JPS61230734A - シリコーンの乳化方法及び2モード、水中シリコーン型乳濁液組成物 - Google Patents
シリコーンの乳化方法及び2モード、水中シリコーン型乳濁液組成物Info
- Publication number
- JPS61230734A JPS61230734A JP61072670A JP7267086A JPS61230734A JP S61230734 A JPS61230734 A JP S61230734A JP 61072670 A JP61072670 A JP 61072670A JP 7267086 A JP7267086 A JP 7267086A JP S61230734 A JPS61230734 A JP S61230734A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicone
- emulsion
- parts
- viscosity
- polydimethylsiloxane
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
- C08J2383/04—Polysiloxanes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S516/00—Colloid systems and wetting agents; subcombinations thereof; processes of
- Y10S516/922—Colloid systems having specified particle size, range, or distribution, e.g. bimodal particle distribution
- Y10S516/923—Emulsion
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Lubricants (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は一般に水中シリコーン型乳濁液に関し、特に非
イオン界面活性剤のみを使用して水中で高粘度シリコー
ンを乳化さす方法、および該方法で得られた乳濁液に関
する。特定の観点における本発明は、25℃において少
なくとも50,000センチポアズの粘度を有するポリ
ジメチルシロキサンと多量の揮発性ポリジメチルシロキ
サンからなる2モード型シリコーン流体を乳化する方法
に関する。
イオン界面活性剤のみを使用して水中で高粘度シリコー
ンを乳化さす方法、および該方法で得られた乳濁液に関
する。特定の観点における本発明は、25℃において少
なくとも50,000センチポアズの粘度を有するポリ
ジメチルシロキサンと多量の揮発性ポリジメチルシロキ
サンからなる2モード型シリコーン流体を乳化する方法
に関する。
従来の技術および発明が解決しようとする問題点高粘度
シリコーンを含むシリコーンの水性乳濁液は、シリコー
ン含有モノマーの乳化重合法(Hydeらの米国特許第
2.89L92o号、Findlayらの米国特許第5
.294.725号;およびAXOnの米国特許第5.
560. I+ 91号)によって、およびブリフォー
ムド・シリコーンの直接乳化法(Greenの米国特許
第2,702,276号i volkmonnらの米国
特許第2,755,191i号;および5chneid
erらの米国特許第4,1911,98g号)によって
調製されている。しかしながら、これらの方法は、乳濁
液の生成および/または安定化のためにイオン型界面活
性剤を一種以上使用しているため、乳濁液に陰イオンま
たは陽イオン物質の不在を必要とする多くの用途での使
用に適さない。
シリコーンを含むシリコーンの水性乳濁液は、シリコー
ン含有モノマーの乳化重合法(Hydeらの米国特許第
2.89L92o号、Findlayらの米国特許第5
.294.725号;およびAXOnの米国特許第5.
560. I+ 91号)によって、およびブリフォー
ムド・シリコーンの直接乳化法(Greenの米国特許
第2,702,276号i volkmonnらの米国
特許第2,755,191i号;および5chneid
erらの米国特許第4,1911,98g号)によって
調製されている。しかしながら、これらの方法は、乳濁
液の生成および/または安定化のためにイオン型界面活
性剤を一種以上使用しているため、乳濁液に陰イオンま
たは陽イオン物質の不在を必要とする多くの用途での使
用に適さない。
エバンx(Kvans)らの米国特許第3.795,5
58号は非イオン界面活性剤のみを使用して水中でポリ
ジオルガノシロキサン流体を乳化さす方法を開示してい
る。しかしながら、この特許では、2モード型シリコー
ン乳濁液およびせん断される乳濁液の低温制御と相まっ
て必要な低せん断発生手断の使用を考えていない。
58号は非イオン界面活性剤のみを使用して水中でポリ
ジオルガノシロキサン流体を乳化さす方法を開示してい
る。しかしながら、この特許では、2モード型シリコー
ン乳濁液およびせん断される乳濁液の低温制御と相まっ
て必要な低せん断発生手断の使用を考えていない。
ファンデルホラ7(Vanderhoff)らの米国特
許第4.177.177号は、最終乳濁液の安定性を増
すために添加物の存在下で約to、oooセンチポアズ
以下の粘度を有する重合体相を少なくとも1つの水中油
型の作用をする乳化剤を含む水性媒質中で乳化さす2工
程法を開示している。しかしながら、特許権所有者の方
法は2モード型シリコーン流体の乳化に必要な低せん断
、低温法ではない。
許第4.177.177号は、最終乳濁液の安定性を増
すために添加物の存在下で約to、oooセンチポアズ
以下の粘度を有する重合体相を少なくとも1つの水中油
型の作用をする乳化剤を含む水性媒質中で乳化さす2工
程法を開示している。しかしながら、特許権所有者の方
法は2モード型シリコーン流体の乳化に必要な低せん断
、低温法ではない。
1985年4月2日付発明の名称「ポリジメチルシロキ
サンから成る永続性スキンケア組成物」の同時係属米国
出願第71181J号に開示されているように、少なく
とも5 o、 o o oセンチポアズの粘度を有する
ポリジメチルシロキサンのスキンケア組成物への混合は
、その中に配合されたスキンケア成分の皮膚での永続性
を増す。かかる高密度シリコーンは、したがって溶媒に
よって非水性スキンケア組成物に混合することができる
けれども。
サンから成る永続性スキンケア組成物」の同時係属米国
出願第71181J号に開示されているように、少なく
とも5 o、 o o oセンチポアズの粘度を有する
ポリジメチルシロキサンのスキンケア組成物への混合は
、その中に配合されたスキンケア成分の皮膚での永続性
を増す。かかる高密度シリコーンは、したがって溶媒に
よって非水性スキンケア組成物に混合することができる
けれども。
それらの水性スキンケア組成物への混合は適当な水性乳
濁液の欠除によって妨げられてきた。本発明はこれらの
適当な水性乳濁液を提供する。
濁液の欠除によって妨げられてきた。本発明はこれらの
適当な水性乳濁液を提供する。
広範囲に異なる粘度を有する2種類のシリコーンが存在
するために、2モード型シリコーン成分は既存の乳化法
に特に難題を提起する。従って、2モード型シリコーン
成分の揮発性(低粘度)シリコーン部分は一般に容易に
1μ以下のエマルション粒子に縮小するが、その高粘度
部分は縮小しない。驚くこと釦、適当な界面活性剤およ
び高ぜん断並びに高温度よりむしろ低せん断および低温
の使用が2モード型シリコーン流体の適当な水性乳濁液
を提供する。
するために、2モード型シリコーン成分は既存の乳化法
に特に難題を提起する。従って、2モード型シリコーン
成分の揮発性(低粘度)シリコーン部分は一般に容易に
1μ以下のエマルション粒子に縮小するが、その高粘度
部分は縮小しない。驚くこと釦、適当な界面活性剤およ
び高ぜん断並びに高温度よりむしろ低せん断および低温
の使用が2モード型シリコーン流体の適当な水性乳濁液
を提供する。
問題点を解決するための手段
本発明の特定の目的は、多量の揮発性ポリジメチルシロ
キサンと、高粘度、非揮発性ポリジメチルシロキサンか
らなる2モード型シリコーン流体の乳濁液を提供するこ
とである。
キサンと、高粘度、非揮発性ポリジメチルシロキサンか
らなる2モード型シリコーン流体の乳濁液を提供するこ
とである。
さらに本発明の目的は、非イオン界面活性剤のみからな
る高粘度シリコーンの水中シリコーン型乳濁液およびそ
のための製造法を提供することである。
る高粘度シリコーンの水中シリコーン型乳濁液およびそ
のための製造法を提供することである。
また、本発明の目的は少なくとも30. OOOセンチ
ポアズの粘度を有するポリジメチルシロキサンの水性乳
濁液の調製方法を提供することである。
ポアズの粘度を有するポリジメチルシロキサンの水性乳
濁液の調製方法を提供することである。
以下の開示および特許請求の範囲を考慮することにより
明白となると考えられるこれらおよび他の目的は、本発
明の乳濁液組成物、および揮発性ポリジメチルシロキサ
ンと共に5o、oooセンチポアズまでの粘度を有する
高粘度ポリジメチルシロキサンまたはその混合体の水中
粗乳濁液を調製し、さらにポリジメチルシロキサンの平
均粒径な約2μ以下の値に小さくするために低せん断お
よび低温の条件下で粗乳濁液を処理することからなる乳
濁液組成物の製造法によって得られる。本発明に使用す
る界面活性剤の量および種類は重要であって乳濁液を生
成させる、そして乳化手段の適当な選択と制御も重要で
あって、ポリジメチルシロキサン流体の必要な粒径、特
に2モード型シリコーン流体の高粘度ポリジメチルシロ
キサン部分の生成をもたらす。
明白となると考えられるこれらおよび他の目的は、本発
