JP3086629B2 - 化粧料 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シリコーンゴム球
状微粒子にポリオルガノシルセスキオキサン樹脂を被覆
した複合シリコーン粉体を配合することにより、伸展
性、塗擦感が改良されたメイクアップ化粧料、パウダー
状化粧料等の化粧料に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来から、粉体を配合した化粧料が一般
に広く用いられているが、これらは肌に対する伸展性、
塗擦感の改良が求められている。この要請に対して、無
機複合粉体をフッ素化合物で処理したもの（特開平6-79
163 号公報参照）、粉体類をメチルハイドロジェンポリ
シロキサンなどで処理したもの（特開平5-112430号公報
参照）、アクリルシリコーン系グラフトコポリマー被覆
の疎水性粉体（特開平5-339125号公報参照）、金属酸化
物被覆のチタン酸カリウムからの体質顔料（特開平5-16
3117号公報参照）、ハイドロジェンポリシロキサンで表
面処理したキトサン粉末（特開平5-86102 号公報参
照）、窒化物の微小板状基体を染料／金属酸化物で被覆
した顔料（特開平5-279594号公報参照）、鱗片状シリカ
（特開平6-87720 号公報参照）、コラーゲン繊維の超微
細粉体（特開平6-107522号公報参照）、フォトクロミッ
ク性をもつ酸化チタン系化合物（特開平5-17152 号公報
参照）、球状微粒子のポリアミド粉体（特開平5-70598
号公報参照）などを配合した化粧料が提案されている。
しかしながら、これらの粉体はいずれも特性が不充分で
あったり、製造が困難なため品質が不安定であったりす
るものであった。

【０００３】また、シリコーン樹脂粉体としてポリメチ
ルシルセスキオキサン粉末を配合したメイクアップ化粧
料が提案されており（特開昭63-297313 号公報参照）、
ある程度の特性向上が可能であるが、塗擦感に劣るもの
であった。さらに、従来のシリコーンゴム粉体は、それ
自体の柔軟性は良好なものの、化粧料に配合した時に伸
展性や塗擦感を向上させることができなかった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】前記のような状況か
ら、本発明は、化粧料に配合するためのシリコーン系の
粉体について検討し、この粉体を用いて伸展性や塗擦感
が改良された化粧料を開発することを目的としてなされ
たものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記の課
題を解決するため鋭意検討を行った結果、本発明に到達
し課題を解決したのであり、この本発明の化粧料は、シ
リコーンゴム球状微粒子にポリオルガノシルセスキオキ
サン樹脂を被覆した複合シリコーン粉体を含有すること
を特徴とするものである。以下に本発明についてさらに
詳細に説明する。

【０００６】本発明で使用する複合シリコーン粉体は、
シリコーンゴム球状微粒子にポリオルガノシルセスキオ
キサン樹脂を被覆したものである。本発明の目的を達成
するためには、前記シリコーンゴム球状微粒子の平均粒
径は 0.1〜100 μｍであることが好ましく、特には１〜
30μｍであることが好ましい。また、このシリコーンゴ
ム球状微粒子 100重量部に対しポリオルガノシルセスキ
オキサン樹脂１〜500 重量部を被覆することが好まし
く、特には５〜100 重量部被覆することが好ましい。ポ
リオルガノシルセスキオキサン樹脂で被覆する方法とし
ては、前記シリコーンゴム球状微粒子の水分散液に、ア
ルカリ性物質またはアルカリ性水溶液とオルガノトリア
ルコキシシランを添加し、オルガノトリアルコキシシラ
ンを加水分解縮合反応させるとよく、この方法により本
発明で使用するのに好適なものを製造することができ
る。

