CN115895277A - 预固化单组分导热凝胶及其制备方法 - Google Patents

预固化单组分导热凝胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115895277A
CN115895277A CN202211656702.6A CN202211656702A CN115895277A CN 115895277 A CN115895277 A CN 115895277A CN 202211656702 A CN202211656702 A CN 202211656702A CN 115895277 A CN115895277 A CN 115895277A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicone oil
heat
vinyl
cured
conducting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202211656702.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115895277B (zh
Inventor
刘光华
陈建军
罗玉文
叶路斌
黄恒超
缪明松
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou Baiyun Chemical Industry Co Ltd
Guangdong Baiyun Technology Co Ltd
Original Assignee
Guangzhou Baiyun Chemical Industry Co Ltd
Guangdong Baiyun Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Baiyun Chemical Industry Co Ltd, Guangdong Baiyun Technology Co Ltd filed Critical Guangzhou Baiyun Chemical Industry Co Ltd
Priority to CN202211656702.6A priority Critical patent/CN115895277B/zh
Publication of CN115895277A publication Critical patent/CN115895277A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115895277B publication Critical patent/CN115895277B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10Energy storage using batteries

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种预固化单组分导热凝胶及其制备方法。所述预固化单组分导热凝胶由包括如下重量份的组分和铂催化剂制备而成:端乙烯基硅油100份、支化含氢硅油5‑30份、改性导热粉体500‑2500份、抑制剂0.01‑0.3份;所述铂催化剂的含量以铂的质量计为2ppm‑10ppm;所述改性导热粉体是由改性剂对导热粉体进行改性后制得;所述改性剂由长链烷基硅烷和乙烯基硅烷组成。本发明制备得到的预固化单组分导热凝胶与现有单组分导热凝胶相比,具有导热性能优异、挤出速率高和渗油率低的优点。

Description

预固化单组分导热凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热凝胶技术领域,特别是涉及一种预固化单组分导热凝胶及其制备方法。
背景技术
随着5G通讯技术和新能源汽车等行业的蓬勃发展,无论是消费电子终端设备还是汽车“三电”系统都对散热提出了更高的要求。在此背景下,有机硅导热凝胶作为一种新型热界面材料,由于其兼具导热垫片和导热硅脂的优点而备受行业关注。从目前应用形式来分,有机硅导热凝胶主要分为单组分导热凝胶和双组分导热凝胶,单组分导热凝胶为单组分包装形式,其为预固化产品,点胶后不需要进一步硫化,相对于双组分导热凝胶来说,应用施工更加便捷。
单组分导热凝胶除了导热系数这一关键指标外,还有两个关键的指标,一个是挤出速率,一个是渗油。单组分导热凝胶是预固化形式,由于要保证一定的挤出速率,其交联密度设计的非常低,但低交联密度必然会导致渗油的风险,即聚合物与粉体产生分离的现象。