明の乳濁液組成物、および揮発性ポリジメチルシロキサ
ンと共に5o、oooセンチポアズまでの粘度を有する
高粘度ポリジメチルシロキサンまたはその混合体の水中
粗乳濁液を調製し、さらにポリジメチルシロキサンの平
均粒径な約2μ以下の値に小さくするために低せん断お
よび低温の条件下で粗乳濁液を処理することからなる乳
濁液組成物の製造法によって得られる。本発明に使用す
る界面活性剤の量および種類は重要であって乳濁液を生
成させる、そして乳化手段の適当な選択と制御も重要で
あって、ポリジメチルシロキサン流体の必要な粒径、特
に2モード型シリコーン流体の高粘度ポリジメチルシロ
キサン部分の生成をもたらす。
l観点における本発明は乳化方法およびそれによって得
られる乳濁液に関する、該乳化方法は(I)本質的に、
(A)25℃において50パスカル・秒までの粘度を有
し、本質的に(i)25℃において少なくとも30パス
カル・秒の粘度を有する非揮発性ポリジメチルシロキサ
ン部分1〜100重量部と(i1)揮発性ポリジメチル
シロキサン部分0〜99重量部からなるポリジメチルシ
ロキサン流体100重量部と、CB)第一の界面活性剤
1ミリそル当り、HLB数7〜9を有する非イオン界面
活性剤1〜5ミリモルから成る成分を十分に混合しi
(IIXI)の混合体と、本質的K(C)HIJB数1
5〜15を有する第一の非イオン界面活性剤少なくとも
5ミリモルおよび(D)乳濁液を形成する量の水からな
る成分とを十分に混合して水中シリコーン型粗乳濁液を
生成し;(財)該粗乳濁液の温度を約1〜LlO℃の値
に保ちながら、該粗乳濁液にシリコーンの平均粒径を約
2μ以下の値に縮小するのに十分な時間低せん新発生手
段の粉砕作用を与えることから成る。
られる乳濁液に関する、該乳化方法は(I)本質的に、
(A)25℃において50パスカル・秒までの粘度を有
し、本質的に(i)25℃において少なくとも30パス
カル・秒の粘度を有する非揮発性ポリジメチルシロキサ
ン部分1〜100重量部と(i1)揮発性ポリジメチル
シロキサン部分0〜99重量部からなるポリジメチルシ
ロキサン流体100重量部と、CB)第一の界面活性剤
1ミリそル当り、HLB数7〜9を有する非イオン界面
活性剤1〜5ミリモルから成る成分を十分に混合しi
(IIXI)の混合体と、本質的K(C)HIJB数1
5〜15を有する第一の非イオン界面活性剤少なくとも
5ミリモルおよび(D)乳濁液を形成する量の水からな
る成分とを十分に混合して水中シリコーン型粗乳濁液を
生成し;(財)該粗乳濁液の温度を約1〜LlO℃の値
に保ちながら、該粗乳濁液にシリコーンの平均粒径を約
2μ以下の値に縮小するのに十分な時間低せん新発生手
段の粉砕作用を与えることから成る。
関連した観点における本発明は、本質的に%(6)25
℃において50パスカル・秒までの粘度を有し本質的に
(i)25℃において少なくとも50パスカル・秒の粘
度を有する非揮発性ポリジメチルシロキサン部分1〜7
5重量部と(i)揮発性ポリジメチルシロキサン部分2
5〜99重量部からなる2モード型ポリジメチルシロキ
サン流体成分100重量部と;(D)HLB数7〜9を
有する第二の非イオン界面活性剤を第一の界面活性剤1
ミリモル当り1〜5ミリモルと1(C)HLB数1数階
5〜15する第一の非イオン界面活性剤少なくとも5ミ
リモルと; (D)乳濁液を生成する量の水からなる2
モード、水中シリコーン型乳濁液組成物にも関する。
℃において50パスカル・秒までの粘度を有し本質的に
(i)25℃において少なくとも50パスカル・秒の粘
度を有する非揮発性ポリジメチルシロキサン部分1〜7
5重量部と(i)揮発性ポリジメチルシロキサン部分2
5〜99重量部からなる2モード型ポリジメチルシロキ
サン流体成分100重量部と;(D)HLB数7〜9を
有する第二の非イオン界面活性剤を第一の界面活性剤1
ミリモル当り1〜5ミリモルと1(C)HLB数1数階
5〜15する第一の非イオン界面活性剤少なくとも5ミ
リモルと; (D)乳濁液を生成する量の水からなる2
モード、水中シリコーン型乳濁液組成物にも関する。
本明細書における用語「シリコーン」と用語「ポリジメ
チルシロキサン」は同義語と見なし、同じ意味で使用さ
れている。
チルシロキサン」は同義語と見なし、同じ意味で使用さ
れている。
本発明の方法および組成物において、ポリジメチルシロ
キサン流体成分(A)は単位の式Me2SiO−を有し
、環状および/または実質的に線状の分子構造に配列さ
れた2つ以上の前記単位からなる。
キサン流体成分(A)は単位の式Me2SiO−を有し
、環状および/または実質的に線状の分子構造に配列さ
れた2つ以上の前記単位からなる。
環状ポリジメチルシロキサンは式(Me2Sin)x(
式中の王は少なくともうの値を有する)を有する。実質
的に線状のポリジメチルシロキサンは式R(Met S
i O) y S i M e 2 R(式中のγは
少なくともlの値を有し、Rはヒドロキシまたはアルコ
キシまたは望ましくは1〜6の炭素原子を有しメチル、
エチル、ビニルおよびフェニルのようなヒドロカルビル
のような末端基を示す)を有する。Rはメチルまたはヒ
ドロキシであることが望ましい。
式中の王は少なくともうの値を有する)を有する。実質
的に線状のポリジメチルシロキサンは式R(Met S
i O) y S i M e 2 R(式中のγは
少なくともlの値を有し、Rはヒドロキシまたはアルコ
キシまたは望ましくは1〜6の炭素原子を有しメチル、
エチル、ビニルおよびフェニルのようなヒドロカルビル
のような末端基を示す)を有する。Rはメチルまたはヒ
ドロキシであることが望ましい。
25℃におけるシリコーン成分(A)の粘度は50パス
カル・秒(5o、oooセンチポアズ)までのいずれの
値も有しうるが、取扱いの容易さのために20パスカル
・秒以下が望ましく、最適にはlOパスカル・秒以下で
ある。用語高粘度とはここでは少なくとも約50パスカ
ル・秒を意味する。
カル・秒(5o、oooセンチポアズ)までのいずれの
値も有しうるが、取扱いの容易さのために20パスカル
・秒以下が望ましく、最適にはlOパスカル・秒以下で
ある。用語高粘度とはここでは少なくとも約50パスカ
ル・秒を意味する。
シリコーン成分体)は本質的に、非揮発性ポリジメチル
シロキサン部分または非揮発性ポリジメチルシロキサン
部分の混合体と、揮発性ポリジメチルシロキサ7部分か
らなりうる。
シロキサン部分または非揮発性ポリジメチルシロキサン
部分の混合体と、揮発性ポリジメチルシロキサ7部分か
らなりうる。
例えば、シリコーン成分(A)は本質的に、25℃にお
いて30〜50パスカル・秒の非揮発性シリコーンのみ
からなりうる。また、その非揮発性シリコーンはさらに
普通の量、典型的には9〜15重量%の揮発性ポリジメ
チルシロキサン(これはシリコーンを調製する普通のシ
ロキサン平衡プロセス中に生成される)からなりうる。
いて30〜50パスカル・秒の非揮発性シリコーンのみ
からなりうる。また、その非揮発性シリコーンはさらに
普通の量、典型的には9〜15重量%の揮発性ポリジメ
チルシロキサン(これはシリコーンを調製する普通のシ
ロキサン平衡プロセス中に生成される)からなりうる。
さらに、シリコーン成分(A)は本質的に、非揮発性シ
リコーンと、普通より多い量の揮発性成分、例えば、1
5.20.25およびそれ以上の重量%の揮発性成分か
らなりうる。
リコーンと、普通より多い量の揮発性成分、例えば、1
5.20.25およびそれ以上の重量%の揮発性成分か
らなりうる。
ここで揮発性シリコーンと非揮発性シリコーンとの区別
はシリコーンの標準沸点に基いている。
はシリコーンの標準沸点に基いている。
標準沸点が250℃以下のポリジメチルシロキサンを揮
発性シリコーンと呼び、他のシリコーンを全て非揮発性
シリコーンと呼ぶ。
発性シリコーンと呼び、他のシリコーンを全て非揮発性
シリコーンと呼ぶ。
本発明に用いるのに適当な揮発性シリコーンの例は、式
(M 132 S i O) xを有するシクロポリジ
メチルシロキサン〔式中のXは5,4,5および6を表
わす〕および式Me(Me21910)ySiMe、
[:式中のZは1.2.5および4の値を有する〕を
有するメチルで終わる線状ポリジメチルシロキサンを含
む。
(M 132 S i O) xを有するシクロポリジ
メチルシロキサン〔式中のXは5,4,5および6を表
わす〕および式Me(Me21910)ySiMe、
[:式中のZは1.2.5および4の値を有する〕を
有するメチルで終わる線状ポリジメチルシロキサンを含
む。
前述のように、非揮発性シリコーンは少なくとも250
℃の標準沸点を有する。粘度に関して、本発明のための
非揮発性シリコーンは25℃で少なくとも50パスカル
・秒(30,000センチポアズ)、例えば30.00
0.60,000.100,000、)ooo、oo。
℃の標準沸点を有する。粘度に関して、本発明のための
非揮発性シリコーンは25℃で少なくとも50パスカル
・秒(30,000センチポアズ)、例えば30.00
0.60,000.100,000、)ooo、oo。
センチポアズ以上の粘度も有する。10,000,00
0センチポアズ以上の粘度を有する非揮発性シリコーン
に対しては、ASTM 1926−67に詳述されて
いる周知単位の可塑度を用いることが望ましイ。従って
、10,000,000から20,000,000、4
0,OO0,000およびg o、 o o o、 o
o oに及ぶ範囲のシリコーンの粘度に対して、実質
的に線状のシリコーンに対する対応する可塑度の値はそ
れぞれ150から1146.165および約203の範
囲となる。
0センチポアズ以上の粘度を有する非揮発性シリコーン
に対しては、ASTM 1926−67に詳述されて
いる周知単位の可塑度を用いることが望ましイ。従って
