CN111234532A - 一种发泡阻燃液体硅橡胶及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种发泡阻燃液体硅橡胶及制备方法，具体步骤如下：1）将液体端羟基硅橡胶、发泡剂、触变剂、阻燃剂加入到搅拌器中，混合搅拌40‑50min，制成基料a；2）待基料a恢复室温，然后加入催化剂和发泡稳定剂，常温、真空环境下搅拌30‑50min，制得A组分；3）将液体乙烯基硅橡胶、补强剂在100‑110℃、真空条件下搅拌40‑50min，搅拌完成后待混合料温度恢复至室温，加入交联剂、助发泡剂，继续搅拌30‑40min，制得B组分；4）将A组分与B组分按比例混合均匀，在140‑150℃下进行常压发泡硫化25‑30min，得发泡阻燃液体硅橡胶。本发明制备的发泡阻燃液体硅橡胶具有阻燃效果好、孔径均匀、力学性能好的优点。

Description

一种发泡阻燃液体硅橡胶及制备方法
技术领域
本发明涉及发泡硅橡胶技术领域，更具体的说是涉及一种发泡阻燃液体硅橡胶及制备方法。
背景技术
发泡硅橡胶作为一种新型材料，间具有硅橡胶耐高低温、耐候、绝缘等特性和泡沫材料柔软、高弹、可压缩等特性，硫化过程无副产物，易加工，成型方便，在军工及民用领域都有广泛应用。
早在上世纪70-80年代，国外就已对液体硅橡胶泡沫材料进行了大量研究，制备出众多产品，如美国DOW Coming Co生产的DC3-6548、R-7001；General Electric Company.生产的RTV-757等。在国内，对于液体硅橡胶泡沫材料，几乎没有成熟产产品出现，只有化工部晨光化工研究院等少数单位对混炼硅橡胶泡沫材料进行研究，牌号有GP-149、GP-082、GP-084等，但技术上与国外存在较大差距，性能与国外相差较大，并没有形成工业化大规模生产。
目前液体硅橡胶泡沫材料的技术难点较多，需控制因素较多，胶料粘度、发泡速率、固化速率、基料配比、催化体系、阻燃剂选择等都对泡沫材料发泡倍率、孔径大小具有较大影响，且都是不易控制因素。
因此，如何提供一种阻燃效果好、孔径均匀、力学性能好的发泡阻燃液体硅橡胶，是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种发泡阻燃液体硅橡胶及制备方法，本发明通过液体端羟基硅橡胶与液体乙烯基硅橡胶在铂催化下发生脱氢反应产生的氢气为发泡剂，同时为了控制发泡速率，加入了发泡剂和发泡助剂，保证了产品质量；且为了保证阻燃剂的加入不影响产品的孔径和力学性能，进一步地限定了阻燃剂的加入量。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种发泡阻燃液体硅橡胶，包括以下原料：
A组分：液体端羟基硅橡胶、发泡剂、触变剂、阻燃剂、催化剂、发泡稳定剂；
B组分：液体乙烯基硅橡胶、补强剂、交联剂、助发泡剂。
优选的，一种发泡阻燃液体硅橡胶，包括以下重量份数的原料：
A组分：液体端羟基硅橡胶100份、发泡剂0.2-2份、触变剂2-4份、阻燃剂20-30份、催化剂1-2份、发泡稳定剂1-2份；
B组分：液体乙烯基硅橡胶150份、补强剂8-10份、交联剂1-3份、助发泡剂3-15份；
所述A组分与B组分按A：B＝2-3:1的质量比混合。
优选的，所述发泡剂选自端羟基硅油、侧羟基硅油或乙烯基羟基硅油中的一种或多种，其中，羟基的含量为1wt％-5wt％，所述发泡剂的粘度为5000-10000mPa.s。
优选的，所述触变剂为气相二氧化硅与纳米碳酸钙按质量1:1添加。
优选的，所述阻燃剂为Mg(OH)2和硼酸锌按照质量1-3:2-5添加。
优选的，所述催化剂为氯铂酸或氯铂酸乙烯基硅氧烷络合物。