【０００７】このシリコーンゴム球状微粒子は、分子構
造式中に一般式（１） -(R¹ ₂SiO)_a- ・・・・・（１） （ここにR¹はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基などのアルキル基、フェニル基、トリル基などのアリ
ール基、ビニル基、アリル基などのアルケニル基、β−
フェニルエチル基、β−フェニルプロピル基などのアラ
ルキル基、クロロメチル基、３，３，３−トリフルオロ
プロピル基などの１価ハロゲン化炭化水素基、さらには
エポキシ基、アミノ基、メルカプト基、アクリロキシ
基、メタクリロキシ基などの反応性基含有の有機基から
選択される１種または２種以上の炭素数１〜20の１価の
基で、その90モル％以上がメチル基であることが好まし
いものであり、ａは５未満では表面平滑性に乏しい塗擦
感の良くないものとなるし、ａの最大値は特に定めるも
のではないが、実際に 5,000より大きいとシリコーンゴ
ム球状微粒子の製造が困難となるために、ａは５〜5,00
0 、好ましくは10〜1,000 の数）で示される線状オルガ
ノポリシロキサンブロックを有する分子の、ゴム弾性を
もつ球状の硬化物からなるものである。

【０００８】また、この球状微粒子は平均粒径が 0.1μ
ｍ未満では粒子の流動性が低くなり、凝集性も高くなる
し、100 μｍを超えると得られる化粧料が伸展性に劣る
ものとなるため、これは平均粒径が 0.1〜100 μｍのも
のとすることが好ましく、特に好ましい範囲は１〜30μ
ｍである。

【０００９】このシリコーンゴム球状微粒子の製造にお
ける架橋方式としては、メトキシシリル基（≡SiOCH₃）
とヒドロキシシリル基（≡SiOH）との縮合反応、メルカ
プトシリル基（≡SiSH）とビニルシリル基（≡SiCH=C
H₂）との付加反応、ビニルシリル基（≡SiCH=CH₂）と≡
SiH 基との付加反応によるものなどが例示されるが、反
応性、反応工程上の点からは特に後者の付加反応による
ものが好ましく、これには（ａ）ビニル基含有オルガノ
ポリシロキサンと（ｂ）オルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンを（ｃ）白金系触媒の存在下で付加反応させ硬
化させる組成物を用いることが好ましい。

【００１０】上記（ａ）成分はシリコーンゴム球状微粒
子を与えるオルガノポリシロキサンの主成分であり、
（ｃ）成分の触媒作用により（ｂ）成分と付加反応して
硬化する成分である。（ａ）成分は１分子中にけい素原
子に結合したビニル基を少なくとも２個有することが必
要であり、このビニル基は分子のどの部分に存在しても
よいが、分子の末端に存在することが好ましい。ビニル
基以外のけい素原子に結合した有機基としては前述のR¹
と同様の１価の有機基から選択されるものが挙げられる
が、その90モル％以上がメチル基であることが望まし
い。また、このものの分子構造は直鎖状であっても少量
の分岐が混在したものであってもよく、本成分の分子量
も特に限定されるものではない。

【００１１】この（ａ）成分としては、例えば下記の一
般式

【化１】 （ここでｂ及びｃは０、１、２または３、且つｂ＋ｃ＝
３であり、ｄは正数、ｅは０または正数、且つ２ｂ＋ｅ
≧２である。）、

【化２】 （ここでｆは２以上の整数、ｇは０または正の整数、且
つ（ｆ＋ｇ）は４〜８である。）、

【化３】 （ここでｈは１、２または３、ｉは０、１または２、且
つ（ｈ＋ｉ）＝３であり、ｊ、ｋ及びＬは正数であ
る。）などで示されるものが挙げられる。

【００１２】つぎに上記の成分（ｂ）は成分（ａ）の架
橋剤であり、本成分中のけい素原子に結合した水素原子
が成分（ｃ）の触媒作用により成分（ａ）中のビニル基
と付加反応して硬化する。従ってこの（ｂ）成分は１分
子中にけい素原子に結合した水素原子を少なくとも２個
有することが必要であり、この水素原子以外のけい素原
子に結合した有機基は前述のR¹と同様の１価の有機基か
ら選択されるものであるが、その90モル％以上がメチル
基であることが好ましい。この（ｂ）成分の分子構造は
特に限定されるものではなく、直鎖状、分岐状または環
状の何れでも、またはこれらの混在したものであっても
よく、分子量にも特に限定はないが、成分（ａ）との相
溶性を良好にするために、25℃の粘度を１〜10,000cPと
することが好ましい。また、この成分の添加量は（ａ）
成分中のビニル基１個に対し本成分のけい素原子に結合
した水素原子が 0.5個未満となるような量の場合には良
好な硬化性を得にくく、水素原子が20個を超えるような
量の場合には硬化後のゴムの物理的性質が低下するの
で、この水素原子が 0.5〜20個、好ましくは 0.5〜５個
となる量とすればよい。

