CN113416519A - 一种igbt模块灌封用有机硅凝胶 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种IGBT模块灌封用有机硅凝胶，涉及硅凝胶技术领域。包括A、B、C、D、E成分，其中，所述A成分为乙烯基封端的聚硅氧烷，其乙烯基含量为0.2～0.4wt％；所述B成分为有机硅化合物，其乙烯基含量为0.6～1.0wt％；所述C成分为含氢硅油，其含氢量为0.15～0.35wt％；所述D成分为抑制剂；所述E成分为铂金催化剂；且所述硅凝胶中，按重量份计，所述A为100份，B为3‑10份；C成分的加入量中硅氢键的摩尔量与A和B成分中的乙烯基的摩尔量总和之比为0.4～0.8：1；D为0.02‑0.1份；E的加入量以A的总重量为基准，铂金催化剂的用量按铂金(Pt)计为1～10ppm。本发明的硅凝胶柔韧性好(锥入度≥2001/10mm)，电气性能优异(介电强度≥25kV/mm,体积电阻率≥1016Ω·cm)，适用于IGBT模块的灌封。

Description

一种IGBT模块灌封用有机硅凝胶
技术领域
本发明涉及硅凝胶技术领域，具体涉及一种IGBT模块灌封用有机硅凝胶。
背景技术
IGBT，具体叫做绝缘栅双极型晶体管，是一种复合全控型电压驱动式功率半导体器件，具有开关速度快、功率输出高、尺寸小以及在终端应用中可靠性高等优点，在智能电网、轨道交通、航空航天、新能源等领域得到广泛应用。当IGBT模块应用在高铁动车、电动汽车、大功率发电机组等控制模块上时，经常要经受冷热高低温的冲击，水汽的侵蚀和各种机械振动苛刻条件的考验。因此，如何保障IGBT模块的使用环境和延长使用寿命，是技术工程中的一大难题。
IGBT模块通常包括紫铜底板导热绝缘陶瓷覆铜板、芯片、连接导束、电极、控制端子、塑料壳体、有机硅凝胶层和环氧绝缘层。其中，有机硅凝胶因其具有优良的耐温、防水和电气绝缘性能，是电子器件必不可少的封装材料。
硅凝胶作为一种特殊的电子灌封材料，除了具备有机硅类灌封胶独特的耐候和耐老化性能、优异的耐高低温性能、良好的疏水性和电绝缘性能之外，其低应力及柔软性能够达到比较理想的抗冲击、减震效果；同时，硅凝胶表面有黏性，能粘附在IGBT模组上，达到防水防潮的保护效果。因此硅凝胶是IGBT模块灌封的首选材料。
目前，有关硅凝胶灌封材料及其制备方法已有较多披露，然而，现有的硅凝胶材料的介电强度通常在20～22kV/mm，体积电阻率通常在1013～1014′Ω·cm，难以满足更高的使用要求。
发明内容
本发明基于IGBT模块灌封的要求，提供一种加成型硅凝胶。
本发明提供的加成型硅凝胶具有粘度低、柔韧性好、介电强度和体积电阻率高、耐老化性好的特点。
为实现上述技术目的，本发明主要通过以下技术方案实现：
一种IGBT模块灌封用有机硅凝胶，所述硅凝胶包括A、B、C、D、E成分，其中，所述A成分为乙烯基封端的聚硅氧烷，其乙烯基含量为0.2～0.4wt％；所述B成分为有机硅化合物，其乙烯基含量为0.6～1.0wt％；所述C成分为含氢硅油，其含氢量为0.15～0.35wt％；所述D成分为抑制剂；所述E成分为铂金催化剂；且所述硅凝胶中，按重量份计，所述A为100份，B为3-10份；C成分的加入量中硅氢键的摩尔量与A和B成分中的乙烯基的摩尔量总和之比为0.4～0.8：1；D为0.02-0.1份；E的加入量以A的总重量为基准，铂金催化剂的用量按铂金(Pt)计为1～10ppm。
其中，本发明中，所述A成分的结构式如式(I)所示：
Figure BDA0003165871080000021
式(I)中，R1相同或不同，表示甲基或苯基；n为整数；
所述B成分的结构式如式(II)所示：
Figure BDA0003165871080000022
式(II)中，R2相同或不同，表示甲基或苯基；m为整数；
所述C成分的结构式如式(III)所示：
Figure BDA0003165871080000023
式(III)中，R3相同或不同，表示甲基或乙基；p、q为整数。
优选的，本发明中，所述A成分粘度为在25℃下400～2000mPa·s；所述B成分粘度为在25℃下400～1000mPa·s；所述C成分粘度为在25℃下30～300mPa·s。
优选的，本发明中，所述A成分、B成分、C成分中的挥发分的含量分别小于0.5％。
优选的，本发明中，所述抑制剂为乙炔基环己醇、环状乙烯基硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷或苯并三唑中的一种或两种或多种。
优选的，本发明中，所述铂金催化剂为铂黑、氯化铂、氯铂酸与一元醇的络合物、氯铂酸与烯烃类的络合物、铂乙烯基硅氧烷的螯合物或乙酰乙酸铂中的一种或两种或多种。