优选的，所述交联剂选自端含氢硅油、侧含氢硅油中的至少一种，所述交联剂的黏度为30mPa.s-500mPa.s，所述交联剂的含氢量为0.5-1.6wt％。
优选的，所述助发泡剂包括有机硅乳化剂、支链型有机硅乳化剂以及环硅氧烷混合物有机硅乳化剂中的一种或几种。
优选的，所述发泡稳定剂为单甘脂；所述补强剂为沉淀法白炭黑或硅微粉。
本发明的另一目的是提供一种上述所述的一种发泡阻燃液体硅橡胶的制备方法，具体步骤如下：
1)将液体端羟基硅橡胶、发泡剂、触变剂、阻燃剂加入到搅拌器中，在100-110℃、真空度0.095-0.099MPa条件下混合搅拌40-50min，制成基料a；
2)待基料a恢复室温，然后加入催化剂和发泡稳定剂，常温、真空环境下搅拌30-50min，制得A组分；
3)将液体乙烯基硅橡胶、补强剂在100-110℃、真空条件下搅拌40-50min，搅拌完成后待混合料温度恢复至室温，加入交联剂、助发泡剂，继续搅拌30-40min，制得B组分；
4)将A组分与B组分按比例混合均匀，在140-150℃下进行常压发泡硫化25-30min，得发泡阻燃液体硅橡胶。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，有益效果如下：
1、关于基料：本发明采用液体端羟基硅橡胶与液体乙烯基硅橡胶作为基料，基料对泡沫的密度、泡孔结构等会产生直接影响；基料的摩尔质量越大，则胶料粘度越大，导致硅橡胶泡沫材料的发泡系数增大，泡沫的泡孔尺寸会减小，闭孔率增大，泡孔的分布比较均匀细密，材料的硬度降低。所以基料的选择以及合适的比例是影响产品质量的关键因素，本发明基料的选择制备的发泡阻燃液体硅橡胶具有高硬度、泡孔均匀的优点。
2、在发泡阻燃液体硅橡胶制备过程中发泡速率和硫化速率要相互匹配。本发明采用发泡剂与发泡助剂适当添加比，既保证了化学发泡法中氢气的生成速率，且发泡剂和交联剂共同限制了氢气产生大气泡，保证了产品的力学性能。
3、为避免催化剂对催化体系的影响，又要保证阻燃效果，且不过多添加阻燃剂浪费成本，进而选择Mg(OH)2和硼酸锌按照质量1-3:2-5添加。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种发泡阻燃液体硅橡胶，包括以下重量份数的原料：
A组分：液体端羟基硅橡胶100份、发泡剂0.2-2份、触变剂2-4份、阻燃剂20-30份、催化剂1-2份、发泡稳定剂1-2份；
B组分：液体乙烯基硅橡胶150份、补强剂8-10份、交联剂1-3份、助发泡剂3-15份；
所述A组分与B组分按A：B＝2-3:1的质量比混合。
优选的，所述发泡剂选自端羟基硅油、侧羟基硅油或乙烯基羟基硅油中的一种或多种，其中，羟基的含量为1wt％-5wt％，所述发泡剂的粘度为5000-10000mPa.s。
优选的，所述触变剂为气相二氧化硅与纳米碳酸钙按质量1:1添加。
优选的，所述阻燃剂为Mg(OH)2和硼酸锌按照质量1-3:2-5添加。
优选的，所述催化剂为氯铂酸或氯铂酸乙烯基硅氧烷络合物。
优选的，所述交联剂选自端含氢硅油、侧含氢硅油中的至少一种，所述交联剂的黏度为30mPa.s-500mPa.s，所述交联剂的含氢量为0.5-1.6wt％。
优选的，所述助发泡剂包括有机硅乳化剂、支链型有机硅乳化剂以及环硅氧烷混合物有机硅乳化剂中的一种或几种。
优选的，所述发泡稳定剂为单甘脂；所述补强剂为沉淀法白炭黑或硅微粉。
实施例1
A组分：液体端羟基硅橡胶100份、发泡剂0.2份、触变剂2份、阻燃剂(Mg(OH)2和硼酸锌按照质量1:2)20份、氯铂酸乙烯基硅氧烷络合物1份、发泡稳定剂1份；
B组分：液体乙烯基硅橡胶150份、补强剂8份、交联剂1份、助发泡剂3份；