【００１３】この成分（ｂ）としては、例えば下記一般
式

【化４】 （ここでｍは０または１、ｎは２または３、且つｍ＋ｎ
＝３であり、ｐは０または正数、ｑは０または正数、且
つ２ｍ＋ｑ≧２である。）、

【化５】 （ここでｒは２以上の整数、ｓは０または正の整数、且
つ（ｒ＋ｓ）は４〜８である。）、

【化６】 （ここでｔは１、２または３、ｕは０、１または２、且
つ（ｔ＋ｕ）＝３であり、ｖ、ｗ及びｘは正の整数であ
る。）などで示されるものが挙げられる。

【００１４】成分（ｃ）はけい素原子に結合したビニル
基と、けい素原子に結合した水素原子とを付加反応させ
る触媒であり、例えば白金担持カーボンあるいはシリ
カ、塩化白金酸、白金−オレフィン錯体、白金−アルコ
ール錯体、白金−リン錯体、白金配位化合物等が挙げら
れる。この成分の使用量は、成分（ａ）に対し白金原子
の量で１ppm 未満では硬化が遅くなるうえ触媒毒の影響
も受けやすい一方、100ppmを超えても特に硬化速度の向
上等を期待することができず経済性の面で好ましくない
ので、１〜100ppmとなる範囲が好ましい。

【００１５】シリコーンゴム球状微粒子は、上記した
（ａ）成分を（ｃ）成分の存在下で（ｂ）成分と付加反
応させて硬化させる際に、球状微粒子とすることにより
製造できるが、これには（ａ）成分、（ｂ）成分及び
（ｃ）成分の混合物を高温のスプレードライ中に硬化さ
せる方法、有機溶媒中で硬化させる方法、エマルジョン
状の混合物としたのち硬化させる方法などがある。これ
らの中では、本発明に用いられる複合シリコーン粉体の
製造においてシリコーンゴム球状微粒子を水分散液とし
て使用するとよいことから、エマルジョン状の混合物と
したのちエマルジョン粒子中で硬化させる方法とするこ
とが好ましい。

【００１６】この方法においては、まず上記した（ａ）
成分としてのビニル基含有オルガノポリシロキサンと
（ｂ）成分としてのオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンの所定量を混合してオルガノポリシロキサン組成物
を調製し、次いで得られた組成物に水と界面活性剤を添
加した上で、市販のホモミキサーなどを用いてこれをエ
マルジョン化する。ここに使用する界面活性剤として
は、硬化反応に悪影響を及ぼすことの少ないポリオキシ
エチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレ
ンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタン脂
肪酸エステル及びグリセリン脂肪酸エステルなどのノニ
オン系界面活性剤から選択することが好ましい。界面活
性剤の添加量はエマルジョン 100重量部に対して0.01重
量部より少ないと微細な粒子とすることができず、20重
量部より多くすると後記する後工程でのポリオルガノシ
ルセスキオキサン樹脂を被覆させることが困難となるの
で、0.01〜20重量部の範囲とすることが必要であるが、
好ましい範囲は0.05〜10重量部である。

【００１７】また、このエマルジョン中における上記し
た（ａ）成分としてのビニル基含有オルガノポリシロキ
サンと（ｂ）成分としてのオルガノハイドロジェンポリ
シロキサンの含有量は、これらがエマルジョン 100重量
部中に１重量部より少ないと効率的に不利となるし、80
重量部より多くすると独立した硬化粒子のエマルジョン
とすることができなくなるので、１〜80重量部の範囲、
より好ましくは10〜60重量部の範囲とするのがよい。な
お、このシリコーンゴム球状微粒子中にシリコーンオイ
ル、シラン、無機系粉末、有機系粉末などを含有させる
場合には、このエマルジョン化をする際に（ａ）成分と
（ｂ）成分からなるオルガノポリシロキサン組成物中に
これらを混合しておけばよい。