、10,000,000から20,000,000、4
0,OO0,000およびg o、 o o o、 o
o oに及ぶ範囲のシリコーンの粘度に対して、実質
的に線状のシリコーンに対する対応する可塑度の値はそ
れぞれ150から1146.165および約203の範
囲となる。
同様に、数平均分子量は、粘度が50パスカル・秒から
100キロパスカル・秒に及ぶと、約55,000から
約55o、ooo に及ぶことになる。
100キロパスカル・秒に及ぶと、約55,000から
約55o、ooo に及ぶことになる。
本発明の方法および組成物に望ましいシリコーン成分は
2モード型シリコーン成分である。「2モード型シリコ
ーン」とは、本質的に、多量、例えば25〜99重量%
の揮発性シリコーン部分と25℃で少なくとも30パス
カル・秒の粘度を有する1〜75重量%の非揮発性シリ
コーン部分からなるシリコーンを意味する。
2モード型シリコーン成分である。「2モード型シリコ
ーン」とは、本質的に、多量、例えば25〜99重量%
の揮発性シリコーン部分と25℃で少なくとも30パス
カル・秒の粘度を有する1〜75重量%の非揮発性シリ
コーン部分からなるシリコーンを意味する。
2モード型シリコーン成分は少なくとも2つの理由で好
ましい。第1に、多量の揮発性、従って低密度のシリコ
ーン部分の存在はシリコーン成分(A)の粘度を望まし
くは10,000センチポアズ以下に下げることによっ
て少なくとも50. OOOセンチポアズ、好適には少
なくとも10. OOO,OOOセンチポアズ(i0キ
ロパスカル・秒)の粘度を有する非揮発性シリコーン部
分の使用を可能にする。第2に、2モード型シリコーン
成分はパースナル・ケア組成物において2モードの効能
を有する、すなわち揮発性シリコーンの周知効能および
ある種のスキンケア成分に対して最近発見された高粘度
シリコーンの永続性増進効能、並びにはつ水性および潤
滑性のような望ましい他の作用を有する。
ましい。第1に、多量の揮発性、従って低密度のシリコ
ーン部分の存在はシリコーン成分(A)の粘度を望まし
くは10,000センチポアズ以下に下げることによっ
て少なくとも50. OOOセンチポアズ、好適には少
なくとも10. OOO,OOOセンチポアズ(i0キ
ロパスカル・秒)の粘度を有する非揮発性シリコーン部
分の使用を可能にする。第2に、2モード型シリコーン
成分はパースナル・ケア組成物において2モードの効能
を有する、すなわち揮発性シリコーンの周知効能および
ある種のスキンケア成分に対して最近発見された高粘度
シリコーンの永続性増進効能、並びにはつ水性および潤
滑性のような望ましい他の作用を有する。
本発明の方法および組成物に極めて望ましいシリコーン
成分(A)は10パスカル・秒以下の粘度を有すると共
に、本質的にオクタメチルシクロテトラシロキサン、デ
カメチルシクロペンタシロキサンおよびそれらの混合体
から選んだ揮発性シリコーン80〜90重量部と、25
℃において少なくとも10. OOO,OOOセンチポ
アズ(lOキロパスカル・秒)の粘度を有する非揮発性
シリコーン10〜20重量部からなる2モード型シリコ
ーンである。
成分(A)は10パスカル・秒以下の粘度を有すると共
に、本質的にオクタメチルシクロテトラシロキサン、デ
カメチルシクロペンタシロキサンおよびそれらの混合体
から選んだ揮発性シリコーン80〜90重量部と、25
℃において少なくとも10. OOO,OOOセンチポ
アズ(lOキロパスカル・秒)の粘度を有する非揮発性
シリコーン10〜20重量部からなる2モード型シリコ
ーンである。
2モード型成分(A)から調製される本発明の乳濁液は
広範囲の大きさのエマルション粒子を有しうろことを注
目すべきである。
広範囲の大きさのエマルション粒子を有しうろことを注
目すべきである。
本発明の方法および組成物は、水中シリコーン型乳濁液
の生成および安定化を助けるために第二の非イオン界面
活性成分(D)と第一の非イオン界面活性成分(C)を
混合する。
の生成および安定化を助けるために第二の非イオン界面
活性成分(D)と第一の非イオン界面活性成分(C)を
混合する。
非イオン界面活性剤は周知であるのでここで詳述する必
要はない。ここでの使用に適当な非イオン界面活性剤は
主に疎水性アルコール、酸、アミドおよびポリオキシプ
ロピレンから選んだエトキシ化基質である。従って、適
当な界面活性剤はES、ESKおよび5KI9の分子構
造(Eはポリオキシエチレン部分そしてSは疎水性基質
を表わす)を有する。本発明のために、ES(’Sはア
ルキルフェノール基質を表わす)構造の非イオン界面活
性剤が望ましい。
要はない。ここでの使用に適当な非イオン界面活性剤は
主に疎水性アルコール、酸、アミドおよびポリオキシプ
ロピレンから選んだエトキシ化基質である。従って、適
当な界面活性剤はES、ESKおよび5KI9の分子構
造(Eはポリオキシエチレン部分そしてSは疎水性基質
を表わす)を有する。本発明のために、ES(’Sはア
ルキルフェノール基質を表わす)構造の非イオン界面活
性剤が望ましい。
本発明に使用される第一および第二の界面活性剤は同一
または異なる種類(但しそれらは非イオンのものである
)にすることができる。該界面活性剤は両方がエトキシ
化基質型のものが望ましく、最適には成分CB)および
成分(C)はエトキシ化アルキルフェノールである。
または異なる種類(但しそれらは非イオンのものである
)にすることができる。該界面活性剤は両方がエトキシ
化基質型のものが望ましく、最適には成分CB)および
成分(C)はエトキシ化アルキルフェノールである。
本発明に使用される成分CB)である第二の界面活性剤
は7〜9のHLB数を有するいずれの非イオン界面活性
剤にすることができるけれども、例えば、1分子当り平
均約5つのエチレンオキシド単位を含有しオクトキシノ
ール−5のCTFA名を有するオクチルフェノキシポリ
エチレン・オキシドのようなエトキシ化アルキルフェノ
ールが望ましい。
は7〜9のHLB数を有するいずれの非イオン界面活性
剤にすることができるけれども、例えば、1分子当り平
均約5つのエチレンオキシド単位を含有しオクトキシノ
ール−5のCTFA名を有するオクチルフェノキシポリ
エチレン・オキシドのようなエトキシ化アルキルフェノ
ールが望ましい。
オクトキシノールの命名法をさらに詳しく記載するため
には、読者は(「cTFA Cosmetic工ng
redient DictionaryJ Th1r
d Bd、。
には、読者は(「cTFA Cosmetic工ng
redient DictionaryJ Th1r
d Bd、。
1’12;the Cosmetic、Toilet
r7 andFragrance As5ocio
tion、■nc、 ;Washington、D、
c、2QOO5J)を参照されたい。
r7 andFragrance As5ocio
tion、■nc、 ;Washington、D、
c、2QOO5J)を参照されたい。
界面活性剤のHLB数は周知のものであって、ここで説
明する必要はない。HLB数、分子構造、一般名および
商品名に関する界面活性剤の広範な表示については、読
者は(「McCutcheon’sD’etergen
ts and KmulsifierJ ;Rldg
ewood、NにA11ured Publishin
gCord、)を参照されたい。
明する必要はない。HLB数、分子構造、一般名および
商品名に関する界面活性剤の広範な表示については、読
者は(「McCutcheon’sD’etergen
ts and KmulsifierJ ;Rldg
ewood、NにA11ured Publishin
gCord、)を参照されたい。
本発明に使用される第一の界面活性剤である成分(C)
は13〜15のHLB数を有するいずれかの非イオン界
面活性剤である。15〜15のHLB数を有する非イオ
ン界面活性剤は本発明に第一の界面活性剤として使用す
ることができるが、例えば、1分子当り平均約15のエ
チレンオキシド単位全含有してオクトキシノール−15
0CTF’A名を有するオクチルフェノキシポリエチレ
ン・オキシドのようなエトキシ化アルキルフェノールが
望ましい。
は13〜15のHLB数を有するいずれかの非イオン界
面活性剤である。15〜15のHLB数を有する非イオ
ン界面活性剤は本発明に第一の界面活性剤として使用す
ることができるが、例えば、1分子当り平均約15のエ
チレンオキシド単位全含有してオクトキシノール−15
0CTF’A名を有するオクチルフェノキシポリエチレ
ン・オキシドのようなエトキシ化アルキルフェノールが
望ましい。
本発明に使用する第一および第二界面活性剤の量は、相
互に関係すると共に、使用するポリジメチルシロキサン
成分(A)の量に関係する。
互に関係すると共に、使用するポリジメチルシロキサン
成分(A)の量に関係する。
すなわち、ポリジメチルシロキサン成分(A)の100
重量部当り少なくとも5ミリモルの第一界面活性剤(C
)を使用する。本発明に使用される第一の界面活性剤の
量は成分(A)の100重量部当り約12ミリモル以下
、最適には約6ミリモル以下に限定することが望ましい
。
重量部当り少なくとも5ミリモルの第一界面活性剤(C
)を使用する。本発明に使用される第一の界面活性剤の
量は成分(A)の100重量部当り約12ミリモル以下
、最適には約6ミリモル以下に限定することが望ましい
。
本明細書における用語「ミリモル」は成分(A)に用い
る用語「重量部」と同じ意味で用いる。すなわち、用語
「重量部」をグラムを基準にして用いると、例えば用語
「ミリモル」は「ミリグラム−モル」を基準にして用い
なければならない。
る用語「重量部」と同じ意味で用いる。すなわち、用語
「重量部」をグラムを基準にして用いると、例えば用語
「ミリモル」は「ミリグラム−モル」を基準にして用い
なければならない。
