CN105504833A - 一种单组份功率型led封装用的有机硅绝缘胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶，按如下组份的配比配料，以重量份比计：乙烯基甲基硅氧烷：乙烯基苯基硅氧烷：硅氢硅氧烷：硅橡胶硼酸基团硅氧烷：1-乙炔基-1-环已醇：铂金催化剂：白炭黑=（10-15）份：(1-2)份：（1-2）份:（0.1-0.5）份：（0.001-0.01）份：（0.01-0.05）份：（0.05-2）份，本发明的绝缘胶因其本身为透明的高透光率之高耐温耐候有机硅材质产品，用有机硅胶材料制备出的LED固晶绝缘胶，通过其高透光、强粘接力、耐高温耐候性的特点达到在固晶作业上的应用，不但解决了环氧树脂材质绝缘胶产品的光衰问题，也解决了有机硅材质银胶产品的发光效率不高的问题。
Description
技术领域
本发明属于化工化学的技术领域，尤其涉及的是一种单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶及其制备方法。
背景技术
LED固晶用绝缘胶，即为LED封装时用来将LED晶片（芯片）粘接固定在基板上的一种材料，一般有环氧树脂与有机硅胶两种材质。本发明公开说明的是有机硅材质的固晶绝缘胶之合成方法，与普通的环氧树脂材质之固晶绝缘胶不同在于其具有定位精度稳高，耐高温高热，高导热性，高透光性，信赖度优良，且使用便捷的优点，可广泛用于COB、DOB、SMD、PLCC、HIGHPOWER等0.5W以上功率型ＬＥＤ元件之芯片（CHIP）的固定粘接，固化后的成品粘接、反光性以及耐黄变耐候性比环氧树脂材质绝缘胶的更好，耐高温性能和光衰减方面甚至比银胶固晶更佳。伴随着LED行业的发展，国内的LED产品迅速在国内的推广及应用，普通的LED寿命并没有理论上的十万小时，而是5000到10000小时左右，而在固晶的时候用此绝缘胶替代环氧树脂材料之绝缘胶固晶，更重要的其可以替代银胶用于0.5W功率型LED产品上，因其本身的高耐温性的原因致LED成品寿命大大提升5-10倍！具有广阔的前景。
现有的绝缘胶由环氧树脂和银粉材料制备而成，而环氧树脂材质绝缘胶耐温耐候性能差导致LED产品灯光衰大，容易出现胶体黄变死灯现象，而现有的硅胶材质之银胶体系之绝缘胶导热性能还不错，但其反光差，且吸光的特点导致LED产品发光效率降低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术上的缺陷，提供一种单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
一种单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶，按如下组份的配比配料，以重量份比计：乙烯基甲基硅氧烷：乙烯基苯基硅氧烷：硅氢硅氧烷：硅橡胶硼酸基团硅氧烷：1-乙炔基-1-环已醇：铂金催化剂：白炭黑=（10-15）份：(1-2)份：（1-2）份:（0.1-0.5）份：（0.001-0.01）份：（0.01-0.05）份：（0.05-2）份。
所述乙烯基甲基硅氧烷的乙烯基含量为1-10%，黏度为10000-50000CS;
所述乙烯基苯基硅氧烷的苯基含量为1-10%，黏度为1000-10000CS;
所述硅氢硅氧烷的氢含量为0.5-1.6%，最佳为1-1.6%，黏度为50-1000CS;
所述铂金催化剂的铂金含量为500-6000PPM，最佳含量为1000-5000PPM。
所述白炭黑的比表面积（BEF法）为200±50m2/g,平均一次粒子直径5-20nm,含炭量1.5±1%的气相法白炭黑；
一种单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶的制备方法，按上述材料的配比在搅拌器中依次加入乙烯基硅树脂、甲基含氢硅油、硅橡胶粘接剂、延迟剂，升温至80-150度反应搅拌时间30-60分钟后，再依次加入催化剂（氯铂酸）、白炭黑两种材料后，反应搅拌时间2-6小时，反应结束后抽真空0.5-1.5小时，再过滤，脱去未反应物和溶剂后得到该单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶材料。
硅橡胶硼酸基团硅氧烷的制备方法，按重量比例将硼酸：无水乙醇=（10-40）份：（500-2000）份放入三口烧瓶，预热至50-100度，然后滴加硅烷偶联剂，按重量计约2000-5000份，时间控制在50-200分钟，待滴加硅烷偶联剂完之后升温至60-120度，反应5-15小时，反应结束后抽真空0.5-1.5小时，再过滤，脱去未反应物和溶剂后得到硅橡胶硼酸基团硅氧烷；
1-乙炔基-1-环已醇的制备方法，将干燥的乙炔通入液氨中，同时加入钠，并滴加环已酮。加料完毕，将反应混合物放置20h，使氨挥发尽。加入冰水分解混合物中的固体残留物，然后用50%硫酸酸化。取有机层，水层用乙醚提取，将有机层与乙醚提取液混合，蒸除乙醚后减压蒸馏，收集（18.67kPa）馏分，得1-乙炔基-1-环已醇，要求所述1-乙炔基-1-环已醇纯度为98-100%，黏度10-100CS，分子量120-130万。
