CN117327399A - 一种igbt用双组分硅凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及硅凝胶领域，具体公开了一种IGBT用双组分硅凝胶及其制备方法。本IGBT用双组分硅凝胶包括以下重量份的原料：组分A包括：乙烯基硅油98‑100份，催化剂0.1‑2份；组分B包括：乙烯基硅油40‑50份，改性MQ硅树脂35‑45份，侧含氢硅油0.05‑2份，抑制剂0.01‑0.2份，本申请中的硅凝胶柔软、有弹性，具有较优的耐热、减震、绝缘性能。
Description
技术领域
本申请涉及硅凝胶领域，更具体地说，它涉及一种IGBT用双组分硅凝胶及其制备方法。
背景技术
IGBT即绝缘栅双极型晶体管，具有开关速度快、功率输出高、尺寸小以及在终端应用中可靠性高等优点，在智能电网、轨道交通、新能源等领域得到广泛应用，是目前功率半导体器件的主流。当LGBT模块应用于高速列车、电动汽车、风力发电机、变频空调时，常要经受低温、高温、湿热、振动、机械冲击等环境因素的作用，因此IGBT模块的封装材料必须具有良好的环境适应性。硅凝胶作为一种特殊的电子灌封材料，除了具有有机硅类灌封材料独特的耐候和耐老化性能、良好的疏水性以外，还具有内应力小、抗冲击性好、粘附力强的优点，是IGBT模块灌装的首选材料。
随着电子产品的广泛使用和发展，今天对IGBT灌封材料的耐热性提出了更高的挑战，但是，为了能够达到良好的耐热性能，灌封材料通常需要添加大体积的耐热填料才能达到理想的耐热效果，但是，此时灌封材料的硬度也会大大上升，进而不再能满足灌封材料柔软、减震的功能需要，如果只通过调节乙烯基硅油和含氢硅油的比例提高交联密度从而提高耐热性能，得到的产品又会具有很高的脆性，不能满足IGBT使用场景对减震性能的需要。如何提供一种既能满足高耐热，又具有理想的柔软性、弹性的灌封材料，是满足今天IGBT发展对具有绝缘、减震、耐热等功能的灌封材料的迫切需求。
发明内容
为了解决IGBT灌封材料兼具柔软性、高耐热的问题，本申请提供一种一种IGBT用双组分硅凝胶及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种IGBT用双组分硅凝胶，包含以下重量份的原料：
组分A包括：乙烯基硅油98-100份，催化剂0.1-2份；
组分B包括：乙烯基硅油40-50份，改性MQ硅树脂35-45份，侧含氢硅油0.05-2份，抑制剂0.01-0.2份；
所述组分A中的乙烯基硅油包括第一乙烯基硅油，第二乙烯基硅油和第三乙烯基硅油；所述第一乙烯基硅油的重均分子量为11000-13000g/mol；第二乙烯基硅油的重均分子量为20000-25000g/mol；第三乙烯基硅油为环氧改性乙烯基硅油；
所述组分B中的乙烯基硅油为所述第二乙烯基硅油。
通过采用上述技术方案，使用双组份乙烯基硅油加成制得所述硅凝胶；通过加入催化剂促进反应的发生；通过加入抑制剂室温下抑制铂催化剂的活性，使混合胶料在室温下具有较长的操作时间，延长所述硅凝胶使用期；硅油以Si-O键为主链，由于Si-O键的键能很高，在高温下不易断裂，所述硅凝胶以硅油为基础材料，耐高温性能很好，同时硅油的绝缘性能也很好，作为硅凝胶的基础材料，从根本上使得制得的硅凝胶绝缘，更加适用于作为晶体管的电子灌封材料；组分A包括两种不同分子量的乙烯基硅油，通过长链硅油和短链硅油的配合，差异化的分子链设计使得所述硅凝胶兼具较好的柔