JP3335151B2 - マイクロエマルション - Google Patents

マイクロエマルション

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【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、外観上透明性を呈
するマイクロエマルションに関し、詳しくは、特定の比
率からなるイオン性界面活性剤と高級アルコール、高級
脂肪酸等常温（２５℃）で固体又はペースト状の化合
物、液体油性物質及び水を含有する、透明性及びその安
定性に優れたマイクロエマルションに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】化粧料
や医薬品の用途においては、油分を水性媒体中に可溶化
ないし微細乳化させたマイクロエマルション形態の製剤
が、滑らかな使用性、さっぱりした使用感、優れた透明
性等の特徴を求めて種々提案されている。しかしなが
ら、従来の乳化手法では、液体油性物質、特にシリコー
ン油を多量に含む乳化系で、透明性の高いものを得るの
は困難であった。一方、水と油とからなる流体混合物に
強い剪断力を加えて、マイクロエマルションを得る方法
がある（特開昭６３−１２６５４２号公報、特開平１−
２９３１３１号公報等）。これらは、高圧ホモジナイザ
ー等の装置を用い、試料を高圧で狭い隙間から押し出し
て、常圧に移行する際のキャビテーションと乱流によっ
て分散粒子を微細化する方法である。応用例として、油
溶性薬物を注射液等として用いるための脂肪乳剤の調製
がある（日本臨床、５６巻、３号、１１１−１１７（１
９９８））が、この場合、調製物について外観の透明性
は求められず、しかも用いる乳化剤はレシチン又はその
水添物に限られている。また、得られた脂肪乳剤には冷
所保存や使用期限の設定をしているため、保存安定性も
限られた条件を満たしていれば十分である。更に、透明
性のよい水性化粧料には様々な環境下での安定性が求め
られるが、機械エネルギーの付与によって得られるマイ
クロエマルションは、凝集等により経時的に系が不安定
となる問題があった。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、特定の組
成からなる油性成分と水とを、強力な剪断力を有する乳
化機を用いて乳化することによって、広い温度範囲にわ
たって透明であり、かつ多量の油性物質を含有すること
が可能なマイクロエマルションが得られることを見出
し、本発明に至った。即ち、本発明は、（Ａ）カチオン
性界面活性剤を除くイオン性界面活性剤、（Ｂ）脂肪族
アルコール及び脂肪酸から選ばれる２５℃で固体又はペ
ースト状の化合物、（Ｃ）液体油性物質、並びに水を含
有し、（Ａ）：（Ｂ）：（Ｃ）の重量比が１：（０．１
〜１０）：（０．０５〜２０）の範囲であるマイクロエ
マルションを提供する。
【０００４】
【発明の実施の形態】本発明において、エマルションの
透明性は紫外可視吸光光度計により評価することがで
き、波長５５０ｎｍの光の透過率が７０％以上であるこ
とを目安として透明であるという。マイクロエマルショ
ンの透明性は、乳化粒子が微細であることにより発現し
ており、一般に平均粒径は０．０１〜０．５μｍであ
る。
【０００５】本発明で用いる成分（Ａ）のイオン性界面
活性剤は、炭素数１２〜２４の疎水基を有するアニオン
性及び両性界面活性剤から選ばれる。非イオン性界面活
性剤だけでは本発明の意図する効果は充分ではないが、
発明の効果を阻害しない範囲で上記イオン性界面活性剤
と併用することができる。
【０００６】アニオン性界面活性剤としては、脂肪酸石
鹸、アルキル硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エ
ステル塩、Ｎ−アシルサルコシネート、脂肪酸アミドス
ルホン酸塩、Ｎ−アシルグルタミン酸塩、アルキルリン
酸エステル塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキル
ベンゼンスルホン酸塩等が挙げられる。 両性界面活性剤
としては、イミダゾリン系界面活性剤、ベタイン型界面
活性剤、アミノ酸型両性界面活性剤、スルホベタイン型
界面活性剤、ホスホベタイン型界面活性剤等が挙げられ
る。
【０００７】本発明で用いる成分（Ｂ）は、２５℃で固
体又はペースト状の脂肪族化合物であり、脂肪族アルコ
ール及び脂肪酸から選ばれる。そのうち、脂肪族アルコ
ールとしては、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコ
ール、セタノール、ステアリルアルコール、ベヘニルア
ルコール等、炭素数１２〜２４の飽和脂肪族アルコール
が好ましい。また、脂肪酸としては、ラウリン酸、ミリ
スチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸等、
炭素数１２〜２４の飽和脂肪酸が好ましい。
【０００８】
【０００９】
【００１０】