CN115403933A公开了一种高挤出低渗油单组份导热凝胶及其制备方法,其通过对氮化硼进行表面处理,以增加其孔隙率,提高氮化硼对硅油分子的吸附能力,降低硅油分子从体系中析出而出现渗油现象的可能性。然而,氮化硼的特殊结构和较高的吸油值,也会大幅降低导热凝胶的挤出速率,难以同时兼顾。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导热性能好、挤出速率高和渗油率低的单组分导热凝胶。
为了达到上述目的,本发明包括如下技术方案。
一种预固化单组分导热凝胶,其由包括如下重量份的组分和铂催化剂制备而成:
Figure BDA0004011731940000021
所述铂催化剂的含量以铂的质量计为2ppm-10ppm;
所述支化含氢硅油的结构为:
Figure BDA0004011731940000022
所述改性导热粉体是由改性剂对导热粉体进行改性后制得;
所述改性剂由长链烷基硅烷和乙烯基硅烷组成。
其中,所述支化含氢硅油是端含氢硅油和侧乙烯基硅油在铂催化剂作用下通过硅氢加成反应制得,其反应式如下:
Figure BDA0004011731940000031
本发明还提供了所述预固化单组分导热凝胶的制备方法,包括如下技术方案。
一种上述的预固化单组分导热凝胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将所述端乙烯基硅油、支化含氢硅油和抑制剂投入行星搅拌机中,搅拌混合均匀,再分批投入所述改性导热粉体,投完后搅拌至混合均匀;
(2)将所述催化剂投入行星搅拌机中,搅拌混合均匀,并抽真空脱除气泡;
(3)将步骤(2)所得的混合物加热预固化,得到所述预固化单组分导热凝胶。
本发明具有以下有益效果:
本发明以端含氢硅油和侧乙烯基硅油在铂催化剂作用下通过硅氢加成反应制得了一种支化含氢硅油;并且,以由长链烷基硅烷和乙烯基硅烷组成的改性剂对导热粉体进行改性后制得了一种改性导热粉体;再将所述支化含氢硅油和改性导热粉体配合端乙烯基硅油和一定量的抑制剂和铂催化剂制备得到了一种导热性能优异、挤出速率高和渗油率低的预固化单组分导热凝胶。
其中,采用支化含氢硅油替代常规的侧含氢硅油和端含氢硅油作为交联剂,其支化结构可以形成大的硅氧烷交联网络,其对导热粉体具有锚定作用,增加了聚合物与粉体之间的结合力,而且不会由于交联密度过大导致挤出性较差;进一步地,采用由长链烷基硅烷和乙烯基硅烷复配的改性剂改性导热粉体,改性后的导热粉体表面不仅含有长链烷基,还含有活性反应基团乙烯基,从而使改性粉体可以与支化含氢硅油之间发生硅氢加成反应,使得粉体与聚合物之间不仅有物理作用,还实现了化学键相连,进一步降低聚合物的析出。在支化含氢硅油和改性导热粉体的协同配合下,从而使本发明制备得到的预固化单组分导热凝胶与现有单组分导热凝胶相比,具有导热性能优异、挤出速率高和渗油率低的优点。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
除非另有定义,本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不用于限制本发明。
本发明的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形,意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块,而是可选地还包括没有列出的步骤,或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
在本发明中提及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”,描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
在本发明的一个实施方式中,提供了一种预固化单组分导热凝胶,其由包括如下重量份的组分和铂催化剂制备而成:
Figure BDA0004011731940000041
Figure BDA0004011731940000051
所述铂催化剂的含量以铂的质量计为2ppm-10ppm;
所述支化含氢硅油的结构为:
Figure BDA0004011731940000052
所述改性导热粉体是由改性剂对导热粉体进行改性后制得;
所述改性剂由长链烷基硅烷和乙烯基硅烷组成。
本发明以端含氢硅油和侧乙烯基硅油在铂催化剂作用下通过硅氢加成反应制得了一种支化含氢硅油;并且,以由长链烷基硅烷和乙烯基硅烷组成的改性剂对导热粉体进行改性后制得了一种改性导热粉体;再将所述支化含氢硅油和改性导热粉体配合端乙烯基硅油和一定量的抑制剂和铂催化剂制备得到了一种导热性能优异、挤出速率高和渗油率低的预固化单组分导热凝胶。
