオン性対イオンである。カチオン性セルロースは、Amerchol Corp.(Edison,NJ,USA)からポリマーiR(商標)及びLR(商標)シリーズのポリマーにおいて、当業界(CTFA)においてポリクアテルニウム10と称される、トリメチルアンモニウム置換エポキシドと反応させられたヒドロキシエチルセルロースの塩として市販されている。別の種類のカチオン性セルロースとしては、当業界(CTFA)においてポリクアテルニウム24と称される、ラウリルジメチルアンモニウム置換エポキシドと反応させられたヒドロキシエチルセルロースの高分子四級アンモニウム塩が挙げられる。これらの材料は、商標名ポリマーLM−200でAmerchol Corp.(Edison,NJ,USA)から市販されている。使用され得る他のカチオン性付着助剤としては、グアーヒドロキシプロピル塩化トリモニウム等のカチオン性グアーガム誘導体が挙げられる(Celanese Corp.からJaguar商標シリーズにおいて市販されている)。他の材料としては、四級窒素含有セルロースエーテル(例えば、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第3,962,418号に記載される)、並びにエーテル化セルロース及びデンプンのコポリマー(例えば、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第3,958,581号に記載される)。
パーソナルケア組成物は、発泡促進剤を含有してもよい。発泡促進剤は、泡の崩壊を遅延する泡安定剤とは対照的に、界面活性剤の一定のモル濃度で、系から利用可能な泡の量を増加させる薬剤である。泡の形成は、有効量の発泡促進剤を水性培地に添加することによって提供される。発泡促進剤は、好ましくは、脂肪酸アルカノールアミド及びアミンオキシドからなる群から選択される。脂肪酸アルカノールアミドは、イソステアリン酸ジエタノールアミド、ラウリン酸ジエタノールアミド、カプリン酸ジエタノールアミド、ココナッツ脂肪酸ジエタノールアミド、リノール酸ジエタノールアミド、ミリスチン酸ジエタノールアミド、オレイン酸ジエタノールアミド、ステアリン酸ジエタノールアミド、ココナッツ脂肪酸モノエタノールアミド、オレイン酸モノイソプロパノールアミド、及びラウリン酸モノイソプロパノールアミドによって例示される。アミンオキシドは、N−ココジメチルアミンオキシド、N−ラウリルジメチルアミンオキシド、N−ミリスチルジメチルアミンオキシド、N−ステアリルジメチルアミンオキシド、N−コカミドプロピルジメチルアミンオキシド、N−タローアミドプロピルジメチルアミンオキシド、ビス(2−ヒドロキシエチル)C12〜15アルコキシプロピルアミンオキシドによって例示される。好ましくは、発泡促進剤は、ラウリン酸ジエタノールアミド、N−ラウリルジメチルアミンオキシド、ココナッツ酸ジエタノールアミド、ミリスチン酸ジエタノールアミド、及びオレイン酸ジエタノールアミドからなる群から選択される。発泡促進剤は、好ましくは、組成物の総重量に基づき、約1〜15重量%、より好ましくは、約2〜10重量%の量で、本発明のシャンプー組成物中に存在する。組成物は更に、起泡性能を改善するために、ポリアルキレングリコールを含んでもよい。シャンプー組成物中のポリアルキレングリコールの濃度は、組成物の約0.01重量%〜約5重量%、好ましくは約0.05重量%〜約3重量%、より好ましくは約0.1重量%〜約2重量%に及んでもよい。任意のポリアルキレングリコールは、一般式H(OCH2CHR)n−OHを特徴とし、式中、Rは、H、メチル、及びこれらの混合物からなる群から選択される。RがHであるとき、これらの材料は、エチレンオキシドのポリマーであり、それらはまた、ポリエチレンオキシド、ポリオキシエチレン、及びポリエチレングリコールとしても既知である。Rがメチルであるとき、これらの材料は、プロピレンオキシドのポリマーであり、それらはまた、ポリプロピレンオキシド、ポリオキシプロピレン、及びポリプロピレングリコールとしても既知である。Rがメチルであるとき、得られるポリマーの種々の位置異性体も存在し得ることも理解される。