软性、弹性和合适的粘度；通过只加入侧含氢硅油，与两种不同分子量的乙烯基硅凝胶进行交联，交联后生成交叉网状结构，在提升固化效果的同时交叉的网状结构能进一步减少游离小分子析出，降低渗油；通过环氧改性乙烯基硅油的加入进一步提高硅凝胶的拉伸性能、粘接性能和热稳定性；改性MQ硅树脂具有双层紧密球状结构，添加入硅凝胶中具有优异的耐热性能、耐水性、电气绝缘性能，同时，固化后硅凝胶中形成的球状结构和交叉的网状结构进一步限制小分子的脱出，降低了胶体的渗油率，MQ树脂对硅凝胶的弹性、柔韧性是不利的，本发明通过控制改性MQ硅树脂35-45份的含量和胶体中链状乙烯基硅油的含量确保硅凝胶兼具优异的弹性、柔韧性和耐热性。
在一个具体的可实施方案中,所述改性MQ硅树脂为耐热填料接枝MQ硅树脂。
通过采用上述技术方案，将MQ硅树脂与耐热填料接枝，使得耐热填料在所述硅凝胶中得到更好的分散，从而使得添加耐热填料的比例在一个较低的范围也能使得所述硅凝胶的耐热能力得到有效的提升，避免填料加入过多引起的胶体发硬等问题，同时通过将耐热填料与MQ硅树脂接枝，耐热填料也得以较为稳定地存在于所述硅凝胶，提高了与硅油相容性，避免了固化前产品随着储存时间的推移向底部沉降，造成油粉分离。客户在使用过程中不需要将沉降分层的耐热填料重新搅拌，避免搅拌不均匀造成耐热填料含量不一致，使得耐热能力长期保持稳定。
在一个具体的可实施方案中,所述耐热填料接枝MQ硅树脂的制备方法包括：将耐热填料与氨基硅烷偶联剂加入到浓度为25％的乙醇水溶液中混合，在70℃-80℃下搅拌1-2小时，过滤，用去离子水洗涤2-3次，在80℃-100℃烘箱中干燥，得到硅烷改性耐热填料；将硅烷改性耐热填料、环氧基MQ硅树脂加入乙酸乙酯中混合，常温下搅拌4-6小时至体系中的氨基反应完全，除去溶剂，得到耐热填料接枝MQ硅树脂。
通过采用上述技术方案，将耐热填料与MQ硅树脂接枝；选择硅烷偶联剂作为桥接进行接枝，使得MQ硅树脂中增加了长碳链，和硅凝胶中的网状硅氧结构具有更好的相容性以及分子缠绕，提升球状MQ硅树脂和网状硅树脂的结合效果，同时结合耐热颗粒在体系中形成点-线-面网络结构，进一步提升硅凝胶的防渗油性能。第三硅油环氧改性乙烯基硅油的选择进一步提升了体系的交联性、耐热性，这可能是由于环氧基和氨基的开环反应使得体系获得一定的羟基，环氧改性乙烯基硅油的加入进一步促进了交联，提高了体系的耐热、交联性能。
在一个具体的可实施方案中,所述耐热填料为氧化铈、氧化铁中的一种或两种，耐热填料的粒度为5nm-25nm。
通过采用上述技术方案，氧化铈、氧化铁都是较好的耐热材料，加入到硅凝胶体系中，很好的提高了硅凝胶的耐热能力；适当的粒度范围选择防止粒径过大而导致硅凝胶的柔软性、弹性变差。
在一个具体的可实施方案中,所述第三乙烯基硅油的制备方法包括：将丙酮和去离子水混合，加入碳酸氢钠和过硫酸氢钾，搅拌溶解后，调节温度至0℃，将乙烯基硅油甲苯溶液缓慢加入，0℃下搅拌24h，过滤，分液，将油相水洗至中性，减压蒸馏得无色透明液体，即环氧改性乙烯基硅油。
常规的制备环氧改性乙烯基硅油的方式均可以用于制备本发明的改性乙烯基硅油，上述方式通过低温制备原料简单易得、工艺简化、节约成本。
在一个具体的可实施方案中,制备上述环氧改性乙烯基硅油原料中所用的乙烯基硅油的重均分子量为5000-8000g/mol，所述侧含氢硅油的粘度为5-100cp。
