CN112280469B - 一种pa基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂及制备 - Google Patents

一种pa基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂及制备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铂金硫化剂领域，公开了一种PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂及制备。所述铂金硫化剂包括A剂和B剂，以重量份计，A剂包括甲基乙烯基硅橡胶40‑48份，铂金催化剂45‑55份，疏水白炭黑8‑12份；B剂包括甲基乙烯基硅橡胶60‑70份，乙烯基含氢硅油40‑50份，聚硅氧烷‑聚氨酯胶粘剂35‑45份，疏水白炭黑5‑15份，炔醇化合物抑制剂0.5‑3份。本发明提供的铂金硫化剂中加入聚硅氧烷‑聚氨酯胶粘剂，可以更好的适合PA基材与硅胶的结合，提升PA基材与硅胶的结合力。

Description

一种PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂及制备
技术领域
本发明涉及一种铂金硫化剂，具体地说，是一种PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂及制备，属于高分子技术领域。
背景技术
尼龙(Nylon,Polyamide，简称PA)是指由聚酰胺类树脂构成的塑料。此类树脂可由二元胺与二元酸通过缩聚制得，也可由氨基酸脱水后形成的内酰胺通过开环聚合制得，与PS、PE、PP等不同，PA不随受热温度的升高而逐渐软化，而是在一个靠近熔点的窄的温度范围内软化，熔点很明显，熔点：215-225℃。温度一旦达到就出现流动。
PA的品种很多，主要有PA6、PA66、PA610、PA11、PA12、PA1010、PA612、PA46、PA6T、PA9T、MXD-6芳香族聚酰胺等。以PA6、PA66、PA610、PA11、PA12最为常用。
PA塑料是具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，提高性能和扩大应用范围。
聚酰胺的不足之处在于：由于热膨胀和吸水性所至的尺寸精度不够，耐酸性差，硬度和弹性模量不够。
液体硅胶具有优异的透明度、抗撕裂强度、回弹性、抗黄变性、热稳定性、耐水、透气性好、耐热老化性和耐候性，同时粘度适中、便于操作，制品透明性高，可看到模具内灌铸材料是否有气泡等缺陷，线收缩率≤0.1％，复制制品尺寸精密。尤其双组分加成型硫化硅橡胶，是至今国内外大力发展的一类硅橡胶。
为了更好的发挥各自优点，满足实际生产需要，在实际使用中，通常是采用PA基材与硅胶相互结合使用。通常，由于PA基材不宜直接与液体硅胶结合，容易脱胶等问题，在具体操作时，PA基材与硅胶结合需先刷涂处理剂，然后烘烤基材工序，然而在烘烤过程中，传统处理剂中的甲苯等有机溶剂的挥发会严重伤害员工身体，对环境污染严重。
双组分加成型硫化硅橡胶的硫化机理是基于有机硅甲基乙烯基硅橡胶生胶端基上的乙烯基(或丙烯基)和交链剂分子上的硅氢基发生加成反应来完成的。在反应过程中，铂金硫化剂为重要的催化剂，其原理为在催化剂Pt存在的情况下，含氢硅油与乙烯基双键发生硅氢加成反应，从而达到交联硫化的目的。由于硅氢加成反应在Pt催化剂存在的环境下很容易发生反应。
在该反应中，不放出副产物。由于在交链过程中不放出低分子物，因此加成型室温硫化硅橡胶在硫化过程中不产生收缩。具有硫化胶无毒、机械强度高、具有卓越的抗水解稳定性、良好的低压缩形变、低燃烧性、可深度硫化，并具有优良的电气性能和化学稳定性，能耐水、耐臭氧、耐气候老化，加之用法简单，工艺适用性强，因此，广泛用作灌封和制模材料。各种电子、电器元件用室温硫化硅橡胶涂覆、灌封后，可以起到防潮、防腐、防震等保护作用。
目前，较少有针对硅胶与其他材料进行结合的铂金硫化剂的报道。专利CN104927363A公开了一种新型铂金硫化剂及其制备工艺。所述铂金硫化剂包括使用时分别添加的A组分和B组分，A组分为甲基乙烯基硅橡胶和四甲基二乙烯二硅氧烷铂络合物的混合物；B组分为甲基氢聚硅氧烷、气相二氧化硅和抑制剂的混合物。该铂金硫化剂虽然能达到交联硫化的目的，但仍无法解决PA基材不宜直接与液体硅胶结合，容易脱胶等问题；即仍需刷涂处理剂对结合处进行表面预处理，以改善PA基材与硅胶结合的粘接强度。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的首要目的是提供一种PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂。