上記の構造中、nは、約1500〜約25,000、好ましくは約2500〜約20,000、より好ましくは約3500〜約15,000の平均値を有する。本明細書で有用なポリエチレングリコールポリマーは、RがHに等しく、nが約2,000の平均値を有するPEG−2M(PEG−2Mはまた、Polyox WSR9 N−10としても既知であり、Union CarbideからPEG−2,000として入手可能である);RがHに等しく、nが約5,000の平均値を有するPEG−5M(PEG−5Mはまた、Polyox WSRO N−35及びPolyox WSRS N−80としても既知であり、両方は、Union CarbideからPEG−5,000及びポリエチレングリコール300,000として入手可能である);RがHに等しく、nが約7,000の平均値を有するPEG−7M(PEG−7Mはまた、Union Carbideから入手可能なPolyox WSRO N−750としても既知である);RがHに等しく、nが約9,000の平均値を有するPEG−9M(PEG 9−Mはまた、Union Carbideから入手可能なPolyox WSRS N−3333としても既知である);並びにRがHに等しく、nが約14,000の平均値を有するPEG14M(PEG−14Mはまた、Union Carbideから入手可能なPolyox WSRO N−3000としても既知である)である。他の有用なポリマーとしては、ポリプロピレングリコール及び混合ポリエチレン/ポリプロピレングリコールが挙げられる。
パーソナルケア組成物は、シャンプー組成物中で分散した形態で、好ましいシリコーンコンディショニング剤、又は他の非水溶性材料を懸濁するのに有効な濃度で、懸濁化剤を含有してもよい。かかる濃度は、シャンプー組成物の約0.1重量%〜約10重量%、好ましくは約0.3重量%〜約5.0重量%に及ぶ。懸濁化剤としては、アシル誘導体、長鎖アミンオキシド、及びこれらの混合物として分類され得る結晶性懸濁化剤が挙げられ、それらの濃度は、シャンプー組成物の約0.1重量%〜約5.0重量%、好ましくは約0.5重量%〜約3.0重量%に及ぶ。これらの懸濁化剤は、米国特許第4.741,855号に記載され、その記載は、参照により本明細書に組み込まれる。これらの好ましい懸濁化剤としては、好ましくは約16〜約22個の炭素原子を有する脂肪酸のエチレングリコールエステルが挙げられる。より好ましいのは、モノステアレート及びジステアレートの両方のエチレングリコールステアレートであるが、特に、約7%未満のモノステアレートを含有するジステアレートである。他の好適な懸濁化剤としては、好ましくは約16〜約22個の炭素原子、より好ましくは約16〜18個の炭素原子を有する脂肪酸のアルカノールアミドが挙げられ、その好ましい例としては、ステアリン酸モノエタノールアミド、ステアリン酸ジエタノールアミド、ステアリン酸モノイソプロパノールアミド、及びステアリン酸モノエタノールアミドステアレートが挙げられる。他の長鎖アシル誘導体としては、長鎖脂肪酸の長鎖エステル(例えば、ステアリルステアレート、パルミチン酸セチル等);グリセリルエステル(例えば、グリセリルジステアレート)、及び長鎖アルカノールアミドの長鎖エステル(例えば、ステアルアミドジエタノールアミドジステアレート、ステアルアミドモノエタノールアミドステアレート)が挙げられる。上記に列挙される好ましい材料に加えて、長鎖アシル誘導体、長鎖カルボン酸のエチレングリコールエステル、長鎖アミンオキシド、及び長鎖カルボン酸のアルカノールアミドが、懸濁化剤として使用されてもよい。例えば、C8〜C22鎖を有する長鎖ヒドロカルビルを有する懸濁化剤が使用されてもよいことが企図される。懸濁化剤としての使用に好適な他の長鎖アシル誘導体としては、N,N−ジヒドロカルビルアミド安息香酸及びその可溶性塩(例えば、Na、K)、特に、このファミリーのN,N−ジ(水素添加)C16、C18及びタローアミド安息香酸種が挙げられ、それらは、Stepan Company(Northfield,Illinois,USA)から市販されている。