JP2000063674A - シリコーン硬化物粉末およびそれを配合してなる化粧料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 有機油性物質と共存した場合にこれら物質を
吸収しにくく、添加した製品の形状、特性を変化させ
ず、流動性があり、また凝集性が低いため各種基材への
均一な分散が良好なシリコーン硬化物粉体。 【解決手段】 構造単位[R¹R²SiO_2/2]、 [R² ₂SiO_2/2]お
よび[R² ₃SiO_1/2] からなるシリコーンを主成分とするシ
リコーンゴム硬化物粉体に、ポリオルガノシルセスキオ
キサン硬化物を被覆してなるシリコーン硬化物粉末。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はシリコーン硬化物粉
末およびシリコーン硬化物粉末を配合してなる化粧料に
関する。シリコーン硬化物粉末は凝集が少なく、分散性
に優れ、かつ耐油性に優れるという特性を有するので塗
料、合成樹脂、合成ゴム、天然ゴム、艶出し剤、離型剤
などへの添加剤として使用され、さらにシリコーン硬化
物粉末を配合してなる化粧料は、化粧の持続性に優れ、
色ムラがなく、仕上がりが美しいという特徴を有する。

【０００２】

【従来の技術】従来からシリコーンゴム硬化物粉体が提
案されている。（特公平3-30620 、特公平4-17986 、特
公平4-55611 、特公平6-2820、特公平6-2821、特公平6-
11795号各公報参照） またこれらシリコーンゴム硬化物粉体は、熱硬化性エポ
キシ樹脂（特公昭63-12489、特公平6-55805 号各公報参
照）、合成樹脂（特開昭60-1273 、特開昭63-221165 号
各公報参照）、合成ゴム（特開平1-215847、特開平6-32
9909、特開平1-249847号各公報参照）、化粧料（特開平
7-258026、特開平7-258027、特開平8-259419、特開平8-
310915、特開平8-319215、特開平8-319218号各公報参
照）あるいは顔料、コーティング剤等の添加剤として提
案されている。しかしこれらシリコーンゴム硬化物粉体
は他の有機油性物質と共存した場合には、これら物質を
吸収しやすく、その結果、シリコーンゴム硬化物粉体を
添加した製品の形状、特性が変化することが問題とされ
てきた。また上記の方法で得られたシリコーンゴム硬化
物粉体粒子は流動性が乏しいため取り扱いにくく、また
凝集性が強いため各種基材への均一な分散が困難である
という欠点も有していた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明者らはこのよう
な問題を解決するために検討を行い、その結果、パーフ
ルオロアルキル基を所定量導入したシリコーンゴム硬化
物粉体を更にポリオルガノシルセスキオキサン硬化物で
被覆することにより、得られたシリコーン硬化物粉末が
有機油性物質に対する耐油性に優れ、さらに流動性、分
散性および基材との相溶性を向上せしめることを確認し
て本発明を完成させた。更にこのシリコーン硬化物粉末
を化粧料に配合した場合、化粧の持続性に優れ、色ムラ
がなく、仕上がりが美しいという利点のあることを見い
だした。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明はシリコーン硬化
物粉末に関するものでありこのシリコーン硬化物粉末は
構造単位[R¹R²SiO_2/2]、 [R² ₂SiO_2/2]および[R² ₃Si
O_1/2] からなるシリコーンを主成分とする平均粒径 0.1
〜 100μｍでＪＩＳ−Ａ硬度が５〜90のシリコーンゴム
硬化物粉体に、ポリオルガノシルセスキオキサン硬化物
を被覆してなることを特徴とするものである。ここで、
R¹はR^f(CH₂)_a（R^fは炭素数１〜20のパーフルオロアルキ
ル基、ａは１〜６の整数）で表され、R²は炭素数１〜20
のフッ素を含有しない１価炭化水素基もしくは水素原子
でありかつ含有モル比R¹/(R¹+R²)が0.05〜0.5 である。