本发明的另一目的在于提供上述PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂，包括A剂和B剂，各剂型包括以下重量份的组分：
A剂：甲基乙烯基硅橡胶(生胶)40-48份，铂金催化剂45-55份，疏水白炭黑8-12份；
B剂：甲基乙烯基硅橡胶(生胶)60-70份，乙烯基含氢硅油40-50份，聚硅氧烷-聚氨酯胶粘剂35-45份，疏水白炭黑5-15份，炔醇化合物抑制剂0.5-3份；
所述聚硅氧烷-聚氨酯胶粘剂通过如下方法制备得到：
将双端羟丙基硅油和多异氰酸酯化合物混合，升温至80～120℃搅拌反应，所得聚氨酯预聚体即为聚硅氧烷-聚氨酯胶粘剂。
所述双端羟丙基硅油具有如下式I所示的结构：
Figure BDA0002744117150000041
作为本发明的优选，所述A剂和B剂中甲基乙烯基硅橡胶的分子量为60～200万。
作为本发明的优选，所述A剂中铂金催化剂选自1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)(Karstedt催化剂)或氯铂酸，更优选1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)。
作为本发明的优选，所述A剂和B剂中疏水白炭黑的比表面积为250-400m2/g。
作为本发明的优选，所述B剂中乙烯基含氢硅油的乙烯基含量为0.1％-10％，氢含量为0.15％-1.6％。本领域乙烯基含量和氢含量通常指质量分数。
作为优选，所述双端羟丙基硅油的粘度为20～200cst，分子量为500～10000。分子量过大或粘度过高不利于聚氨酯预聚体的形成。
作为优选，所述多异氰酸酯化合物选自二苯基亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种以上的组合。
作为优选，所述多异氰酸酯化合物与双端羟丙基硅油的加入配比按官能团摩尔比NCO/OH＝(1.2～2):1。异氰酸酯基过量有利于提高后续与PA基材的结合力。
作为本发明的优选，所述B剂中炔醇化合物抑制剂选自硅烷化炔醇或乙炔环己醇。
上述PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)混合制备A剂：将甲基乙烯基硅橡胶40-48份，铂金催化剂45-55份，疏水白炭黑8-12份通过挤出机混炼均匀，得到A剂；
(2)混合制备B剂：将甲基乙烯基硅橡胶60-70份，乙烯基含氢硅油40-50份，聚硅氧烷-聚氨酯胶粘剂35-45份，疏水白炭黑5-15份，炔醇化合物抑制剂0.5-3份通过挤出机混炼均匀，得到B剂；
(3)将所得A剂和B剂分开储存。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下技术优点：
1、本发明提供的铂金硫化剂为无溶剂产品，无烘烤工序，无有害物质挥发，不伤害员工身体，不污染环境。
2、本发明采用乙烯基含氢硅油作为交联剂，相比现有采用单纯的含氢硅油，可以达到更高的交联密度，结合强度更高。
3、本发明提供的铂金硫化剂中加入聚硅氧烷-聚氨酯胶粘剂，可以更好的适合PA基材与硅胶的结合，提升PA基材与硅胶的结合力。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行详细的说明，但是不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明权利要求范围内所做出的的有限次修改，仍在本发明的保护范围之内。
实施例1
本实施例的一种PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂，包括A剂和B剂，各剂型包括以下重量份的组分：
A剂：甲基乙烯基硅橡胶(生胶，东爵有机硅，分子量为60～80万)45份，铂金催化剂(1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)，～Pt 5000ppm溶液)50份，疏水白炭黑(卡博特TS720，比表面积为250-400m2/g)10份；