其中,采用支化含氢硅油替代常规的侧含氢硅油和端含氢硅油作为交联剂,其支化结构可以形成大的硅氧烷交联网络,其对导热粉体具有锚定作用,增加了聚合物与粉体之间的结合力,而且不会由于交联密度过大导致挤出性较差;进一步地,采用由长链烷基硅烷和乙烯基硅烷复配的改性剂改性导热粉体,改性后的导热粉体表面不仅含有长链烷基,还含有活性反应基团乙烯基,从而使改性粉体可以与支化含氢硅油之间发生硅氢加成反应,使得粉体与聚合物之间不仅有物理作用,还实现了化学键相连,进一步降低聚合物的析出。在支化含氢硅油和改性导热粉体的协同配合下,从而使本发明制备得到的预固化单组分导热凝胶与现有单组分导热凝胶相比,具有导热性能优异、挤出速率高和渗油率低的优点。
本发明所述支化含氢硅油的重量份可以为:5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份、30份等。
本发明所述改性导热粉体的重量份可以为:500份、600份、700份、800份、900份、1000份、1100份、1200份、1300份、1400份、1500份、1600份、1700份、1800份、1900份、2000份、2100份、2200份、2300份、2400份、2500份等。
本发明所述抑制剂的重量份可以:0.01份、0.02份、0.05份、0.08份、0.1份、0.15份、0.2份、0.25份、0.28份、0.3份等。
在其中一些优选地实施例中,所述预固化单组分导热凝胶由包括如下重量份的组分和铂催化剂制备而成:
Figure BDA0004011731940000061
所述铂催化剂的含量以铂的质量计为2ppm-10ppm。
在其中一些优选的实施例中,所述支化含氢硅油是端含氢硅油和侧乙烯基硅油在铂催化剂作用下通过硅氢加成反应制得,其反应式如下:
Figure BDA0004011731940000071
在其中一些优选的实施例中,所述端含氢硅油和侧乙烯基硅油的质量比为1:4~6,更优选为1:4.5~5.5,例如可以是1:5。
在其中一些优选的实施例中,所述侧乙烯基硅油的粘度为100mPa·s~500mPa·s,乙烯基含量为0.3wt%~1.0wt%;所述端含氢硅油的含氢量为0.05wt%~0.2wt%。
进一步优选地,所述侧乙烯基硅油的粘度为150mPa·s~250mPa·s,乙烯基含量为0.4wt%~0.6wt%;所述端含氢硅油的含氢量为0.08wt%~0.12wt%。
在其中一些优选的实施例中,所述支化含氢硅油的粘度为200mPa·s~1000mPa·s,其含氢量为0.008wt%~0.15wt%。
进一步优选地,所述支化含氢硅油的粘度为500mPa·s~600mPa·s,其含氢量为0.01wt%~0.02wt%。
在其中一些优选的实施例中,所述支化含氢硅油的制备方法包括如下步骤:
在反应瓶中加入所述侧乙烯基硅油、铂催化剂和溶剂,搅拌均匀,再滴入所述端含氢硅油,滴完后升温至70℃~90℃反应0.5h~2h,即得。
其中,溶剂可以是硅氢加成反应中常用的有机溶剂,例如可以是甲苯。
在其中一些优选的实施例中,所述长链烷基硅烷选自C8~C16烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。例如:辛烷基三甲氧基硅烷、壬烷基三甲氧基硅烷、葵烷基三甲氧基硅烷、十一烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十三烷基三甲氧基硅烷、十四烷基三甲氧基硅烷、十五烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷。
在其中一些优选的实施例中,所述乙烯基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三乙氧基硅烷。
在其中一些优选的实施例中,所述改性剂由质量比为12~1:1的长链烷基硅烷和乙烯基硅烷组成。
进一步优选地,所述改性剂由质量比为9~3:1的长链烷基硅烷和乙烯基硅烷组成。
例如:所述改性剂可以由质量比为9:1的十二烷基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷组成,或者由质量比为6:1的十二烷基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷组成,或者由质量比为3:1的十二烷基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷组成。
长链烷基硅烷的用量过高会导致渗油率提高,乙烯基硅烷的用量过高会导致挤出速率下降;长链烷基硅烷和乙烯基硅烷以本发明优选的配比复配改性导热粉体,可以使所得导热凝胶兼顾优异的导热性和挤出速率,并且渗油率低。
在其中一些优选的实施例中,所述导热粉体选自氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化铝和氮化硼中的一种或其组合。
在其中一些优选的实施例中,所述导热粉体和改性剂的质量比为100:0.2~1.5,优选为100:0.3~1.2,更优选为100:0.3~1。例如:导热粉体和改性剂的质量比为100:0.3,或者100:0.5或者100:1。