通过采用上述技术方案，侧含氢硅油的粘度的选择使得侧含氢硅油摩尔质量强度能够满足使用需要，渗油少，排泡时间满足操作工艺的需要，不易残存气泡，使得制得的所述硅凝胶的性质稳定、绝缘性好。乙烯基硅油的选择使得第三乙烯基硅油具备更低的粘度，结合第一、第二乙烯基硅油提升硅凝胶的柔软、弹性。
在一个具体的可实施方案中,所述IGBT用双组分硅凝胶体系中的Si-H和Si-Vi摩尔比为(0.3-0.5)：1。
通过采用上述技术方案，控制了所述硅凝胶的交联程度，使得所述硅凝胶较为软弹，同时使得反应后残留的基团较少，进而使得所述硅凝胶渗油少，绝缘性、耐温性也很好。
在一个具体的可实施方案中,所述催化剂包括铂金催化剂。
通过采用上述技术方案，铂金催化剂活性高、催化效率高，可以抑制反应过程伴随发生的副反应，避免了黑色物质的生成，同时较为环保，催化后的硅凝胶稳定性好、无有毒气体释放。
在一个具体的可实施方案中,所述抑制剂包括乙烯基环体、乙炔基环己醇、甲基丁炔醇或马来酸二烯丙酯中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，选用的抑制剂加入所述硅凝胶相容性好，气味小。
第二方面，本申请提供一种IGBT用双组分硅凝胶的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
S1：组分A的混合：将乙烯基硅油98-100份和催化剂0.1-2份混合，搅拌混匀，得到组分A；
S2：组分B的混合：将乙烯基硅油40-50份、改性MQ硅树脂35-45份、侧含氢硅油0.05-2份、抑制剂0.01-0.2份混合，搅拌均匀，得到组分B；
S3：将S1制得的组分A和和S2制得的组分B按照质量比1:1混合，搅拌混匀，得到混合物；
S4：将S3制得的混合物在0-20KPa绝对压力下真空脱泡3-10min；
S5：将S4制得的真空脱泡过的混合物加热固化得所述IGBT用双组分硅凝胶。
通过采取上述方案，制得的硅凝胶充分交联、充分脱泡，性能稳定、生产简单、时间短。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.本申请通过长链硅油和短链硅油的配合，二者相互穿插的同时结合与侧含氢硅油的交联形成致密的交叉网状结构，差异化的分子链设计使得所述硅凝胶兼具较好的柔软性、弹性和较低的粘度，同时提升固化效果；通过加入环氧改性乙烯基硅油进一步提高硅凝胶的拉伸性能、粘接性能和热稳定性；改性MQ硅树脂具有双层紧密球状结构，添加入硅凝胶中具有优异的耐热性能、耐水性、电气绝缘性能，同时，固化后硅凝胶中形成的球状结构和交叉的网状结构配合保证硅凝胶的软弹性的同时降低渗油。
2.本申请通过将MQ硅树脂与耐热填料接枝，使得耐热填料在所述硅凝胶中得到更好的分散，从而使得添加耐热填料的比例在一个较低的范围也能使得所述硅凝胶的耐热能力得到有效的提升，同时通过将耐热填料与MQ硅树脂接枝，耐热填料也得以较为稳定地存在于所述硅凝胶，提高了与硅油相容性，避免了固化前产品随着储存时间的推移向底部沉降，造成油粉分离，使得耐热能力长期保持稳定。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。本申请中的所有实施例和对比例中硅凝胶的Si-H和Si-Vi摩尔比均设置为0.45:1。
其余制备例、实施例中的实验试剂，如无特殊说明，均为常规市售品牌或通过常规制备工艺获得。
制备例
制备例1
氧化铁接枝MQ硅树脂的制备：