B剂：甲基乙烯基硅橡胶(生胶，东爵有机硅，分子量为60～80万)65份，乙烯基含氢硅油(XB-714，乙烯基含量为5％，氢含量为0.15％)45份，聚硅氧烷-聚氨酯胶粘剂40份，疏水白炭黑(卡博特TS720，比表面积为250-400m2/g)10份，炔醇化合物抑制剂(乙炔环己醇)1份。
本实施例所述聚硅氧烷-聚氨酯胶粘剂通过如下方法制备得到：将双端羟丙基硅油(粘度为20cst，平均分子量为600)和六亚甲基二异氰酸酯按官能团摩尔比NCO/OH＝1.2:1混合，升温至80～120℃搅拌反应，所得聚氨酯预聚体即为聚硅氧烷-聚氨酯胶粘剂。
该PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂通过如下方法制备：
(1)混合制备A剂：将甲基乙烯基硅橡胶，铂金催化剂，疏水白炭黑通过挤出机在120～150℃温度及真空条件下混炼均匀，得到A剂；
(2)混合制备B剂：将甲基乙烯基硅橡胶，乙烯基含氢硅油，聚硅氧烷-聚氨酯胶粘剂，疏水白炭黑，炔醇化合物抑制剂通过挤出机在120～150℃温度及真空条件下混炼均匀，得到B剂；
(3)将所得A剂和B剂分开储存，即得PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂。
实施例2
本实施例的一种PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂，包括A剂和B剂，各剂型包括以下重量份的组分：
A剂：甲基乙烯基硅橡胶(生胶，东爵有机硅，分子量为160～180万)40份，铂金催化剂(1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)，～Pt 5000ppm溶液)45份，疏水白炭黑(卡博特TS720，比表面积为250-400m2/g)8份；
B剂：甲基乙烯基硅橡胶(生胶，东爵有机硅，分子量为160～180万)70份，乙烯基含氢硅油(XB-714，乙烯基含量为0.25％，氢含量为1.0％)50份，聚硅氧烷-聚氨酯胶粘剂45份，疏水白炭黑(卡博特TS720，比表面积为250-400m2/g)15份，炔醇化合物抑制剂(硅烷化炔醇)2份。
本实施例所述聚硅氧烷-聚氨酯胶粘剂通过如下方法制备得到：将双端羟丙基硅油(粘度为160cst，平均分子量为10000)和异佛尔酮二异氰酸酯按官能团摩尔比NCO/OH＝2:1混合，升温至80～120℃搅拌反应，所得聚氨酯预聚体即为聚硅氧烷-聚氨酯胶粘剂。
该PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂通过如下方法制备：
(1)混合制备A剂：将甲基乙烯基硅橡胶，铂金催化剂，疏水白炭黑通过挤出机在120～150℃温度及真空条件下混炼均匀，得到A剂；
(2)混合制备B剂：将甲基乙烯基硅橡胶，乙烯基含氢硅油，聚硅氧烷-聚氨酯胶粘剂，疏水白炭黑，炔醇化合物抑制剂通过挤出机在120～150℃温度及真空条件下混炼均匀，得到B剂；
(3)将所得A剂和B剂分开储存，即得PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂。
对比例1
本对比例的一种铂金硫化剂，包括A剂和B剂，各剂型包括以下重量份的组分：
A剂：甲基乙烯基硅橡胶(生胶，东爵有机硅，分子量为60～80万)45份，铂金催化剂(1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)，～Pt 5000ppm溶液)50份，疏水白炭黑(卡博特TS720，比表面积为250-400m2/g)10份；
B剂：甲基乙烯基硅橡胶(生胶，东爵有机硅，分子量为60～80万)65份，乙烯基含氢硅油(XB-714，乙烯基含量为5％，氢含量为0.15％)45份，疏水白炭黑(卡博特TS720，比表面积为250-400m2/g)10份，炔醇化合物抑制剂(乙炔环己醇)1份。
该铂金硫化剂通过如下方法制备：
(1)混合制备A剂：将甲基乙烯基硅橡胶，铂金催化剂，疏水白炭黑通过挤出机在120～150℃温度及真空条件下混炼均匀，得到A剂；
(2)混合制备B剂：将甲基乙烯基硅橡胶，乙烯基含氢硅油，疏水白炭黑，炔醇化合物抑制剂通过挤出机在120～150℃温度及真空条件下混炼均匀，得到B剂；
(3)将所得A剂和B剂分开储存，即得铂金硫化剂。
对比例2