【０００５】

【発明の実施の形態】本発明は構造単位[R¹R²SiO_2/2]、
[R² ₂SiO_2/2]および[R² ₃SiO_1/2] からなるシリコーンを
主成分とする平均粒径 0.1〜 100μｍでＪＩＳ−Ａ硬度
が５〜90のシリコーンゴム硬化物粉体にポリオルガノシ
ルセスキオキサン硬化物を被覆したシリコーン硬化物粉
末に関する。

【０００６】本発明におけるR^fの具体例としてはパーフ
ルオロメチル、パーフルオロエチル、パーフルオロプロ
ピル、パーフルオロヘキシル、パーフルオロヘプチル、
パーフルオロオクチル、パーフルオロデシル、パーフル
オロドデシル、パーフルオロテトラデシル、パーフルオ
ロヘキサデシル、パーフルオロオクタデシル、パーフル
オロエイコシルが挙げられるが、特にパーフルオロメチ
ルが好ましい。R²としては水素及びメチル、エチル、プ
ロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オク
チル、ノニル、デシル、ドデシル、テトラデシル、ヘキ
サデシル、オクタデシル、エイコシル等のアルキル基；
シクロペンチル、シクロヘキシルなどのシクロアルキル
基；ビニル、アリルなどのアルケニル基；フェニル、ト
リル等のアリール基を表わす。このなかでは90モル％以
上がメチルであることが好ましい。またａとしては１〜
６が好ましく、２が最も好ましい。構造単位中に含有さ
れるR¹、R²のモル比R¹/(R¹+R²)が0.05未満であると、耐
油性が不充分となるし、 0.5より大きいものは潤滑性や
離型性が不充分となるため、0.05〜0.5 が必要である
が、好ましくは 0.1〜0.4 、更に好ましくは0.15〜0.35
である。

【０００７】本発明のシリコーンゴム硬化物粉体の平均
粒径は 0.1μｍ未満であると得られるシリコーン硬化物
粉末の潤滑性や離型性が不充分となるし、 100μｍより
大きいと化粧料の使用時に異物感が生じるので、 0.1〜
100μｍが必要であるが、好ましくは１〜50μｍ、より
好ましくは３〜20μｍである。またシリコーンゴム硬化
物粉体のＪＩＳ−Ａ硬度は５未満であると、得られるシ
リコーン硬化物粉末の潤滑性や離型性が不充分となる
し、90より大きいと異物感が生じることから、５〜90が
必要であるが、好ましくは10〜80、より好ましくは20〜
70である。このシリコーンゴム硬化物粉体の形状は特に
限定されず、球状、板状、不定形のいずれでも良いが、
なかでも球状が最も望ましい。

【０００８】本発明におけるシリコーンゴム硬化物粉体
の製造は、メトキシシリル基（≡SiOCH₃）とヒドロキシ
シリル基（≡Si-OH ）等との縮合反応、メルカプトシリ
ル基（≡SiSH）とビニルシリル基（≡SiCH=CH₂）とのラ
ジカル反応、ビニルシリル基（≡SiCH=CH₂）と≡SiH 基
との付加反応によるものなどが例示されるが、反応性、
反応工程上の点からは付加反応が好ましい。即ち（ａ）
ビニル基含有オルガノポリシロキサンと（ｂ）オルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンおよび（ｃ）白金系触媒
よりなる硬化性オルガノポリシロキサン組成物を付加反
応により硬化させることが最も好ましい。

【０００９】前記（ａ）成分は１分子中に珪素原子に結
合するビニル基を少なくとも２個以上有することが必要
であり、ビニル基以外の珪素原子に結合する炭化水素基
としては前述のR¹、R²と同様の１価の炭化水素基から選
択されるものである。またこの分子構造は直鎖状であっ
ても分岐状あるいは環状であっても、更にはこれらの混
合物であってもよく、分子量も特に限定されるものでは
ないが、ＪＩＳ−Ａ硬度が５〜90のシリコーンゴム硬化
性粉体を得るためには、25℃における粘度が10〜100,00
0cp とすることが好ましい。