【００１８】このようにして調製されたエマルジョン
は、ついで（ｃ）成分としての白金系触媒を添加してオ
ルガノポリシロキサンを硬化させることによりシリコー
ンゴム硬化物の分散体とする。この白金系触媒には公知
の反応制御剤を添加してもよいし、白金系触媒及び反応
制御剤が水に分散し難いものである場合には界面活性剤
を用いて水分散が可能となるようにしてから添加しても
よい。このように触媒で硬化させることにより平均粒径
が 0.1〜100 μｍであるシリコーンゴム球状微粒子の水
性分散液を得ることができる。

【００１９】本発明に用いられる複合シリコーン粉体は
このシリコーンゴム球状微粒子にポリオルガノシルセス
キオキサン樹脂が被覆されたものであるが、このポリオ
ルガノシルセスキオキサンはつぎの一般式（２） R²SiO_3/2・・・・・（２） で示されるシロキサン単位を構成単位とする樹脂状の重
合物である。この式中のR²はメチル基、エチル基、プロ
ピル基、ブチル基などのアルキル基、フェニル基、トリ
ル基などのアリール基、ビニル基、アリル基などのアル
ケニル基、β−フェニルエチル基、β−フェニルプロピ
ル基などのアラルキル基、クロロメチル基、３，３，３
−トリフルオロプロピル基などの１価ハロゲン化炭化水
素基、さらにはエポキシ基、アミノ基、メルカプト基、
アクリロキシ基、メタクリロキシ基などの反応性基を有
する１価の有機基から選択される１種または２種以上か
らなる炭素数１〜20個の有機基である。なお、このR²は
その50モル％以上がメチル基であることが好ましく、上
記したR²SiO_3/2単位の他にその被覆性を損なわない範囲
で少量の R² ₂SiO_2/2単位、 R² ₃SiO_1/2単位、SiO₂単位が
含有されていてもよい。

【００２０】このポリオルガノシルセスキオキサン樹脂
はシリコーンゴム球状微粒子の表面全面を均一に被覆し
ていてもよいし、表面の一部を被覆していてもよいが、
このポリオルガノシルセスキオキサン樹脂の量はこれが
シリコーンゴム球状微粒子の100重量部に対し１重量部
未満では得られる複合シリコーン粉体の流動性、分散性
が乏しくなり、 500重量部より多くなると得られる化粧
料の塗擦感が劣るものとなるので、１〜 500重量部とす
ること、特には５〜 100重量部とすることが好ましい。

【００２１】つぎに、本発明に用いられる複合シリコー
ン粉体の製造方法としては、前記したように平均粒径が
0.1〜100 μｍであるシリコーンゴム球状微粒子の水性
分散液に、アルカリ性物質またはアルカリ性水溶液とオ
ルガノトリアルコキシシランを添加してオルガノトリア
ルコキシシランを加水分解、縮合反応させる方法がよい
が、その場合にはシリコーンゴム球状微粒子は水に分散
した形で使用されるので、これには前記した方法で製造
された水分散液をそのまま使用してもよいし、これをさ
らに水で希釈して使用してもよい。なお、このシリコー
ンゴム球状微粒子の水性分散液 100重量部中におけるシ
リコーンゴム微粒子の量は、これが１重量部未満では目
的とする複合シリコーン粉体の生成効率が低くなるし、
60重量部より多くするとポリオルガノシルセスキオキサ
ン樹脂をシリコーンゴム球状微粒子に被覆させることが
困難となり、粒子の凝集、融着が生じることもあるの
で、これは１〜60重量部の範囲、好ましくは５〜40重量
部とすることがよい。