将16g氧化铁与30g氨基硅烷偶联剂11-氨基十一烷基三甲氧基硅烷加入到浓度为25％的乙醇水溶液中混合，在80℃下搅拌2小时，过滤，用去离子水洗涤3次，在100℃烘箱中干燥，得到硅烷改性氧化铁。
将15g硅烷改性氧化铁、100g环氧基MQ硅树脂加入乙酸乙酯中，常温下搅拌5小时，除去溶剂，得到氧化铁接枝MQ硅树脂。
第三乙烯基硅油的制备：
将50ml丙酮和70ml去离子水混合，加入6g碳酸氢钠和14g过硫酸氢钾，搅拌溶解后，冰水浴将反应体系温度降至0度，随后将含有20g乙烯基硅油(分子量8000)的甲苯溶液缓慢加入，0℃下搅拌速率200转，搅拌24h，过滤，分液，油相用去离子水洗至中性，减压蒸馏得环氧改性乙烯基硅油。
制备例2
第三乙烯基硅油的制备：
将50ml丙酮和70ml去离子水混合，加入6g碳酸氢钠和14g过硫酸氢钾，搅拌溶解后，冰水浴将反应体系温度降至0度，随后将含有30g乙烯基硅油(分子量12000)的甲苯溶液缓慢加入，0℃下搅拌速率200转，搅拌24h，过滤，分液，油相用去离子水洗至中性，减压蒸馏得环氧改性乙烯基硅油。
实施例
实施例1
S1：组分A的混合：将重均分子量12000的乙烯基硅油50g、重均分子量23000的乙烯基硅油25g、制备例1中的第三乙烯基硅油25g和铂金催化剂2g混合，搅拌混匀，得到组分A；S2：组分B的混合：将重均分子量23000的乙烯基硅油40g、制备例1中的氧化铁接枝MQ硅树脂40g、侧含氢硅油0.07g、乙炔基环己醇0.2g混合，搅拌均匀，得到组分B；
S3：将S1制得的组分A和和S2制得的组分B按照质量比1:1混合，搅拌混匀，得到混合物；
S4：将S3制得的混合物在10KPa绝对压力下进行真空脱泡10min；
S5：将S4制得的真空脱泡过的混合物加热到100℃固化，0.5h后得IGBT用双组分硅凝胶。
实施例2
S1：组分A的混合：将重均分子量12000的乙烯基硅油25g、重均分子量23000的乙烯基硅油50g、制备例1中的第三乙烯基硅油25g和铂金催化剂2g混合，搅拌混匀，得到组分A；S2：组分B的混合：将重均分子量23000的乙烯基硅油40g、制备例1中的氧化铁接枝MQ硅树脂40g、侧含氢硅油0.063g、乙炔基环己醇0.2g混合，搅拌均匀，得到组分B；
S3：将S1制得的组分A和和S2制得的组分B按照质量比1:1混合，搅拌混匀，得到混合物；
S4：将S3制得的混合物10KPa绝对压力下进行真空脱泡10min；
S5：将S4制得的真空脱泡过的混合物加热到100℃固化，0.5h后得所述IGBT用双组分硅凝胶。
实施例3
S1：组分A的混合：将重均分子量12000的乙烯基硅油25g、重均分子量23000的乙烯基硅油25g、制备例1中的第三乙烯基硅油50g和铂金催化剂2g混合，搅拌混匀，得到组分A；S2：组分B的混合：将重均分子量23000的乙烯基硅油40g、制备例1中的氧化铁接枝MQ硅树脂40g、侧含氢硅油0.077g、乙炔基环己醇0.2g混合，搅拌均匀，得到组分B；
S3：将S1制得的组分A和和S2制得的组分B按照质量比1:1混合，搅拌混匀，得到混合物；
S4：将S3制得的混合物在10KPa绝对压力下进行真空脱泡10min；
S5：将S4制得的真空脱泡过的混合物加热到100℃固化，0.5h后得所述IGBT用双组分硅凝胶。
实施例4
S1：组分A的混合：将重均分子量12000的乙烯基硅油30g、重均分子量23000的乙烯基硅油35g、制备例1中的第三乙烯基硅油35g和铂金催化剂2g混合，搅拌混匀，得到组分A；S2：组分B的混合：将重均分子量23000的乙烯基硅油40g、制备例1中的氧化铁接枝MQ硅树脂40g、侧含氢硅油0.07g、乙炔基环己醇0.2g混合，搅拌均匀，得到组分B；