通过采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：本发明的绝缘胶因其本身为透明的高透光率之高耐温耐候有机硅材质产品，用有机硅胶材料制备出的LED固晶绝缘胶，通过其高透光、强粘接力、耐高温耐候性的特点达到在固晶作业上的应用，不但解决了环氧树脂材质绝缘胶产品的光衰问题，也解决了有机硅材质银胶产品的发光效率不高的问题。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
一种单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶，按如下组份的配比配料，以重量份比计：乙烯基甲基硅氧烷：乙烯基苯基硅氧烷：硅氢硅氧烷：硅橡胶硼酸基团硅氧烷：1-乙炔基-1-环已醇：铂金催化剂：白炭黑=15份：1份：1份:0.1份：0.005份：0.02份：0.1份。按上述材料的配比在搅拌器中依次加入乙烯基硅树脂、甲基含氢硅油、硅橡胶粘接剂、延迟剂，升温至80度反应搅拌时间30分钟后，再依次加入催化剂（氯铂酸）、白炭黑两种材料后，反应搅拌时间2小时，反应结束后抽真空0.5小时，再过滤，脱去未反应物和溶剂后得到该单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶材料。
所述乙烯基甲基硅氧烷的乙烯基含量为1%，黏度为10000CS;
所述乙烯基苯基硅氧烷的苯基含量为1%，黏度为1000CS;
所述硅氢硅氧烷的氢含量为1%，黏度为50CS;
所述铂金催化剂的铂金含量为1000PPM。
所述白炭黑的比表面积（BEF法）为150m2/g,平均一次粒子直径5nm,含炭量0.5%的气相法白炭黑；
硅橡胶硼酸基团硅氧烷的制备方法，按重量比例将硼酸：无水乙醇=10份：500份放入三口烧瓶，预热至500度，然后滴加硅烷偶联剂，按重量计约2000份，时间控制在50分钟，待滴加硅烷偶联剂完之后升温至60度，反应5小时，反应结束后抽真空0.5小时，再过滤，脱去未反应物和溶剂后得到硅橡胶硼酸基团硅氧烷；
1-乙炔基-1-环已醇的制备方法，将干燥的乙炔通入液氨中，同时加入钠，并滴加环已酮。加料完毕，将反应混合物放置20h，使氨挥发尽。加入冰水分解混合物中的固体残留物，然后用50%硫酸酸化。取有机层，水层用乙醚提取，将有机层与乙醚提取液混合，蒸除乙醚后减压蒸馏，收集（18.67kPa）馏分，得1-乙炔基-1-环已醇，要求所述1-乙炔基-1-环已醇纯度为98%，黏度10CS，分子量120万。
实施例2
一种单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶，按如下组份的配比配料，以重量份比计：乙烯基甲基硅氧烷：乙烯基苯基硅氧烷：硅氢硅氧烷：硅橡胶硼酸基团硅氧烷：1-乙炔基-1-环已醇：铂金催化剂：白炭黑=15份：2份：2份:0.5份：0.01份：0.05份：2份。按上述材料的配比在搅拌器中依次加入乙烯基硅树脂、甲基含氢硅油、硅橡胶粘接剂、延迟剂，升温至150度反应搅拌时间60分钟后，再依次加入催化剂（氯铂酸）、白炭黑两种材料后，反应搅拌时间6小时，反应结束后抽真空1.5小时，再过滤，脱去未反应物和溶剂后得到该单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶材料。
所述乙烯基甲基硅氧烷的乙烯基含量为10%，黏度为50000CS;
所述乙烯基苯基硅氧烷的苯基含量为10%，黏度为10000CS;
所述硅氢硅氧烷的氢含量为1.6%，黏度为1000CS;
所述铂金催化剂的铂金含量为6000PPM。
所述白炭黑的比表面积（BEF法）为250m2/g,平均一次粒子直径20nm,含炭量2.5%的气相法白炭黑；
硅橡胶硼酸基团硅氧烷的制备方法，按重量比例将硼酸：无水乙醇=40份：2000份放入三口烧瓶，预热至100度，然后滴加硅烷偶联剂，按重量计约5000份，时间控制在200分钟，待滴加硅烷偶联剂完之后升温至120度，反应15小时，反应结束后抽真空1.5小时，再过滤，脱去未反应物和溶剂后得到硅橡胶硼酸基团硅氧烷；
1-乙炔基-1-环已醇的制备方法，将干燥的乙炔通入液氨中，同时加入钠，并滴加环已酮。加料完毕，将反应混合物放置20h，使氨挥发尽。加入冰水分解混合物中的固体残留物，然后用50%硫酸酸化。取有机层，水层用乙醚提取，将有机层与乙醚提取液混合，蒸除乙醚后减压蒸馏，收集（18.67kPa）馏分，得1-乙炔基-1-环已醇，要求所述1-乙炔基-1-环已醇纯度为100%，黏度1100CS，分子量130万。
实施例3
一种单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶，按如下组份的配比配料，以重量份比计：乙烯基甲基硅氧烷：乙烯基苯基硅氧烷：硅氢硅氧烷：硅橡胶硼酸基团硅氧烷：1-乙炔基-1-环已醇：铂金催化剂：白炭黑=12份：1.5份：1.5份:0.4份：0.006份：0.03份：1份。按上述材料的配比在搅拌器中依次加入乙烯基硅树脂、甲基含氢硅油、硅橡胶粘接剂、延迟剂，升温至100度反应搅拌时间40分钟后，再依次加入催化剂（氯铂酸）、白炭黑两种材料后，反应搅拌时间4小时，反应结束后抽真空1小时，再过滤，脱去未反应物和溶剂后得到该单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶材料。