【００２２】また、この水分散液中におけるシリコーン
ゴム球状微粒子の分散性を上げるため、また後記するポ
リオルガノシルセスキオキサン樹脂のシリコーンゴム球
状微粒子表面への均一な被覆のために、この水分散液に
は界面活性剤を添加してもよい。この界面活性剤の種類
については特に制限はなく、これには例えば第４級アン
モニウム塩、アルキルアミン塩等の陽イオン系界面活性
剤、アルキルベタイン等の両性イオン系界面活性剤、ポ
リオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレ
ンアルキルフェニルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステ
ル、グリセリン脂肪酸エステル等の非イオン系界面活性
剤、有機スルホン酸塩、アルキル硫酸塩エステル等の陰
イオン系界面活性剤などが挙げられるが、これらの中の
１種または２種以上を使用することができる。これには
シリコーンゴム球状微粒子の水性分散液を製造する際に
用いた界面活性剤をそのままで充てることもできる。

【００２３】シリコーンゴム球状微粒子の水性分散液に
添加するアルカリ性物質またはアルカリ性水溶液は、後
記するオルガノトリアルコキシシランの加水分解と縮合
を促進させるために使用されるものである。アルカリ性
物質またはアルカリ性水溶液の添加後の水性分散液のpH
が10.0よりも低いと、オルガノトリアルコキシシランの
加水分解と縮合が十分に進行せず、またそれに伴って粒
子相互の融着を生じる場合もあり、またpHが13.0よりも
高いと、オルガノトリアルコキシシランの加水分解速度
が大きくなりすぎるため、シリコーンゴム球状微粒子表
面以外の部分で加水分解反応を生じ、シリコーンゴム球
状微粒子表面上にポリオルガノシルセスキオキサン樹脂
を効率よく生成させることが困難となるので、pHが10.0
〜13.0、特に10.5〜12.5の範囲となるようにするのが好
適である。

【００２４】このアルカリ性物質またはアルカリ性水溶
液は、オルガノトリアルコキシシランの加水分解と縮合
反応の触媒作用を有する限り任意のものであってよい
が、通常は、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸
化リチウム等のアルカリ金属水酸化物、水酸化カルシウ
ム、水酸化バリウム等のアルカリ土類金属水酸化物、炭
酸カリウム、炭酸ナトリウム等のアルカリ金属炭酸塩、
アンモニアまたはモノメチルアミン、ジメチルアミン、
モノエチルアミン、ジエチルアミン、エチレンジアミン
等のアミン類、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド
等の四級アンモニウムヒドロキシドなどとすればよく、
これらの中では水への溶解性、触媒活性に優れ、かつ揮
発させることにより複合シリコーン粉体から容易に除去
可能であることからアンモニアが最も好適であり、これ
には一般に市販されているアンモニア水溶液（濃度28重
量％）を用いればよい。

【００２５】また、オルガノトリアルコキシシランは加
水分解、縮合反応させて、シリコーンゴム球状微粒子表
面にポリオルガノシルセスキオキサン樹脂を形成させる
ためのものであるが、このオルガノトリアルコキシシラ
ンとしては一般式（３） R²Si(OR³)₃・・・・・（３） （ここにR²は前記と同じ１価の有機基、R³はメチル基、
エチル基、プロピル基、ブチル基などの炭素数１〜６の
アルキル基）で表されるもの、例えばメチルトリメトキ
シシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロ
ポキシシラン、メチルトリブトキシシラン、エチルトリ
メトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、ブチル
トリメトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−
アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラ
ン、フェニルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシ
プロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピル
トリメトキシシラン、３，３，３−トリフロロプロピル
トリメトキシシラン、３，３，４，４，５，５，６，
６，６−ノナフロロヘキシルトリメトキシシラン、３，
３，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，９，
９，10，10，10−ヘプタデカフロロデシルトリメトキシ
シラン等を、単独あるいは２種以上の組合せで使用する
ことができる。