【００１０】（ａ）成分の具体例としては、下記の一般
式（化１）、（化２）で示されるものが挙げられる。

【化１】 （ここでｂおよびｃは０，１，２または３かつｂ＋ｃ＝
３であり、ｄは正数、ｅおよびｆは０または正数、且つ
２ｂ＋ｆ≧２である。）

【化２】 （ここでｇは１以上の正の整数、ｈは０または正の整
数、ｉは２以上の整数でｇ＋ｈ＋ｉ＝４〜10である。）

【００１１】前記（ｂ）成分は（ａ）成分の架橋剤であ
り、（ｂ）成分の珪素原子に直結した水素原子が（ｃ）
成分の触媒作用により（ａ）成分中のビニル基と付加反
応して硬化する。従ってこの（ｂ）成分は１分子中に珪
素原子に結合した水素原子を少なくとも２個有すること
が必要であり、この水素原子以外の珪素原子に結合した
炭化水素基は前述のR¹、R²と同様の１価の炭化水素基か
ら選択される。（ｂ）成分の分子構造は特に限定される
ものではなく直鎖状、分岐状または環状のいずれでも、
またこれらの混合物であってもよく、分子量にも特に制
限はないが、25℃の粘度が１〜10,000cpであることが好
ましい。（ｂ）成分の添加量は（ａ）成分中のビニル基
１モルに対し（ｂ）成分中の珪素原子に結合した水素原
子が 0.5モル未満となる量の場合には良好な硬化性を得
ることが困難で、水素原子が20モルを超える量の場合に
は、硬化後のゴムの物理的性質が低下するので、水素原
子が 0.5〜20モル、好ましくは 0.5〜５モルとなる量と
すればよい。

【００１２】（ｂ）成分の具体例としては下記一般式
（化３）、（化４）で示されるものが挙げられる。

【化３】 （ここでｊおよびｋは０，１，２または３かつｊ＋ｋ＝
３であり、ｍ，ｎ，ｐは０または正数、且つ２ｊ＋ｐ≧
２である。）

【化４】 （ここでｑは１以上の正の整数、ｒは０または正の整
数、ｓは２以上の整数でｑ＋ｒ＋ｓ＝４〜10である。）

【００１３】（ａ）成分と（ｂ）成分は均一に混合する
必要があるので、（ａ）成分のモル比R¹/(R¹+R²)と
（ｂ）成分のモル比R¹/(R¹+R²)との差が 0.3以内である
ことが好ましい。

【００１４】（ｃ）成分は珪素原子に結合したビニル基
と、珪素原子に結合した水素原子とを付加反応させる触
媒であり、例えば白金担持カーボンもしくはシリカ、塩
化白金酸、白金−オレフィン錯体、白金−アルコール錯
体、白金−リン錯体、白金配位化合物等が挙げられる。
（ｃ）成分の使用量は（ａ）成分と（ｂ）成分の合計量
に対し白金原子の量で５ppm 以下では硬化が遅くなる
上、触媒毒の影響も受けやすく、100ppmを超えても特に
硬化速度の向上等を期待することができず経済性の面で
好ましくないので、５〜100ppmとなる範囲が好ましい。

【００１５】このシリコーンゴム硬化物粉体の製造は上
記した（ａ）、（ｂ）および（ｃ）成分よりなる硬化性
オルガノポリシロキサン組成物を高温のスプレードライ
ヤー中で硬化させる方法、有機溶媒中で硬化させる方
法、これをエマルジョンとした後硬化させる方法などで
行えばよいが、微細で均一な球状粒子を得ることが容易
であるという点から、エマルジョン粒子とした後硬化さ
せる方法が好ましい。この方法の好ましい例としては、
（ａ）成分としてのビニル基含有オルガノポリシロキサ
ンと（ｂ）成分としてのオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンの所定量を混合し、界面活性剤を添加配合し
て、水性エマルジョンとし、さらに（ｃ）成分を添加し
て硬化させる方法である。

【００１６】本発明において使用される界面活性剤とし
ては硬化反応に悪影響を及ぼすことの少ないポリオキシ
エチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレ
ンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタン脂
肪酸エステルおよびグリセリン脂肪酸エステルなどのノ
ニオン系界面活性剤とすることが好ましいが、この界面
活性剤の添加量はエマルジョン 100重量部に対して0.01
重量部より少ないと微細な粒子とすることができず、20
重量部より多くすると、水洗工程により過剰な乳化剤を
取り除くことが困難になるため、0.01〜20重量部の範囲
とすることが必要であるが、好ましい範囲は0.05から10
重量部である。