本発明に用いる第二の界面活性剤CB)の量は、使用す
る第一の界面活性剤のミリモル当り1〜5、望ましくは
2〜3ミリモルであることが望ましい。
る第一の界面活性剤のミリモル当り1〜5、望ましくは
2〜3ミリモルであることが望ましい。
望ましい第一の界面活性剤、すなわちC3HI706H
4(OCH2CH2)nOH(式中の丑は平均値13を
有する〕および望ましい第二の界面活性剤、すなわちC
8H,、C,H,(OCH2CH,)nOH[式中の凸
は平均値5を有する〕に関して、本発明に使用する各々
の量は前者の2.5〜9.3重量部、最適には5重量部
、そして後者の2.2〜1重量部、最適には4〜6重量
部である。
4(OCH2CH2)nOH(式中の丑は平均値13を
有する〕および望ましい第二の界面活性剤、すなわちC
8H,、C,H,(OCH2CH,)nOH[式中の凸
は平均値5を有する〕に関して、本発明に使用する各々
の量は前者の2.5〜9.3重量部、最適には5重量部
、そして後者の2.2〜1重量部、最適には4〜6重量
部である。
本発明の方法および組成物において、後述する粗乳濁液
を調製するために使用する水量は、該使用量で粗乳濁液
を生成できるならば、狭く限定されない。例えば、ポリ
ジメチルシロキサンの100重量部当り25〜2000
重量部の水を使用することができる。しかしながら、水
が多い粗乳濁液はシリコーンが多い粗乳濁液よりも長期
間の低せん断を要する。従って、粗乳濁液を生成するた
めに本発明に使用する水量は、シリコーン成分(A)
l O0重量部当り、望ましくは50〜350重量部、
最適には60〜100重量部に限定される。本発明に使
用する水は透明かつきれいにする必要があり、脱イオン
化または蒸留したものが望ま、しい。
を調製するために使用する水量は、該使用量で粗乳濁液
を生成できるならば、狭く限定されない。例えば、ポリ
ジメチルシロキサンの100重量部当り25〜2000
重量部の水を使用することができる。しかしながら、水
が多い粗乳濁液はシリコーンが多い粗乳濁液よりも長期
間の低せん断を要する。従って、粗乳濁液を生成するた
めに本発明に使用する水量は、シリコーン成分(A)
l O0重量部当り、望ましくは50〜350重量部、
最適には60〜100重量部に限定される。本発明に使
用する水は透明かつきれいにする必要があり、脱イオン
化または蒸留したものが望ま、しい。
本発明の組成物は必要ならば水で希釈することができる
。例うば、50重量%の水を含有する本発明の乳濁液組
成物は僅か数分の低せん断で調製し、次に水で希釈して
95%はどの水を含有する本発明の乳濁液組成物にする
ことができる。
。例うば、50重量%の水を含有する本発明の乳濁液組
成物は僅か数分の低せん断で調製し、次に水で希釈して
95%はどの水を含有する本発明の乳濁液組成物にする
ことができる。
本発明の方法および組成物はさらに、水中シリコーン型
乳濁液および特に、パースナル・ケア組成物用乳濁液に
通常使用される増粘剤、微生物発達防止剤、凍解安定剤
、着色剤および付臭剤のよ5な非必須成分を混合するこ
とができる。
乳濁液および特に、パースナル・ケア組成物用乳濁液に
通常使用される増粘剤、微生物発達防止剤、凍解安定剤
、着色剤および付臭剤のよ5な非必須成分を混合するこ
とができる。
本発明の組成物は、適量の前記ポリジメチルシロキサン
成分(A)、第一の界面活性剤CB)、第二の界面活性
剤(C)および水CD)からなる粗乳濁液をつくりしか
る後にその粗乳濁液を処理して2μ以下の平均シリコー
ン粒径を有する微細乳濁液を生成することからなる本発
明の方法によって調製される。
成分(A)、第一の界面活性剤CB)、第二の界面活性
剤(C)および水CD)からなる粗乳濁液をつくりしか
る後にその粗乳濁液を処理して2μ以下の平均シリコー
ン粒径を有する微細乳濁液を生成することからなる本発
明の方法によって調製される。
粗乳濁液は、ポリジメチルシロキサン成分(A)と第二
の界面活性剤(B)をかくはんまたは他の混和手段で十
分に混合することによって調製する。第一の界面活性剤
(C)は水成分(D)と、望ましくはポリシロキサンお
よび第二の界面活性剤と混合する。
の界面活性剤(B)をかくはんまたは他の混和手段で十
分に混合することによって調製する。第一の界面活性剤
(C)は水成分(D)と、望ましくはポリシロキサンお
よび第二の界面活性剤と混合する。
最後に、水性部分とシリコーン部分はかくはんまたは他
の混和手段で十分に混合して粗乳濁液にする。
の混和手段で十分に混合して粗乳濁液にする。
粗乳濁液の調製に必要ならば加熱が可能である。
水性部分とシリコーン部分は所望の順序で混合すること
ができるけれども、水性部分をに)および(B)、そし
て望ましくは(C)を含有するシリコーン部分に徐々に
混和して粗乳濁液を生成することが望ましい。・ 本明細書における用語「粗乳濁液」は、りIJ −ミン
ク、オイリングおよび分離に対してかわりやすい安定性
を有し、例えば7〜12μのような2μ以上のシリコー
ン乳濁液粒径を有する乳濁液を意味する。2モード型シ
リコーンの粗乳濁液はしばしば広い分布のシリコーン粒
度、例えばα5〜15μを有する。粗乳濁液は少なくと
も211時間の分離に対して室温安定性を有することが
望ましい。さら忙、粗乳濁液の室温における粘度は、約
lOO〜2000センチポアズ(ミリパスカル・秒)の
値を有することが望ましい。
ができるけれども、水性部分をに)および(B)、そし
て望ましくは(C)を含有するシリコーン部分に徐々に
混和して粗乳濁液を生成することが望ましい。・ 本明細書における用語「粗乳濁液」は、りIJ −ミン
ク、オイリングおよび分離に対してかわりやすい安定性
を有し、例えば7〜12μのような2μ以上のシリコー
ン乳濁液粒径を有する乳濁液を意味する。2モード型シ
リコーンの粗乳濁液はしばしば広い分布のシリコーン粒
度、例えばα5〜15μを有する。粗乳濁液は少なくと
も211時間の分離に対して室温安定性を有することが
望ましい。さら忙、粗乳濁液の室温における粘度は、約
lOO〜2000センチポアズ(ミリパスカル・秒)の
値を有することが望ましい。
粗乳濁液は、次に水中シリコーン型乳濁液の平均粒径が
2μ以下、望ましくは0.5μ以下、最適には2μ以下
の最小値に減少するまで粒径減少作用を受ける。
2μ以下、望ましくは0.5μ以下、最適には2μ以下
の最小値に減少するまで粒径減少作用を受ける。
粒径減少作用は低せん断発生手段たよって与えなければ
ならない。低せん断発生手段としては、限定ではないが
、例えばEppenbach ミキサーのようなミキ
サー;少なくとも約α10cm(αo4in)の間げき
設定値を有するコロイドミル;液体のボンピングに典型
的に使用する普通の遠心ポンプがある。例示した前記手
段によって生じる低せん断力を発生する他のせん断発生
手段は、いずれも本発明の方法に使用できると共に本発
明の範囲および意図の範囲内にある。
ならない。低せん断発生手段としては、限定ではないが
、例えばEppenbach ミキサーのようなミキ
サー;少なくとも約α10cm(αo4in)の間げき
設定値を有するコロイドミル;液体のボンピングに典型
的に使用する普通の遠心ポンプがある。例示した前記手
段によって生じる低せん断力を発生する他のせん断発生
手段は、いずれも本発明の方法に使用できると共に本発
明の範囲および意図の範囲内にある。
前述のようにシリコーンが2モードである場合に、粗乳
濁液なせん断発生手段に1回だけさらすことによって本
発明の乳濁液を生成できないことが低せん断発生手段の
特徴である。従って、本発明の方法における水中シリコ
ーン型乳濁液は低せん断発生手段の粉砕作用をくり返し
与えなければならない。例えば、2モード型粗乳濁液の
平均粒径な最小値に減少させるためには、典型的には乳
濁液を適当な間げきのコロイドミルまたは遠心ポンプに
数回通す必要がある。
濁液なせん断発生手段に1回だけさらすことによって本
発明の乳濁液を生成できないことが低せん断発生手段の
特徴である。従って、本発明の方法における水中シリコ
ーン型乳濁液は低せん断発生手段の粉砕作用をくり返し
与えなければならない。例えば、2モード型粗乳濁液の
平均粒径な最小値に減少させるためには、典型的には乳
濁液を適当な間げきのコロイドミルまたは遠心ポンプに
数回通す必要がある。
乳濁液を低せん断発生手段に反復かけることは連続法ま
たはバッチ法におけるような適当な方法で行うことがで
きる。例えば、乳濁液は、必要な配管および遠心ポンプ
、並びに任意であるが保持タンク、温度測定および制御
手段、サンプリング手段および流量制御手段のような他
の流体取扱い要素を含む閉ループにおいて連続的にポン
ピングすることができる。また、乳濁液はバッチ法でコ
ロイドミルにくり返し通すことができる。
たはバッチ法におけるような適当な方法で行うことがで
きる。例えば、乳濁液は、必要な配管および遠心ポンプ
、並びに任意であるが保持タンク、温度測定および制御
手段、サンプリング手段および流量制御手段のような他
の流体取扱い要素を含む閉ループにおいて連続的にポン
ピングすることができる。また、乳濁液はバッチ法でコ
ロイドミルにくり返し通すことができる。
本発明の方法においては、低せん断発生手段にかける乳
濁液の温度は成分(6)を所望の粒径にするために約1
〜40℃、望ましくは約20−50℃、最適には約25
℃に保つことが重要である。
濁液の温度は成分(6)を所望の粒径にするために約1
〜40℃、望ましくは約20−50℃、最適には約25
℃に保つことが重要である。
従って、調製中に粗乳濁液を約140℃以上に加熱した
場合には、それを低せん断発生手段にかける前に望まし
くは約25℃に冷却しなければならない。同様に、乳濁
液の温度が前記せん断付加中に上昇する場合には、約4
0℃、望ましくは50℃以上にすべきではない。乳濁液
