CN111218115A - 一种高导热硅胶片的制备方法及高导热硅胶片 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高导热硅胶片的制备方法及高导热硅胶片，属于导热材料技术领域。首先配制硅油溶液；再在硅油溶液中添加交联剂、阻燃剂、减重剂、增强剂和碳纳米管，室温搅拌30‑60min；然后将搅拌后的溶液置于不锈钢模具中密封，在室温下进行交联化反应，得到含溶剂的高导热硅胶片；最后对含溶剂的高导热硅胶片进行干燥得到高导热硅胶片。本发明具有原料易得、兼具散热与高机械强度一体化功能的优点；通过该方法制备出的高导热硅片在电子元器件的散热领域具有广阔的应用前景。

Description

一种高导热硅胶片的制备方法及高导热硅胶片
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，特别涉及一种填充碳纳米管的高导热硅胶片的制备方法。
背景技术
目前随着集成电路朝着小型化、集成化和高速运行的方向发展，集成电路在工作时所面临的热环境更为恶劣，因而对集成电路的散热材料也提出了更高的要求：不仅要求其散热效果优异，也要求其具有多功能化，既在实现散热效果的同时兼具优异的力学性能。
导热硅胶片是以硅胶作为基体，添加各类填料，通过特殊的加工工艺合成的一种导热介质。导热硅胶片能够减小热源表面与散热器件接触面之间产生的接触热阻，而且还具有绝缘、密封、减震等作用，在电子元器件的散热领域广泛应用。导热硅胶片的散热机理为热传导，热导率作为恒量其散热效果优异的关键指标，而目前所使用的导热硅胶片的热导率偏低，并且耐高温性能和机械强度较差，严重制约了导热硅胶片的实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高导热硅胶片的制备方法及高导热硅胶片，以解决现有的导热硅胶制造成本高、工艺复杂及热导率偏低的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种高导热硅胶片的制备方法，包括：
步骤1：配制硅油溶液；
步骤2：在硅油溶液中添加交联剂、阻燃剂、减重剂、增强剂和碳纳米管，室温搅拌30-60min；
步骤3：将搅拌后的溶液置于不锈钢模具中密封，在室温下进行交联化反应，得到含溶剂的高导热硅胶片；
步骤4：对含溶剂的高导热硅胶片进行干燥得到高导热硅胶片。
可选的，配制硅油溶液的前驱体为自制的低粘度硅油，且所述低粘度硅油的平均相对分子质量在1000-10000之间；
配制硅油溶液所用的溶剂为烃类有机物中的一种或多种混合；所述烃类有机物包括正丁烷和正己烷。
可选的，所述步骤2中，所述硅油溶液中低粘度硅油与交联剂的质量比为10:1-2:1；
所述交联剂为正硅酸乙酯、甲基硅氧烷和二甲基硅氧烷中的一种或几种混合。
可选的，所述阻燃剂为硼酸、磷酸三丁酯和三聚氰胺中的一种或几种混合；所述阻燃剂的质量分数为2％-10％。
可选的，所述减重剂为空心玻璃微珠，且其质量分数为10％-20％。
可选的，所述增强剂为Al2O3、SiC和纳米铜粉中的一种或几种混合；所述增强剂的质量分数为5％-10％。
可选的，所述碳纳米管的长径比为300-600，且其质量分数为0.5-1％；所述碳纳米管的的表面通过酰胺化反应引入氨基基团。
可选的，所述步骤3中的交联化反应的时间为12-36h，老化时间为24-48h；所述步骤4中干燥温度为50-100℃，干燥时间为24-36h。
本发明还提供了一种高导热硅胶片，包括：
颗粒状的有机硅，作为骨架；
线型的碳纳米管，穿插在所述有机硅中；其中，
所述碳纳米管的表面引入有氨基基团。
