CN103946445A - 氨基官能化有机硅氧烷 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨基官能化有机硅组合物,其包含:有机聚硅氧烷,其具有平均式(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)RNSiO]ySi(CH3)3该式中氮的含量小于1重量%,其中RN为氨基官能基团,x≥100,y≥1,前提条件是x+y的和为250至350;其中所述有机硅组合物在25℃下的粘度在1000至2500cP的范围内,所述粘度是通过配备有Pro CP52转子的Brookfield RV DV粘度计以20RPM测得的;并且所述氨基官能化有机硅组合物包含小于0.1重量%的D4和小于0.1重量%的D5环硅氧烷。
Description
相关专利申请的交叉引用
本申请要求提交于2011年11月29日的美国专利申请No.61/564426的权益。
背景技术
氨基官能化有机硅广泛用于护发产品中以提供各种美学有益效果。护发产品的配方师不断在消费者可感知的此类产品的有益效果方面寻求改进。因此,一直需要发现可在多种护发配方中提供消费者可感知的调理效果的新型氨基官能化有机硅。任何改进的氨基官能化有机硅组合物还应当易于掺入到护发产品中,同时不会影响该产品的储存稳定性。具体地讲,某些有机硅可以在储存时降低护发产品的粘度。因此,还需要发现在配制的具有储存稳定性的护发产品中提供消费者可感知的调理有益效果的氨基官能化有机硅组合物。
减少氨基官能化有机硅中溶剂、未反应的硅氧烷、催化剂残余物、环状聚合副产物以及其他杂质的存在,是本领域当前的另一个挑战。当这类杂质与下游应用(例如医疗、美容和个人护理应用)不相容时,在这类杂质的存在会降低产品的稳定性的情况下,或者在法规规定要求去除或减少这类杂质的存在的情况下,或者出于其他原因,减少这类杂质的需求就会产生。具体地讲,有兴趣减少氨基官能化有机硅组合物中环硅氧烷(诸如八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5))的存在。在许多情况下,D4和D5可能存在于制备氨基官能化有机硅的方法中,或者它们可在储存氨基官能化有机硅组合物时由副反应产生。
发明内容
本专利发明人已发现了在配制的具有储存稳定性的护发产品中提供消费者可感知的调理有益效果的某些氨基官能化有机硅组合物。此外,本发明的氨基官能化有机硅组合物还降低了D4和D5环硅氧烷的含量。
本发明的氨基官能化有机硅组合物包含:
有机聚硅氧烷,其具有平均式
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)RNSiO]ySi(CH3)3
该式中氮的含量小于1重量%,
其中RN为氨基官能基团,
x≥100,y≥1,前提条件是x+y的和为250至350;
其中有机硅组合物在25℃下的粘度在1000至2500cP的范围内,该粘度是通过配备有Pro CP52转子的Brookfield RV DV粘度计以20RPM测得的;并且氨基官能化有机硅组合物包含小于0.1重量%的D4和小于0.1重量%的D5环硅氧烷。
本发明还提供了包含氨基官能化有机硅组合物的乳液组合物。
本发明还涉及包含氨基官能化有机硅组合物或其乳液的个人护理产品。
具体实施方式
本发明涉及氨基官能化有机硅组合物,其包含以下组分,或基本上由以下组分组成:
有机聚硅氧烷,其具有平均式
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)RNSiO]ySi(CH3)3
该式中氮的含量小于1重量%,
其中RN为氨基官能基团,
x≥100,y≥1,前提条件是x+y的和为250至350;
其中有机硅组合物在25℃下的粘度在1000至2500cP的范围内,并且该粘度优先地使用配备有Pro CP52转子的Brookfield RV DV粘度计以20RPM测得;
并且氨基官能化有机硅组合物包含小于0.1重量%的D4和小于0.1重量%的D5环硅氧烷。
本发明的氨基官能化有机硅组合物中的有机聚硅氧烷具有平均式(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)RNSiO]ySi(CH3)3。上式中的下标x表示有机聚硅氧烷中存在的(CH3)2SiO单元的数量,而下标y表示有机聚硅氧烷中存在的(CH3)RNSiO单元的数量。有机聚硅氧烷中存在的(CH3)2SiO单元的数量等于或大于100,即x≥100,或者x可在100至340或200至300之间变化。有机聚硅氧烷中存在的(CH3)RNSiO单元的数量等于或大于1,即y≥1,或者y可在1至50或1至20之间变化。x与y的和表示有机聚硅氧烷的“聚合度”,并且应当是在250至350范围内的值。可以使用29Si NMR确定x和y的值。此外,x和y的值可以变化,前提条件是有机聚硅氧烷中的(CH3)2SiO单元和(CH3)RNSiO单元的具体组合提供其式中氮小于1重量%的有机聚硅氧烷。如本文所用,“氮的重量%”是指有机聚硅氧烷中元素N的量,该量通过用于评价元素N的分析方法(诸如滴定和/或NMR)测得。
有机硅氧烷的数均(Mn)和重均(Mw)分子量可以根据对氨基官能基团的选择和总聚合度而变化。数均(Mn)可在15,000至30,000g/mol之间、或者20,000至26,000g/mol之间、或者21,000至24,000g/mol之间变化。重均(Mw)可在35,000至60,000g/mol之间、或者40,000至50,000g/mol之间、或者40,000至45,000g/mol之间变化。可以使用凝胶渗透色谱(GPC)技术,并用聚苯乙烯标准品校准,来确定数均分子量和重均分子量两者。
氨基官能基团在本文的式中被命名为RN,并且由具有下式的基团例示:–R5NHR6、–R5NR2 6,或–R5NHR5NHR6,其中每个R5独立地为具有至少一个碳原子的二价烃基,并且R6为氢或烷基。每个R5通常为具有2至20个碳原子的亚烷基。R5由诸如以下的基团例示:-CH2CH2-、-CH2CH2CH2-、-CH2CHCH3-、-CH2CH2CH2CH2-,-CH2CH(CH3)CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH(CH2CH3)CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-和-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-。在一个实施例中,R6为甲基。