の温度が約IIO℃を越える場合には、それをさらにせ
ん断にかける前に、望ましくは約25℃に冷却しなけれ
ばならない。
場合には、それを低せん断発生手段にかける前に望まし
くは約25℃に冷却しなければならない。同様に、乳濁
液の温度が前記せん断付加中に上昇する場合には、約4
0℃、望ましくは50℃以上にすべきではない。乳濁液
の温度が約IIO℃を越える場合には、それをさらにせ
ん断にかける前に、望ましくは約25℃に冷却しなけれ
ばならない。
本発明の方法によって調製された組成物は、繊維処理、
非揮発性シリコーンが硬化性であって固体状態に硬化さ
れるときのペーパ・コーティング、および離型塗料組成
物におけるような技術の他の水中シリコーン型乳濁液と
同一用途をもつことが期待される。本発明の2モード型
乳濁液組成物はスキンケア、発汗防止剤、脱臭剤および
衛生用組成物のようなパースナル・ケア組成物の配合に
特定用途を有する。
非揮発性シリコーンが硬化性であって固体状態に硬化さ
れるときのペーパ・コーティング、および離型塗料組成
物におけるような技術の他の水中シリコーン型乳濁液と
同一用途をもつことが期待される。本発明の2モード型
乳濁液組成物はスキンケア、発汗防止剤、脱臭剤および
衛生用組成物のようなパースナル・ケア組成物の配合に
特定用途を有する。
本発明の乳濁液は典型的に、分離に関して室温で数日間
安定であるが、時間および/または温度に関してさらに
安定性が必要な場合には、本発明の組成物の粘度は、望
ましくは25℃において約1000mPa−8(i00
0センチポアズ)の値にすべきである。前記粘度を高め
る適当な方法は水相に適当な増粘剤を含有させる方法で
ある。典型的に前記増粘剤は生成後の乳濁液に添加する
。
安定であるが、時間および/または温度に関してさらに
安定性が必要な場合には、本発明の組成物の粘度は、望
ましくは25℃において約1000mPa−8(i00
0センチポアズ)の値にすべきである。前記粘度を高め
る適当な方法は水相に適当な増粘剤を含有させる方法で
ある。典型的に前記増粘剤は生成後の乳濁液に添加する
。
適当な増粘剤としては、例えばアルギン酸ナトリウム、
アラビアゴム、ポリオキシエチレン、ガーゴム、ヒドロ
キシプロピル・ガーゴム、メチルセルロース、メチルヒ
ドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルセル
ロース、ポリプロピルヒドロキシエチルセルロースのヨ
ウナセルロースの誘導体、デンプンおよびヒドロキシエ
チルアミロースおよびデンプン・アミロースのようなデ
“ンプンの誘導体、イナゴマメ・ゴム、NA(Iのよう
な電解質、フルクトースおよびグルコースのような糖類
、およびPFG−120ジオレイン酸メチルグルコース
のような糖類の誘導体等がある。
アラビアゴム、ポリオキシエチレン、ガーゴム、ヒドロ
キシプロピル・ガーゴム、メチルセルロース、メチルヒ
ドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルセル
ロース、ポリプロピルヒドロキシエチルセルロースのヨ
ウナセルロースの誘導体、デンプンおよびヒドロキシエ
チルアミロースおよびデンプン・アミロースのようなデ
“ンプンの誘導体、イナゴマメ・ゴム、NA(Iのよう
な電解質、フルクトースおよびグルコースのような糖類
、およびPFG−120ジオレイン酸メチルグルコース
のような糖類の誘導体等がある。
次の実施例は本発明の実施方法をさらに教示するために
開示する。それらは特許請求の範囲に適切に記載されて
いる発明を限定するために使用すべきでない。
開示する。それらは特許請求の範囲に適切に記載されて
いる発明を限定するために使用すべきでない。
粘度は25℃においてセンチポアズの単位で測定して、
この開示のために0.001を乗することによってパス
カル・秒に変換した。部およびパーセントは全て重量で
ある。可塑度はASTM D926−27に従って測定
した。
この開示のために0.001を乗することによってパス
カル・秒に変換した。部およびパーセントは全て重量で
ある。可塑度はASTM D926−27に従って測定
した。
実施例I
約4パスカル・秒の粘度を有し揮発性シクロポリジメチ
ルシロキサンの混合体約87%と約150の可塑度を有
する非揮発性ポリジメチルシロキサン約13%からなる
2モード型ポリジメチルシロキサン流体をCTFA名オ
クトキシノール−13を有するオクチルフェノキシポリ
エチレンオキシド5.05部とCTFA名オクトキシノ
ール−5を有するオクチルフェノキシポリエチレンオキ
シド4゜85部と均一になるまで十分に混合した。次に
、その均一混合体と脱イオン水約70部とをインペラか
くはん機を使って50分間混合して粗乳濁液を得た。そ
の粗乳濁液はバッチ法で間げき設定値が約Q、 l C
fiのコロイドミルに5回通した。乳濁液の温度はコロ
イドミルへの各パスの前に約25℃に調製した本発明の
最終乳濁液は3275A±115Aの平均シリコーン粒
径を有した。
ルシロキサンの混合体約87%と約150の可塑度を有
する非揮発性ポリジメチルシロキサン約13%からなる
2モード型ポリジメチルシロキサン流体をCTFA名オ
クトキシノール−13を有するオクチルフェノキシポリ
エチレンオキシド5.05部とCTFA名オクトキシノ
ール−5を有するオクチルフェノキシポリエチレンオキ
シド4゜85部と均一になるまで十分に混合した。次に
、その均一混合体と脱イオン水約70部とをインペラか
くはん機を使って50分間混合して粗乳濁液を得た。そ
の粗乳濁液はバッチ法で間げき設定値が約Q、 l C
fiのコロイドミルに5回通した。乳濁液の温度はコロ
イドミルへの各パスの前に約25℃に調製した本発明の
最終乳濁液は3275A±115Aの平均シリコーン粒
径を有した。
実施例■
粗乳濁液をコロイドミルに[31!(2,2ガロン)7
分の速度で11分間連続的に通したことを除いて、実施
例■の方法をくり返した。l FK、91c 5ガロン
)の試料サイズを使用することKよって、この連続法は
ラパス・バッチ法と同等であった。乳濁液は歯車ポンプ
によってコロイドミルの出口から冷却タンクへ送り、そ
こで約25℃に冷却し、次にリザーバそして最後にコロ
イドミルの入口へと循環させた。本発明の最終乳濁液は
平均粒径3350A±15OA を有した。
分の速度で11分間連続的に通したことを除いて、実施
例■の方法をくり返した。l FK、91c 5ガロン
)の試料サイズを使用することKよって、この連続法は
ラパス・バッチ法と同等であった。乳濁液は歯車ポンプ
によってコロイドミルの出口から冷却タンクへ送り、そ
こで約25℃に冷却し、次にリザーバそして最後にコロ
イドミルの入口へと循環させた。本発明の最終乳濁液は
平均粒径3350A±15OA を有した。
実施例■
粗乳濁液を5等分し、各々をコロイドミルに5バツチ・
パスと同等に連続的に通した。最終乳濁液の粘度は16
0〜200ミリパスカル・秒の範囲そして平均粒径は5
258A−551OAの範囲であった。それらの乳濁液
は5000rpmで30分間遠心分離後分離せず、10
0℃で144時間加熱経時変化させたときも分離しなか
った。しかしながら、それらは1凍解すイクル後分離し
た。前記乳濁液の100部にプロピレングリコールL
67 部ノ添加は8凍解サイクル中に分離しない乳濁液
を提供した。
パスと同等に連続的に通した。最終乳濁液の粘度は16
0〜200ミリパスカル・秒の範囲そして平均粒径は5
258A−551OAの範囲であった。それらの乳濁液
は5000rpmで30分間遠心分離後分離せず、10
0℃で144時間加熱経時変化させたときも分離しなか
った。しかしながら、それらは1凍解すイクル後分離し
た。前記乳濁液の100部にプロピレングリコールL
67 部ノ添加は8凍解サイクル中に分離しない乳濁液
を提供した。
実施例■
本例で使用したポリジメチルシロキサンは約5パスカル
・秒を有し、約87%のオクタメチルシクロテトラシロ
キサンと約160の可塑度を有する約13%の非揮発性
ポリジメチルシロキサンからなる2モード型シリコーン
であった。この2モード型シリコーンの100部をC8
H,□C,H,O(CH。
・秒を有し、約87%のオクタメチルシクロテトラシロ
キサンと約160の可塑度を有する約13%の非揮発性
ポリジメチルシロキサンからなる2モード型シリコーン
であった。この2モード型シリコーンの100部をC8
H,□C,H,O(CH。
CH20)、、Hの5部とC8H,7C,H,O(CH
2CH2O)s Hの2.24部と混合した。得られた
混合体は2等分した。
2CH2O)s Hの2.24部と混合した。得られた
混合体は2等分した。
その一方はインペラかくはん機を使用して水50部に混
和させ、粗乳濁液を生成した。粗乳濁液は遠心分離ポン
プに10分間循環させて、1μ以下の平均粒径を有する
本発明の微細乳濁液を提供した。この乳濁液は24時間
を過ぎて非揮発性シリコーン部分を若干分離したが、7
日間を過ぎてもそれ以上分離しなかった。
和させ、粗乳濁液を生成した。粗乳濁液は遠心分離ポン
プに10分間循環させて、1μ以下の平均粒径を有する
本発明の微細乳濁液を提供した。この乳濁液は24時間
を過ぎて非揮発性シリコーン部分を若干分離したが、7
日間を過ぎてもそれ以上分離しなかった。
前記分割混合体の他方に水50部を同じインペラかくは
ん機を使用して混和した。この粗乳濁液を同じ遠心分離
ポンプに10分間通したとき、本発明の微細乳濁液が得
られた、そしてそれは8日間を過ぎても分離しなかった
。
ん機を使用して混和した。この粗乳濁液を同じ遠心分離
ポンプに10分間通したとき、本発明の微細乳濁液が得
られた、そしてそれは8日間を過ぎても分離しなかった
。
実施例V
実施例■で使用したものと同じ2モード型シリコーンの
5等分した各100部をオクトキシノール−155部お