【００１１】
【００１２】
【００１３】
【００１４】
【００１５】
【００１６】
【００１７】
【００１８】本発明における成分（Ｃ）の液体油性物質
としては、２５℃で液体であり、前記成分（Ｂ）以外の
もので、通常化粧料に配合されるものを好適に用いるこ
とができる。例えば、炭化水素油、エーテル類、脂肪酸
エステル類、脂肪酸アミド類、脂肪族アミン類、動植物
油、各種脂質類及び各種シリコーン油が挙げられる。
【００１９】本発明によれば、特に液体油性物質として
シリコーン油を含有する場合でも透明性の良好なマイク
ロエマルションが得られる。シリコーン油が液体油性物
質の５０％以上、更には液体油性物質が実質的にシリコ
ーン油のみからなる場合でも有効である。具体的なシリ
コーン油としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフ
ェニルポリシロキサン、環状シリコーン、アミノ変性シ
リコーン、ポリエーテル変性シリコーン、エポキシ変性
シリコーン、カルボキシ変性シリコーン、アルキル変性
シリコーン、フッ素変性シリコーン等が挙げられる。
【００２０】本発明においては、上記成分（Ａ）、成分
（Ｂ）及び成分（Ｃ）からなる油性成分を、（Ａ）：
（Ｂ）：（Ｃ）の重量比が１：（０．１〜１０）：
（０．０５〜２０）の範囲で含有するマイクロエマルシ
ョンが提供される。これら油性成分の量は、組成物全体
に対して１〜５０重量% 、特に１〜３０重量％の範囲で
設計することができ、残余は水及び水溶性成分からなる
水性媒体である。かかる範囲内において調製されたマイ
クロエマルションは、透明性及び安定性に優れたもので
ある。ここで水溶性成分として、多価アルコール、低級
アルコール、水溶性塩類等が挙げられる。これらはマイ
クロエマルションの安定性を損ねない範囲で配合され
る。
【００２１】本発明のマイクロエマルションは、上記比
率の油性成分と水性媒体との混合物を、剪断速度１×１
０4 〜１×１０8 ｓ-1を与える強力な剪断力で乳化する
ことにより得られる。かかる高剪断力は、既存の高圧乳
化機例えば、フィルミックス（特殊機化社製）、クレア
ミックス（エムテクニック社製）、マイクロフルイダイ
ザー（みずほ工業社製）、ＤｅＢｅｅ２０００（ＢＥＥ
インターナショナル社製）等により得ることができる。
【００２２】例えば、噴射圧力を３００〜３０００ｋｇ
／ｃｍ2 、温度５〜５０℃の範囲に設定することによっ
て、マイクロエマルションを得ることができる。ただ
し、上記の圧力・温度等の運転条件は装置の仕様により
異なるものであって、特に限定されるものではない。ま
た、通常の乳化方法で得た予備エマルションに同様の高
剪断力処理を施すことにより、所望のマイクロエマルシ
ョンを得ることもできる。また、必要に応じて、この高
剪断力処理を繰り返し行なってもよい。更に、油性成分
の濃度の高いマイクロエマルションを製造した上で、水
又は水性媒体で希釈し、所望の濃度のマイクロエマルシ
ョンを得ることもできる。
【００２３】こうして得られたマイクロエマルションの
粒径は０．０１〜０．２μｍであり、透明性に優れたも
のとなる。なお、ここで言う粒径は、レーザー回折／散
乱式粒度分布測定機、例えばＨＯＲＩＢＡ ＬＡ−９１
０（堀場製作所社製）で測定したものである。
【００２４】本発明のマイクロエマルションは、ヘアー
リキッド、ヘアムース等の毛髪化粧料；アフターシェー
ブローション等のひげそり用化粧料；ボディローショ
ン、フェイスローション、化粧水、美容液、浴剤等の皮
膚化粧料等の水系化粧料製品に使用することができる。
更に、これらの化粧料としての効果を高め、使用感を向
上させるために、本発明の効果を損なわない範囲で、保
湿剤、粉体、香料、色素、紫外線吸収剤、キレート剤、
防腐剤、増粘剤、植物エキス等を適宜配合することがで
きる。これらの成分は、上記マイクロエマルションを得
た後、配合してもよいし、高速剪断処理の前に予め配合
しておくこともできる。
【００２５】
【発明の効果】本発明のマイクロエマルションは、シリ
コーン油配合系でも透明性が良好であり、その安定性も
優れている。また、界面活性剤の低減により、安全性の
向上にも寄与することができ、実用性の高いものであ
る。
【００２６】
【実施例】実施例１、比較例１〜２ 表１に示す配合成分のうち、界面活性剤、脂肪族アルコ
ール及び油性物質等の水以外の成分を混合して８０℃に
加熱溶解し、攪拌下で８０℃の水を添加混合して予備乳
化を行なった。室温まで放冷したのち、ＤｅＢＥＥ２０
００（ＢＥＥインターナショナル社製）を用いて運転圧
力４００００ｐｓｉ（２７６０００ｋＰａ；剪断速度
６．０×１０7 ｓ-1）による処理を１０パス行なうこと
によってマイクロエマルションを調製した。
【００２７】調製直後のマイクロエマルションの粒径と
外観、更に２５℃で１ヶ月まで保存中の変化を観察した
結果、実施例のものは透明性及び安定性に優れていた。
ここで、透明性は、紫外可視吸光光度計（島津製作所製
ＵＶ−１６０）にて１ｃｍセル中での波長５５０ｎｍの
光透過率を測定することにより評価した。一方、脂肪族
アルコールを用いなかった比較例１、活性剤として非イ
オン界面活性剤を用いた比較例２では、透明性及び安定
性に問題があった。
【００２８】
【表１】
【００２９】実施例２、比較例３〜４ 表２に示す配合成分を用いて、実施例１と同様の操作で
エマルションを調製した。調製直後のエマルションの粒
径と外観、及び２５℃で１ヶ月保存後の変化を観察した
結果、実施例のものは透明性及び安定性に優れていた。
これに対し、２５℃で固体又はペースト状の脂肪族アル
コールの代わりに低級アルコールを用いた比較例３、比
較例４では、製造直後の透明性は良好であったが１ヶ月
で相分離を起こした。
【００３０】
【表２】
【００３１】実施例３〜６ 以下に示す配合成分を用いて、実施例１と同様の操作で
エマルションを調製した。製造直後の透明性を、実施例
１、２と同様に光透過率を測定することにより評価し
た。いずれも透明性のよいエマルションが得られ、その
安定性も良好であった。
【００３２】
【００３３】 実施例３（化粧水） （重量％） Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸Ｎａ １．０ 環状ジメチルシリコーン（重合度５） ２．３ セタノール ０．６ ステアリルアルコール ０．４ ジプロピレングリコール ５．０ イオン交換水 ９０．７ 光透過率：８９．５％
【００３４】 実施例４（化粧水） （重量％） ヘキシルデシルリン酸アルギニン ０．３ ＰＯＥ（２０）硬化ヒマシ油 １．０ ベヘニルアルコール ０．３ ステアリン酸 ２．２ パルミチン酸 １．８ スクワラン ２．０ イオン交換水 ９２．４ 光透過率：８３．０％
【００３５】 実施例５（フェイスローション） （重量％） ミリストイルサルコシンナトリウム １．０ セタノール １．３ コレステロール ０．９ Ｎ−（２−ヒドロキシ−３−ヘキサデシロキシプロピル） −Ｎ−２−ヒドロキシエチルヘキサデカナミド ０．９ イソプロピルパルミテート ２．１ イオン交換水 ９３．８ 光透過率：８０．９％
【００３６】 実施例６（ボディローション） （重量％） スクワラン ７．０ ミリスチン酸 ０．８ ステアリン酸 １．２ ステアロイルメチルタウリンＮａ １．０ ジプロピレングリコール ８．６ イオン交換水 ８１．４ 光透過率：７６．４％
【００３７】
【００３８】実施例７（ボディローション） 下記に示す油性物質、脂肪族アルコール及び界面活性剤
を混合して８０℃に加熱溶解し、実施例１と同様の操作
でエマルションを調製した。これにカルボキシビニルポ
リマー及び苛性カリウムで調製した増粘ゲルを混合し、
ジェル状半透明化粧料を得た。得られたジェル状半透明
化粧料の安定性は良好であった。
【００３９】 ジメチルシリコーン（２mm2／ｓ） ３．５重量％ ノニルフェニルエーテル硫酸ナトリウム ０．６ セタノール ０．６ ステアリルアルコール ０．４ カルボキシビニルポリマー ０．８ 苛性カリウム ０．３ イオン交換水 ９３．８ 光透過率：８０．１％
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 柳田 康一 東京都墨田区文花２−１−３ 花王株式 会社研究所内 審査官 新居田 知生 (56)参考文献 特開 平９−165317（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−130512（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−270209（ＪＰ，Ａ) 特開2000−154318（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 13/00 A61K 7/00

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（Ａ）カチオン性界面活性剤を除くイオン
    性界面活性剤、（Ｂ）脂肪族アルコール及び脂肪酸から
    選ばれる２５℃で固体又はペースト状の化合物、（Ｃ）
    液体油性物質、並びに水を含有し、（Ａ）：（Ｂ）：
    （Ｃ）の重量比が１：（０．１〜１０）：（０．０５〜
    ２０）の範囲であるマイクロエマルション。
  2. 【請求項２】（Ｃ）液体油性物質が、シリコーン油を含
    有するものである請求項１記載のマイクロエマルショ
    ン。
  3. 【請求項３】（Ａ）カチオン性界面活性剤を除くイオン
    性界面活性剤、（Ｂ）脂肪族アルコール及び脂肪酸から
    選ばれる２５℃で固体又はペースト状の化合物、（Ｃ）
    液体油性物質、並びに水を含有し、（Ａ）：（Ｂ）：
    （Ｃ）の重量比が１：（０．１〜１０）：（０．０５〜
    ２０）の範囲である混合物に、１×１０4 〜１×１０8
    ｓ-1の剪断速度を与えて乳化するマイクロエマルション
    の製造方法。
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