【００２６】このオルガノトリアルコキシシランの添加
量は、シリコーンゴム球状微粒子の水性分散液の水 100
重量部に対して、これが多すぎると塊状物の発生するお
それがあるので、20重量部以下とすることがよい。ま
た、加水分解と縮合時に攪拌があまり強いと、特にオル
ガノトリアルコキシシランの使用量が多い時に、粒子同
士の凝集あるいは融着を生じる傾向があるので、できる
だけ穏やかな条件で攪拌を行うことが好ましい。用いる
攪拌装置としては、一般にプロペラ翼、平板翼等が好適
である。なお、反応温度は０℃未満では液が凝固してし
まい、60℃より高くすると生成したポリオルガノシルセ
スキオキサンのみからなる粒子が生成し、粒子相互が凝
集あるいは融着することがあるので、０〜60℃、特には
５〜20℃の範囲とすることがよい。

【００２７】加水分解、縮合反応のためのアルカリ性物
質またはアルカリ性水溶液の添加はオルガノトリアルコ
キシシランの添加と同時に行っても、オルガノトリアル
コキシシラン添加後のいずれで行ってもよいが、オルガ
ノトリアルコキシシランの添加量が多い場合には予めシ
リコーンゴム球状微粒子の水性分散液に添加しておくの
がよい。オルガノトリアルコキシシランは反応系に一度
に全量添加してもよいが、その量が多いときにはこれを
一度に添加すると粒子相互に凝集あるいは融着が生ずる
ことがあるので、時間をかけて徐々に少量ずつ添加する
のがよい。反応中における攪拌はオルガノトリアルコキ
シシランの添加終了後も、加水分解、縮合反応が完結す
るまではしばらく継続しておくのがよいが、この加水分
解、縮合反応を完結させるためには加熱を行ってもよ
く、さらに必要であれば反応終了後に酸性物質を添加し
て中和を行ってもよい。

【００２８】反応終了後は、例えば加熱脱水、ろ過、遠
心分離、デカンテーション等の方法により分散液を濃縮
した後に必要に応じて水洗を行い、さらに常圧もしくは
減圧下での加熱乾燥、気流中に分散液を噴霧するスプレ
ードライ、流動熱媒体を使用しての加熱乾燥などにより
水分の除去を行えば、シリコーンゴム球状微粒子にポリ
オルガノシルセスキオキサン樹脂を被覆した目的とする
複合シリコーン粉体が得られるが、得られたものが若干
凝集を生じている場合には、ジェットミル、ボールミ
ル、ハンマーミルなどの粉砕機を適宜使用して解砕を行
ってもよい。

【００２９】本発明の化粧料には、上記の複合シリコー
ン粉体の他に、一般的に用いられる粉体類、結合油剤、
界面活性剤、香料、防腐剤、溶剤などを任意に配合する
ことができる。

【００３０】本発明の化粧料の製造は従来公知の方法で
行えばよい。例えば、前記複合シリコーン粉体を他の粉
体類とともにヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、
Ｖ−ブレンダー、らいかい機、ナウターミキサーなどの
混合機を用いて混合すればよい。さらにこの混合物を別
途に溶解あるいは分散混合した結合油剤、界面活性剤な
どと、リボンブレンダー、プラネタリーミキサーなどを
用いて混合すればよい。その後に必要に応じてプレス成
形等を行い化粧料を得ることができる。また、本発明の
化粧料としては、ファンデーション類、各種クリーム
類、防臭パウダー、プレストパウダー、おしろいパウダ
ー、ひげそりパウダーなどのパウダー製品類、口紅、ア
イシャドウ、マスカラ、アイライナーなどのメイクアッ
プ化粧料、ドライシャンプー、化粧落としなどの洗浄料
類、ロールオン、スプレーなどの各種制汗剤等が挙げら
れるが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【００３１】

【発明の実施の形態】次に本発明の実施の形態を例を挙
げて説明する。なお、例中の部は重量部を、％は重量％
を示す。また、粘度は25℃における測定値を示す。 ［製造例１］式

【化７】 で示される粘度が 600cSt のメチルビニルシロキサン50
0gと、式

【化８】 で示される粘度が30cSt のメチルハイドロジェンポリシ
ロキサン 20gを、容量１リットルのガラスビーカーに仕
込み、ホモミキサーを用いて2,000rpmで攪拌混合したの
ち、ポリオキシエチレン（付加モル数＝９モル）オクチ
ルフェニルエーテル1g、水150gを加えて6,000rpmで攪拌
を継続したところ、転相が起り増粘が認められたが、さ
らにそのままで2,000rpmで攪拌を行いながら水329gを加
えたところ、Ｏ／Ｗ型エマルジョンが得られた。