S3：将S1制得的组分A和和S2制得的组分B按照质量比1:1混合，搅拌混匀，得到混合物；
S4：将S3制得的混合物在10KPa绝对压力下进行真空脱泡10min；
S5：将S4制得的真空脱泡过的混合物加热到100℃固化，0.5h后得所述IGBT用双组分硅凝胶。
实施例5
S1：组分A的混合：将重均分子量12000的乙烯基硅油30g、重均分子量23000的乙烯基硅油35g、制备例1中的第三乙烯基硅油35g和铂金催化剂2g混合，搅拌混匀，得到组分A；S2：组分B的混合：将重均分子量23000的乙烯基硅油40g、氧化铁物理掺杂环氧基MQ树脂40g、侧含氢硅油0.07g、乙炔基环己醇0.2g混合，搅拌均匀，得到组分B；其中氧化铁1.2g，通过和MQ树脂搅拌混合进行掺杂；
S3：将S1制得的组分A和和S2制得的组分B按照质量比1:1混合，搅拌混匀，得到混合物；
S4：将S3制得的混合物在10KPa绝对压力下进行真空脱泡10min；
S5：将S4制得的真空脱泡过的混合物加热到100℃固化，0.5h后得IGBT用低硬度高耐热双组分硅凝胶。
实施例6
S1：组分A的混合：将重均分子量12000的乙烯基硅油30g、重均分子量23000的乙烯基硅油35g、制备例1中的第三乙烯基硅油35g和铂金催化剂2g混合，搅拌混匀，得到组分A；S2：组分B的混合：将重均分子量23000的乙烯基硅油40g、硅烷改性氧化铁物理掺杂环氧基MQ树脂40g、侧含氢硅油0.07g、乙炔基环己醇0.2g混合，搅拌均匀，得到组分B；其中硅烷改性氧化铁5.2g，通过和MQ树脂搅拌混合进行掺杂；硅烷改性氧化铁为制备例1中所得。
S3：将S1制得的组分A和和S2制得的组分B按照质量比1:1混合，搅拌混匀，得到混合物；
S4：将S3制得的混合物在10KPa绝对压力下进行真空脱泡10min；
S5：将S4制得的真空脱泡过的混合物加热到100℃固化，0.5h后得IGBT用双组分硅凝胶。
实施例7
S1：组分A的混合：将重均分子量12000的乙烯基硅油30g、重均分子量23000的乙烯基硅油35g、制备例2中的第三乙烯基硅油35g和铂金催化剂2g混合，搅拌混匀，得到组分A；S2：组分B的混合：将重均分子量23000的乙烯基硅油40g、制备例1中的氧化铁接枝MQ硅树脂40g、侧含氢硅油0.06g、乙炔基环己醇0.2g混合，搅拌均匀，得到组分B；
S3：将S1制得的组分A和和S2制得的组分B按照质量比1:1混合，搅拌混匀，得到混合物；
S4：将S3制得的混合物在10KPa绝对压力下进行真空脱泡10min；
S5：将S4制得的真空脱泡过的混合物加热到100℃固化，0.5h后得IGBT用双组分硅凝胶。
对比例
对比例1
S1：组分A的混合：将重均分子量12000的乙烯基硅油65g、制备例1中的第三乙烯基硅油35g和铂金催化剂2g混合，搅拌混匀，得到组分A；
S2：组分B的混合：将重均分子量12000的乙烯基硅油40g、制备例1中的氧化铁接枝MQ硅树脂40g、侧含氢硅油0.091g、乙炔基环己醇0.2g混合，搅拌均匀，得到组分B；
S3：将S1制得的组分A和和S2制得的组分B按照质量比1:1混合，搅拌混匀，得到混合物；
S4：将S3制得的混合物在10KPa绝对压力下进行真空脱泡10min；
