CN111825841A - 一种不出油硅凝胶的制备方法 - Google Patents

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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/38—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment

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Abstract

本发明公开了一种不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：将环状聚二甲基硅氧烷、加入乙烯基双封头封头剂、乙烯基环体及含氢封头剂及含氢环体一同加入烧瓶进行充分搅拌；加入第一催化剂进行充分搅拌并在65‑85℃反应3h；通入氨气以中和第一催化剂，静置0.5h后；在150‑170度及133Pa下脱出低沸物；加入第二催化剂及适量抑制剂充分并在60‑150℃反应1‑3h，得到成品。本发明的有益效果在于，能避出油的现象，提高了产品质量。

Description

一种不出油硅凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种不出油硅凝胶的制备方法，属于硅凝胶的制备技术领域。
背景技术
硅凝胶，为毛玻璃状半透明颗粒。不溶于水和无机酸，但溶于氢氟酸和浓苛性钠溶液中，其广泛用作涂料工业的增稠剂、消光剂，塑料薄膜(聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯)的抗粘剂(开口剂)，是晒图纸预涂液的主要成分以及食品、医药的防结块剂和液相载体。
目前，硅凝胶的生产工艺中出油问题是妨碍其生产的一个因素，因此在控油防出油上的技术工艺改进是目前行业急需的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种不出油硅凝胶的制备方法，能避出油的现象，提高了产品质量。
本发明是通过以下技术方案来实现的。
一种不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)将环状聚二甲基硅氧烷650-950份、乙烯基双封头封头剂10-50份、乙烯基环体1-2份及含氢封头剂1-10份及含氢环体1-2份一同加入烧瓶进行充分搅拌；
(2)加入1-4份第一催化剂进行充分搅拌并在65-85℃反应3h；
(3)通入氨气以中和第一催化剂，静置0.5h后；
(4)在150-170度及133Pa下脱出低沸物；
(5)加入1-10份第二催化剂及适量抑制剂充分并在60-150℃反应1-3h，得到成品。
进一步地，(1)乙烯基封头剂包括乙烯基双封头、乙烯基环体。
进一步地，(1)含氢基封头剂包括含氢双封头、含氢环体。
进一步地，(2)第一催化剂包括三氟甲磺酸、硫酸、强酸性阳离子交换树脂。
进一步地，(5)第二催化剂包括卡斯特催化剂。
进一步地，(1)乙烯基封头剂和含氢封头剂均为混合种类的封头剂。
进一步地，(1)乙烯基封头剂和含氢封头剂为同时加入并搅拌。
进一步地，(5)第二催化剂为脱出低沸物后再加入。
本发明的有益效果：
本发明提供的制备方法，获得的硅凝胶成品产物耐候性、热稳定性较好，制备过程中不会出现出油的现象，提高了产品的质量，整个工艺步骤设计合理，操作便于各组分的反应，生产效率较高。
具体实施方式
下面根据实施例对本发明作进一步详细说明。
实施案例1：
一种不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)将环状聚二甲基硅氧烷861份、乙烯基双封头封头剂48份、乙烯基环体2份及含氢封头剂1份及含氢环体1份一同加入烧瓶进行充分搅拌；
乙烯基封头剂包括乙烯基双封头、乙烯基环体，含氢基封头剂包括含氢双封头、含氢环体，乙烯基封头剂和含氢封头剂均为混合种类的封头剂，乙烯基封头剂和含氢封头剂为同时加入并搅拌；
(2)加入2份第一催化剂进行充分搅拌并在65-85℃反应3h，第一催化剂包括三氟甲磺酸、硫酸、强酸性阳离子交换树脂；
(3)通入氨气以中和第一催化剂，静置0.5h后；
(4)在150-170度及133Pa下脱出低沸物；
(5)加入3份第二催化剂及适量抑制剂充分并在60-150℃反应1-3h，得到成品，第二催化剂包括卡斯特催化剂。
实施案例2：
一种不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)将环状聚二甲基硅氧烷752份、乙烯基双封头封头剂36份、乙烯基环体1份及含氢封头剂4份及含氢环体1份一同加入烧瓶进行充分搅拌；
乙烯基封头剂包括乙烯基双封头、乙烯基环体，含氢基封头剂包括含氢双封头、含氢环体，乙烯基封头剂和含氢封头剂均为混合种类的封头剂，乙烯基封头剂和含氢封头剂为同时加入并搅拌；
(2)加入2份第一催化剂进行充分搅拌并在65-85℃反应3h，第一催化剂包括三氟甲磺酸、硫酸、强酸性阳离子交换树脂；
(3)通入氨气以中和第一催化剂，静置0.5h后；
(4)在150-170度及133Pa下脱出低沸物；
(5)加入5份第二催化剂及适量抑制剂充分并在60-150℃反应1-3h，得到成品，第二催化剂包括卡斯特催化剂。
实施案例3：
一种不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)将环状聚二甲基硅氧烷669份、乙烯基双封头封头剂13份、乙烯基环体1份及含氢封头剂8份及含氢环体1份一同加入烧瓶进行充分搅拌；
乙烯基封头剂包括乙烯基双封头、乙烯基环体，含氢基封头剂包括含氢双封头、含氢环体，乙烯基封头剂和含氢封头剂均为混合种类的封头剂，乙烯基封头剂和含氢封头剂为同时加入并搅拌；