合适的氨基官能基团的一些例子为:-CH2CH2NH2、-CH2CH2CH2NH2、-CH2CHCH3NH、-CH2CH2CH2CH2NH2、-CH2CH2CH2CH2CH2NH2、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2NH2、-CH2CH2NHCH3、-CH2CH2CH2NHCH3、-CH2(CH3)CHCH2NHCH3、-CH2CH2CH2CH2NHCH3、-CH2CH2NHCH2CH2NH2、-CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2、-CH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NH2、-CH2CH2CH2CH2NHCH2CH2CH2CH2NH2、-CH2CH2NHCH2CH2NHCH3、-CH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NHCH3、-CH2CH2CH2CH2NHCH2CH2CH2CH2NHCH3和
-CH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2CH2CH3。在一个实施例中,氨基官能基团为-CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2。
本发明的氨基官能化有机硅组合物包含小于0.1重量%的D4和D5环硅氧烷。即,小于0.1重量%的D4,以及独立地小于0.1重量%的D5。或者,D4的重量%小于0.05重量%,或者小于0.01重量%。D5小于0.1重量%,或者小于0.05重量%,或者小于0.01重量%。
有机硅组合物中的D4和D5环状化合物的重量%可以通过任何分析技术诸如气相色谱(GC)技术轻松地确定。
本发明还提供了通过使以下组分发生反应来制备氨基官能化有机硅组合物的方法:
a)聚二甲基硅氧烷,其具有式
HO(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]x’Si(CH3)2OH,其中x’≥10
b)三甲基甲硅烷基封端化合物,以及
c)氨基官能化烷氧基硅烷,其具有式(R7O)2(CH3)SiRN。
上述方法中的反应为缩聚反应。通过采用本领域已知的用于实现缩合反应的条件来实现该反应。通常,此类条件影响组分b)和c)的水解,使得水解的组分进一步彼此缩合并与组分a)缩合。本发明方法中实现的反应可以同时进行,即,其中将所有三种组分混合并使其反应。作为另外一种选择,反应可以逐步方式进行,如下文所详述。
上述方法中的组分a)为聚二甲基硅氧烷,其具有下式:
HO(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]x’Si(CH3)2OH
其中下标x’表示聚二甲基硅氧烷的聚合度(DP)。x’的值等于或大于10,或者可在10至500之间、或者10至200之间、或者20至100之间、或者30至60之间变化。上式的聚二甲基硅氧烷是本领域已知的,并且多个可商购获得。
上述方法中的组分b)为三甲基甲硅烷基封端化合物。组分b)可以选自本领域已知的充当有机聚硅氧烷的封端基团的那些。这些包括但不限于:三甲基烷氧基硅烷,诸如三甲基甲氧基硅烷和三甲基乙氧基硅烷;以及六甲基二硅氮烷。
上述方法中的组分c)为氨基官能化烷氧基硅烷,其具有式(R7O)2(CH3)SiRN,其中R7为包含1至4个碳的烷基,并且RN为氨基官能基团,如上所定义。代表性的非限制性例子包括:
(CH3O)2(CH3)Si(CH2)3NH2、
(CH3O)2(CH3)Si(CH2)4NH2、
(CH3O)2(CH3)Si(CH2)3NH(CH2)2NH2、
(CH3O)2(CH3)SiCH2CH(CH3)CH2NH(CH2)2NH2、
(CH3O)2(CH3)SiCH2CH(CH3)CH2NH(CH2)3NH2、
(CH3O)2(CH3)Si(CH2)3NH(CH2)2NH(CH2)2NH2、
(CH3O)2(CH3)Si(CH2)3NH(CH2)4NH2,
和类似的乙氧基(C2H5O)硅烷。氨基官能化烷氧基硅烷c)也可以是如上所述的两种或更多种独立的氨基官能化烷氧基硅烷的混合物。
在本发明的一个实施例中,氨基官能化烷氧基硅烷为
(CH3O)2(CH3)Si(CH2)3NH(CH2)2NH2
组分a)、b)和c)之间的上述反应可以在0至200℃范围内的任何温度下进行。优选的是至少50℃的温度,最优选地从60℃最高至120℃。该反应可以在从5毫巴最高至5巴范围内的压力下进行,例如在环境压力下;通常优选的是,反应的至少后半部分在减压下进行,例如10至400毫巴,特别是需要促进挥发性副产物从反应系统中移除时。
有机聚硅氧烷的粘度优先地在25℃下使用配备有Pro CP52转子的Brookfield RV DV粘度计以20RPM测得。通过商用流变仪可以获得相同的剪切速率,所述商用流变仪例如但不限于得自TA仪器公司(TA instruments)的Anton Paar MCR301,AR1500。出于实际原因,粘度通常用cSt表示,即使用任何上述仪器测得的绝对粘度(用Pa.s或泊表示)除以在相同温度下测得的材料密度之间的比率。本领域已知的是,有机硅在室温下的密度在0.96至1g/cm3的范围内。这意味着绝对粘度和运动粘度(分别用cP和cSt表示)的数值非常接近,但单位不相同。
本发明还涉及水性有机硅乳液,其包含:
A)如上所述的氨基官能化有机硅组合物,
B)季铵表面活性剂,其具有式
R1R2R3R4N+X-,
其中R1为包含至少10个碳原子的基团,
R2为R1或包含1至12个碳原子的烃基,
R3为R1、R2,或包含2至10个碳原子的醇基,
R4为R1、R2或R3,
X-为卤离子、硫酸根、磺酸根、甲基硫酸根或乙基硫酸根,以及
C)非离子表面活性剂。
在一个实施例中,水性有机硅乳液包含小于0.1重量%的D4和D5环硅氧烷,在使乳液于50℃下老化一个月之后,D4和/或D5的含量低于下列之一:
对乳液而言,对于D4为0.1重量%,对于D5为0.1重量%,
当含量用环状化合物与阳离子表面活性剂的非水含量的比率表示时,D4低于0.14或D5低于0.07