S5：将S4制得的真空脱泡过的混合物加热到100℃固化，0.5h后得所述IGBT用低硬度高耐热双组分硅凝胶。
对比例2
S1：组分A的混合：将重均分子量23000的乙烯基硅油65g、制备例1中的第三乙烯基硅油35g和铂金催化剂2g混合，搅拌混匀，得到组分A；
S2：组分B的混合：将重均分子量23000的乙烯基硅油40g、制备例1中的氧化铁接枝MQ硅树脂40g、侧含氢硅油0.06g、乙炔基环己醇0.2g混合，搅拌均匀，得到组分B；
S3：将S1制得的组分A和和S2制得的组分B按照质量比1:1混合，搅拌混匀，得到混合物；
S4：将S3制得的混合物在10KPa绝对压力下进行真空脱泡10min；
S5：将S4制得的真空脱泡过的混合物加热到100℃固化，0.5h后得所述IGBT用双组分硅凝胶。
对比例3
S1：组分A的混合：将重均分子量12000的乙烯基硅油65g、重均分子量23000的乙烯基硅油35g和铂金催化剂2g混合，搅拌混匀，得到组分A；
S2：组分B的混合：将重均分子量23000的乙烯基硅油40g、制备例1中的氧化铁接枝MQ硅树脂40g、侧含氢硅油0.06g、乙炔基环己醇0.2g混合，搅拌均匀，得到组分B；
S3：将S1制得的组分A和和S2制得的组分B按照质量比1:1混合，搅拌混匀，得到混合物；
S4：将S3制得的混合物在10KPa绝对压力下进行真空脱泡10min；
S5：将S4制得的真空脱泡过的混合物加热到100℃固化，0.5h后得所述IGBT用双组分硅凝胶。
对比例4
S1：组分A的混合：将重均分子量12000的乙烯基硅油65g、重均分子量23000的乙烯基硅油35g和铂金催化剂2g混合，搅拌混匀，得到组分A；
S2：组分B的混合：将重均分子量23000的乙烯基硅油80g、侧含氢硅油0.072g、乙炔基环己醇0.2g混合，搅拌均匀，得到组分B；
S3：将S1制得的组分A和和S2制得的组分B按照质量比1:1混合，搅拌混匀，得到混合物；
S4：将S3制得的混合物在10KPa绝对压力下进行真空脱泡10min；
S5：将S4制得的真空脱泡过的混合物加热到100℃固化，0.5h后得所述IGBT用双组分硅凝胶。
性能检测试验测试一：参照标准为GB/T269-1991，检测500g固化硅凝胶在25℃，负荷9.38g，时间5s条件下,由实施例1-7和对比例1-4制得的双组分硅凝胶的针入度。
测试二：将实施例1-7和对比例1-4制得的双组分硅凝胶分别取500g,在200度下加热1000小时，检测其热失重。热失重率：记录灌封胶初始的质量为m0，然后放入200℃烘箱进行1000h烘烤，取出称重m1，热失重率＝[(m0-m1)/m0]*100％
表1实施例1-9、对比例1性能检测数据
结合实施例1-4可以发现，本发明范围内制备的硅凝胶兼具优异的柔软性、耐热性；结合实施例1-4、实施例7、对比例1和2可以看出，选择不同分子量的乙烯基硅油复配形成交叉的网状结构，提升了硅凝胶的柔软性、弹性，同时复配改性MQ硅树脂提升了硅凝胶的耐热性，同时柔软性也得到一定的保障，使得制备的硅凝胶兼具柔软性和弹性；进一步配合一定链长的环氧改性硅油进一步提升了胶体柔软性。
结合实施例4–6可以看出，将小粒径的耐热填料接枝在MQ硅树脂上，既能使得耐热填料得到很好的分散，加入较少的量就满足较好的耐热效果，不加入过多使得所述硅凝胶的柔软性变差，还更稳定，使用时间长了以后也不易沉积在硅凝胶底部，也不易脱出，长期使用不丧失耐热性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种IGBT用双组分硅凝胶，其特征在于：所述硅凝胶包含以下重量份的原料：