所述乙烯基甲基硅氧烷的乙烯基含量为5%，黏度为30000CS;
所述乙烯基苯基硅氧烷的苯基含量为5%，黏度为6000CS;
所述硅氢硅氧烷的氢含量为1%，黏度为500CS;
所述铂金催化剂的铂金含量为4000PPM。
所述白炭黑的比表面积（BEF法）为200m2/g,平均一次粒子直径15nm,含炭量1.5%的气相法白炭黑；
硅橡胶硼酸基团硅氧烷的制备方法，按重量比例将硼酸：无水乙醇=30份：1200份放入三口烧瓶，预热至80度，然后滴加硅烷偶联剂，按重量计约3000份，时间控制在100分钟，待滴加硅烷偶联剂完之后升温至90度，反应10小时，反应结束后抽真空1小时，再过滤，脱去未反应物和溶剂后得到硅橡胶硼酸基团硅氧烷；
1-乙炔基-1-环已醇的制备方法，将干燥的乙炔通入液氨中，同时加入钠，并滴加环已酮。加料完毕，将反应混合物放置20h，使氨挥发尽。加入冰水分解混合物中的固体残留物，然后用50%硫酸酸化。取有机层，水层用乙醚提取，将有机层与乙醚提取液混合，蒸除乙醚后减压蒸馏，收集（18.67kPa）馏分，得1-乙炔基-1-环已醇，要求所述1-乙炔基-1-环已醇纯度为99%，黏度60CS，分子量125万。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶，其特征在于：按如下组份的配比配料，以重量份比计：乙烯基甲基硅氧烷：乙烯基苯基硅氧烷：硅氢硅氧烷：硅橡胶硼酸基团硅氧烷：1-乙炔基-1-环已醇：铂金催化剂：白炭黑=（10-15）份：(1-2)份：（1-2）份:（0.1-0.5）份：（0.001-0.01）份：（0.01-0.05）份：（0.05-2）份。
2.根据权利要求1所述的一种单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶，其特征在于：所述乙烯基甲基硅氧烷的乙烯基含量为1-10%，黏度为10000-50000CS。
3.根据权利要求1所述的一种单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶，其特征在于：所述乙烯基苯基硅氧烷的苯基含量为1-10%，黏度为1000-10000CS。
4.根据权利要求1所述的一种单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶，其特征在于：所述硅氢硅氧烷的氢含量为0.5-1.6%，黏度为50-1000CS。
5.根据权利要求1所述的一种单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶，其特征在于：所述铂金催化剂的铂金含量为500-6000PPM。
6.根据权利要求1所述的一种单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶，其特征在于：所述白炭黑的比表面积（BEF法）为200±50m2/g,平均一次粒子直径5-20nm,含炭量1.5±1%的气相法白炭黑。
7.根据权利要求1至6所述的一种单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶的制备方法，其特征在于：按上述权利要求1材料的配比在搅拌器中依次加入乙烯基硅树脂、甲基含氢硅油、硅橡胶粘接剂、延迟剂，升温至80-150度反应搅拌时间30-60分钟后，再依次加入催化剂（氯铂酸）、白炭黑两种材料后，反应搅拌时间2-6小时，反应结束后抽真空0.5-1.5小时，再过滤，脱去未反应物和溶剂后得到该单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶材料。
8.根据权利要求7所述的一种单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶的硅橡胶硼酸基团硅氧烷制备方法，其特征在于：按重量比例将硼酸：无水乙醇=（10-40）份：（500-2000）份放入三口烧瓶，预热至50-100度，然后滴加硅烷偶联剂，按重量计约2000-5000份，时间控制在50-200分钟，待滴加硅烷偶联剂完之后升温至60-120度，反应5-15小时，反应结束后抽真空0.5-1.5小时，再过滤，脱去未反应物和溶剂后得到硅橡胶硼酸基团硅氧烷。
9.根据权利要求7所述的一种单组份功率型LED封装用的有机硅绝缘胶的1-乙炔基-1-环已醇的制备方法，其特征在于：将干燥的乙炔通入液氨中，同时加入钠，并滴加环已酮;加料完毕，将反应混合物放置20h，使氨挥发尽;加入冰水分解混合物中的固体残留物，然后用50%硫酸酸化;取有机层，水层用乙醚提取，将有机层与乙醚提取液混合，蒸除乙醚后减压蒸馏，收集（18.67kPa）馏分，得1-乙炔基-1-环已醇，要求所述1-乙炔基-1-环已醇纯度为98-100%，黏度10-100CS，分子量120-130万。
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