【００１７】また、このエマルジョン中における（ａ）
成分としてのビニル含有オルガノポリシロキサンと
（ｂ）成分としてのオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンとの含有量はこれらがエマルジョン 100重量部に対
し１重量部より少ないと効率的に不利となるし、80重量
部より多くすると独立した硬化粒子のエマルジョンとす
ることができなくなるので、１〜80重量部の範囲、より
好ましくは10〜60重量部の範囲である。得られるシリコ
ーンゴム硬化物粉体中にシリコーンオイル、シラン、無
機系粉末、有機系粉末などを含有させる場合には、エマ
ルジョン化する際にオルガノポリシロキサン組成物中に
これらを混合しておけばよい。

【００１８】このようにして調製されたエマルジョンは
次いで（ｃ）成分の白金系触媒を添加して、オルガノポ
リシロキサンを硬化させてシリコーンゴム硬化物の分散
体とする。白金系触媒には公知の付加反応制御剤を添加
してもよいし、この白金系触媒および反応制御剤が水に
分散し難い場合には界面活性剤を添加して水中に分散が
可能となるようにしてから添加してもよく、この方法に
よれば平均粒径が 0.1〜 100μｍであるシリコーンゴム
硬化物粉体の水性分散液を得ることができる。

【００１９】本発明のシリコーン硬化物粉末は上記のシ
リコーンゴム硬化物粉体にポリオルガノシルセスキオキ
サン硬化物を被覆することによって得ることができる
が、このポリオルガノシルセスキオキサン硬化物は３官
能性シロキサン単位の一般式R³SiO_3/2で示されるオルガ
ノシルセスキオキサン単位のみを構成単位とする。式中
のR³はメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、
ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、ドデ
シル、テトラデシル、ヘキサデシル、オクタデシル、エ
イコシル等のアルキル基、フェニル基、トリル基等のア
リール基、ビニル基、アリル基などのアルケニル基、β
−フェニルエチル基、β−フェニルプロピル基のような
アラルキル基、クロロメチル基、３，３，３−トリフル
オロプロピル基などの１価ハロゲン化炭化水素基、さら
にはエポキシ基、アミノ基、メルカプト基、アクリロキ
シ基、メタクリロキシ基等の反応性基を有する炭化水素
基から選択される１種または２種以上の炭素数１〜20の
１価炭化水素基である。なおR³はその50モル％以上がメ
チル基であることが好ましい。

【００２０】本発明におけるオルガノシルセスキオキサ
ン硬化物のシリコーン硬化物粉体への被覆量としては、
シリコーンゴム硬化物粉体の 100重量部に対し１重量部
未満では得られるシリコーン硬化物粉末の流動性、分散
性および基材との相溶性が乏しくなり、50重量部より多
くなるとシリコーン硬化物粉末が硬すぎるものとなるた
め、１〜50重量部が必要であるが、好ましくは５〜20重
量部である。

【００２１】本発明におけるオルガノシルセスキオキサ
ン硬化物の被覆方法としては、例えば特開平7-196815号
公報によればよい。即ち前記で得られたシリコーンゴム
硬化物粉体の水性分散液に、アルカリ性物質またはアル
カリ性水溶液とオルガノトリアルコキシシランを添加
し、加水分解、縮合硬化させればよい。従って本発明の
シリコーン硬化物粉末は水中分散体で得られ、更に水
洗、脱水、乾燥、粉砕などの手段により粉末として得る
ことができる。