当后来的含量用((D4AGED-D4(t=0))/%CS)*100表示时,D4低于1.3,其中D4分别为老化乳液和起始乳液中的D4的重量%百分比,%CS为乳液中的阳离子表面活性剂(非水含量)的质量分数。
用作组分a)的氨基官能化有机硅组合物为上文所述的那些,或者也可以是与其他有机聚硅氧烷结合使用的任何上述氨基官能化有机硅组合物的组合。所述氨基官能化有机聚硅氧烷也可溶于合适的溶剂诸如较低分子量的有机聚硅氧烷或有机溶剂中。用作组分a)的氨基官能化有机聚硅氧烷也可以是上述氨基官能化有机聚硅氧烷中的一种或若干种与25℃下的粘度为至少350cSt的OH-封端的或三甲基-或三甲基/甲氧基PDMS的共混物或混合物。
本发明的有机硅乳液中的组分B)为具有式R1R2R3R4N+X-的季铵表面活性剂,
其中R1为包含至少10个碳原子的基团,
R2为R1或包含1至12个碳原子的烃基,
R3为R1、R2或包含2至10个碳原子的醇基,
R4为R1、R2或R3,
X-为卤离子、硫酸根、磺酸根、甲基硫酸根或乙基硫酸根。
或者,阳离子表面活性剂可以是两种或更多种满足上述描述的季铵类物质的混合物。
本发明的乳液还包含作为组分C)的非离子表面活性剂。非离子表面活性剂可以选自聚氧乙烯基化合物,诸如被视为乙氧基化醇类的那些。合适的可商购获得的非离子表面活性剂的代表性例子包括由美国特拉华州威尔明顿的禾大公司(Croda(ICI Surfactants),Wilmington,Delaware)以商品名销售的聚氧乙烯脂肪醇。一些例子是L23(称为聚氧乙烯(23)月桂基醚的一种乙氧基化醇)和L4(称为聚氧乙烯(4)月桂基醚的另一种乙氧基化醇)。一些另外的非离子表面活性剂包括由美国密歇根州米德兰的陶氏化学公司(Dow Chemical Company,Midland,Michigan)以商标销售的乙氧基化醇。一些例子是TMN-6,即一种称为乙氧基化三甲基壬醇的乙氧基化醇;以及各种乙氧基化醇,即,以商标15-S-5、15-S-12、15-S-15和15-S-40销售的C12-C14仲醇乙氧基化物。还可以使用由巴斯夫公司(BASF)以Lutensol XP(称为乙氧基化的C10-格尔伯特醇(Guerbetalcohol))和Lutensol TO(称为乙氧基化的异-C13醇)系列提供的
也可以使用亲水部分基于糖类或多糖的表面活性剂。这些表面活性剂的例子为GD70(巴斯夫公司(BASF))和得自美国密歇根州米德兰陶氏化学公司(Dow Chemical Company(Midland,MI))的Triton BG-10。
当使用含非离子表面活性剂的混合物时,一种非离子表面活性剂可以具有低的亲水亲油平衡值(HLB)并且另一种非离子表面活性剂可以具有高的HLB,使得所述两种非离子表面活性剂具有11至15的联合HLB、或者12.5至14.5的联合HLB。
乳液中的组分A)、B)、C)和水的量可以变化。通常,乳液将包含:15至80重量%的A)氨基官能化聚有机硅氧烷,
或者30至75%的A)氨基官能化聚有机硅氧烷,
或者47至71%的A)氨基官能化聚有机硅氧烷,
0.5至10重量%的B)季铵表面活性剂,
或者1.2至8重量%的B)季铵表面活性剂,
或者1.3至6.7重量%的B)季铵表面活性剂,
2至8重量%的C)非离子表面活性剂,
或者3至7重量%的B)非离子表面活性剂,
或者3.5至5.2重量%的B)非离子表面活性剂,
以及足量的水,或其他组分,合计100重量%。
也可在本发明的乳液中掺入其他添加剂,例如填料、粘度调节剂、泡沫控制剂;防冻剂和杀生物剂。
本发明乳液可通过任何已知的方法制备,或者通过如下所述的方法制备。
本发明还提供通过如下步骤制备乳液的方法:
I)形成包含以下的混合物:
A)100重量份的氨基官能化有机聚硅氧烷,
B)0.1至50重量份的季铵表面活性剂,
C)0.1至50重量份的非离子表面活性剂,
(组分A、B和C如上所述)
II)将足量的水掺混至来自步骤I)的混合物以形成乳液,
III)任选地,进一步剪切混合所述乳液和/或用连续相稀释乳液。
在步骤I中,表面活性剂B)和C)可以单独添加,也可以结合可变数量的水添加。通常,在选择表面活性剂或表面活性剂组合时,表面活性剂在步骤I中以浓缩水性分散体形式,或者以水溶液形式添加。
对于每100重量份所用的氨基官能化有机聚硅氧烷而言,在步骤I中添加的每种表面活性剂的量应为0.1至50重量份。或者,对于每100重量份所用的氨基官能化有机聚硅氧烷而言,在步骤I中添加的每种表面活性剂的量可为1至50重量份。或者,对于每100重量份所用的氨基官能化有机聚硅氧烷而言,在步骤I中添加的表面活性剂的量可为2至20重量份。
步骤(I)中的混合可以通过本领域已知的任何用来实现高粘度材料的混合的方法来完成。该混合可以间歇工艺、半连续工艺或连续工艺进行。混合可例如用如下装置来进行:中等/低剪切力间歇混合装置,包括换罐式混合器、双行星混合器、锥形螺杆混合器、带式掺合器、双臂混合器或弓刀混合器;具有高剪切和高速度分散器的间歇设备,包括美国纽约州的查尔斯·罗斯父子公司(Charles Ross&Sons(NY))、新泽西州的豪美设备公司(Hockmeyer Equipment Corp.(NJ))制造的那些设备;具有高剪切作用的间歇装置,包括班伯里型(美国纽约州的布拉本德仪器公司(CW BrabenderInstruments Inc.,NJ))和亨舍尔型(美国德克萨斯州的美国亨舍尔混合器公司(Henschel mixers America,TX));基于离心力的高剪切混合设备,例如(德国豪斯查尔德公司(Hauschild&Co KG,Germany))。连续混合机/混炼机的示例性例子包括单螺杆挤出机、双螺杆挤出机和多螺杆挤出机、同向旋转挤出机,诸如美国新泽西州拉姆齐的克鲁伯·维尔纳和普夫莱德雷尔公司(Krupp Werner&Pfleiderer Corp(Ramsey,NJ))和新泽西州的莱斯特瑞兹公司(Leistritz(NJ))制造的那些挤出机;反转双螺杆挤出机、两级挤出机、双转子连续混合器、动态或静态混合器,或者这些装置的组合。
步骤I的混合发生时的温度和压力并不重要,但通常在环境温度和压力下进行。通常,由于剪切如此高粘度的材料时相关的机械能,混合物的温度将在混合过程期间升高。