改性剂的用量过高会在一定程度上降低导热凝胶的导热性能,其用量过低则达不到显著降低渗油率和显著提高挤出速率的效果,导热粉体和改性剂的质量比在本发明优选的范围内,可以使所得导热凝胶兼顾优异的导热性和挤出速率,并且渗油率低。
可以在其中一些实施例中,所述改性导热粉体的制备方法包括如下步骤:在反应釜内投入所述导热粉体,搅拌状态下,将所述改性剂雾化后喷入反应釜内,升温至60℃~80℃反应2h~3h,得到所述改性导热粉体。
在其中一些优选的实施例中,所述端乙烯基硅油的粘度为50mPa·s~2000mPa·s,优选100mPa·s~1000mPa·s,更优选为100mPa·s~200mPa·s。
在其中一些实施例中,所述铂催化剂选自氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、卡斯特催化剂中的一种或其组合。
在其中一些实施例中,所述抑制剂选自1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-已炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇和3-甲基-1-十二炔-3-醇中的一种或其组合。
本发明的导热凝胶可以通过本领域常规的制备方法制备得到。
在本发明的一实施方式中,本发明所述导热凝胶的制备方法包括如下步骤:
(1)将所述端乙烯基硅油、支化含氢硅油和抑制剂投入行星搅拌机中,搅拌混合均匀,再分批投入所述改性导热粉体,投完后搅拌至混合均匀;
(2)将所述催化剂投入行星搅拌机中,搅拌混合均匀,并抽真空脱除气泡;
(3)将步骤(2)所得的混合物加热预固化,得到所述预固化单组分导热凝胶。
在其中一些实施例中,本发明所述导热凝胶的制备方法包括如下步骤:
(1)将所述端乙烯基硅油、支化含氢硅油和抑制剂投入行星搅拌机中,搅拌5min~10min混合均匀,再分批投入所述改性导热粉体,投完后搅拌20min~30min至混合均匀;
(2)将所述催化剂投入行星搅拌机中,搅拌10min~20min混合均匀,并抽真空脱除气泡;
(3)将步骤(2)所得的混合物置于50℃~70℃下加热1h~3h,得到所述预固化单组分导热凝胶。
本发明中所述粘度均是指在25℃测试条件下的粘度。
本发明所述“端乙烯基硅油”是指每个分子两端为Si-Vi基团的聚二甲基硅氧烷,其中,Vi是指乙烯基。
本发明所述“端含氢硅油”是指每个分子两端为Si-H基团的聚二甲基硅氧烷。
以下实施例中,卡斯特催化剂的含量是以铂的质量计。
本发明制备支化含氢硅油的反应式如下:
Figure BDA0004011731940000101
其制备方法包括如下步骤:
a:在装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入100份粘度为200mPa.s,乙烯基含量为0.5wt%的侧乙烯基硅油、5ppm(以Pt含量计)卡斯特催化剂以及200份甲苯,搅拌均匀;
b:向上述混合液中缓慢滴入20份含氢量为0.1wt%的端含氢硅油,滴完后升温至80℃下回流反应1h;
c:反应完毕后蒸除甲苯,活性炭吸附除去催化剂,得到支化含氢硅油;经测定,其粘度为550mPa.s,含氢量为0.015wt%。
本发明改性导热粉体的制备方法包括如下步骤:
在搅拌釜内投入100份导热粉体,搅拌状态下,将0.2-1.0份由长链烷基硅烷和乙烯基硅烷组成的改性剂(长链烷基硅烷和乙烯基硅烷的混合质量比为9~3:1)雾化后喷入搅拌釜内,升温至70℃反应2.5h,得到改性导热粉体。
以下为具体实施例。
实施例1
本实施例提供一种预固化单组分导热凝胶,其原料组成如下:
Figure BDA0004011731940000111
具体制备方法包括以下步骤:
(1)将所述端乙烯基硅油、支化含氢硅油和抑制剂投入行星搅拌机中,搅拌5min混合均匀,分三批投入所述改性导热粉体,投完后搅拌30min至混合均匀;
(2)将所述催化剂投入行星搅拌机中,搅拌20min混合均匀,并抽真空脱除气泡;
(3)分装后置于60℃下加热2h,得到预固化单组分导热凝胶。
实施例2
本实施例提供一种预固化单组分导热凝胶,其原料组成如下:
Figure BDA0004011731940000121
具体制备方法包括以下步骤:
(1)将所述端乙烯基硅油、支化含氢硅油和抑制剂投入行星搅拌机中,搅拌5min混合均匀,分三批投入所述改性导热粉体,投完后搅拌30min至混合均匀;
(2)将所述催化剂投入行星搅拌机中,搅拌20min混合均匀,并抽真空脱除气泡;
(3)分装后置于60℃下加热2h,得到预固化单组分导热凝胶。
实施例3
本实施例提供一种预固化单组分导热凝胶,其原料组成如下:
Figure BDA0004011731940000131
具体制备方法包括以下步骤:
(1)将所述端乙烯基硅油、支化含氢硅油和抑制剂投入行星搅拌机中,搅拌5min混合均匀,分三批投入所述改性导热粉体,投完后搅拌30min至混合均匀;
(2)将所述催化剂投入行星搅拌机中,搅拌20min混合均匀,并抽真空脱除气泡;
(3)分装后置于60℃下加热2h,得到预固化单组分导热凝胶。
实施例4
本实施例提供一种预固化单组分导热凝胶,其原料组成如下:
Figure BDA0004011731940000132
Figure BDA0004011731940000141
具体制备方法包括以下步骤:
(1)将所述端乙烯基硅油、支化含氢硅油和抑制剂投入行星搅拌机中,搅拌5min混合均匀,分三批投入所述改性导热粉体,投完后搅拌30min至混合均匀;
(2)将所述催化剂投入行星搅拌机中,搅拌20min混合均匀,并抽真空脱除气泡;
(3)分装后置于60℃下加热2h,得到预固化单组分导热凝胶。
实施例5
本实施例提供一种预固化单组分导热凝胶,其原料组成如下:
Figure BDA0004011731940000142
Figure BDA0004011731940000151
具体制备方法包括以下步骤:
(1)将所述端乙烯基硅油、支化含氢硅油和抑制剂投入行星搅拌机中,搅拌5min混合均匀,分三批投入所述改性导热粉体,投完后搅拌30min至混合均匀;
(2)将所述催化剂投入行星搅拌机中,搅拌20min混合均匀,并抽真空脱除气泡;
(3)分装后置于60℃下加热2h,得到预固化单组分导热凝胶。
对比例1
本对比例提供一种预固化单组分导热凝胶,其原料组成如下:
Figure BDA0004011731940000152
Figure BDA0004011731940000161
具体制备方法包括以下步骤:
(1)将所述端乙烯基硅油、端含氢硅油和抑制剂投入行星搅拌机中,搅拌5min混合均匀,分三批投入所述改性导热粉体,投完后搅拌30min至混合均匀;
(2)将所述催化剂投入行星搅拌机中,搅拌20min混合均匀,并抽真空脱除气泡;
(3)分装后置于60℃下加热2h,得到预固化单组分导热凝胶。
对比例2
本对比例提供一种预固化单组分导热凝胶,其原料组成如下:
Figure BDA0004011731940000162
具体制备方法包括以下步骤:
(1)将所述端乙烯基硅油、侧含氢硅油和抑制剂投入行星搅拌机中,搅拌5min混合均匀,分三批投入所述改性导热粉体,投完后搅拌30min至混合均匀;
(2)将所述催化剂投入行星搅拌机中,搅拌20min混合均匀,并抽真空脱除气泡;
(3)分装后置于60℃下加热2h,得到预固化单组分导热凝胶。
对比例3
本对比例提供一种预固化单组分导热凝胶,其原料组成如下:
Figure BDA0004011731940000171
具体制备方法包括以下步骤:
(1)将所述端乙烯基硅油、支化含氢硅油和抑制剂投入行星搅拌机中,搅拌5min混合均匀,分三批投入所述改性导热粉体,投完后搅拌30min至混合均匀;
(2)将所述催化剂投入行星搅拌机中,搅拌20min混合均匀,并抽真空脱除气泡;
(3)分装后置于60℃下加热2h,得到预固化单组分导热凝胶。
对比例4
本对比例提供一种预固化单组分导热凝胶,其原料组成如下:
Figure BDA0004011731940000181
具体制备方法包括以下步骤:
(1)将所述端乙烯基硅油、支化含氢硅油和抑制剂投入行星搅拌机中,搅拌5min混合均匀,分三批投入所述改性导热粉体,投完后搅拌30min至混合均匀;
(2)将所述催化剂投入行星搅拌机中,搅拌20min混合均匀,并抽真空脱除气泡;
(3)分装后置于60℃下加热2h,得到预固化单组分导热凝胶。
对比例5
本对比例提供一种预固化单组分导热凝胶,其原料组成如下:
Figure BDA0004011731940000191
具体制备方法包括以下步骤:
(1)将所述端乙烯基硅油、支化含氢硅油、长链烷基硅烷、乙烯基硅烷和抑制剂投入行星搅拌机中,搅拌5min混合均匀,分三批投入所述导热粉体,投完后搅拌30min至混合均匀;
(2)将所述催化剂投入行星搅拌机中,搅拌20min混合均匀,并抽真空脱除气泡;
(3)分装后置于60℃下加热2h,得到预固化单组分导热凝胶。
将上述实施例及比较例制备的单组分导热凝胶组合物胶料分别进行如下性能测试:
1、导热系数:按照《ASTM D 5470-01用于测试薄导热固态电绝缘材料热传导性性质的表征测试》进行测定;
2、挤出速率测定方法:30cc针筒装填胶料,设定气压为0.6MPa,记录1min的挤出量(质量);
3、渗油测定方法:取10g单组分导热凝胶,置于滤纸上,并涂抹成直径为3cm的圆形胶样,120℃烘烤7天后计算渗油面积(渗油边缘最大面积-圆形胶样面积)。
检测结果如下表所示:
Figure BDA0004011731940000201