【００２２】本発明の化粧料には、上記のシリコーンゴ
ム硬化物粉末の他に、一般に用いられる粉体類、結合油
剤、界面活性剤、香料、防腐剤、溶剤などを適宜の量配
合することができる。本発明の化粧料の製造方法は従来
公知の方法で行えばよい。例えば前記シリコーン硬化物
粉末を他の粉体類と共にヘンシェルミキサー、スーパー
ミキサー、Ｖブレンダー、らいかい機、ナウターミキサ
ーなどの混合機を用いて混合すればよい。更にこの混合
物を別途溶解或いは分散混合した結合油剤、界面活性剤
などとともに、リボンブレンダー、プラネタリーミキサ
ー等を用いて混合すればよい。そして必要に応じてプレ
ス成形等を行い化粧料を得ることができる。また本発明
の化粧料としては、ファンデーション類、各種クリーム
類、防臭パウダー、プレストパウダー、おしろいパウダ
ー、ひげ剃りパウダー、ドライシャンプー等のパウダー
製品類、口紅、アイシャドウ、マスカラ、アイライナー
等のメイクアップ化粧料、シャンプー、リンス、ヘアコ
ンディショナー、ヘアリンス、ヘアクリーム、ヘアスプ
レー、ヘアセット剤、染毛剤などのヘアケア化粧料、化
粧落としなどの洗浄料類、ロールオン、スプレーなどの
各種制汗等が挙げられるが、本発明はこれらに限定され
るものではない。

【００２３】

【実施例】次に実施例により本発明を更に詳細に説明す
る。実施例中の粘度は25℃における値である。シリコー
ンゴム硬化物粉体のＪＩＳ−Ａ硬度、シリコーンゴム硬
化物粉体の粒子径、形状、吸油量、流動性、分散性の評
価は下記の方法により行った。

【００２４】（シリコーンゴム硬化物粉体の硬度）硬化
性オルガノポリシロキサン組成物中の（ａ）および
（ｂ）成分混合物 50gに、塩化白金酸のジビニルテトラ
メチルジシロキサン錯体の白金換算濃度 0.5重量％のト
ルエン溶液 0.20gと、２−メチル−２−トリメチルシロ
キサン−３−ブテン 0.10gを添加して均一に混合し、ア
ルミ皿（直径60mm、深さ 9.5mm）に 26gを秤取し、室温
で４時間放置後、60℃で12時間の条件で硬化反応を行
い、25℃まで放冷した後ＪＩＳ−Ｋ−6301に規定される
ＪＩＳ−Ａ硬度計により測定した。

【００２５】（シリコーンゴム硬化物粉体の平均粒径お
よび形状）得られたシリコーンゴム硬化物粉体を光学顕
微鏡により観察し粒径の測定、形状の決定を行なった。

【００２６】（吸油量）試料5.0gを50mlのガラスビンに
取り、 50gのデカメチルペンタシクロシロキサンを添加
し、振とう機で10分間よく混合した後室温で静置し、３
日後に１kg/cm²の圧力でろ紙を用いて加圧ろ過し、ろ過
後の粉体重量を測定し、試験後の増加重量を算出するこ
とにより粉体５g 当たりの吸油量とした。またデカメチ
ルペンタシクロシロキサンの代わりにジメチルポリシロ
キサン（粘度６cs）を用いて同様の試験を行い吸油量を
測定した。

【００２７】（流動性の評価）排出口の内径が４mmのロ
ートに試料 10gを入れ、粉体特性測定装置・パウダーテ
スターＰＴ−Ｅ型［ホソカワミクロン（株）製商品名］
を用いてロートに振幅１mmの振動を与え、試料がロート
から全量排出される時間を測定した。

【００２８】（分散性の評価）粉体特性測定装置・パウ
ダーテスターＰＴ−Ｅ型（前出）を用いて、振幅１mmの
振動を与え、篩 200メッシュ、 100メッシュ、60メッシ
ュの篩分け性を測定した。（90秒間、試料量２g ）