本发明的有机硅凝胶粘度低(≤2000mPa·s)，柔韧性好(锥入度≥200 1/10mm)，电气性能优异(介电强度≥25kV/mm,体积电阻率≥1016Ω·cm)，耐老化性好，适用于IGBT模块的灌封。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。具体实施例为进一步详细说明本发明，非限定本发明的保护范围。
在本发明中，份都以重量份数计，除非另有指出。
在本发明中，室温指温度为25℃，粘度值均为在25℃下测定；
粘度使用美国BROOKFIELD DVS+粘度计进行测试；
锥入度使用SYD-2801C针入度试验器进行测试；
介电强度使用BDJC-100KV电压击穿试验仪进行测试；
体积电阻率使用ZC36高绝缘电阻测量仪行测试；
采用局放检测仪(SDT270型，比利时)进行局放测试实验。将封装好的IGBT模块置于-40℃下保持168h，即进行低温存储；将封装好的IGBT模块置于125℃下保持168h，即进行高温存储；将封装好的IGBT模块置于温度85℃相对湿度85％的恒温恒湿箱中保持1000h双八五试验，即进行稳态湿热实验。
实施例1
将具有式(I)结构的乙烯基封端的聚硅氧烷(粘度为500mPa·s，乙烯基含量为0.4％，R1为甲基，挥发分0.32％)100份，具有式(II)结构的有机聚硅氧烷(粘度为1000mPa·s，乙烯基含量为0.6％，R2为甲基，挥发分0.28％)3份，具有式(Ⅲ)结构的含氢硅油(粘度约为120mPa·s，含氢量为0.15％，R3为甲基，挥发分0.39％)4.13份，此时，经计算，含氢硅油中硅氢键的摩尔量与A和B成分中的乙烯基的摩尔量总和之比为0.4。作为反应抑制剂的乙炔基环己醇0.025份，混合搅拌5min后，加入铂金催化剂(Pt的浓度为3000ppm)0.27份，再混合搅拌5min后得到硅凝胶组合物。将该组合物抽真空后，灌入模具和IGBT模块中，待固化后测试锥入度、介电强度、体积电阻率，并进行局放测试实验。
实施例2
将具有式(I)结构的乙烯基封端的聚硅氧烷(粘度为1000mPa·s，乙烯基含量为0.3％，R1为甲基，挥发分0.26％)100份，具有式(II)结构的有机聚硅氧烷(粘度为500mPa·s，乙烯基含量为0.8％，R2为甲基，挥发分0.35％)6份，具有式(Ⅲ)结构含氢硅油(粘度为80mPa·s，含氢量为0.2％，R3为甲基，挥发分0.42％)3.85份，此时，经计算，含氢硅油中硅氢键的摩尔量与A和B成分中的乙烯基的摩尔量总和之比为0.60。作为反应抑制剂的环状乙烯基硅氧烷0.02份，混合搅拌5min后，加入铂金催化剂(Pt的浓度为3000ppm)0.033份，再混合搅拌5min后得到硅凝胶组合物。将该组合物抽真空后，灌入模具和IGBT模块中，待固化后测试锥入度、介电强度、体积电阻率，并进行局放测试实验。
实施例3
将具有式(I)结构的乙烯基封端的聚硅氧烷(粘度约为2000mPa·s，乙烯基含量为0.2％，R1为甲基，挥发分0.21％)100份，具有式(II)结构的有机聚硅氧烷(粘度约为400mPa·s，乙烯基含量为1.0％，R2为甲基，挥发分0.38％)10份，具有式(Ⅲ)结构含氢硅油(粘度约为50mPa·s，含氢量为0.35％，R3为甲基，挥发分0.44％)2.54份，此时，经计算，含氢硅油中硅氢键的摩尔量与A和B成分中的乙烯基的摩尔量总和之比为0.8。作为反应抑制剂的环状乙烯基硅氧烷0.1份，混合搅拌5min后，加入铂金催化剂(Pt的浓度为3000ppm)0.33份，再混合搅拌5min后得到硅凝胶组合物。将该组合物抽真空后，灌入模具和IGBT模块中，待固化后测试锥入度、介电强度、体积电阻率，并进行局放测试实验。
比较例1
将具有式(I)结构的乙烯基封端的聚硅氧烷(粘度约为500mPa·s，乙烯基含量为0.4％，R1为甲基，挥发分1.87％)100份，具有式(II)结构的有机聚硅氧烷(粘度约为1000mPa·s，乙烯基含量为0.6％，R2为甲基，挥发分2.04％)3份，具有式(Ⅲ)结构含氢硅油(粘度约为120mPa·s，含氢量为0.15％，R3为甲基，挥发分4.16％)4.13份，此时，经计算，含氢硅油中硅氢键的摩尔量与A和B成分中的乙烯基的摩尔量总和之比为0.4。作为反应抑制剂的乙炔基环己醇0.025混合搅拌5min后，加入铂金催化剂(Pt的浓度为3000ppm)0.27份，再混合搅拌5min后得到硅凝胶组合物。将该组合物抽真空后，灌入模具和IGBT模块中，待固化后测试锥入度、介电强度、体积电阻率。
比较例2