本方法的步骤II涉及将水掺混至步骤I的混合物以形成乳液。通常,对于每100重量份步骤I的混合物而言,混合5至2000重量份的水以形成乳液。将水以一定速率同时伴以额外混合,添加到步骤I所得的混合物中,所述速率使得形成步骤I混合物的乳液。虽然该水量可根据表面活性剂的选择而变,但通常水量为0.1至2000份每100重量份的步骤I混合物,或者5至500份每100重量份的步骤I混合物,或者5至100份每100重量份的步骤I混合物。
添加到步骤I所得的混合物的水可以以增量部分进行,按此办法,每个增量部分占步骤I所得的混合物的不到30重量%,并且每个增量部分的水依次在前一增量部分的水分散后加入,其中足够的增量部分的水被加入以形成氨基官能化有机聚硅氧烷的乳液。
步骤(II)中的混合可以通过本领域已知的任何用来实现高粘度材料的混合的方法来完成。该混合可以间歇工艺、半连续工艺或连续工艺进行。所描述的用于步骤(I)的任何混合方法均可以用于实现步骤(II)中的混合。或者,步骤(II)中的混合还可以经由本领域已知的用于提供高剪切混合从而实现乳液形成的那些技术来发生。这类高剪切混合技术的代表包括:均质机、超声波破碎仪(sonolator)以及其他类似的剪切装置。
任选地,可根据步骤(III)进一步剪切或稀释步骤(II)中形成的乳液以减小粒度和/或改善长期储存稳定性和/或改进处理。可通过上面论述的混合技术中的任一者来进行剪切。在一些情况下,可能有必要在较低的压力或真空下执行步骤I至III中的一个或若干个。
本发明的乳液产品可以是油/水乳液、水/油乳液、多相或三重乳液。
在一个实施例中,本发明的乳液产品为油/水乳液。本发明的油/水乳液可通过连续水相中分散的有机硅氧烷嵌段共聚物(油)相的平均体积粒度来表征。该粒度可以通过对乳液进行激光衍射来测定。合适的激光衍射技术是本领域公知的。粒度由粒度分布(PSD)获得。PSD可以基于体积、表面和长度来测定。体积粒度等于具有与给定粒子相同的体积的球体的直径。术语Dv表示分散的粒子的平均体积粒度。Dv0.5是对应于累积粒子群体(cumulative particle population)的50%所测量的体积粒度。换句话说,如果Dv0.5=10μm,则50%的粒子的平均体积粒度低于10μm,且50%的粒子的平均体积粒度高于10μm。除非另有指明,否则所有平均体积粒度都用Dv0.5计算。
油/水乳液中分散的硅氧烷粒子的平均体积粒度可在0.1μm至150μm之间;或者在0.1μm至30μm之间;或者在0.2μm至5.0μm之间变化。
在一个实施例中,本发明的氨基官能化有机硅乳液可以表征为具有小于0.1重量%的D4和D5环硅氧烷。此外,本发明的氨基官能化有机硅乳液可以表征为在乳液老化时保持低含量。可以通过将本发明的乳液在50℃下储存一个月然后通过气相色谱(GC)技术测量D4和D5的含量来评价该乳液的老化。在50℃下老化一个月后,本发明乳液中的D4和/或D5的含量低于下列之一:
对乳液而言,对于D4为0.1重量%,或对于D5为0.1重量%,
当含量用环状化合物与阳离子表面活性剂的非水含量的比率表示时,D4低于0.14或D5低于0.07,当后来的含量用
((D4AGED-D4(t=0))/%CS)*100表示时,D4低于1.3,其中D4分别
为老化乳液和起始乳液中的D4的重量%百分比,并且%CS为乳
液中的阳离子表面活性剂(非水含量)的质量分数。
本发明的乳液可用于处理多种纤维表面。所述纤维表面包括各种纺织物和天然纤维。可用处理组合物处理的纤维或纺织物包括天然纤维,诸如棉、丝、亚麻和羊毛;再生纤维,诸如人造丝和乙酸酯;合成纤维,诸如聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈、聚乙烯和聚丙烯;它们的组合与共混物。纤维的形式可以包括线、长丝、纤维束、纱线、机织物、针织材料、非织造材料、纸张、地毯和皮革。
可在制造纤维或纺织物期间、或随后通过后涂敷过程将包含本发明的乳液的纤维处理组合物涂敷到纤维和/或纺织物上。涂敷之后,可以(例如)通过在环境温度或高温下干燥组合物而将载体(如果有的话)从处理组合物中移除。基于纤维或纺织物的干重计,涂敷到纤维和纺织物上的处理组合物的量通常足以在纤维和纺织物上提供0.1至15重量%的组合物,该量优选地为0.2至5重量%,基于纤维或纺织物的干重计。
本发明组合物在头发上的使用可采用常规的头发调理方式。将有效量的头发调理组合物施用到头发。这种有效量通常在约0.5g至约50g、优选约1g至约20g的范围内。施用于头发通常包括使组合物透入头发,使得头发的大部分或者全部与组合物接触。这个调理头发的方法包括将有效量的头发护理组合物施用于头发的步骤和然后使组合物透入头发的步骤。
可将本发明的氨基官能化有机硅组合物或其乳液配制到个人护理产品组合物中。本发明的个人护理组合物可为乳膏、凝胶、粉末、糊或者可自由倒出的液体的形式。一般而言,这种组合物如果在室温下在其中不存在固体材料的话,通常可使用简单的桨式混合机、Brookfield反转混合机或均化混合机在室温下进行制备。通常不需要特殊的设备或加工条件。制备方法将随采用形式的类型而不同,但这类方法是本领域公知的。
个人护理产品可以对其所施加的身体的部分具有美容功能、理疗功能或者这些功能的某种组合。这类产品的常规例子包括但不限于:止汗剂和除臭剂、皮肤护理霜、皮肤护理液、保湿剂、面部处理剂如痤疮或皱纹去除剂、个人和面部清洁剂、沐浴油、香水、科隆香水、香粉、防晒剂、剃须前和剃须后洗液、剃须皂和剃须肥皂泡、洗发香波、毛发调理剂、毛发着色剂、毛发松弛剂、喷发胶、摩丝、凝胶、烫发剂、脱毛剂和表皮涂剂(cuticle coat)、美容品、加色化妆品、粉底、掩饰用化妆品、腮红、口红、眼线笔、睫毛油、油去除剂、加色化妆品去除剂、以及底粉、药物霜、糊或喷剂,包括抗痤疮剂、牙齿卫生剂、抗生素、愈合促进剂、营养剂等,其可以是预防性的和/或理疗性的。一般而言,个人护理产品可用能允许以任何常规形式施加的载体进行配制,所述形式包括但不限于液体、冲洗剂(rinse)、洗液、膏霜、糊、凝胶、泡沫、摩丝、油膏、喷剂、气溶胶、肥皂、棒(stick)、软固体、固体凝胶和凝胶。合适载体的构成是本领域普通技术人员显然知道的。
在又一个方面,本发明的乳液可用作定型组合物的着色剂的一部分,并在染发或烫发过程中在处理前、处理中、处理后施加。目的可以从保持颜色和增强颜色到对染色的头发纤维进行再调理。例子和优选的实施例可见于欧莱雅公司(L’Oreal)的专利文件EP1312343A2、EP1312348A2、EP1312349A2、EP1312337、EP1312650、EP1312342A2、EP1312341A2、WO2007071684、US20080282482,以及宝洁公司(Procter and Gamble)的EP1543820,所述文件均以引用方式并入本文。