所述A组分与B组分按A：B＝2:1的质量比混合
具体制备步骤如下：
1)将液体端羟基硅橡胶、发泡剂、触变剂、阻燃剂加入到搅拌器中，在100℃、真空度0.095-0.099MPa条件下混合搅拌40min，制成基料a；
2)待基料a恢复室温，然后加入催化剂和发泡稳定剂，常温、真空环境下搅拌30min，制得A组分；
3)将液体乙烯基硅橡胶、补强剂在100℃、真空条件下搅拌40min，搅拌完成后待混合料温度恢复至室温，加入交联剂、助发泡剂，继续搅拌30-40min，制得B组分；
4)将A组分与B组分按比例混合均匀，在140℃下进行常压发泡硫化25min，得发泡阻燃液体硅橡胶。
所得到的发泡硅橡胶表面干爽，结皮光滑完整，泡孔均匀，经测试，其比重为0.25g/cm3，拉伸强度0.2MPa，断裂伸长率为125％，撕裂强度为1.35kN/m，阻燃等级达到UL94V-0级。
实施例2
A组分：液体端羟基硅橡胶100份、发泡剂2份、触变剂4份、阻燃剂(Mg(OH)2和硼酸锌按照质量3:2)30份、氯铂酸乙烯基硅氧烷络合物2份、发泡稳定剂2份；
B组分：液体乙烯基硅橡胶150份、补强剂10份、交联剂3份、助发泡剂15份；
所述A组分与B组分按A：B＝3:1的质量比混合
具体制备步骤如下：
1)将液体端羟基硅橡胶、发泡剂、触变剂、阻燃剂加入到搅拌器中，在110℃、真空度0.095-0.099MPa条件下混合搅拌50min，制成基料a；
2)待基料a恢复室温，然后加入催化剂和发泡稳定剂，常温、真空环境下搅拌50min，制得A组分；
3)将液体乙烯基硅橡胶、补强剂在110℃、真空条件下搅拌50min，搅拌完成后待混合料温度恢复至室温，加入交联剂、助发泡剂，继续搅拌40min，制得B组分；
4)将A组分与B组分按比例混合均匀，在150℃下进行常压发泡硫化30min，得发泡阻燃液体硅橡胶。
所得到的发泡硅橡胶表面干爽，结皮光滑完整，泡孔均匀，经测试，其比重为0.23g/cm3，拉伸强度0.2MPa，断裂伸长率为119％，撕裂强度为1.21kN/m，阻燃等级达到UL94V-0级。
实施例3
A组分：液体端羟基硅橡胶100份、发泡剂1份、触变剂3份、阻燃剂(Mg(OH)2和硼酸锌按照质量2:5)25份、氯铂酸乙烯基硅氧烷络合物1.5份、发泡稳定剂1.5份；
B组分：液体乙烯基硅橡胶150份、补强剂9份、交联剂2份、助发泡剂9份；
所述A组分与B组分按A：B＝2:1的质量比混合
具体制备步骤如下：
1)将液体端羟基硅橡胶、发泡剂、触变剂、阻燃剂加入到搅拌器中，在105℃、真空度0.095-0.099MPa条件下混合搅拌45min，制成基料a；
2)待基料a恢复室温，然后加入催化剂和发泡稳定剂，常温、真空环境下搅拌40min，制得A组分；
3)将液体乙烯基硅橡胶、补强剂在105℃、真空条件下搅拌45min，搅拌完成后待混合料温度恢复至室温，加入交联剂、助发泡剂，继续搅拌30-40min，制得B组分；
4)将A组分与B组分按比例混合均匀，在145℃下进行常压发泡硫化28min，得发泡阻燃液体硅橡胶。
所得到的发泡硅橡胶表面干爽，结皮光滑完整，泡孔均匀，经测试，其比重为0.22g/cm3，拉伸强度0.2MPa，断裂伸长率为135％，撕裂强度为1.33kN/m，阻燃等级达到UL94V-0级。
实施例4
A组分：液体端羟基硅橡胶100份、发泡剂1.5份、触变剂4份、阻燃剂(Mg(OH)2和硼酸锌按照质量3:2)30份、氯铂酸乙烯基硅氧烷络合物2份、发泡稳定剂1份；
B组分：液体乙烯基硅橡胶150份、补强剂8份、交联剂2份、助发泡剂10份；
所述A组分与B组分按A：B＝2:1的质量比混合
具体制备步骤如下：
1)将液体端羟基硅橡胶、发泡剂、触变剂、阻燃剂加入到搅拌器中，在100℃、真空度0.095-0.099MPa条件下混合搅拌45min，制成基料a；