【００３２】ついで、このエマルジョンを錨型攪拌翼に
よる攪拌装置の付いたガラスフラスコに移し、室温で攪
拌下に塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液（白
金含有量0.05％）1gとポリオキシエチレン（付加モル数
＝９モル）オクチルフェニルエーテル1gの混合物を添加
し、12時間反応を行ったところ、分散液（以下シリコー
ンゴム球状微粒子水分散液−１と呼称）が得られたが、
この分散液中の粒子の平均粒径をコールターカウンター
（コールターエレクトロニクス社製）を用いて測定した
ところ15μｍであった。

【００３３】３リットルのガラスフラスコに水2,290g、
上記で得られたシリコーンゴム球状微粒子水分散液−１
を580g、およびアンモニア水（濃度28重量％）60g を仕
込み、水温を10℃とし、翼回転数200rpmの条件で錨型攪
拌翼により攪拌を行った。このときの液のpHは11.2であ
ったが、この液にメチルトリメトキシシラン65g を20分
かけて滴下し、この間液温を５〜15℃に保ち、さらに４
時間攪拌を行ったのち、55〜60℃まで加熱し、引き続き
１時間攪拌を行い、得られた液を加圧ろ過器を用いて水
約30％のケーキ状物とした。

【００３４】ついで、このケーキ状物を熱風循環乾燥機
中で 105℃の温度で乾燥し、乾燥物をジェットミルで解
砕した。得られたシリコーン粉体を光学顕微鏡で観察し
たところ、これは球状であることが確認されたが、これ
については界面活性剤を用いて水に分散させてその平均
粒径をコールターカウンターを用いて測定したところ15
μｍであった。また、このシリコーン粉体は重量分析に
より、シリコーンゴム球状微粒子 100重量部に対してポ
リオルガノシルセスキオキサン樹脂が10重量部被覆され
たものであった。この得られたシリコーン粉体（複合シ
リコーン粉体−１と呼称する）は手指間で擦り合せたと
き極めて平滑性に富むものであった。

【００３５】［製造例２］製造例１のメチルトリメトキ
シシラン65g をメチルトリメトキシシラン55g とγ−グ
リシドキシプロピルトリメトキシシラン10g の混合物と
したほかは製造例１と同様にしてシリコーン粉体を作製
した。得られた粉体を光学顕微鏡で観察したところ、こ
れは球状であることが確認されたが、これについては界
面活性剤を用いて水に分散させてその平均粒径をコール
ターカウンターを用いて測定したところ15μｍであっ
た。また、このシリコーン粉体は重量分析により、シリ
コーンゴム球状微粒子 100重量部に対してポリオルガノ
シルセスキオキサン樹脂が11重量部被覆されたものであ
った。この得られたシリコーン粉体（複合シリコーン粉
体−２と呼称する）は手指間で擦り合せたとき極めて平
滑性に富むものであった。

【００３６】［製造例３］前記した製造例１におけるＯ
／Ｗ型エマルジョン作製時に使用したポリオキシエチレ
ン（付加モル数＝９モル）オクチルフェニルエーテル1g
を5gとし、製造例１と同様にしてシリコーンゴム球状微
粒子水分散液（以下、シリコーンゴム球状微粒子水分散
液−２と呼称）を得たが、この分散液中の粒子の平均粒
径をコールターカウンターを用いて測定したところ３μ
ｍであった。このシリコーンゴム球状微粒子水分散液−
２をシリコーンゴム球状微粒子水分散液−１の代りに使
用したほかは、製造例１と同様にしてシリコーン粉体を
作製した。得られた粉体を光学顕微鏡で観察したとこ
ろ、これは球状であることが確認されたが、これについ
ては界面活性剤を用いて水に分散させてその平均粒径を
コールターカウンターを用いて測定したところ３μｍで
あった。また、このシリコーン粉体は重量分析により、
シリコーンゴム球状微粒子 100重量部に対してポリオル
ガノシルセスキオキサン樹脂が10重量部被覆されたもの
であった。この得られたシリコーン粉体（複合シリコー
ン粉体−３と呼称する）は手指間で擦り合せたとき極め
て平滑性に富むものであった。