懸濁化剤としての使用に好適な長鎖アミンオキシドの例としては、アルキル(C16〜C22)ジメチルアミンオキシド、例えば、ステアリルジメチルアミンオキシドが挙げられる。他の好適な懸濁化剤としては、シャンプー組成物の約0.3重量%〜約3重量%、好ましくは約0.4重量%〜約1.2重量%に及ぶ濃度のキサンタンガムが挙げられる。シャンプー組成物を含有するシリコーン中の懸濁化剤としてのキサンタンガムの使用は、例えば、米国特許第4,788,006号に記載され、その記載は、参照により本明細書に組み込まれる。長鎖アシル誘導体及びキサンタンガムの組み合わせもまた、シャンプー組成物中の懸濁化剤として使用され得る。かかる組み合わせは、米国特許第4,704,272号に記載され、その記載は、参照により本明細書に組み込まれる。他の好適な懸濁化剤としては、カルボキシビニルポリマーが挙げられる。これらのポリマーのうち好ましいのは、米国特許第2,798,053号に記載されるポリアリルスクロースと架橋されるアクリル酸のコポリマーであり、その記載は、参照により本明細書に組み込まれる。これらのポリマーの例としては、B.F.Goodrich Companyから入手可能なカーボポール934、940、941、及び956が挙げられる。他の好適な懸濁化剤としては、少なくとも約16個の炭素原子を有する脂肪アルキル部分を有する第1級アミンが挙げられるが、その例としては、パルミタミン又はステアラミンが挙げられ、並びにそれぞれ少なくとも約12個の炭素原子を有する2つの脂肪アルキル部分を有する第2級アミンが挙げられ、その例としては、ジパルミトイルアミン又はジ(水素添加タロー)アミンが挙げられる。更に他の好適な懸濁化剤としては、ジ(水素添加タロー)フタル酸アミド、及び架橋無水マレイン酸−メチルビニルエーテルコポリマーが挙げられる。組成物にゲル状粘性を付与することができるもの、例えば、水溶性又はコロイド状水溶性ポリマー、例えば、セルロースエーテル(例えば、メチルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルエチルセルロース、及びヒドロキシエチルセルロース)、グアーガム、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ヒドロキシプロピルグアーガム、デンプン及びデンプン誘導体、並びに他の増粘剤、粘度調整剤、及びゲル化剤等を含む、他の好適な懸濁化剤がシャンプー組成物中で使用され得る。
当業者により本発明を実証するために、以下の実施例が包含される。しかし本開示の見地から、当業者には当然のことながら、開示される特定の実施形態において本発明の趣旨及び範囲を逸脱しない範囲で多くの変更をなすことができ、依然として類似する、又は同様の結果を得ることができる。全てのパーセンテージは重量%である。特に指定しない限り、測定は全て23℃で行った。
比較アミノ官能性オルガノポリシロキサン
以下のものは、比較例として使用される市販のアミノ官能性オルガノポリシロキサンである。列記されるそれらの物理的特性は、対応するMSDS及び/又は技術文書シートから得られる。
AP−8087 A 5000cP、ジメチル、メチルアミノエチルアミノイソブチルシロキサン、メトキシ&ヒドロキシル末端、DowCorning(登録商標)AP−8087(Dow Corning Corp.,Midland,MI)の名称で市販されている
AP−8566 A 0.00035m2/s(3500cSt)ジメチル、メチル(アミノエチルアミノイソブチル)シロキサン、1%未満の窒素含量、1〜5%の環状シロキサン、DowCorning(登録商標)AP−8566(Dow Corning Corp.,Midland,MI)の名称で市販されている
AP−8468 A 5000〜15000cPジメチル、0.6%の窒素含量を有する(アミノエチルアミノプロピル)メチルシロキサン、Xiameter(Dow Corning Corp.,Midland,MI)からOFX−8468 FLUIDとして市販されている。
(実施例1)
アミノ官能性シリコーン組成物AP1の調製
最初に、490gのOH末端ポリジメチルシロキサン(DOW CORNING(登録商標)2−1273 FLUID)、3.75gのヘキサメチルジシラザン、及び0.1gのトリフルオロ酢酸を、全て窒素パージ下で、三日月形の形をしたパドル型撹拌棒、水冷コンデンサ、及び熱電対を装備した温度計アダプタを装備した1Lの3口丸底フラスコに添加した。反応混合物を、適度に撹拌しながら、70℃に加熱し、3時間の還流を維持しつつ、6.67gのアミノエチルアミノプロピルメチルジメトキシシランを、反応物に添加し、続いて、少量の0.2重量%のオクタン酸を添加した。80℃で反応を継続し、3時間還流した。24時間後、減圧下で、適度に撹拌しながら、反応混合物を94℃で10時間揮散させた。得られたアミノ官能性オルガノシロキサンは、透明無色のように見えた。29Si NMRを使用して、ポリマーを特性化し、D単位とM単位の比率から319の重合度を得る。粘度は、25℃で、Pro CP 52スピンドルを装備したBrookfield RV DV粘度計により20RPMで測定される場合、2024cPであった。滴定により窒素の割合(%)が得られ、それは0.16%であった。分子量は、ポリスチレン標準を用いた標準GPCを用いて得られ、環状シリコーンの量は、ガスクロマトグラフィーによって判定された。表1にそれらの値を提供する。
(実施例2)
アミノ官能性シリコーン組成物AP2の調製
本質的には、実施例1と同じプロセスが使用された。最初に、477gのOH末端ポリジメチルシロキサン、及びヘキサメチルジシラザンの代わりに9.9gのエトキシトリメチルシランが使用された。このプロセスは、269の重合度(NMRにより得られた値)、1769cPの粘度、及び0.16%の窒素の割合を有する、透明無色のポリマーをもたらす。表1に更なる特性を提供する。
Figure 0006258213
(実施例3)
異なるアミノポリマーをシャンプーに製剤化し、この製剤の粘度におけるポリマーの影響を観察した。調製された実施例2のアミノポリマー及びAP−8087は、製剤の初期粘度を減少させない。AP 8566又はAP−8468の組み込みは、3〜4の係数で粘度を減少させる(表2)。更に、それらの使用可能な貯蔵寿命を通して、AP2及びAP−8087を含有する製剤は、AP−8566又はAP−8468(表2中の同じ保存時間で比較試料A1−参照からA2〜A5)を含有する製剤よりも実質的に高い粘度を有する。しかしながら、AP−8087は、メトキシ末端オルガノポリシロキサンであり、保存時に自己凝結する傾向があり、これは、工業環境において不利点である。
Figure 0006258213
(実施例4)
ポリマーAP 8087、AP2、及びAP−8468を、洗い流す製剤に製剤化した。
白人の脱色した毛髪の房を、洗い流すコンディショナー製剤でトリートメントし、Dias−Stron MTT−175(Dia−Stron Limited,UK)を使用して、一房の髪に櫛を通すために必要とされる力を測定した。20℃の一定温度及び50%の固定相対湿度を有する、環境的に制御された部屋で試験を行った。総荷重をUvWinソフトウェアから得た。生成されたデータを用いて統計分析を行った。
概して、櫛通り力/荷重が低いほど、性能は良好である。いかなる理論によっても束縛されないが、消費者にとって、低い櫛通し荷重は、以下のうちの1つ以上に変わる。
ほぐすことの容易さ
より少ないもつれ
スタイリングの容易さ
滑らか/柔らかい
しなやか
摩擦の低減
扱いが容易
上記のリストは包括的ではなく、単に実施のための測定値の重要性を例示することを目的とする。当業者は、上記と同様の方法で、異なる形容詞が、低い乾燥又は湿潤の櫛通し荷重を特徴とする毛髪を説明するために使用され得ることを理解するであろう。毛髪の房は、洗い流し製剤でトリートメントされ、櫛通し荷重が、湿潤/乾燥状態で測定された。本発明のポリマー(AP2)を含む洗い流しが、比較例よりも低い櫛通し荷重を提供することが(表3)に見出される。印のある値は、統計的に、p<0.01を有する本発明のポリマーとは異なる。(表3)
Figure 0006258213
(実施例5)
乳化
10Lの容量を有する剪断装置を使用して、本発明のポリマーAP2を乳化した。AP2、界面活性剤(カチオン性及び非イオン性)、及びいくらかの水を、やかんに入れ、激しい剪断に供して、突発性相反転によりエマルションを生成した。次いで、このようにして生成された濃縮エマルションを約50%のシリコーンになるまで希釈した。次いで、増粘剤を分散させ、pHを7.2になるように調節し、少量の硫酸を添加した。最後に、美容上、許容可能な殺生物剤を添加した。表4は、EM−AP2エマルションの組成物を要約する。
Figure 0006258213
艶/光沢の評価
EM−AP2をヘアケアの洗い流すコンディショナーに製剤化した。Dow Corning(登録商標)949カチオン性エマルションを用いて、比較例を調製する。白人の脱色した毛髪の房を、洗い流すコンディショナー製剤でトリートメントした。トリートメントレベルは、0.4gの洗い流し製剤/1gの毛髪に対応する。洗い流し製剤は、2%シリコーンを含有した。Bossa Nova Technologiesからの市販のSamba装置を使用して、艶/光沢に対して、房(トリートメント及び非トリートメント、1製剤あたり3つの独立した房、房あたり3つの測定点)を評価した。器具は、光沢値を判定するために、毛髪からの光の正反射(艶)及び第2の反射(彩度)及び拡散反射を測定する。
消費者にとって、光沢値の増加はまた、以下のように表すことができる。
輝き
元気さ/生き生き
健康
上記のリストは包括的ではなく、単に実施のための測定値の重要性を例示することを目的とする。当業者は、上記と同様の方法で、異なる形容詞が、艶/光沢の増加を特徴とする毛髪を説明するために使用され得ることを理解するであろう。
トリートメント時に、本発明に従うエマルションは、市販の参照、例えば、Dow Corning(登録商標)949カチオン性エマルションよりも高い艶を提供する(表5)。
Figure 0006258213

95%の信頼性で基準とは統計的に異なる

Claims (22)

  1. アミノ官能性シリコーン組成物を含む水性エマルションであって、
    前記アミノ官能性シリコーン組成物が、
    A)平均式
    (CHSiO[(CHSiO][(CH)RSiO]Si(CH
    を有し、その式中に1重量%未満の窒素を含み、
    式中、Rが、アミノ官能基であり、
    xが≧100であり、yが≧1であるが、但し、x+yの合計は250〜350であるものとする、オルガノポリシロキサンを含み、
    前記アミノ官能性シリコーン組成物の粘度は、Pro CP 52スピンドルを装備したBrookfield RV DV粘度計により20RPMで測定される場合、25℃で1000〜2500cPの範囲であり、
    前記アミノ官能性シリコーン組成物が、0.1重量%未満のD4環状シロキサン及び0.1重量%未満のD5環状シロキサンを含有し、
    B)式
    を有し、
    式中、Rが、少なくとも10個の炭素原子を含有するラジカルであり、
    が、R又は1〜12個の炭素原子を含有するヒドロカルビルであり、
    が、R、R、又は2〜10個の炭素原子を含有するアルコール基であり、
    が、R、R、又はRであり、
    が、ハロゲン化物、サルフェート、スルホネート、メトサルフェート、又はエトサルフェートである、四級アンモニウム界面活性剤と、
    C)非イオン性界面活性剤と、を更に含む、水性エマルション。
  2. 前記アミノ官能基Rが、式−CHCHCHNHCHCHNHを有する、請求項1に記載の水性エマルション。
  3. B)四級アンモニウム界面活性剤の量が、0.5〜10重量%である、請求項1又は2に記載の水性エマルション。
  4. xが100〜340である、請求項1から3のいずれか一項に記載の水性エマルション。
  5. xが200〜300である、請求項1から4のいずれか一項に記載の水性エマルション。
  6. yが1〜50である、請求項1から5のいずれか一項に記載の水性エマルション。
  7. yが1〜20である、請求項1から6のいずれか一項に記載の水性エマルション。
  8. 前記アミノ官能性シリコーン組成物が0.05重量%未満のD4環状シロキサンを含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の水性エマルション。