本发明提供一种高导热硅胶片的制备方法，首先配制硅油溶液；再在硅油溶液中添加交联剂、阻燃剂、减重剂、增强剂和碳纳米管，室温搅拌30-60min；然后将搅拌后的溶液置于不锈钢模具中密封，在室温下进行交联化反应，得到含溶剂的高导热硅胶片；最后对含溶剂的高导热硅胶片进行干燥得到高导热硅胶片。
具有以下有益效果：
(1)采用常温、常压干燥制备得到高导热硅胶片，具有原料易得、兼具散热与高机械强度一体化功能的特点；
(2)采用高长径比的碳纳米管高导热填料，通过酰胺化反应在其表面引入氨基基团，有效提高碳纳米管与硅油的结合力，抑制碳纳米管在溶液中发生沉降，有效地提高导热硅胶的热导率；
(3)采用新型的模压成型工艺，可以大幅降低生产过程中的成本；
(4)本发明提供的高导热硅片在电子元器件的散热领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明提供的高导热硅胶片的制备方法的流程示意图；
图2是本发明提供的方法制备出高导热硅胶片的实物示意图；
图3是添加碳纳米管后高导热硅胶片的SEM图；
图4是未添加碳纳米管时高导热硅胶片的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提出的一种高导热硅胶片的制备方法及高导热硅胶片作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
实施例一
本发明提供了一种高导热硅胶片的制备方法，其流程如图1所示，包括如下步骤：
步骤S11：配制硅油溶液；
步骤S12：在硅油溶液中添加交联剂、阻燃剂、减重剂、增强剂和碳纳米管，室温搅拌30-60min；
步骤S13：将搅拌后的溶液置于不锈钢模具中密封，在室温下进行交联化反应，得到含溶剂的高导热硅胶片；
步骤S14：对含溶剂的高导热硅胶片进行干燥得到高导热硅胶片。
首先配制硅油溶液；配制硅油溶液的前驱体为自制的低粘度硅油，且所述低粘度硅油的平均相对分子质量在1000-10000之间；因为本发明中的硅油为高分子化合物，合成硅油的正硅酸乙酯等小分子物质即为硅油的前驱体。配制硅油溶液所用的溶剂为烃类有机物中的一种或多种混合；所述烃类有机物包括正丁烷和正己烷。
接着在制备好的硅油溶液中添加交联剂或固化剂，对于低粘度硅油分子而言，分子交联的结果就是固化，因而交联剂和固化剂可以互用；其中，所述硅油溶液中低粘度硅油与交联剂(或固化剂)的质量比为10:1-2:1；所述交联剂(或固化剂)为正硅酸乙酯、甲基硅氧烷和二甲基硅氧烷中的一种或几种混合；
添加阻燃剂，所述阻燃剂为硼酸、磷酸三丁酯和三聚氰胺中的一种或几种混合；所述阻燃剂的质量分数为2％-10％；
添加减重剂，所述减重剂为空心玻璃微珠，且其质量分数为10％-20％；
添加增强剂，所述增强剂为Al2O3、SiC和纳米铜粉中的一种或几种混合；所述增强剂的质量分数为5％-10％；
添加碳纳米管，所述碳纳米管的长径比为300-600，且其质量分数为0.5-1％；所述碳纳米管的的表面通过酰胺化反应引入氨基基团；
其中，交联剂、阻燃剂、减重剂、增强剂和碳纳米管无需按照顺序添加；上述阻燃剂、减重剂、增强剂和碳纳米管的质量分数均是与溶剂加所有物质的总质量比；
添加完成后，在室温下搅拌30-60min；
然后将搅拌后的溶液置于不锈钢模具中进行密封，在室温条件下进行交联化反应，得到含溶剂的高导热硅胶片；其中交联化反应的时间为12-36h，老化时间为24-48h；
最后对含溶剂的高导热硅胶片置于烘箱中进行干燥得到如图2所示的高导热硅胶片；其中，干燥温度为50-100℃，干燥时间为24-36h。
本发明实施例一提供的高导热硅胶片的制备方法，通过有机硅油的聚合反应和常压干燥技术实现的。该制备方法条件温和，碳纳米管的引入有效地提高了导热硅片的热导率和机械性能。