2)待基料a恢复室温，然后加入催化剂和发泡稳定剂，常温、真空环境下搅拌35min，制得A组分；
3)将液体乙烯基硅橡胶、补强剂在100℃、真空条件下搅拌45min，搅拌完成后待混合料温度恢复至室温，加入交联剂、助发泡剂，继续搅拌35min，制得B组分；
4)将A组分与B组分按比例混合均匀，在145℃下进行常压发泡硫化30min，得发泡阻燃液体硅橡胶。
所得到的发泡硅橡胶表面干爽，结皮光滑完整，泡孔均匀，经测试，其比重为0.31g/cm3，拉伸强度0.2MPa，断裂伸长率为122％，撕裂强度为1.25kN/m，阻燃等级达到UL94V-0级。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种发泡阻燃液体硅橡胶，其特征在于，包括以下原料：
A组分：液体端羟基硅橡胶、发泡剂、触变剂、阻燃剂、催化剂、发泡稳定剂；
B组分：液体乙烯基硅橡胶、补强剂、交联剂、助发泡剂。
2.根据权利要求1所述的一种发泡阻燃液体硅橡胶，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
A组分：液体端羟基硅橡胶100份、发泡剂0.2-2份、触变剂2-4份、阻燃剂20-30份、催化剂1-2份、发泡稳定剂1-2份；
B组分：液体乙烯基硅橡胶150份、补强剂8-10份、交联剂1-3份、助发泡剂3-15份；
所述A组分与B组分按A：B＝2-3:1的质量比混合。
3.根据权利要求2所述的一种发泡阻燃液体硅橡胶，其特征在于，所述发泡剂选自端羟基硅油、侧羟基硅油或乙烯基羟基硅油中的一种或多种，其中，羟基的含量为1wt％-5wt％，所述发泡剂的粘度为5000-10000mPa.s。
4.根据权利要求2所述的一种发泡阻燃液体硅橡胶，其特征在于，所述触变剂为气相二氧化硅与纳米碳酸钙按质量1:1添加。
5.根据权利要求2所述的一种发泡阻燃液体硅橡胶，其特征在于，所述阻燃剂为Mg(OH)2和硼酸锌按照质量1-3:2-5添加。
6.根据权利要求2所述的一种发泡阻燃液体硅橡胶，其特征在于，所述催化剂为氯铂酸或氯铂酸乙烯基硅氧烷络合物。
7.根据权利要求2所述的一种发泡阻燃液体硅橡胶，其特征在于，所述交联剂选自端含氢硅油、侧含氢硅油中的至少一种，所述交联剂的黏度为30mPa.s-500mPa.s，所述交联剂的含氢量为0.5-1.6wt％。
8.根据权利要求2所述的一种发泡阻燃液体硅橡胶，其特征在于，所述助发泡剂包括有机硅乳化剂、支链型有机硅乳化剂以及环硅氧烷混合物有机硅乳化剂中的一种或几种。
9.根据权利要求2所述的一种发泡阻燃液体硅橡胶，其特征在于，所述发泡稳定剂为单甘脂；所述补强剂为沉淀法白炭黑或硅微粉。
10.如权利要求1-9任一项所述的一种发泡阻燃液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将液体端羟基硅橡胶、发泡剂、触变剂、阻燃剂加入到搅拌器中，在100-110℃、真空度0.095-0.099MPa条件下混合搅拌40-50min，制成基料a；
2)待基料a恢复室温，然后加入催化剂和发泡稳定剂，常温、真空环境下搅拌30-50min，制得A组分；
3)将液体乙烯基硅橡胶、补强剂在100-110℃、真空条件下搅拌40-50min，搅拌完成后待混合料温度恢复至室温，加入交联剂、助发泡剂，继续搅拌30-40min，制得B组分；
4)将A组分与B组分按比例混合均匀，在140-150℃下进行常压发泡硫化25-30min，得发泡阻燃液体硅橡胶。
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