【００２９】（シリコーンゴム硬化物粉体の製造例１）
下記の構造式（化５）で示されるオルガノポリシロキサ
ン（ａ−１）284.9gおよび下記の構造式（化６）で示さ
れるオルガノポリシロキサン（ａ−２）142.4gおよび下
記の構造式（化７）で示されるオルガノハイドロジェン
ポリシロキサン（ｂ−１） 72.7gの混合物に、ポリオキ
シエチレンラウリルエーテル［商品名：エマルゲン 109
Ｐ・花王（株）製］4.0gと水 60gを均一に溶解させたも
のを添加し、ホモミキサーで5,000rpmで攪拌することに
より転相がおこり濃厚な水中油型乳化物を得た。10分間
混練後ホモミキサーの回転数を2,000rpmにし、水436gを
加えて希釈し均一なエマルジョンを得た。次にこのエマ
ルジョン1,000gに、塩化白金酸のジビニルテトラメチル
ジシロキサン錯体のトルエン溶液4.0g（白金換算濃度
0.5重量％）とエマルゲン 109Ｐ8.0gを予め混合し、均
一に溶解させたものを添加し、室温で24時間反応させた
ところ、分散液（以下「シリコーンゴム硬化物粉体分散
液−１」と呼称）が得られたが、この分散液中の粒子の
平均粒径をコールターカウンター（コールターエレクト
ロニクス社製）を用いて測定したところこれは５μｍで
あり、この分散液の数g を室温乾燥したところ、弾性の
ある白色のゴム粉体が得られた。また前記と同様の方法
によりゴム硬度、粒子形状を測定し（表１）に示した。

【化５】

【化６】

【化７】

【００３０】（シリコーンゴム硬化物粉体の製造例２、
３）下記の構造式（化８）で示されるオルガノポリシロ
キサン（ａ−３）、下記の構造式（化９）で示されるオ
ルガノポリシロキサン（ａ−４）および前記オルガノハ
イドロジェンポリシロキサン（ｂ−１）を表１の製造例
２、３で示される組成で製造例１と同様の方法で分散液
（それぞれ「シリコーンゴム硬化物粉体分散液−２」
「シリコーンゴム硬化物粉体分散液−３」とする）を製
造した。また製造例１と同様の方法でゴム硬度、粉体粒
径、粉体粒子の形状を測定し、結果を（表１）に示し
た。

【化８】

【化９】

【００３１】（実施例１）１リットルのガラスフラスコ
に水659.2g、「シリコーンゴム硬化物粉体分散液−１」
302.4g、およびアンモニア水（濃度28重量％）19.0g を
仕込み、水温を８℃とし、翼回転数200rpmで錨型攪拌翼
で攪拌した。このとき液のpHは11.8であったが、この液
にメチルトリメトキシシラン 20.4gを20分かけて滴下
し、この間液温を５〜10℃に保ち、更に室温で１時間攪
拌し、55〜60℃まで加熱し、引き続き１時間攪拌し、得
られた液を加圧濾過器を用いて水分含量約30重量％のケ
ーキ状物とした。このケーキ状物を 1,000mlの水で２回
洗浄し、熱風循環乾燥機中で 105℃で12時間乾燥し、乾
燥物をジェットミルで解砕し、シリコーン硬化物粉末を
得た。これを光学顕微鏡で観察したところ、球状である
ことが確認され、界面活性剤を用いて水に分散させ、そ
の平均粒径をコールターカウンターで測定したところ５
μであった。またこの流動性および分散性を調べたとこ
ろ、（表５）に示したとおりの良好な結果が得られた。

【００３２】（実施例２〜４）水の量、アンモニア水の
量、シリコーンゴム硬化物粉体分散液の種類、オルガノ
トリメトキシシランの量を（表２）に示したようにそれ
ぞれ変更したほかは、実施例１と同様に処理してシリコ
ーン硬化物粉末を製造し、その形状、平均粒径を調べた
ところ、（表２）に示した結果が得られ、その流動性、
分散性は（表５）に示したとおりの良好な結果が得られ
た。

【００３３】

【表１】

【００３４】

【表２】

【００３５】（シリコーンゴム硬化物粉体の製造例４、
５）下記の構造式（化１０）で示されるオルガノポリシ
ロキサン（ａ−５）、下記の構造式（化１１）で示され
るオルガノポリシロキサン（ａ−６）および下記の構造
式（化１２）で示されるオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサン（ｂ−２）を（表３）に示した量で予め均一に
混合し、製造例１と同様の操作で、分散液（それぞれ
「シリコーンゴム硬化物粉体分散液−４」、「シリコー
ンゴム硬化物粉体分散液−５」と呼ぶ）を得た。製造例
1〜３と同様の方法でゴム硬度、粉体粒径、粉体粒子の
形状を測定し結果を（表３）に示した。

【化１０】

【化１１】

【化１２】

【００３６】

【表３】

【００３７】（比較例１、２）水の量、アンモニア水の
量、シリコーンゴム硬化物粉体分散液の種類、オルガノ
トリメトキシシランの量を（表４）に示したようにそれ
ぞれ変更したほかは、実施例１と同様に処理してシリコ
ーン硬化物粉末を製造し、前記と同じ方法で形状、平均
粒径を調べたところ、（表４）に示したとおりの結果が
得られ、これについての流動性、分散性は（表５）に示
したとおりの結果が得られた。

【００３８】

【表４】

【００３９】（比較例３）「シリコーンゴム硬化物粉体
分散液−１」を、加圧濾過器を用いて水分含量約30重量
％のケーキ状物とし、更に乾燥機中で 105℃の温度で乾
燥してシリコーンゴム硬化物粉体を得、これについて流
動性及び分散性を調べたところ、（表５）に示したとお
りの結果が得られた。

【００４０】

【表５】

【００４１】 （実施例５）（ファンデーションの製造方法） （成分） １ 酸化チタン 12.0重量％ ２ 酸化亜鉛 9.0重量％ ３ カオリン 35.0重量％ ４ タルク 20.0重量％ ５ ベンガラ 0.8重量％ ６ 黄酸化鉄 2.5重量％ ７ 黒酸化鉄 0.2重量％ ８ シリコーン硬化物粉末（実施例１） 7.0重量％ ９ 流動パラフィン 4.0重量％ 10 オクタメチルシクロテトラシロキサン 5.0重量％ 11 ジメチルポリシロキサン（６cs） 5.0重量％ 12 パルミチン酸イソプロピル 3.0重量％ 13 グリセリン 3.0重量％ 14 防腐剤 適量 15 香料 適量 Ａ：成分１〜10を均一に混合する。 Ｂ：成分11〜14を混合し、Ａを加える。 Ｃ：Ｂに成分15を加えて金型でプレス成形する。 上記製造方法により製造したファンデーションの使用感
及び使用性について、女性10名のパネラーにより評価し
たところ、10名とも従来品に比較して使用時のマットや
スポンジへの取れ易さが良好で、ケーキングしにくく、
肌への塗布時の伸展性、滑らかさ、さらさら感に優れて
いるとの評価であった。

【００４２】 （実施例６）（リキッドファンデーションの製造方法） （成分） １ オクタン酸トリグリセリル 10.0重量％ ２ イソオクタン酸ネオペンチルグリコールジエステル 7.0重量％ ３ デキストリン脂肪酸エステル 1.5重量％ ４ 12−ヒドロキシステアリン酸コレステリル 0.5重量％ ５ ホホバ油 5.0重量％ ６ ＫＦ６０２６［信越化学工業（株）製、ポリオキシアルキレン変性シリコ ーンオイル商品名］ 1.0重量％ ７ 酸化チタン 8.0重量％ ８ 無機系有色顔料 4.0重量％ ９ マイカ 3.0重量％ 10 タルク 3.0重量％ 11 シリコーン硬化物粉末（実施例２） 2.0重量％ 12 １，３−ブチレングリコール 7.0重量％ 13 香料 適量 14 防腐剤 適量 15 精製水 残量 Ａ：成分１〜６を混合し、加熱溶解する。これに成分７
〜11を加えて均一に分散させる。 Ｂ：成分12、成分14〜15を混合し加温する。 Ｃ：ＡにＢを加えて攪拌乳化する。 Ｄ：Ｃを冷却し成分13を加えてリキッドファンデーショ
ンを得る。 上記製造方法により製造したリキッドファンデーション
の使用感及び使用性について、女性10名のパネラーによ
り評価したところ、10名とも従来品に比較して、肌への
塗布時の伸び、塗布後のさらさら感、滑らかさに優れて
いるとの評価であった。