本对比例的一种铂金硫化剂，包括A剂和B剂，各剂型包括以下重量份的组分：
A剂：甲基乙烯基硅橡胶(生胶，东爵有机硅，分子量为160～180万)40份，铂金催化剂(1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)，～Pt 5000ppm溶液)45份，疏水白炭黑(卡博特TS720，比表面积为250-400m2/g)8份；
B剂：甲基乙烯基硅橡胶(生胶，东爵有机硅，分子量为160～180万)70份，乙烯基含氢硅油(XB-714，乙烯基含量为0.25％，氢含量为1.0％)50份，疏水白炭黑(卡博特TS720，比表面积为250-400m2/g)15份，炔醇化合物抑制剂(硅烷化炔醇)2份。
该铂金硫化剂通过如下方法制备：
(1)混合制备A剂：将甲基乙烯基硅橡胶，铂金催化剂，疏水白炭黑通过挤出机在120～150℃温度及真空条件下混炼均匀，得到A剂；
(2)混合制备B剂：将甲基乙烯基硅橡胶，乙烯基含氢硅油，疏水白炭黑，炔醇化合物抑制剂通过挤出机在120～150℃温度及真空条件下混炼均匀，得到B剂；
(3)将所得A剂和B剂分开储存，即得铂金硫化剂。
对比例3
本对比例的一种铂金硫化剂，包括A剂和B剂，各剂型包括以下重量份的组分：
A剂：甲基乙烯基硅橡胶(生胶，东爵有机硅，分子量为60～80万)45份，铂金催化剂(1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)，～Pt 5000ppm溶液)50份，疏水白炭黑(卡博特TS720，比表面积为250-400m2/g)10份；
B剂：甲基乙烯基硅橡胶(生胶，东爵有机硅，分子量为60～80万)65份，乙烯基含氢硅油(XB-714，乙烯基含量为5％，氢含量为0.15％)45份，聚氨酯胶粘剂(吉必盛PU-203A/B聚氨酯胶黏剂，以植物油多元醇和含有环氧基团的多元醇和异氰酸酯构成)40份，疏水白炭黑(卡博特TS720，比表面积为250-400m2/g)10份，炔醇化合物抑制剂(乙炔环己醇)1份。
该铂金硫化剂通过如下方法制备：
(1)混合制备A剂：将甲基乙烯基硅橡胶，铂金催化剂，疏水白炭黑通过挤出机在120～150℃温度及真空条件下混炼均匀，得到A剂；
(2)混合制备B剂：将甲基乙烯基硅橡胶，乙烯基含氢硅油，聚氨酯胶粘剂，疏水白炭黑，炔醇化合物抑制剂通过挤出机在120～150℃温度及真空条件下混炼均匀，得到B剂；
(3)将所得A剂和B剂分开储存，即得铂金硫化剂。
对比例4
本对比例的一种铂金硫化剂，包括A剂和B剂，各剂型包括以下重量份的组分：
A剂：甲基乙烯基硅橡胶(生胶，东爵有机硅，分子量为160～180万)40份，铂金催化剂(1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)，～Pt 5000ppm溶液)45份，疏水白炭黑(卡博特TS720，比表面积为250-400m2/g)8份；
B剂：甲基乙烯基硅橡胶(生胶，东爵有机硅，分子量为160～180万)70份，乙烯基含氢硅油(XB-714，乙烯基含量为0.25％，氢含量为1.0％)50份，聚氨酯胶粘剂(吉必盛PU-203A/B聚氨酯胶黏剂，以植物油多元醇和含有环氧基团的多元醇和异氰酸酯构成)45份，疏水白炭黑(卡博特TS720，比表面积为250-400m2/g)15份，炔醇化合物抑制剂(硅烷化炔醇)2份。
该铂金硫化剂通过如下方法制备：
(1)混合制备A剂：将甲基乙烯基硅橡胶，铂金催化剂，疏水白炭黑通过挤出机在120～150℃温度及真空条件下混炼均匀，得到A剂；
(2)混合制备B剂：将甲基乙烯基硅橡胶，乙烯基含氢硅油，聚氨酯胶粘剂，疏水白炭黑，炔醇化合物抑制剂通过挤出机在120～150℃温度及真空条件下混炼均匀，得到B剂；
(3)将所得A剂和B剂分开储存，即得PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂。
性能测试：
对以上实施例及对比例所得铂金硫化剂应用于硅橡胶的硫化并与PA基材结合，结合前对PA基材进行简单清洁处理，不需对基材做刷涂预处理剂及烘烤处理，然后直接涂覆混合有铂金硫化剂的硅胶基料(控制Pt浓度为6ppm)，加热硫化后测试结合强度，依据GB/T2791-1995《胶粘剂T剥离强度试验方法挠性材料对挠性材料》方法。测试结果如下表1所示。
表1剥离强度性能对比结果
Figure BDA0002744117150000111