组分A包括：乙烯基硅油98-100份，催化剂0.1-2份；
组分B包括：乙烯基硅油40-50份，改性MQ硅树脂35-45份，侧含氢硅油0.05-2份，抑制剂0.01-0.2份；
所述组分A中的乙烯基硅油包括第一乙烯基硅油，第二乙烯基硅油和第三乙烯基硅油；所述第一乙烯基硅油的重均分子量为11000-13000g/mol；第二乙烯基硅油的重均分子量为20000-25000g/mol；第三乙烯基硅油为环氧改性乙烯基硅油；
所述组分B中的乙烯基硅油为所述第二乙烯基硅油。
2.根据权利要求1所述的IGBT用双组分硅凝胶，其特征在于：所述改性MQ硅树脂为耐热填料接枝MQ硅树脂。
3.根据权利要求2所述的IGBT用双组分硅凝胶，其特征在于：所述耐热填料接枝MQ硅树脂的制备方法包括：将耐热填料与氨基硅烷偶联剂加入到浓度为25％的乙醇水溶液中混合，在70℃-80℃下搅拌1-2小时，过滤，用去离子水洗涤2-3次，在80℃-100℃烘箱中干燥，得到硅烷改性耐热填料；将硅烷改性耐热填料、环氧基MQ硅树脂加入乙酸乙酯中混合，常温下搅拌4-6小时至体系中氨基反应完全，除去溶剂，得到耐热填料接枝MQ硅树脂。
4.根据权利要求2所述的IGBT用双组分硅凝胶，其特征在于：所述耐热填料为氧化铈、氧化铁中的一种或两种，耐热填料的粒度为5nm-25nm。
5.根据权利要求1所述的IGBT用双组分硅凝胶，其特征在于：所述第三乙烯基硅油的制备方法包括：将丙酮和去离子水混合，加入碳酸氢钠和过硫酸氢钾，搅拌溶解后，调节温度至0℃，将乙烯基硅油甲苯溶液缓慢加入，0℃下搅拌24h，过滤，分液，将油相水洗至中性，减压蒸馏得无色透明液体，即环氧改性乙烯基硅油。
6.根据权利要求5所述的IGBT用双组分硅凝胶，其特征在于：所述乙烯基硅油的重均分子量为5000-8000g/mol。
7.根据权利要求1所述的IGBT用双组分硅凝胶，其特征在于：所述IGBT用双组分硅凝胶中的Si-H和Si-Vi摩尔比为（0.3-0.5）：1。
8.根据权利要求1所述的IGBT用双组分硅凝胶，其特征在于：所述催化剂包括铂金催化剂。
9.根据权利要求1所述的IGBT用双组分硅凝胶，其特征在于：所述抑制剂包括乙烯基环体、乙炔基环己醇、甲基丁炔醇或马来酸二烯丙酯中的一种或多种。
10.一种权利要求1-9任一项所述的IGBT用双组分硅凝胶的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
S1：组分A的混合：将乙烯基硅油98-100份和催化剂0.1-2份混合，搅拌混匀，得到组分A；
S2：组分B的混合：将乙烯基硅油40-50份、改性MQ硅树脂35-45份、侧含氢硅油0.05-2份、抑制剂0.01-0.2份混合，搅拌均匀，得到组分B；
S3：将S1制得的组分A和和S2制得的组分B按照质量比1:1混合，搅拌混匀，得到混合物；
S4：将S3制得的混合物在0-20KPa绝对压力下真空脱泡3-10min；
S5：将S4制得的真空脱泡过的混合物加热固化得所述IGBT用双组分硅凝胶。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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