将具有式(I)结构的乙烯基封端的聚硅氧烷(粘度约为1000mPa·s，乙烯基含量为0.3％，R1为甲基，挥发分0.26％)100份，具有式(II)结构的有机聚硅氧烷(粘度约为500mPa·s，乙烯基含量为0.8％，R2为甲基，挥发分0.35％)6份，具有式(Ⅲ)结构含氢硅油(粘度约为50mPa·s，含氢量为0.3％，R3为甲基，挥发分0.44％)4.3份，此时，经计算，含氢硅油中硅氢键的摩尔量与A和B成分中的乙烯基的摩尔量总和之比为1.0。作为反应抑制剂的环状乙烯基硅氧烷0.02份，混合搅拌5min后，加入铂金催化剂(Pt的浓度为3000ppm)0.033份，再混合搅拌5min后得到硅凝胶组合物。将该组合物抽真空后，灌入模具和IGBT模块中，待固化后测试锥入度、介电强度、体积电阻率。
表1有机硅凝胶的性能测试
Figure BDA0003165871080000051
通过表1中数据可知，本发明实施例1-3制备得到的有机硅凝胶较对比例1和对比例2制备得到的有机硅凝胶，具有粘度低(≤2000mPa·s)，柔韧性好(锥入度≥200 1/10mm)，电气性能优异(介电强度≥25kV/mm,体积电阻率≥1016Ω·cm)的优点。
表2硅凝胶IGBT模块的局放测试结果
Figure BDA0003165871080000052
用本发明的硅凝胶灌封的IGBT高温存储、低温存储、稳态湿热(双85)试验后，其局部放电量都小于10pC，表明该硅凝胶通过了6500V的IGBT模块认证试验。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种IGBT模块灌封用有机硅凝胶，其特征在于，所述硅凝胶包括A、B、C、D、E成分，其中，所述A成分为乙烯基封端的聚硅氧烷，其乙烯基含量为0.2～0.4wt％；所述B成分为有机硅化合物，其乙烯基含量为0.6～1.0wt％；所述C成分为含氢硅油，其含氢量为0.15～0.35wt％；所述D成分为抑制剂；所述E成分为铂金催化剂；且所述硅凝胶中，按重量份计，所述A为100份，B为3-10份；C成分的加入量中硅氢键的摩尔量与A和B成分中的乙烯基的摩尔量总和之比为0.4～0.8：1；D为0.02-0.1份；E的加入量以A的总重量为基准，铂金催化剂的用量按铂金(Pt)计为1～10ppm。
2.根据权利要求1所述的IGBT模块灌封用有机硅凝胶，其特征在于，
所述A成分的结构式如式(I)所示：
Figure FDA0003165871070000011
式(I)中，R1相同或不同，表示甲基或苯基；n为整数；
所述B成分的结构式如式(II)所示：
Figure FDA0003165871070000012
式(II)中，R2相同或不同，表示甲基或苯基；m为整数；
所述C成分的结构式如式(III)所示：
Figure FDA0003165871070000021
式(III)中，R3相同或不同，表示甲基或乙基；p、q为整数。
3.根据权利要求1所述的IGBT模块灌封用有机硅凝胶，其特征在于：所述A成分粘度为在25℃下400～2000mPa·s；所述B成分粘度为在25℃下400～1000mPa·s；所述C成分粘度为在25℃下30～300mPa·s。
4.根据权利要求1所述的IGBT模块灌封用有机硅凝胶，其特征在于：所述A成分、B成分、C成分中的挥发分的含量分别小于0.5％。
5.根据权利要求1所述的IGBT模块灌封用有机硅凝胶，其特征在于：所述抑制剂为乙炔基环己醇、环状乙烯基硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷或苯并三唑中的一种或两种或多种。
6.根据权利要求1所述的IGBT模块灌封用有机硅凝胶，其特征在于，所述铂金催化剂为铂黑、氯化铂、氯铂酸与一元醇的络合物、氯铂酸与烯烃类的络合物、铂乙烯基硅氧烷的螯合物或乙酰乙酸铂中的一种或两种或多种。
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DA PONTE: "Adhesion Improvement between Epoxy and Stainless Steel Using a Silane Coupling Agent in an Atmospheric Plasma Process" *
章坚;叶全明;: "双组分加成型硅橡胶电子灌封料的制备" *

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CN113416519B (zh) 2023-05-02

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