通过上述方法制备出的高导热硅胶片的SEM图如图3所示，其包括作为骨架的颗粒状有机硅，和穿插在所述有机硅中的线型碳纳米管；其中，所述碳纳米管的表面通过化学修饰引入了氨基基团，以实现碳纳米管在导热硅片中的有效分散，避免了碳纳米管团聚带来的产品性能下降的问题。图4为未添加碳纳米管的高导热硅胶片SEM图，而本发明的高导热硅片添加了表面化学改性的碳纳米管作为高导热填充剂，与现有技术相比，将导热硅片的高机械强度的优势与碳纳米管的高导热性能及化学稳定性的优势结合，实现了耐高温、机械强度高、散热效果好的导热硅片的制备。
对照例1
称取一定量的分子量为Mw1000的硅油、交联剂正硅酸乙酯，其中硅油和正硅酸乙酯的质量比为3:1，加入到含有一定量正丁烷的反应釜中，控制硅油的质量分数为15％，机械搅拌直至完全溶解，得到均匀的硅油溶液；然后加入质量分数为2％的硼酸、10％的空心玻璃微球、5％的Al2O3、0.5％的表面已修饰的碳纳米管，搅拌均匀后密封于容器中，在室温下反应12h，为了体现导热硅胶的可成型性良好，可针对需求使用不同形状的容器，如长方体、圆柱型等；开模后，继续老化24h，然后放于50℃的烘箱中干燥24h得到高导热硅胶片。经测量，该高导热硅胶片的密度为0.2g·cm-3内可调，室温热导率为3.8W·(m·K)-1，拉伸强度为0.28MPa。
对照例2
称取一定量的分子量为Mw2000的硅油、交联剂甲基硅氧烷，其中硅油和甲基硅氧烷的质量比为4:1，加入到含有一定量正丁烷的反应釜中，控制硅油的质量分数为30％，机械搅拌直至完全溶解，得到均匀的硅油溶液。然后加入质量分数为3％的磷酸三丁酯、15％的空心玻璃微球、5％的SiC、0.5％的表面已修饰的碳纳米管，搅拌均匀后密封于规则的容器中，在室温下反应24h；开模后，继续老化24h，然后放于80℃的烘箱中干燥24h得到高导热硅胶片。测得高导热硅胶片的密度为0.3g·cm-3内可调，室温热导率为4.2W·(m·K)-1，拉伸强度为0.32MPa。
对照例3
称取一定量的分子量为Mw5000的硅油、交联剂二甲基硅氧烷，其中硅油和二甲基硅氧烷的质量比为5:1，加入到含有一定量正丁烷的反应釜中，控制硅油的质量分数为30％，机械搅拌直至完全溶解，得到均匀的硅油溶液。然后加入质量分数为2％的三聚氰胺、15％的空心玻璃微球、5％的纳米铜粉、0.8％的表面已修饰的碳纳米管，搅拌均匀后密封于规则的容器中，在室温下反应36h；开模后，继续老化48h，然后放于100℃的烘箱中干燥24h得到高导热硅胶片。测得高导热硅胶片的密度为0.34g·cm-3内可调，室温热导率为5.2W·(m·K)-1，拉伸强度为0.36MPa。
对照例4
称取一定量的分子量为Mw10000的硅油、交联剂正硅酸乙酯，其中硅油和正硅酸乙酯的质量比为8:1，加入到含有一定量正己烷的反应釜中，控制硅油的质量分数为35％，机械搅拌直至完全溶解，得到均匀的硅油溶液。然后加入质量分数为3％的三聚氰胺、20％的空心玻璃微球、10％的Al2O3、1％的表面已修饰的碳纳米管，搅拌均匀后密封于规则的容器中，在室温下反应24h；开模后，继续老化24h，然后放于100℃的烘箱中干燥24h得到高导热硅胶片。测得高导热硅胶片的密度为0.42g·cm-3内可调，室温热导率为7.1W·(m·K)-1，拉伸强度为0.51MPa。
对照例5
称取一定量的分子量为Mw10000的硅油、交联剂甲基硅氧烷，其中硅油和正硅酸乙酯的质量比为10:1，加入到含有一定量正己烷的反应釜中，控制硅油的质量分数为30％，机械搅拌直至完全溶解，得到均匀的硅油溶液；然后加入质量分数为5％的磷酸三丁酯、10％的空心玻璃微球、10％的纳米铜粉、1％的表面已修饰的碳纳米管，搅拌均匀后密封于规则的容器中，在室温下反应36h；开模后，继续老化48h，然后放于60℃的烘箱中干燥24h得到高导热硅胶片。测得高导热硅胶片的密度为0.35g·cm-3内可调，室温热导率为6.8W·(m·K)-1，拉伸强度为0.54MPa。