(2)加入4份第一催化剂进行充分搅拌并在65-85℃反应3h，第一催化剂包括三氟甲磺酸、硫酸、强酸性阳离子交换树脂；
(3)通入氨气以中和第一催化剂，静置0.5h后；
(4)在150-170度及133Pa下脱出低沸物；
(5)加入5份第二催化剂及适量抑制剂充分并在60-150℃反应1-3h，得到成品，第二催化剂包括卡斯特催化剂。
实施案例4：
一种不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)将环状聚二甲基硅氧烷853份、乙烯基双封头封头剂36份、乙烯基环体1份及含氢封头剂6份及含氢环体1份一同加入烧瓶进行充分搅拌；
乙烯基封头剂包括乙烯基双封头、乙烯基环体，含氢基封头剂包括含氢双封头、含氢环体，乙烯基封头剂和含氢封头剂均为混合种类的封头剂，乙烯基封头剂和含氢封头剂为同时加入并搅拌；
(2)加入3份第一催化剂进行充分搅拌并在65-85℃反应3h，第一催化剂包括三氟甲磺酸、硫酸、强酸性阳离子交换树脂；
(3)通入氨气以中和第一催化剂，静置0.5h后；
(4)在150-170度及133Pa下脱出低沸物；
(5)加入4份第二催化剂及适量抑制剂充分并在60-150℃反应1-3h，得到成品，第二催化剂包括卡斯特催化剂。
实施案例5：
一种不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)将环状聚二甲基硅氧烷781份、乙烯基双封头封头剂19份、乙烯基环体1份及含氢封头剂3份及含氢环体2份一同加入烧瓶进行充分搅拌；
乙烯基封头剂包括乙烯基双封头、乙烯基环体，含氢基封头剂包括含氢双封头、含氢环体，乙烯基封头剂和含氢封头剂均为混合种类的封头剂，乙烯基封头剂和含氢封头剂为同时加入并搅拌；
(2)加入4份第一催化剂进行充分搅拌并在65-85℃反应3h，第一催化剂包括三氟甲磺酸、硫酸、强酸性阳离子交换树脂；
(3)通入氨气以中和第一催化剂，静置0.5h后；
(4)在150-170度及133Pa下脱出低沸物；
(5)加入5份第二催化剂及适量抑制剂充分并在60-150℃反应1-3h，得到成品，第二催化剂包括卡斯特催化剂。
实施案例6：
一种不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)将环状聚二甲基硅氧烷921份、乙烯基双封头封头剂37份、乙烯基环体1份及含氢封头剂7份及含氢环体1份一同加入烧瓶进行充分搅拌；
乙烯基封头剂包括乙烯基双封头、乙烯基环体，含氢基封头剂包括含氢双封头、含氢环体，乙烯基封头剂和含氢封头剂均为混合种类的封头剂，乙烯基封头剂和含氢封头剂为同时加入并搅拌；
(2)加入1份第一催化剂进行充分搅拌并在65-85℃反应3h，第一催化剂包括三氟甲磺酸、硫酸、强酸性阳离子交换树脂；
(3)通入氨气以中和第一催化剂，静置0.5h后；
(4)在150-170度及133Pa下脱出低沸物；
(5)加入4份第二催化剂及适量抑制剂充分并在60-150℃反应1-3h，得到成品，第二催化剂包括卡斯特催化剂。
本发明，不出油硅凝胶的制备方法，获得的硅凝胶成品产物耐候性、热稳定性较好，制备过程中不会出现出油的现象，提高了产品的质量，整个工艺步骤设计合理，操作便于各组分的反应，生产效率较高。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)将环状聚二甲基硅氧烷650-950份、乙烯基双封头封头剂10-50份、乙烯基环体1-2份、含氢封头剂1-10份及含氢环体1-2份一同加入烧瓶进行充分搅拌；
(2)加入1-4份第一催化剂进行充分搅拌并在65-85℃反应3h；
(3)通入氨气以中和第一催化剂，静置0.5h后；
(4)在150-170度及133Pa下脱出低沸物；
(5)加入1-10份第二催化剂及适量抑制剂充分并在60-150℃反应1-3h，得到成品。
2.根据权利要求1所述的不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，(1)乙烯基封头剂包括乙烯基双封头、乙烯基环体。
3.根据权利要求1所述的不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，(1)含氢基封头剂包括含氢双封头、含氢环体。
4.根据权利要求1所述的不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，(2)第一催化剂包括三氟甲磺酸、硫酸、强酸性阳离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，(5)第二催化剂包括卡斯特催化剂。
6.根据权利要求1所述的不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，(1)乙烯基封头剂和含氢封头剂均为混合种类的封头剂。
7.根据权利要求1所述的不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，(1)乙烯基封头剂和含氢封头剂为同时加入并搅拌。
8.根据权利要求1所述的不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，(5)第二催化剂为脱出低沸物后再加入。
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徐晓秋等: "凝胶型LED封装材料基础聚合物的制备及性能", 《高分子材料科学与工程》 *

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