よびオクトキシノール−34,−5,5または66部と
混合した。得られた混合体の各々に水6&67部を混和
し、得られた粗乳濁液を遠心ポンプに10分間循環させ
た。4.4および5.5部のオクトキシノール−5を含
有する試料は良好な乳濁液を生成した。6.6部のオク
トキシノール−5を含有する試料は乳濁液を生成しなか
った。
5等分した各100部をオクトキシノール−155部お
よびオクトキシノール−34,−5,5または66部と
混合した。得られた混合体の各々に水6&67部を混和
し、得られた粗乳濁液を遠心ポンプに10分間循環させ
た。4.4および5.5部のオクトキシノール−5を含
有する試料は良好な乳濁液を生成した。6.6部のオク
トキシノール−5を含有する試料は乳濁液を生成しなか
った。
実施例■
実施例■で記載した2モード型シリコーン100部をオ
クトキシノール−52,21を部と混和した。
クトキシノール−52,21を部と混和した。
オクトキシノール−135部を脱イオン水28.4部と
混合した。シリコーン相を水相に混和することによって
粗乳濁液をつくった。粗乳濁液をさらに別の水17部6
部を含む遠心ポンプに徐々に注入して、閉ループで約5
分間循環させた。得られた本発明の乳濁液は、若干の高
粘度シリコーンの初期分離を除いて室温で15日間安定
であった。
混合した。シリコーン相を水相に混和することによって
粗乳濁液をつくった。粗乳濁液をさらに別の水17部6
部を含む遠心ポンプに徐々に注入して、閉ループで約5
分間循環させた。得られた本発明の乳濁液は、若干の高
粘度シリコーンの初期分離を除いて室温で15日間安定
であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、( I )本質的に、(A)25℃において50パス
カル・秒までの粘度を有し、本質的に(i)25℃にお
いて少なくとも30パスカル・秒の 粘度を有す3非揮発性ポリジメチルシロキ サン部分1〜100重量部と、(ii)揮発性ポリジメ
チルシロキサン部分0〜99重量部 からなるポリジメチルシロキサン100重 量部、および(B)第一の界面活性剤のミリモル当り、
HLB数7〜9を有する第二の非 イオン界面活性剤1〜5ミリモルからなる 成分を十分に混合する工程; (II)前記( I )の混合体を、本質的に、(C)HL
B数13〜15を有する第一の非イオン界面 活性剤少なくとも3ミリモル、および(D)乳濁液を生
成する量の水からなる成分と十分 に混合して水中シリコーン型粗乳濁液を生 成する工程;および (III)約1〜40℃の温度に維持されている前記粗乳
濁液に、シリコーンの平均粒径を約 2ミクロン以下の値に縮小させるのに十分 な期間、低せん断発生装置の粉砕作用を与 える工程からなることを特徴とするシリコ ーンの乳化方法。 2、本質的に、下記の(A)、(B)、(C)および(
D)からなることを特徴とする2モード、水中シリコー
ン型乳濁液: (A)25℃において50パスカル・秒までの粘度を有
し、本質的に、 (i)25℃において少なくとも30パスカル・秒の粘
度を有する非揮発生ポリジメ チルシロキサン部分1〜75重量部と、 (ii)揮発性ポリジメチルシロキサン部分25〜99
重量部、 からなる2モード型ポリジメチルシロキサ ン流体成分100重量部; (B)第一の界面活性剤1ミリモル当りHLB数7〜9
を有する第二の非イオン界面活性 剤1〜5ミリモル; (C)HLB数13〜15を有する第一の非イオン界面
活性剤少なくとも3ミリモル;お よび (D)乳濁液を生成する量の水。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US06/718,985 US4874547A (en) | 1985-04-02 | 1985-04-02 | Bi-modal silicone emulsions, silicone emulsification process and emulsions therefrom |
US718985 | 1985-04-02 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61230734A true JPS61230734A (ja) | 1986-10-15 |
JPH0659401B2 JPH0659401B2 (ja) | 1994-08-10 |
Family
ID=24888351
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61072670A Expired - Lifetime JPH0659401B2 (ja) | 1985-04-02 | 1986-04-01 | シリコーンの乳化方法及び2モード、水中シリコーン型乳濁液組成物 |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4874547A (ja) |
EP (1) | EP0200009B1 (ja) |
JP (1) | JPH0659401B2 (ja) |
KR (1) | KR930006262B1 (ja) |
AU (1) | AU579461B2 (ja) |
BR (1) | BR8601443A (ja) |
CA (1) | CA1260794A (ja) |
DE (1) | DE3677248D1 (ja) |
MX (1) | MX165179B (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1988003792A1 (en) * | 1986-11-18 | 1988-06-02 | Toray Silicone Co., Ltd. | Cosmetic material |
JPS6443342A (en) * | 1987-08-07 | 1989-02-15 | Shiseido Co Ltd | Emulsifying compound |
CN107109275A (zh) * | 2014-12-19 | 2017-08-29 | 加拿大巴斯姆有限公司 | 用于将锂片层压成锂薄膜的挥发性甲基硅氧烷 |
Families Citing this family (28)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
USRE34584E (en) | 1984-11-09 | 1994-04-12 | The Procter & Gamble Company | Shampoo compositions |
CA1260795A (en) * | 1985-04-02 | 1989-09-26 | Dipak Narula | Emulsification process and emulsions therefrom |
US5130122A (en) * | 1989-01-27 | 1992-07-14 | Medicontrol Corporation | Oral cavity and dental microemulsion products |
JPH0745332B2 (ja) * | 1989-04-27 | 1995-05-17 | アサヒビール株式会社 | ガラス容器の擦り傷遮蔽剤、擦り傷が遮蔽されたガラス容器およびガラス容器の擦り傷遮蔽方法 |
ES2060070T5 (es) * | 1989-12-04 | 2005-03-16 | Unilever N.V. | Composicion para el tratamiento del cabello. |
CA2043282A1 (en) * | 1990-06-07 | 1991-12-08 | Ronald P. Gee | Process for making polysiloxane emulsions |
US5371139A (en) * | 1991-06-21 | 1994-12-06 | Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. | Silicone rubber microsuspension and method for its preparation |
CA2113633C (en) * | 1991-07-18 | 1997-01-28 | Gerard Bernard Meyer | Liquid deodorant compositions |
DE4142387A1 (de) * | 1991-12-20 | 1993-06-24 | Wacker Chemie Gmbh | Pflegemittel fuer harte oberflaechen |
US5302658A (en) * | 1992-07-14 | 1994-04-12 | Dow Corning Corporation | Method of manufacturing silicone emulsions |
DE4309971A1 (de) * | 1993-03-26 | 1994-09-29 | Bayer Ag | Imprägnierungsemulsion für mineralische Baustoffe |
US5421865A (en) * | 1993-10-29 | 1995-06-06 | United Technologies Corporation | Water based silicone coating compositions |
FR2717731B1 (fr) * | 1994-03-24 | 1996-05-15 | Chryso Sa | Concentré pour émulsion de démoulage des liants hydrauliques, émulsion de démoulage et utilisation. |