【００４３】 （実施例７）（リンスの製造方法） （成分） １ ステアリン酸エチレングリコールジエステル 3.0重量％ ２ セタノール 2.0重量％ ３ ステアリン酸プロピレングリコールモノエステル 3.0重量％ ４ ジメチルポリシロキサン(100cs) 3.0重量％ ５ ステアリン酸モノグリセリル 4.0重量％ ６ ポリオキシエチレン（ＥＯ付加モル＝３）ステアレート 4.0重量％ ７ 塩化アセチルトリメチルアンモニウム 5.0重量％ ８ ポリオキシエチレン（ＥＯ付加モル＝20）セチルエーテル 2.0重量％ ９ シリコーン硬化物粉末（実施例３） 2.0重量％ 10 １，３−ブチレングリコール 5.0重量％ 11 防腐剤 適量 12 香料 適量 13 精製水 残量 Ａ：成分１〜９を攪拌混合する。 Ｂ：成分10、11及び13を加温混合する。 Ｃ：ＡにＢを添加し混合した後冷却し成分12を添加して
リンスを得る。 上記製造方法により製造したリンスの使用感を女性10名
のパネラーにより評価したところ、10名とも従来品に比
較して、使用時にべたつきや重さがなく、毛髪に優れた
艶を与え、さらさら感に優れ、櫛通りのよい、使用後も
性能持続性の優れたものとの評価であった。

【００４４】 （実施例８）（ヘアスプレーの製造方法） （成分） １ ジメチルポリシロキサン(100万cs) 3.0重量％ ２ デカメチルシクロペンタシロキサン 75.0重量％ ３ シリコーン硬化物粉末（実施例４） 7.0重量％ ４ 香料 適量 ５ 噴射剤（液化プロパン） 残量 Ａ：成分１〜４を混合する。 Ｂ：Ａをエアゾール用缶に詰めた後成分５を充填しヘア
スプレーを得る。 上記製造方法により得られたヘアスプレーの使用感及び
使用性を女性10名のパネラーにより評価したところ、10
名とも従来品に比較して、使用時にべたつきや重さがな
く、毛髪に優れた光沢を与え、さらさら感、なめらか
さ、しっとり感に優れ、櫛通りのよい、使用性も持続性
も優れたものとの評価であった。

【００４５】

【発明の効果】本発明のシリコーン硬化物粉末は凝集が
少なく分散性に優れ、かつ有機性油性物質に対して優れ
た耐油性を有している。さらに本発明のシリコーン硬化
物粉末を配合してなる化粧料は、化粧の持続性に優れ、
色ムラがなく、仕上がりが美しいという特徴を有する。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ａ６１Ｋ 7/08 Ａ６１Ｋ 7/08 Ｃ０８Ｋ 9/06 Ｃ０８Ｋ 9/06 (72)発明者 桑田 敏 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 Ｆターム(参考） 4C083 AB082 AB212 AB232 AB242 AB432 AB442 AC012 AC022 AC072 AC122 AC182 AC352 AC392 AC402 AC422 AC692 AC912 AD152 AD161 AD162 AD171 AD172 AD492 BB26 CC01 CC12 CC32 CC39 DD08 DD21 DD23 EE06 EE07 EE28 FF01 FF05 4J002 AA001 CP081 FB121 GB00

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 構造単位[R¹R²SiO_2/2]、 [R² ₂SiO_2/2]お
   よび[R² ₃SiO_1/2] からなるシリコーンを主成分とする平
   均粒径 0.1〜 100μｍでＪＩＳ−Ａ硬度が５〜90のシリ
   コーンゴム硬化物粉体に、ポリオルガノシルセスキオキ
   サン硬化物を被覆してなることを特徴とするシリコーン
   硬化物粉末。［ここでR¹はR^f(CH₂)_a（R^fは炭素数１〜20
   のパーフルオロアルキル基、ａは１〜６の整数）で表さ
   れ、R²は炭素数１〜20のフッ素を含有しない１価炭化水
   素基もしくは水素原子でありかつ含有モル比R¹/(R¹+R²)
   が0.05〜0.5 である。］
2. 【請求項２】 R¹が CF₃CH₂CH₂である請求項１記載のシ
   リコーン硬化物粉末。
3. 【請求項３】 請求項１あるいは請求項２記載のシリコ
   ーン硬化物粉末を配合してなる化粧料。