通过表1结果可以看出，本发明通过在铂金硫化剂加入聚硅氧烷-聚氨酯胶粘剂，在不需对基材做刷涂预处理剂及烘烤处理的情况下，可以显著提高硫化后的硅橡胶与PA基材的结合力。相比不加入胶粘剂及加入普通聚氨酯胶粘剂结合强度均得到了显著的提高。这是由于聚硅氧烷-聚氨酯胶粘剂具有与硅橡胶主体更好的相容性，同时胶粘剂中过量的异氰酸酯基有利于后续高温硫化过程中进一步与PA基材结合，能够更好的实现硅橡胶与PA基材的粘接效果。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例，应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明构思在现有技术基础上通过逻辑分析、推理或者根据有限的实验可以得到的技术方案，均应该在由本权利要求书所确定的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂，其特征在于：所述PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂包括A剂和B剂，各剂型包括以下重量份的组分：
A剂：甲基乙烯基硅橡胶40-48份，铂金催化剂45-55份，疏水白炭黑8-12份；
B剂：甲基乙烯基硅橡胶60-70份，乙烯基含氢硅油40-50份，聚硅氧烷-聚氨酯胶粘剂35-45份，疏水白炭黑5-15份，炔醇化合物抑制剂0.5-3份；
所述聚硅氧烷-聚氨酯胶粘剂通过如下方法制备得到：
将双端羟丙基硅油和多异氰酸酯化合物混合，升温至80~120℃搅拌反应，所得聚氨酯预聚体即为聚硅氧烷-聚氨酯胶粘剂；
所述双端羟丙基硅油具有如下式I所示的结构：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
所述多异氰酸酯化合物与双端羟丙基硅油的加入配比按官能团摩尔比NCO/OH＝(1.2～2):1；
所述B剂中乙烯基含氢硅油的乙烯基含量为0.1%-10%，氢含量为0.15%-1.6%。
2.根据权利要求1所述的一种PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂，其特征在于：所述A剂和B剂中甲基乙烯基硅橡胶的分子量为60~200万。
3.根据权利要求1所述的一种PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂，其特征在于：所述A剂中铂金催化剂选自1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂（0）或氯铂酸。
4.根据权利要求1所述的一种PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂，其特征在于：所述A剂和B剂中疏水白炭黑的比表面积为250-400m2/g。
5.根据权利要求1所述的一种PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂，其特征在于：所述双端羟丙基硅油的粘度为20~200cst，分子量为500~10000。
6.根据权利要求1所述的一种PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂，其特征在于：所述多异氰酸酯化合物选自二苯基亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的一种PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂，其特征在于：所述B剂中炔醇化合物抑制剂选自硅烷化炔醇或乙炔环己醇。
8.权利要求1~7任一项所述的一种PA基材与硅胶结合免底涂专用铂金硫化剂的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
（1）混合制备A剂：将甲基乙烯基硅橡胶40-48份，铂金催化剂45-55份，疏水白炭黑8-12份通过挤出机混炼均匀，得到A剂；
（2）混合制备B剂：将甲基乙烯基硅橡胶60-70份，乙烯基含氢硅油40-50份，聚硅氧烷-聚氨酯胶粘剂35-45份，疏水白炭黑5-15份，炔醇化合物抑制剂0.5-3份通过挤出机混炼均匀，得到B剂；
（3）将所得A剂和B剂分开储存。
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