US5746810A (en) * | 1995-11-30 | 1998-05-05 | Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd. | Aqueous emulsion of alkylalkoxysilane, process for the production thereof, and use thereof |
FR2747321B1 (fr) * | 1996-04-16 | 1998-07-10 | Centre Nat Rech Scient | Procede de preparation d'une emulsion |
US5882387A (en) * | 1996-08-26 | 1999-03-16 | Wacker Silicones Corporation | Polish composition |
US5844007A (en) * | 1996-10-21 | 1998-12-01 | No Touch North America | Lustering and protecting agent for rubber, vinyl, and the like |
US5856402A (en) * | 1996-12-30 | 1999-01-05 | General Electric Company | Process for the synthesis of multi-modal aqueous dispersions of polysiloxanes |
DE10326188A1 (de) * | 2003-06-06 | 2004-11-18 | Schering Ag | Wässrige Emulsion, enthaltend ein Organopolysiloxan und ein nichtionisches Tensid, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie Verwendung der Emulsion |
US7528209B2 (en) * | 2004-10-29 | 2009-05-05 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Curable silicone release composition and sheet having a releasability using the same |
WO2007088417A1 (en) * | 2006-02-03 | 2007-08-09 | Wockhardt Limited | Silicone oil-in-water emulsions-formulation, production and use |
BR112013022302A2 (pt) | 2011-03-03 | 2016-12-06 | Dow Corning | emulsões bimodais |
CN103391961B (zh) * | 2011-03-03 | 2015-11-25 | 道康宁公司 | 双峰乳液 |
EP2690177B1 (en) | 2012-07-24 | 2014-12-03 | Technische Universität Dresden | Protein with recombinase activity for site-specific DNA-recombination |
US20160271023A1 (en) * | 2012-11-21 | 2016-09-22 | Dow Corning Corporation | Cosmetic composition comprising bi-modal emulsion |
KR20170090435A (ko) * | 2014-12-03 | 2017-08-07 | 다우 코닝 코포레이션 | 이중모드 에멀젼 |
US11602582B2 (en) * | 2018-04-10 | 2023-03-14 | Chemsil Silicones, Inc. | Intimate care lubricant compositions and methods for making same |
US20220325209A1 (en) * | 2021-04-01 | 2022-10-13 | W.M. Barr & Company, Inc. | Water-in-silicone emulsion based liquid cleaner |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS512688A (ja) * | 1974-06-27 | 1976-01-10 | Nippon Unicar Co Ltd | Shirikoonshohoemarujon |
JPS522887A (en) * | 1975-06-20 | 1977-01-10 | Gen Electric | Method of manufacturing aqueous defoaming composites |
JPS5236920A (en) * | 1975-09-19 | 1977-03-22 | Nippon Hoso Kyokai <Nhk> | Color framing unit for electronic editing |
JPS5757063A (en) * | 1980-09-24 | 1982-04-06 | Hashimoto Corp | Automatic answering telephone set with tape for remote hearing reproduced in high speed |
JPS587335A (ja) * | 1981-07-07 | 1983-01-17 | Achilles Corp | リボンデイングフオ−ムの製造方法 |
JPS5811900A (ja) * | 1981-04-29 | 1983-01-22 | ラジオグラフイツク・スクリ−ンズ・オイ | Χ線コリメ−タ |
Family Cites Families (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2697674A (en) * | 1954-12-21 | Method for cleaning paint brushes | ||
US2702276A (en) * | 1951-04-10 | 1955-02-15 | Du Pont | Water-dispersible emulsions of polysiloxanes |
US2891920A (en) * | 1955-01-26 | 1959-06-23 | Dow Corning | Polymerization of organopolysiloxanes in aqueous emulsion |
NL204267A (ja) * | 1955-02-07 | |||
GB1024024A (en) * | 1963-04-08 | 1966-03-30 | Dow Corning | Improvements in or relating to polymerising or co-polymerising organosilicon compounds |
NL124881C (ja) * | 1964-05-18 | |||
US3634285A (en) * | 1969-03-24 | 1972-01-11 | Stauffer Wacker Silicone Corp | Silicone release emulsion |
US3635834A (en) * | 1969-12-22 | 1972-01-18 | Squibb & Sons Inc | Process for preparing semisolid emulsions |
US3925242A (en) * | 1970-06-17 | 1975-12-09 | Rhone Poulenc Sa | Process for reducing foaming of liquids susceptible to foaming |
US3795538A (en) * | 1971-10-01 | 1974-03-05 | Midland Silicones Ltd | Process for lubricating organic and inorganic fibers |
US4009117A (en) * | 1975-11-05 | 1977-02-22 | Sun Oil Company Of Pennsylvania | Method of making invert water-in-oil emulsion |
US4177177A (en) * | 1976-03-26 | 1979-12-04 | El Aasser Mohamed S | Polymer emulsification process |
DE2730923C3 (de) * | 1977-07-08 | 1981-10-22 | Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl | Verfahren zur Herstellung von wäßrigen feindispersen, lagerstabilen Polysiloxanolemulsionen |
GB2079300B (en) * | 1980-07-01 | 1984-04-26 | Gen Electric | Transparent silicone emulsions |