对照例6
称取一定量的分子量为Mw5000的硅油、交联剂甲基硅氧烷，其中硅油和正硅酸乙酯的质量比为8:1，加入到含有一定量正丁烷的反应釜中，控制硅油的质量分数为20％，机械搅拌直至完全溶解，得到均匀的硅油溶液；然后加入质量分数为8％的硼酸、15％的空心玻璃微球、10％的纳米铜粉、1％的表面已修饰的碳纳米管，搅拌均匀后密封于规则的容器中，在室温下反应24h；开模后，继续老化36h，然后放于80℃的烘箱中干燥24h得到高导热硅胶片。测得高导热硅胶片的密度为0.31g·cm-3内可调，室温热导率为6.2W·(m·K)-1，拉伸强度为0.48MPa。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求书的保护范围。

Claims (9)

1.一种高导热硅胶片的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：配制硅油溶液；
步骤2：在硅油溶液中添加交联剂、阻燃剂、减重剂、增强剂和碳纳米管，室温搅拌30-60min；
步骤3：将搅拌后的溶液置于不锈钢模具中密封，在室温下进行交联化反应，得到含溶剂的高导热硅胶片；
步骤4：对含溶剂的高导热硅胶片进行干燥得到高导热硅胶片。
2.如权利要求1所述的高导热硅胶片的制备方法，其特征在于，配制硅油溶液的前驱体为自制的低粘度硅油，且所述低粘度硅油的平均相对分子质量在1000-10000之间；
配制硅油溶液所用的溶剂为烃类有机物中的一种或多种混合；所述烃类有机物包括正丁烷和正己烷。
3.如权利要求2所述的高导热硅胶片的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述硅油溶液中低粘度硅油与交联剂的质量比为10:1-2:1；
所述交联剂为正硅酸乙酯、甲基硅氧烷和二甲基硅氧烷中的一种或几种混合。
4.如权利要求1所述的高导热硅胶片的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂为硼酸、磷酸三丁酯和三聚氰胺中的一种或几种混合；所述阻燃剂的质量分数为2％-10％。
5.如权利要求1所述的高导热硅胶片的制备方法，其特征在于，所述减重剂为空心玻璃微珠，且其质量分数为10％-20％。
6.如权利要求1所述的高导热硅胶片的制备方法，其特征在于，所述增强剂为Al2O3、SiC和纳米铜粉中的一种或几种混合；所述增强剂的质量分数为5％-10％。
7.如权利要求1所述的高导热硅胶片的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管的长径比为300-600，且其质量分数为0.5-1％；所述碳纳米管的的表面通过酰胺化反应引入氨基基团。
8.如权利要求1所述的高导热硅胶片的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的交联化反应的时间为12-36h，老化时间为24-48h；所述步骤4中干燥温度为50-100℃，干燥时间为24-36h。
9.一种高导热硅胶片，其特征在于，包括：
颗粒状的有机硅，作为骨架；
线型的碳纳米管，穿插在所述有机硅中；其中，
所述碳纳米管的表面引入有氨基基团。
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