【００３７】［実施例１］下記の成分を用いてファンデ
ーションを作製した。 成分２を85℃に加熱し均一に溶解した。攪拌しながら82
℃に調整した成分３を加えて室温まで冷却した。これを
ヘンシェルミキサー内で５分間混合した成分１に香料と
ともに加えてリボンミキサーで混合後、粉砕して均一物
とした。ついでプレス成形して製品とした。

【００３８】［比較例１］実施例１において複合シリコ
ーン粉体−１ 10.0部の代わりにセリサイト10.0部を用
いた他は実施例１と同様にしてファンデーションを得
た。

【００３９】［実施例２］下記の成分を用いてアイシャ
ドウを作製した。 成分１をヘンシェルミキサーに入れ５分間混合した。こ
れに均一に混合溶解した成分２を加えてリボンミキサー
で混合後、粉砕して均一物とした。ついでプレス成形し
て製品とした。

【００４０】［比較例２］製造例１において得られたシ
リコーンゴム球状微粒子水分散液−１を、加圧ろ過によ
り含水量約30％のケーキ状物にした後、熱風循環式乾燥
機中で 105℃で乾燥し、得られたシリコーン粉体を光学
顕微鏡で観察したところ、これは球状であることが確認
されたが、これについて製造例１と同様に平均粒径を測
定したところ15μｍであった。得られたシリコーン粉体
をシリコーンゴム粉体−１と呼称する。実施例２におい
て複合シリコーン粉体−２ 15.0部の代わりにシリコー
ンゴム粉体−１ 15.0部を用いた他は実施例２と同様に
してアイシャドウを得た。

【００４１】［実施例３］下記の成分を用いて防臭パウ
ダーを作製した。 成分１をヘンシェルミキサーに入れ５分間混合した。こ
れに、予め均一溶解した成分２を噴霧し、粉砕を行い製
品とした。

【００４２】［比較例３］実施例３において複合シリコ
ーン粉体−３ 5.0部を球状ポリメチルシルセスキオキ
サン粉体（平均粒径３μｍ）に代えた他は実施例３と同
様にして防臭パウダーを得た。

【００４３】以上の実施例及び比較例で得られた化粧料
について、女性10名により使用テストを行った。評価結
果は表１のとおりであるが、表中の数値は各評価項目に
ついて良好と評価した人数を示す。

【表１】

【００４４】

【発明の効果】本発明の化粧料は、シリコーンゴム球状
微粒子にポリオルガノシルセスキオキサン樹脂を被覆し
た複合シリコーン粉体を含有することを特徴とするが、
これにより、伸展性と塗擦感に優れたものとなる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−237360（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−43420（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−25019（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−308520（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−243612（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−148120（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−268615（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−297313（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−336414（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−43443（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−299075（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−310533（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−139932（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) A61K 7/48 A61K 7/00 A61K 7/02 A61K 7/032

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 シリコーンゴム球状微粒子にポリオルガ
   ノシルセスキオキサン樹脂を被覆した複合シリコーン粉
   体を含有することを特徴とする化粧料。
2. 【請求項２】 前記複合シリコーン粉体が、平均粒径
   0.1〜100 μｍのシリコーンゴム球状微粒子 100重量部
   にポリオルガノシルセスキオキサン樹脂１〜500 重量部
   を被覆したものである請求項１に記載の化粧料。
3. 【請求項３】 前記複合シリコーン粉体が、平均粒径
   0.1〜100 μｍのシリコーンゴム球状微粒子の水分散液
   に、アルカリ性物質またはアルカリ性水溶液とオルガノ
   トリアルコキシシランを添加し、オルガノトリアルコキ
   シシランを加水分解、縮合反応させたのち乾燥させて得
   られたものである請求項１または請求項２に記載の化粧
   料。