  9. 前記アミノ官能性シリコーン組成物が0.01重量%未満のD4環状シロキサンを含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の水性エマルション。
  10. 前記アミノ官能性シリコーン組成物が0.05重量%未満のD5環状シロキサンを含む、請求項1から9のいずれか一項に記載の水性エマルション。
  11. 前記アミノ官能性シリコーン組成物が0.01重量%未満のD5環状シロキサンを含む、請求項1から10のいずれか一項に記載の水性エマルション。
  12. 15〜80重量%のA)アミノ官能性オルガノポリシロキサン、
    0.5〜10重量%のB)四級アンモニウム界面活性剤、
    2〜8重量%のC)非イオン性界面活性剤、及び
    合計で100重量%になるために十分な量の水、又は他の構成成分
    を含有する、請求項1から11のいずれか一項に記載の水性エマルション。
  13. I)
    a)式
    HO(CHSiO[(CHSiO]x’Si(CHOHを有し、式中、x’が≧10である、ポリジメチルシロキサンと、
    b)トリメチルシリル(trimethysilyl)末端ブロック化合物と、
    c)式
    (RO)(CH)SiRを有し、式中、
    が、1〜4個の炭素を含有するアルキル基であり、
    が、アミノ官能基である、アミノ官能性アルコキシシランと、を反応させる工程を含む、請求項1から12のいずれか一項に記載のアミノ官能性シリコーン組成物含む水性エマルションを調製するためのプロセスであって、
    前記水性エマルションが、
    B)式
    を有し、
    式中、Rが、少なくとも10個の炭素原子を含有するラジカルであり、
    が、R又は1〜12個の炭素原子を含有するヒドロカルビルであり、
    が、R、R、又は2〜10個の炭素原子を含有するアルコール基であり、
    が、R、R、又はRであり、
    が、ハロゲン化物、サルフェート、スルホネート、メトサルフェート、又はエトサルフェートである、四級アンモニウム界面活性剤と、
    C)非イオン性界面活性剤と、を更に含む、プロセス。
  14. 前記トリメチルシリル(trimethysilyl)末端ブロック化合物が、トリメチルエトキシシランである、請求項13に記載のプロセス。
  15. a)前記ポリジメチルシロキサン及びb)前記トリメチルシリル末端ブロック化合物を、まず、反応させて、部分的に末端ブロックされたポリジメチルシロキサン中間体を形成し、次いで、前記ポリジメチルシロキサン中間体を、c)前記アミノ官能性アルコキシシランと更に反応させて、前記アミノ官能性シリコーン組成物を形成する、請求項13又は14に記載のプロセス。
  16. 前記トリメチルシリル(trimethysilyl)末端ブロック化合物が、ヘキサメチルジシラザンである、請求項13に記載のプロセス。
  17. a)前記ポリジメチルシロキサン及びb)前記トリメチルシリル末端ブロック化合物を、まず、酸性触媒の存在下で反応させて、部分的に末端ブロックされたポリジメチルシロキサン中間体を形成する、請求項15又は16に記載のプロセス。
  18. 前記酸性触媒が、トリフルオロ酢酸である、請求項17に記載のプロセス。
  19. 前記ポリジメチルシロキサン中間体を、c)前記アミノ官能性アルコキシシランと有機酸の存在下で反応させて、前記アミノ官能性シリコーン組成物を形成する、請求項17又は18に記載のプロセス。
  20. 前記有機酸が、オクタン酸である、請求項19に記載のプロセス。
  21. 請求項1から12のいずれか一項に記載の水性エマルションを含む、パーソナルケア製品。
  22. 前記パーソナルケア製品が、ヘアケア製品、洗い流さないコンディショナー、洗い流すコンディショナー、ヘアスプレー、ジェル、スタイリング組成物、又は染毛組成物である、請求項21に記載のパーソナルケア製品。
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