通过上表结果可知,实施例1-5由于导热粉体添加量相同,导热系数均达到3.5W/mK左右,挤出速率超过30g/min,渗油面积均小于3cm2,具有较高的挤出速率和较低的出油率。对比例1相对于实施例2的区别在于其以端含氢硅油为交联剂,虽然其制备的导热凝胶的挤出速率具有一定的优势,但是其渗油面积高达8.96cm2,出油严重;对比例2以侧含氢硅油为交联剂,所得导热凝胶的挤出速率仅有12.3g/min,渗油面积也比实施例1-5大;对比例3的导热填料单纯采用长链烷基硅烷进行改性,未采用乙烯基硅烷进行复配改性,其所得导热凝胶的渗油面积也超过了5cm2以上;对比例4的导热填料单纯采用乙烯基硅烷进行改性,虽然其导热凝胶的渗油面积与其他实施例差异不大,但其挤出性一般;对比例5只是将长链烷基硅烷和乙烯基硅烷添加到组合物中,未提前对导热粉体进行改性,其所得导热凝胶的挤出性比实施例差,并且渗油率也比实施例高。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (16)

1.一种预固化单组分导热凝胶,其特征在于,其由包括如下重量份的组分和铂催化剂制备而成:
Figure FDA0004011731930000011
所述铂催化剂的含量以铂的质量计为2ppm-10ppm;
所述支化含氢硅油的结构为:
Figure FDA0004011731930000012
所述改性导热粉体是由改性剂对导热粉体进行改性后制得;
所述改性剂由长链烷基硅烷和乙烯基硅烷组成。
2.根据权利要求1所述的预固化单组分导热凝胶,其特征在于,其由包括如下重量份的组分和铂催化剂制备而成:
Figure FDA0004011731930000013
所述铂催化剂的含量以铂的质量计为2ppm-10ppm。
3.根据权利要求1所述的预固化单组分导热凝胶,其特征在于,所述支化含氢硅油是端含氢硅油和侧乙烯基硅油在铂催化剂作用下通过硅氢加成反应制得,其反应式如下:
Figure FDA0004011731930000021
4.根据权利要求3所述的预固化单组分导热凝胶,其特征在于,所述端含氢硅油和侧乙烯基硅油的质量比为1:4~6;和/或,
所述侧乙烯基硅油的粘度为100mPa·s~500mPa·s,乙烯基含量为0.3wt%~1.0wt%;所述端含氢硅油的含氢量为0.05wt%~0.2wt%。
5.根据权利要求4所述的预固化单组分导热凝胶,其特征在于,所述端含氢硅油和侧乙烯基硅油的质量比为1:4.5~5.5;和/或,
所述侧乙烯基硅油的粘度为150mPa·s~250mPa·s,乙烯基含量为0.4wt%~0.6wt%;所述端含氢硅油的含氢量为0.08wt%~0.12wt%。
6.根据权利要求3所述的预固化单组分导热凝胶,其特征在于,所述支化含氢硅油的制备方法包括如下步骤:
在反应瓶中加入所述侧乙烯基硅油、铂催化剂和溶剂,搅拌均匀,再滴入所述端含氢硅油,滴完后升温至70℃~90℃反应0.5h~2h,即得。
7.根据权利要求1-6任一项所述的预固化单组分导热凝胶,其特征在于,所述支化含氢硅油的粘度为200mPa·s~1000mPa·s,其含氢量为0.008wt%~0.15wt%。
8.根据权利要求7所述的预固化单组分导热凝胶,其特征在于,所述支化含氢硅油的粘度为500mPa·s~600mPa·s,其含氢量为0.01wt%~0.02wt%。
9.根据权利要求1-6任一项所述的预固化单组分导热凝胶,其特征在于,所述长链烷基硅烷选自C8~C16烷基三甲氧基硅烷中的至少一种;和/或,
所述乙烯基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三乙氧基硅烷;和/或,
所述导热粉体选自氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化铝和氮化硼中的一种或其组合。
10.根据权利要求1-6任一项所述的预固化单组分导热凝胶,其特征在于,所述改性剂由质量比为12~1:1的长链烷基硅烷和乙烯基硅烷组成;和/或,
所述导热粉体和改性剂的质量比为100:0.2~1.5。
11.根据权利要求10所述的预固化单组分导热凝胶,其特征在于,所述改性剂由质量比为9~3:1的长链烷基硅烷和乙烯基硅烷组成;和/或,
所述导热粉体和改性剂的质量比为100:0.3~1.2。
12.根据权利要求1-6任一项所述的预固化单组分导热凝胶,其特征在于,所述改性导热粉体的制备方法包括如下步骤:在反应釜内投入所述导热粉体,搅拌状态下,将所述改性剂雾化后喷入反应釜内,升温至60℃~80℃反应2h~3h,得到所述改性导热粉体。
13.根据权利要求1-6任一项所述的预固化单组分导热凝胶,其特征在于,所述端乙烯基硅油的粘度为50mPa·s~2000mPa·s。
14.根据权利要求13所述的预固化单组分导热凝胶,其特征在于,所述端乙烯基硅油的粘度为100mPa·s~200mPa·s。