US4509981A (en) * | 1983-06-13 | 1985-04-09 | Sws Silicones Corporation | Coating compositions |
US4501619A (en) * | 1983-11-14 | 1985-02-26 | Dow Corning Corporation | Aqueous emulsions of carboxyl-containing silicone fluids and a method for their preparation |
CA1272136A (en) * | 1985-04-02 | 1990-07-31 | Grish Chandra | Substantive skin care compositions comprising a polydiorganosiloxane |
CA1260795A (en) * | 1985-04-02 | 1989-09-26 | Dipak Narula | Emulsification process and emulsions therefrom |
-
1985
- 1985-04-02 US US06/718,985 patent/US4874547A/en not_active Expired - Fee Related
-
1986
- 1986-02-20 CA CA000502283A patent/CA1260794A/en not_active Expired
- 1986-04-01 DE DE8686104399T patent/DE3677248D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1986-04-01 BR BR8601443A patent/BR8601443A/pt not_active IP Right Cessation
- 1986-04-01 JP JP61072670A patent/JPH0659401B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1986-04-01 AU AU55519/86A patent/AU579461B2/en not_active Ceased
- 1986-04-01 EP EP86104399A patent/EP0200009B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-04-02 MX MX2057A patent/MX165179B/es unknown
- 1986-04-02 KR KR1019860002493A patent/KR930006262B1/ko not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS512688A (ja) * | 1974-06-27 | 1976-01-10 | Nippon Unicar Co Ltd | Shirikoonshohoemarujon |
JPS522887A (en) * | 1975-06-20 | 1977-01-10 | Gen Electric | Method of manufacturing aqueous defoaming composites |
JPS5236920A (en) * | 1975-09-19 | 1977-03-22 | Nippon Hoso Kyokai <Nhk> | Color framing unit for electronic editing |
JPS5757063A (en) * | 1980-09-24 | 1982-04-06 | Hashimoto Corp | Automatic answering telephone set with tape for remote hearing reproduced in high speed |
JPS5811900A (ja) * | 1981-04-29 | 1983-01-22 | ラジオグラフイツク・スクリ−ンズ・オイ | Χ線コリメ−タ |
JPS587335A (ja) * | 1981-07-07 | 1983-01-17 | Achilles Corp | リボンデイングフオ−ムの製造方法 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1988003792A1 (en) * | 1986-11-18 | 1988-06-02 | Toray Silicone Co., Ltd. | Cosmetic material |
JPS6443342A (en) * | 1987-08-07 | 1989-02-15 | Shiseido Co Ltd | Emulsifying compound |
CN107109275A (zh) * | 2014-12-19 | 2017-08-29 | 加拿大巴斯姆有限公司 | 用于将锂片层压成锂薄膜的挥发性甲基硅氧烷 |
JP2018503716A (ja) * | 2014-12-19 | 2018-02-08 | バシウム・カナダ・インコーポレーテッド | リチウムシートをリチウム薄膜に薄化するための揮発性メチルシロキサン潤滑剤 |
CN107109275B (zh) * | 2014-12-19 | 2021-02-23 | 加拿大蓝色解决方案有限公司 | 用于将锂片层压成锂薄膜的挥发性甲基硅氧烷 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR930006262B1 (ko) | 1993-07-09 |
US4874547A (en) | 1989-10-17 |
KR860007956A (ko) | 1986-11-10 |
AU579461B2 (en) | 1988-11-24 |
AU5551986A (en) | 1986-10-09 |
BR8601443A (pt) | 1986-12-09 |
JPH0659401B2 (ja) | 1994-08-10 |
MX165179B (es) | 1992-10-30 |
EP0200009A3 (en) | 1988-05-25 |
EP0200009B1 (en) | 1991-01-30 |
DE3677248D1 (de) | 1991-03-07 |
EP0200009A2 (en) | 1986-11-05 |
CA1260794A (en) | 1989-09-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPS61230734A (ja) | シリコーンの乳化方法及び2モード、水中シリコーン型乳濁液組成物 | |
JP2591912B2 (ja) | オルガノポリシロキサン−マイクロエマルジョンの製造法 | |
AU651590B2 (en) | Process for making polysiloxane emulsions | |
EP0579458B1 (en) | A method of manufacturing silicone emulsions | |
US3975294A (en) | Surface active composition | |
US5939478A (en) | Silicone polyether stabilized silicone latex solvent thickening | |
US4052331A (en) | Surface active composition | |
KR930005865B1 (ko) | 수-중-유 에멀션 조성물 및 이의 제조방법 | |
EP0579455B1 (en) | Silicone emulsion for personal care application | |
DE602004001390T2 (de) | Verfahren zur herstellung von silikonharzemulsionen | |
JPH1017772A (ja) | 溶媒の粘度変更方法 | |
JP2000281796A (ja) | W1/o/w2型の多重エマルジョンの製造方法 | |
JPH0373333B2 (ja) | ||
DE19518449A1 (de) | Verfahren zum Herstellen von Mikroemulsionen aus Mischungen von Aminosilicon-Flüssigkeiten und MQ-Harz | |
JP2013539485A (ja) | シリコーンゴムエマルション | |
JP2008506006A (ja) | エマルション重合により生産される有機ポリシロキサン樹脂エマルション | |
EP0327321B1 (en) | High polymer content silicone emulsions | |
JPH0338888B2 (ja) | ||
JPH02187463A (ja) | 室温で固体の高分子量オルガノポリシロキサンの水性乳濁液を製造する方法 | |
JP4160165B2 (ja) | ポリオルガノシロキサンエマルジョンおよびそれを用いる化粧料 | |
JP2002020490A (ja) | ポリオルガノシロキサンエマルジョン及びそれを含んでなる化粧料 | |
DE60103808T2 (de) | Klare Silikon Mikroemulsionen | |
JP3248709B2 (ja) | 乳化組成物 | |
KR100684668B1 (ko) | 실리콘 에멀젼의 제조방법 | |
JPH11148010A (ja) | 水中油型オルガノポリシロキサン乳化物及びその製造方法 |