本发明的组合物可通过标准的方法来使用,如使用施用器具、刷子将它们施用到人的身体(例如皮肤或者头发),通过手来施用,将它们倒出和/或可能地将组合物摩擦或按摩到身体上或者身体中。去除方法(例如加色化妆品的去除方法)也是公知的标准方法,包括洗涤、擦拭、剥离等。对于在皮肤上使用,将本发明的组合物可以按常规方式使用,例如用于调理皮肤。将有效量的用于该目的的组合物施用到皮肤。这种有效量通常可在约1mg/cm2至约3mg/cm2的范围内。施用于皮肤通常包括使组合物透入皮肤中。这个施用于皮肤的方法包括使皮肤与有效量的组合物接触的步骤和然后将组合物揉擦到皮肤中的步骤。这些步骤可按需重复多次以达到所需的效果。
根据本发明的组合物在头发上的使用可采用常规的头发调理方式。将有效量的头发调理组合物施用到头发。这种有效量通常在约0.5g至约50g、优选约1g至约20g的范围内。施用于头发通常包括使组合物透入头发,使得头发的大部分或者全部与组合物接触。这个调理头发的方法包括将有效量的头发护理组合物施用于头发的步骤和然后使组合物透入头发的步骤。这些步骤可按需重复多次以达到所需的调理效果。
除了本发明的氨基官能化有机硅组合物之外,可配制到个人护理组合物中的添加剂的非限制性例子包括:另外的有机硅、抗氧化剂、清洁剂、着色剂、额外的调理剂、沉积剂、电解质、润肤剂和油、去角质剂、泡沫促进剂、香料、湿润剂、闭塞剂、灭虱药、pH控制剂、颜料、防腐剂、杀生物剂、其他溶剂、稳定剂、防晒剂、助悬剂、鞣剂、其他表面活性剂、增稠剂、维生素、植物药物、芳香剂、蜡、流变学改性剂、去头屑剂、抗痤疮剂、抗龋剂(anti-carrie)和伤口愈合促进剂。
个人护理组合物(诸如洗发剂或清洁剂)可以包含至少一种阴离子去污表面活性剂。这可以是熟知的通常用于洗发剂配方中的阴离子去污表面活性剂的任何一种。这些阴离子去污表面活性剂在本发明的洗发剂组合物中用作清洁剂和发泡剂。阴离子去污表面活性剂的示例为:碱金属磺酸盐、脂肪酸的磺化甘油酯(诸如椰子油酸的磺化单甘油酯)、磺化单价醇酯的盐(诸如油烯基羟乙基磺酸钠)、氨基磺酸的酰胺(诸如油烯基甲基牛磺酸的钠盐)、脂肪酸腈的磺化产物(诸如棕榈腈磺酸盐)、磺化芳香烃(诸如α-萘单磺酸钠)、萘磺酸与甲醛的缩合产物、八氢蒽磺酸钠、碱金属烷基硫酸盐(诸如月桂基硫酸钠、月桂基硫酸铵或月桂基硫酸三乙醇胺)、具有8个或更多个碳原子的烷基的醚硫酸盐(诸如月桂基醚硫酸钠、月桂基醚硫酸铵、烷基芳基醚硫酸钠和烷基芳基醚硫酸铵)、具有1个或多个含8个或更多个碳原子的烷基的烷基芳基磺酸盐、烷基苯磺酸的碱金属盐(示例为己基苯磺酸的钠盐、辛基苯磺酸的钠盐、癸基苯磺酸的钠盐、十二烷基苯磺酸的钠盐、十六烷基苯磺酸的钠盐和十四烷基苯磺酸的钠盐)、聚氧乙烯烷基醚的硫酸酯(包括CH3(CH2)6CH2O(C2H4O)2SO3H、CH3(CH2)7CH2O(C2H4O)3.5SO3H、CH3(CH2)8CH2O(C2H4O)8SO3H、CH3(CH2)19CH2O(C2H4O)4SO3H和CH3(CH2)10CH2O(C2H4O)6SO3H)、烷基萘基磺酸的钠盐、钾盐和胺盐。优选地,去污表面活性剂选自月桂基硫酸钠、月桂基硫酸铵、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基醚硫酸钠和月桂基醚硫酸铵。基于组合物的总重量计,阴离子去污表面活性剂在本发明的洗发剂组合物中以约5至50重量%、优选地约5至25重量%的量存在。
个人护理组合物可以包含至少一种阳离子沉积助剂,优选阳离子沉积聚合物。阳离子沉积助剂通常将以0.001至5重量%、优选地约0.01至1重量%、更优选地约0.02至约0.5重量%的含量存在。所述聚合物可以是均聚物或由两种或更多种类型的单体形成。所述聚合物的分子量将通常介于5000与10000000之间,通常为至少10000并优选地在100000至约2000000的范围内。所述聚合物将具有含阳离子氮的基团,例如季铵或质子化氨基或它们的混合物。现已发现,阳离子电荷密度需要为至少0.1meq/g,优选地大于0.8或更高。阳离子电荷密度不应超过4meq/g,其优选地小于3meq/g并更优选地小于2meq/g。电荷密度可以使用凯氏定氮法(Kjeldahlmethod)测量,并且在使用的期望pH值下应当在上述限定范围内,所述pH值通常将为约3至9,并优选地介于4和8之间。含阳离子氮的基团通常将作为取代基存在于阳离子沉积聚合物的总单体单元的一部分上。因此,当聚合物不是均聚物时,其可以包含间隔非阳离子单体单元。此类聚合物在CTFA Cosmetic Ingredient Directory,3rd edition(《CTFA化妆品成分指南》第3版)中有所描述。合适的阳离子沉积助剂包括(例如)具有阳离子胺或季铵官能团的乙烯基单体与水溶性间隔单体的共聚物,所述水溶性间隔单体诸如(甲基)丙烯酰胺、烷基和二烷基(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸烷基酯、乙烯基己内酯和乙烯基吡咯烷。烷基和二烷基取代的单体优选地具有C1-C7烷基,更优选C1-3烷基。其他合适的间隔物包括乙烯基酯、乙烯醇、马来酸酐、丙二醇和乙二醇。根据组合物的具体种类和pH,阳离子胺可以是伯胺、仲胺或叔胺。一般来讲,优选的是仲胺和叔胺,尤其是叔胺。胺取代的乙烯基单体和胺可聚合为胺形式,随后通过季铵化转化为铵。合适的阳离子氨基和季铵单体包括例如被丙烯酸二烷基氨基烷基酯、甲基丙烯酸二烷基氨基烷基酯、丙烯酸单烷基氨基烷基酯、甲基丙烯酸单烷基氨基烷基酯、三烷基甲基丙烯酰氧基烷基铵盐、三烷基丙烯酰氧基烷基铵盐、二烯丙基季铵盐取代的乙烯基化合物,以及具有环状含阳离子氮环(例如吡啶鎓、咪唑鎓和季铵化吡咯烷,如烷基乙烯基咪唑鎓和季铵化吡咯烷)的乙烯基季铵单体,如烷基乙烯基咪唑鎓、烷基乙烯基吡啶鎓和烷基乙烯基吡咯烷的盐。这些单体的烷基部分优选地为低级烷基,如C,-C。烷基,更优选地为C,和C2烷基。适用于本文的胺取代的乙烯基单体包括丙烯酸二烷基氨基烷基酯、甲基丙烯酸二烷基氨基烷基酯、二烷基氨基烷基丙烯酰胺和二烷基氨基烷基甲基丙烯酰胺。阳离子沉积助剂可以包括由胺和/或季铵取代的单体和/或相容的间隔单体衍生的单体单元的混合物。合适的阳离子沉积助剂包括(例如):1-乙烯基-2-吡咯烷和1-乙烯基-3-甲基咪唑鎓盐(如,氯盐)的共聚物(在行业中被美容化妆品和香味协会(“CTFA”)称为聚季铵盐-16),诸如可从美国新泽西州帕西波尼的巴斯夫怀恩多特公司(BASF Wyandotte Corp.(Parsippany,NJ,USA))以商品名LUVIQUAT(如,LUVIQUAT FC370)商购获得的那些;1-乙烯基-2-吡咯烷与甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的共聚物(在行业中被CTFA称为聚季铵盐-11),诸如可从美国新泽西州韦恩的明嘉公司(Gar Corporation(Wayne,NJ,USA))以商品名GAFQUAT(如,GAFQUAT755N)商购获得的那些;含有阳离子二烯丙基季铵的聚合物,包括(例如)二甲基二烯丙基氯化铵均聚物以及丙烯酰胺和二甲基二烯丙基氯化铵的共聚物(在行业(CTFA)中分别被称为聚季铵盐-6和聚季铵盐-7);具有3至5个碳原子的不饱和羧酸的均聚物和共聚物的氨基烷基酯的无机酸盐,诸如美国专利4,009,256中所述;以及阳离子聚丙烯酰胺,如共同未决的英国专利申请No.9403156.4(W095/22311)中所述。可以使用的其他阳离子沉积助剂包括多糖聚合物,例如阳离子纤维素衍生物和阳离子淀粉衍生物。适用于本发明组合物的阳离子多糖聚合物材料包括下式的那些:A-O(R-N+R1R2R3X-),其中:A为脱水葡萄糖残基,诸如淀粉或纤维素脱水葡萄糖残基,R为亚烷基氧化烯、聚氧化烯或羟亚烷基或它们的组合,R'、R~'和R3独立地为烷基、芳基、烷芳基、芳烷基、烷氧基烷基或烷氧基芳基,每个基团包含最多约18个碳原子,每个阳离子部分的碳原子总数(即,R'、R2和R'中的碳原子总数)优选地为约20或更少,并且X是如上所述的阴离子抗衡离子。阳离子纤维素以其Polymer iR(商标)和LR(商标)系列聚合物,作为与三甲基铵取代的环氧化物反应而得到的羟乙基纤维素的盐从美国新泽西州爱迪生的爱美高公司(Amerchol Corp.(Edison,NJ,USA))获得,在行业(CTFA)中被称为聚季铵盐-10。另一种类型的阳离子纤维素包括与月桂基二甲基铵取代的环氧化物反应而得到的羟乙基纤维素的聚合物季铵盐,在行业(CTFA)中被称为聚季铵盐-24。这些材料可从美国新泽西州爱迪生的爱美高公司(AmercholCorp.(Edison,NJ,USA))以商品名Polymer LM-200获得。可以使用的其他阳离子沉积助剂包括阳离子瓜耳胶衍生物,诸如瓜尔羟丙基三甲基氯化铵(可从塞拉尼斯公司(Celanese Corp.)以其Jaguar商标系列商购获得)。其他材料包括含季氮的纤维素醚(如以引用方式并入本文的美国专利3,962,418中所述),以及醚化纤维素和淀粉的共聚物(如以引用方式并入本文的美国专利3,958,581中所述)。
个人护理组合物可以包含泡沫促进剂。泡沫促进剂为在恒定的表面活性剂摩尔浓度下增加可从系统获得的泡沫量的试剂,其与延迟泡沫崩溃的泡沫稳定剂形成对比。通过向水性介质中添加有效量的泡沫促进剂而提供泡沫构建。泡沫促进剂优选地选自脂肪酸烷醇酰胺和胺氧化物。脂肪酸烷醇酰胺的示例为异硬脂酸二乙醇酰胺、月桂酸二乙醇酰胺、癸酸二乙醇酰胺、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、亚油酸二乙醇酰胺、肉豆蔻酸二乙醇酰胺、油酸二乙醇酰胺、硬脂酸二乙醇酰胺、椰子油脂肪酸单乙醇酰胺、油酸单异丙醇酰胺以及月桂酸单异丙醇酰胺。胺氧化物的示例为N-二甲基椰油胺氧化物、N-月桂基二甲基胺氧化物、N-十四烷基二甲基胺氧化物、N-硬脂基二甲基胺氧化物、N-椰油酰胺基丙基二甲基胺氧化物、N-牛脂酰胺基丙基二甲基胺氧化物、双(2-羟乙基)C12-15烷氧基丙胺氧化物。优选的泡沫促进剂选自月桂酸二乙醇酰胺、N-月桂基二甲基胺氧化物、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、肉豆蔻酸二乙醇酰胺和油酸二乙醇酰胺。基于组合物的总重量计,泡沫促进剂在本发明的洗发剂组合物中优选地以约1至15重量%、更优选地以约2至10重量%的量存在。组合物还可以包含聚亚烷基二醇以改善发泡性能。基于组合物的重量计,洗发剂组合物中的聚亚烷基二醇的浓度可在约0.01%至约5%、优选地约0.05%至约3%的范围内,并更优选地在约0.1%至约2%的范围内。任选的聚亚烷基二醇通过通式H(OCH2CHR)n-OH表征,其中R选自H、甲基以及它们的混合物。当R为H时,这些材料为环氧乙烷的聚合物,其也被称为聚环氧乙烷、聚氧乙烯和聚乙二醇。当R为甲基时,这些材料为环氧丙烷的聚合物,其也被称为聚环氧丙烷、聚氧丙烯和聚丙二醇。当R为甲基时,还应当理解,可能存在所得聚合物的各种位置异构体。在上述结构中,n具有约1500至约25,000、优选地约2500至约20,000并且更优选地约3500至约15,000的平均值。可用于本文的聚乙二醇聚合物为PEG-2M,其中R等于H并且n具有约2,000的平均值(PEG-2M也被称为Polyox WSR9N-10,其可得自联合碳化物公司(Union Carbide),并且也被称为PEG-2,000);PEG-5M,其中R等于H并且n具有约5,000的平均值(PEG-5M也被称为PolyoxWSRO N-35和Polyox WSRS N-80(均得自联合碳化物公司(UnionCarbide))以及PEG-5,000和聚乙二醇300,000);PEG-7M,其中R等于H并且n具有约7,000的平均值(PEG-7M也被称为Polyox WSRO N-750,其得自联合碳化物公司(Union Carbide));PEG-9M,其中R等于H并且n具有约9,000的平均值(PEG9-M也被称为Polyox WSRS N-3333,其得自联合碳化物公司(Union Carbide));以及PEG14M,其中R等于H并且n具有约14,000的平均值(PEG-14M也被称为Polyox WSRO N-3000,其得自联合碳化物公司(Union Carbide))。其他可用的聚合物包括聚丙二醇以及混合的聚乙二醇/聚丙二醇。
个人护理组合物可以包含悬浮剂,所述悬浮剂的浓度可有效地使优选的有机硅调理剂或其他水不溶性材料以分散形式悬浮在洗发剂组合物中。基于洗发剂组合物的重量计,此类浓度在约0.1%至约10%、优选地约0.3%至约5.0%的范围内。悬浮剂包括结晶悬浮剂,其可被归类为酰基衍生物、长链胺氧化物以及它们的混合物,基于洗发剂组合物的重量计,所述悬浮剂的浓度在约0.1%至约5.0%、优选地约0.5%至约3.0%的范围内。这些悬浮剂在美国专利4.741,855中有所描述,该专利的内容以引用方式并入本文。这些优选的悬浮剂包括优选地具有约16至约22个碳原子的脂肪酸的乙二醇酯。更优选的为乙二醇硬脂酸酯,包括单硬脂酸酯和二硬脂酸酯,特别是包含少于约7%单硬脂酸酯的二硬脂酸酯。其他合适的悬浮剂包括优选地具有约16至约22个碳原子、更优选地约16至18个碳原子的脂肪酸的烷醇酰胺,其优选的例子包括硬脂酸单乙醇酰胺、硬脂酸二乙醇酰胺、硬脂酸单异丙醇酰胺以及硬脂酸单乙醇酰胺硬脂酸酯。其他长链酰基衍生物包括长链脂肪酸的长链酯(如,硬脂酸十八醇酯、棕榈酸十六醇酯等);甘油酯(如甘油二硬脂酸酯)和长链烷醇酰胺的长链酯(如,硬脂酰胺二乙醇酰胺二硬脂酸酯、硬脂酰胺单乙醇酰胺硬脂酸酯)。除了上文所列的优选材料外,长链酰基衍生物、长链羧酸的乙二醇酯、长链胺氧化物和长链羧酸的烷醇酰胺也可用作悬浮剂。例如,设想了可以使用具有长链烃基的悬浮剂,其中长链烃基具有C8-C22链。适合用作悬浮剂的其他长链酰基衍生物包括N,N-二烃基酰氨基苯甲酸及其可溶盐(如,Na、K盐),特别是该族的N,N-二(氢化的)C16,C18和牛油酰氨基苯甲酸物质,它们可从美国伊利诺伊州诺斯菲尔德的斯泰潘公司(Stepan Company(Northfield,Illinois,USA))商购获得。适合用作悬浮剂的长链胺氧化物的例子包括烷基(C16-C22)二甲基胺氧化物,如硬脂基二甲基胺氧化物。其他合适的悬浮剂包括黄原胶,基于洗发剂组合物的重量计,其浓度在约0.3%至约3%、优选地约0.4%至约1.2%的范围内。黄原胶在包含有机硅的洗发剂组合物中用作悬浮剂的情况在(例如)美国专利4,788,006中有所描述,该描述以引用方式并入本文。长链酰基衍生物和黄原胶的组合也可以用作洗发剂组合物中的悬浮剂。此类组合在美国专利4,704,272中有所描述,该描述以引用方式并入本文。其他合适的悬浮剂包括羧乙烯聚合物。这些聚合物中优选的是丙烯酸与聚烯丙基蔗糖交联的共聚物,如美国专利2,798,053中所述,该描述以引用方式并入本文。这些聚合物的例子包括得自B.F.古德里奇公司(B.F.Goodrich Company)的Carbopol934、940、941和956。其他合适的悬浮剂包括具有脂肪烷基部分(其具有至少约16个碳原子)的伯胺,其例子包括棕榈胺或十八胺;以及具有两个脂肪烷基部分(每个部分具有至少约12个碳原子)的仲胺,其例子包括二棕榈酰胺或二(氢化牛脂基)胺。其他合适的悬浮剂包括二(氢化牛脂基)邻苯二甲酸酰胺和交联的马来酸酐-甲基乙烯基醚共聚物。在洗发剂组合物中可以使用其他合适的悬浮剂包括可为组合物提供类凝胶粘度的那些,诸如水溶性或胶态水溶性聚合物,如纤维素醚(如,甲基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基乙基纤维素和羟乙基纤维素)、瓜尔胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基瓜尔胶、淀粉和淀粉衍生物,以及其他增稠剂、粘度调节剂、胶凝剂等。
实例
将如下实例包括在内以向本领域的技术人员阐述本发明。然而,根据本公开本领域的技术人员应该理解,可以在所公开的具体实施例中做出许多改变且仍可获得类似或相同的结果而不背离本发明的精神和范围。所有的百分数为重量%。除非另外指明,否则所有的测量均在23℃下进行。
比较性氨基官能化有机聚硅氧烷
以下是用作比较例的商购获得的氨基官能化有机聚硅氧烷。列出的它们的物理特性取自相应的MSDS和/或技术文档表。
AP-8087:5000cP,甲氧基和羟基封端的二甲基或甲基氨乙基氨基异丁基硅氧烷,以商品名AP-8087(美国密歇根州米德兰市的道康宁公司(Dow Corning Corp.,Midland,MI))商购获得
AP-8566:3500cSt,二甲基或甲基(氨乙基氨基异丁基)硅氧烷,氮含量小于1%,1-5%的环硅氧烷,以商品名AP-8566(美国密歇根州米德兰市的道康宁公司(Dow Corning Corp.,Midland,MI))商购获得。
AP-8468:5000-15000cP,二甲基,(氨乙基氨基丙基)甲基硅氧烷,氮含量为0.6%,作为OFX-8468FLUID得自Xiameter(美国密歇根州米德兰市的道康宁公司(Dow Corning Corp.,Midland,MI))。
实例1
氨基官能化有机硅组合物AP1的制备
首先,在氮气吹扫下,将490g OH-封端的聚二甲基硅氧烷(DOW2-1273FLUID)、3.75g六甲基二硅氮烷和0.1g三氟乙酸加入配备有月牙形桨搅拌棒、水冷式冷凝器和自身配备有热电偶的温度计套管的1L三颈圆底烧瓶中。在适度搅动下将反应混合物加热至70℃,并保持回流3小时,然后将6.67g氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入反应物中,然后加入少量的0.2重量%的辛酸。在80℃下继续反应并回流3小时。在24小时后,将反应混合物在94℃和减压以及适度搅动下汽提10小时。所得的氨基官能化有机硅氧烷看起来是澄清透明的。使用29Si NMR表征聚合物,且由D和M单元的比率得到DP为319。粘度为2024cP,其使用配备了ProCP52转子的Brookfield RV DV粘度计以20RPM在25℃下测得。通过滴定获得%N,其值为0.16%。使用标准GPC利用聚苯乙烯标准品获得分子量,且通过气相色谱法确定环状有机硅的量。值提供于表1中。
实例2
氨基官能化有机硅组合物AP2的制备
使用与实例1中基本上相同的方法。首先,使用477g OH-封端的聚二甲基硅氧烷和9.9g乙氧基三甲基硅烷代替六甲基二硅氮烷。该方法获得澄清透明的聚合物,其DP为269(通过NMR获得的值);粘度为1769cP,且%N为0.16%。其他特性提供于表1中。
表1
实例3
将不同的氨基聚合物配制到洗发剂中,并观察聚合物对制剂粘度的影响。制备例2的氨基聚合物和AP-8087未降低制剂的初始粘度。掺入AP8566或AP-8468使粘度降低至1/3至1/4(表2)。此外,在它们的可用储藏期限内,包含AP2和AP-8087的制剂具有比包含AP-8566或AP-8468的制剂(表2中相同储存时间下的比较样品A1-Ref至A2-A5)显著更高的粘度。然而,AP-8087为甲氧基封端的有机聚硅氧烷并往往在储存时自凝结,在工业环境中这是个缺点。
表2
实例4
将聚合物AP8087、AP2和AP-8468配制到洗去型制剂中。
用洗去型调理制剂处理白种人的经漂白的发束,并使用Dia-StronMTT-175(英国Dia-Stron有限公司)测量使梳子穿过发束所需的力。在具有20℃恒定温度和50%固定相对湿度的环境可控的房间内进行测试。由UvWin软件获得总梳理负荷。用生成的数据进行统计分析。
通常,梳理力/负荷越低,性能越佳。不受任何理论约束,对于消费者而言,低梳理负荷转化为以下一项或多项:
容易梳理
较少打结
容易造型
光滑/柔顺
柔软
摩擦减少
容易打理
以上列表并不详尽,只是为了说明测量值对于实践的重要性。本领域的技术人员将会理解,可以使用沿用上述各行的不同形容词来描述具有低的干或湿梳理负荷的头发。用洗去型制剂处理发束,并测量湿和干状态下的梳理负荷。现已发现(表3),包含本发明聚合物(AP2)的洗去型制剂较之比较例提供更低的梳理负荷。标有*的值在统计学上不同于本发明的聚合物,p<0.01。(表3)
表3
实例5
乳化
使用具有10L容量的剪切设备将本发明的聚合物AP2乳化。将AP2、表面活性剂(阳离子和非离子型)和一些水放入釜中并使其经受剧烈剪切,以通过突变转相制备乳液。然后将如此制备的浓缩乳液稀释至约50%有机硅。之后将增稠剂分散,接着通过添加少量硫酸将pH值调节至7.2。最后,添加美容上可接受的杀生物剂。表4总结了EM-AP2乳液的组成。
表4
EM-AP2中的成分 | % |
AP2 | 49.95 |
Arquad16-29(阳离子表面活性剂) | 6.41 |
C13E6(非离子表面活性剂) | 4.24 |
基于纤维素的增稠剂 | 0.25 |
杀生物剂 | 0.9 |
水 | 适量100 |
闪耀/光泽度评价
将EM-AP2配制到洗去型头发护理调理剂中。使用949阳离子乳液制备比较例。使用洗去型调理剂制剂处理白种人的经漂白的发束。处理程度对应于每1g头发使用0.4g配制的洗去型调理剂。洗去型制剂包含2%有机硅。使用得自波萨诺瓦技术公司(Bossa Nova Technologies)的商用Samba设备评价发束(处理过和未处理过的;将每种制剂用于3个独立的发束,每个发束取3个读数点)的闪耀/光泽度。仪器测量来自头发的光的镜面反射(光亮)、第二反射(色度)以及漫反射,以确定光泽度值。
对于消费者而言,光泽度值增大也可以表示为:
闪亮
富有活力/生命力
健康
以上列表并不详尽,只是为了说明测量值对于实践的重要性。本领域的技术人员将会理解,可以使用沿用上述各行的不同形容词来描述具有提高的闪耀/光泽度的头发。
处理后,根据本发明的乳液提供较之商用参考物(如,Dow949阳离子乳液)更高的闪耀度(表5)。
表5
*统计学上不同于参考物,置信度95%
Claims (16)
1.一种氨基官能化有机硅组合物,包含:
有机聚硅氧烷,其具有平均式
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)RNSiO]ySi(CH3)3
该式中氮的含量小于1重量%,
其中RN为氨基官能基团,
x≥100,y≥1,前提条件是x+y的和为250至350;
其中所述有机硅组合物在25℃下的粘度在1000至2500cP的范围内,所述粘度是通过配备有Pro CP52转子的Brookfield RV DV粘度计以20RPM测得的;
并且所述氨基官能化有机硅组合物包含小于0.1重量%的D4和小于0.1重量%的D5环硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的氨基官能化有机硅组合物,其中所述氨基官能基团RN具有式-CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2。
3.一种用于制备根据权利要求1所述的氨基官能化有机硅组合物的方法,包括:
I)使以下组分发生反应:
a)聚二甲基硅氧烷,其具有式
HO(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]x’Si(CH3)2OH,其中x’≥10
b)三甲基甲硅烷基封端化合物,以及
c)氨基官能化烷氧基硅烷,其具有式
(R7O)2(CH3)SiRN,其中
R7为包含1至4个碳的烷基,并且
RN为氨基官能基团。
4.根据权利要求3所述的方法,其中所述三甲基甲硅烷基封端化合物为三甲基乙氧基硅烷。
5.根据权利要求3所述的方法,其中a)所述聚二甲基硅氧烷和b)所述三甲基甲硅烷基封端化合物首先反应形成部分封端的聚二甲基硅氧烷中间物,然后使所述聚二甲基硅氧烷中间物与c)所述氨基官能化烷氧基硅烷进一步反应,以形成所述氨基官能化有机硅组合物。
6.根据权利要求3或5所述的方法,其中所述三甲基甲硅烷基封端化合物为六甲基二硅氮烷。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其中a)所述聚二甲基硅氧烷和b)所述三甲基甲硅烷基封端化合物首先在存在酸性催化剂的情况下反应,以形成部分封端的聚二甲基硅氧烷中间物。
8.根据权利要求7所述的方法,其中所述酸性催化剂为三氟乙酸。
9.根据权利要求5、6、7或8所述的方法,其中所述聚二甲基硅氧烷中间物与c)所述氨基官能化烷氧基硅烷在存在有机酸的情况下反应,以形成所述氨基官能化有机硅组合物。
10.根据权利要求9所述的方法,其中所述有机酸为辛酸。
11.一种通过权利要求3至10所述方法中的任何一种制备的氨基官能化有机硅组合物。
12.一种包含根据权利要求1、2或11中任一项所述的氨基官能化有机硅组合物的水性乳液。
13.根据权利要求12所述的水性乳液,其中所述乳液还包含:
B)季铵表面活性剂,其具有式
R1R2R3R4N+X-,
其中R1为包含至少10个碳原子的基团,
R2为R1或包含1至12个碳原子的烃基,
R3为R1、R2,或包含2至10个碳原子的醇基,
R4为R1、R2或R3,
X-为卤离子、硫酸根、磺酸根、甲基硫酸根或乙基硫酸根,以及
C)非离子表面活性剂。
14.一种包含权利要求1所述的氨基官能化有机硅组合物或权利要求12或13所述的乳液的个人护理产品。
15.根据权利要求14所述的个人护理产品,其中所述个人护理产品为护发产品。
16.根据权利要求14所述的个人护理产品,其中所述个人护理产品为免洗型调理剂、洗去型调理剂、发胶、凝胶、造型组合物或染发组合物。
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