15.根据权利要求1-6任一项所述的预固化单组分导热凝胶,其特征在于,所述铂催化剂选自氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、卡斯特催化剂中的一种或其组合;和/或,
所述抑制剂选自1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-己炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇和3-甲基-1-十二炔-3-醇中的一种或其组合。
16.一种权利要求1-15任一项所述的导热凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将所述端乙烯基硅油、支化含氢硅油和抑制剂投入行星搅拌机中,搅拌混合均匀,再分批投入所述改性导热粉体,投完后搅拌至混合均匀;
(2)将所述催化剂投入行星搅拌机中,搅拌混合均匀,并抽真空脱除气泡;
(3)将步骤(2)所得的混合物加热预固化,得到所述预固化单组分导热凝胶。
CN202211656702.6A 2022-12-22 2022-12-22 预固化单组分导热凝胶及其制备方法 Active CN115895277B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211656702.6A CN115895277B (zh) 2022-12-22 2022-12-22 预固化单组分导热凝胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211656702.6A CN115895277B (zh) 2022-12-22 2022-12-22 预固化单组分导热凝胶及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115895277A true CN115895277A (zh) 2023-04-04
CN115895277B CN115895277B (zh) 2023-10-20

Family

ID=86488032

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211656702.6A Active CN115895277B (zh) 2022-12-22 2022-12-22 预固化单组分导热凝胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115895277B (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100234551A1 (en) * 2009-03-12 2010-09-16 Masayuki Ikeno Liquid curable fluorosilicone composition and production method thereof
CN102942895A (zh) * 2012-11-15 2013-02-27 烟台德邦科技有限公司 一种导热电子灌封胶及其制备方法
CN108410416A (zh) * 2018-03-30 2018-08-17 深圳天鼎新材料有限公司 一种灌封硅胶及其制备方法和应用
CN112680180A (zh) * 2020-12-28 2021-04-20 广州市白云化工实业有限公司 一种高粘接强度的加成型硅橡胶及其制备方法
CN112961657A (zh) * 2021-02-09 2021-06-15 深圳市新纶科技股份有限公司 一种复合导热材料及其制备方法、导热凝胶及其制备方法
CN113248931A (zh) * 2021-05-31 2021-08-13 广东恒大新材料科技有限公司 一种高导热高挤出速率的导热凝胶及其制备方法
CN114015117A (zh) * 2021-10-22 2022-02-08 世晨材料技术(上海)有限公司 一种导热填料及导热填料制备的耐老化有机硅导热凝胶
CN114621726A (zh) * 2022-03-27 2022-06-14 青岛卓尤新材料有限公司 一种低密度超高流动性导热灌封胶及其制备方法
WO2022140877A1 (zh) * 2020-12-28 2022-07-07 广州市白云化工实业有限公司 一种高粘接强度的加成型硅橡胶及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100234551A1 (en) * 2009-03-12 2010-09-16 Masayuki Ikeno Liquid curable fluorosilicone composition and production method thereof
CN102942895A (zh) * 2012-11-15 2013-02-27 烟台德邦科技有限公司 一种导热电子灌封胶及其制备方法
CN108410416A (zh) * 2018-03-30 2018-08-17 深圳天鼎新材料有限公司 一种灌封硅胶及其制备方法和应用
CN112680180A (zh) * 2020-12-28 2021-04-20 广州市白云化工实业有限公司 一种高粘接强度的加成型硅橡胶及其制备方法
WO2022140877A1 (zh) * 2020-12-28 2022-07-07 广州市白云化工实业有限公司 一种高粘接强度的加成型硅橡胶及其制备方法
CN112961657A (zh) * 2021-02-09 2021-06-15 深圳市新纶科技股份有限公司 一种复合导热材料及其制备方法、导热凝胶及其制备方法
CN113248931A (zh) * 2021-05-31 2021-08-13 广东恒大新材料科技有限公司 一种高导热高挤出速率的导热凝胶及其制备方法
CN114015117A (zh) * 2021-10-22 2022-02-08 世晨材料技术(上海)有限公司 一种导热填料及导热填料制备的耐老化有机硅导热凝胶
CN114621726A (zh) * 2022-03-27 2022-06-14 青岛卓尤新材料有限公司 一种低密度超高流动性导热灌封胶及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JUN-YOUNG BAE等: "Sol-gel synthesized linear oligosiloxane-based hybrid material for a thermally-resistant light emitting diode (LED) encapsulant", 《RSC ADVANCES》, vol. 3, no. 23, pages 8871 - 8877 *
朱兴明等: "加成型阻燃导热有机硅电子灌封胶的研制", 《粘接》, vol. 32, no. 08, pages 69 - 71 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN115895277B (zh) 2023-10-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109735112B (zh) 加成型有机硅导热凝胶及其制备方法
CN110591371A (zh) 一种可原位成型的高粘结导热硅凝胶及其制备方法
CN112680180B (zh) 一种高粘接强度的加成型硅橡胶及其制备方法
CN111154453B (zh) 一种耐热单组份加成型有机硅胶黏剂及其制备方法
CN106634809B (zh) 一种led电源封装用抗中毒抗沉降高粘结的导热硅胶
CN104884461A (zh) 新颖烷氧基硅烷基-亚乙基末端含硅化合物、室温固化性有机聚硅氧烷组合物及由该组合物固化而获得的成型物
CN113444497B (zh) 一种低出油导热凝胶及其制备方法
CN112662182B (zh) 抗中毒加成型导电硅橡胶组合物及其制备方法
CN107312496B (zh) 一种粘接性加成型液体硅橡胶
CN115074079B (zh) 一种单组分加成型有机硅导热胶粘剂及其制备方法
CN110387128B (zh) 一种自粘型单组份加成型硅橡胶及其制备方法
CN112694757A (zh) 一种新型有机硅表面处理剂组合物及其制备方法
EP4317335A1 (en) Thermally conductive phase-change material and application thereof
CN115353856A (zh) 低粘度、高强度的有机硅灌封胶及其制备方法
CN114507506A (zh) 一种单组分加成型导热粘接胶及其制备方法和应用
CN109705351B (zh) 枝状聚硅氧烷及其制备方法和加成型液体有机硅平面密封胶及其制备方法
CN106753210B (zh) 一种导热粘接硅胶
CN115895277B (zh) 预固化单组分导热凝胶及其制备方法
CN116082580A (zh) 一种粉体表面改性剂及改性粉体和其制备方法与应用
CN106380603A (zh) 一种含双氨基mq硅树脂及其制备方法与应用
CN105482767A (zh) 一种耐湿热老化的加成型硅橡胶密封剂及其制备方法
CN112708395B (zh) 动力电池用导热黏合剂及其制备方法
CN101575454A (zh) 一种用于电应力控制的液体导电硅橡胶及其制备方法
CN114045036B (zh) 一种导热凝胶组合物及其制备方法
CN115340844B (zh) 一种加成型导热灌封胶及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant