CN113403010A - 一种耐高温的环氧树脂胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温的环氧树脂胶粘剂及其制备方法,涉及胶粘剂技术领域,由A组分和B组分组成;所述A组分包括以下重量份的原料:环氧树脂50~67份、增韧剂5‑10份、稀释剂3~6份、偶联剂0.5~1份、耐高温填料25~35份;其中,所述增韧剂为硼掺杂有机硅树脂;所述B组分包括以下重量份的原料:酸酐类固化剂60~70份、DMP‑30 30~40份、触变剂0.2~1份。本发明各原料配合作用,所制得的环氧树脂胶粘剂具有良好的机械性能和韧性,并在高温下保持较高的剪切强度和耐热老化性能,且制备方法简单,对多种材料具有良好的粘结性能。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域,尤其涉及一种耐高温的环氧树脂胶粘剂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称,其综合力学性能优异,黏合力强、收缩率较小、稳定性好,有万能胶之称,从而被广泛用于金属、木材、塑料等基材的粘结。然而,环氧树脂胶粘剂本身也存在着质脆、耐热性不佳等缺点,从而限制了其应用,需要对其耐热及脆性等缺点进行改善。随着工业科技的发展,应用领域及对象的不断扩大,对环氧树脂胶粘剂的耐热性等提出了更高要求,特别是研制耐热200~250℃以上的耐高温粘结剂以满足某些特定领域的需求。此外,对于双组份环氧树脂胶粘剂,A、B组分常由于触变性及粘度不一致,混胶时常存在混胶困难等问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种耐高温的环氧树脂胶粘剂及其制备方法,所制得的环氧树脂胶粘剂具有良好的机械性能和韧性,并在高温下保持较高的剪切强度和耐热老化性能。
本发明提出的一种耐高温的环氧树脂胶粘剂,由A组分和B组分组成;
所述A组分包括以下重量份的原料:环氧树脂50~67份、增韧剂5-10份、稀释剂3~6份、偶联剂0.5~1份、耐高温填料25~35份;其中,所述增韧剂为硼掺杂有机硅树脂;
所述B组分包括以下重量份的原料:酸酐类固化剂60~70份、DMP-30 30~40份、触变剂0.2~1份。
优选地,所述硼掺杂有机硅树脂的制备如下:将二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、硼酸、乙醇加入到反应容器中,60~70℃油浴加热,然后滴加去离子水,搅拌反应2~3h,然后升温至90~100℃,继续搅拌反应2~3h,减压蒸馏除去溶剂和低分子量物质,即得。
优选地,二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、硼酸的重量比为100:24~30:15~20:6~10。
优选地,所述稀释剂为苯基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚按照2~3:2~3的重量比组成的。
优选地,所述耐高温填料由氮化硅、高岭土按照7~20:80~93的重量百分比组成。
优选地,所述酸酐类固化剂为均苯四甲酸二酐和顺丁烯二酸酐按照70~80:20~30的重量百分比组成的混合物,或为二苯醚四甲酸二酐。
优选地,所述触变剂为触变剂R972。
优选地,所述A组分和B组分的重量比为1.0~1.2:1。
本发明还提出了一种上述耐高温的环氧树脂胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:将环氧树脂、增韧剂、稀释剂、偶联剂、耐高温填料混合,剪切分散,制得A组分;将酸酐类固化剂、DMP-30、触变剂混合,搅拌分散,制得B组分;使用时,将A组分和B组分混合,搅拌,即得环氧树脂胶粘剂。
有益效果:本发明提出了一种耐高温的环氧树脂胶粘剂,其胶料中采用硼掺杂有机硅树脂作为增韧剂,提高环氧树脂韧性的同时还引入了耐热杂原子B,并与耐高温填料配合,进一步提高胶料的耐高温性能、韧性等性能;选择反应型稀释剂苯基缩水甘油醚和乙二醇二缩水甘油醚相配合,提高环氧树脂的的耐温性和韧性;采用的含芳香族酸酐的固化剂,所得固化物具有良好的机械性能及热稳定性。本发明各原料配合作用,所制得的环氧树脂胶粘剂具有良好的机械性能和韧性,并在高温下保持较高的剪切强度和耐热老化性能,且制备方法简单,对多种材料具有良好的粘结性能。
现有技术中通常是将触变剂添加到A组分或添加到A、B组分中,由于A、B组分粘度上的较大差异,从而导致混胶困难;相较于现有技术,本发明将触变剂只添加到B组分中,此时单独A、B组分均不具有触变性,混胶剪切时才发生触变性,更易混合均匀不分层,有效改善双组份胶料混胶困难的问题;优化选择触变剂为R972,既保证胶粘剂具有良好的稳定性,同时还有着良好的施工性能。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种耐高温的环氧树脂胶粘剂,由A组分和B组分组成;
所述A组分包括以下重量份的原料:环氧树脂50份、增韧剂5份、稀释剂3份、偶联剂1份、耐高温填料35份;
其中,增韧剂为硼掺杂有机硅树脂,其制备如下:将二苯基二甲氧基硅烷100份、苯基三甲氧基硅烷24份、二甲基二甲氧基硅烷20份、硼酸6份、适量乙醇加入到反应容器中,60℃油浴加热,然后滴加去离子水,搅拌反应2h,然后升温至90℃,继续搅拌反应2h,减压蒸馏除去溶剂和低分子量物质,即得硼掺杂有机硅树脂;
稀释剂为苯基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚按照1:1的重量比组成的;耐高温填料由氮化硅、高岭土按照7:93的重量百分比组成;
所述B组分包括以下重量份的原料:酸酐类固化剂60份、DMP-30 40份、触变剂R9721份;其中,酸酐类固化剂为均苯四甲酸二酐和顺丁烯二酸酐按照70:30的重量百分比组成的混合物。
上述耐高温的环氧树脂胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:将环氧树脂、增韧剂、稀释剂、偶联剂、耐高温填料混合,剪切分散,制得A组分;将酸酐类固化剂、DMP-30、触变剂混合,搅拌分散,制得B组分;使用时,将A组分和B组分按照1:1的重量混合,搅拌,即得环氧树脂胶粘剂。
实施例2
本发明提出的一种耐高温的环氧树脂胶粘剂,由A组分和B组分组成;
所述A组分包括以下重量份的原料:环氧树脂55份、增韧剂6份、稀释剂4份、偶联剂0.8份、耐高温填料32份;
其中,增韧剂为硼掺杂有机硅树脂,其制备如下:将二苯基二甲氧基硅烷100份、苯基三甲氧基硅烷26份、二甲基二甲氧基硅烷18份、硼酸7份、乙醇适量加入到反应容器中,65℃油浴加热,然后滴加去离子水,搅拌反应2.5h,然后升温至95℃,继续搅拌反应2h,减压蒸馏除去溶剂和低分子量物质,即得硼掺杂有机硅树脂;
稀释剂为苯基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚按照1:1的重量比组成的;耐高温填料由氮化硅、高岭土按照12:88的重量百分比组成;
所述B组分包括以下重量份的原料:酸酐类固化剂65份、DMP-30 35份、触变剂R9720.8份;其中,酸酐类固化剂为二苯醚四甲酸二酐。
上述耐高温的环氧树脂胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:将环氧树脂、增韧剂、稀释剂、偶联剂、耐高温填料混合,剪切分散,制得A组分;将酸酐类固化剂、DMP-30、触变剂混合,搅拌分散,制得B组分;使用时,将A组分和B组分按照1:1的重量比混合,搅拌,即得环氧树脂胶粘剂。
实施例3
本发明提出的一种耐高温的环氧树脂胶粘剂,由A组分和B组分组成;
所述A组分包括以下重量份的原料:环氧树脂62份、增韧剂8份、稀释剂5份、偶联剂0.7份、耐高温填料28份;
其中,增韧剂为硼掺杂有机硅树脂,其制备如下:将二苯基二甲氧基硅烷100份、苯基三甲氧基硅烷28份、二甲基二甲氧基硅烷17份、硼酸8份、乙醇适量加入到反应容器中,70℃油浴加热,然后滴加去离子水,搅拌反应2.5h,然后升温至100℃,继续搅拌反应3h,减压蒸馏除去溶剂和低分子量物质,即得硼掺杂有机硅树脂;
稀释剂为苯基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚按照2:3的重量比组成的;耐高温填料由氮化硅、高岭土按照16:84的重量百分比组成;
所述B组分包括以下重量份的原料:酸酐类固化剂68份、DMP-30 32份、触变剂R9720.5份;其中,酸酐类固化剂为均苯四甲酸二酐和顺丁烯二酸酐按照80:20的重量百分比组成的混合物。
上述耐高温的环氧树脂胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:将环氧树脂、增韧剂、稀释剂、偶联剂、耐高温填料混合,剪切分散,制得A组分;将酸酐类固化剂、DMP-30、触变剂混合,搅拌分散,制得B组分;使用时,将A组分和B组分按照1.2:1的重量比混合,搅拌,即得环氧树脂胶粘剂。
实施例4
本发明提出的一种耐高温的环氧树脂胶粘剂,由A组分和B组分组成;
所述A组分包括以下重量份的原料:环氧树脂67份、增韧剂10份、稀释剂6份、偶联剂0.5份、耐高温填料25份;
其中,增韧剂为硼掺杂有机硅树脂,其制备如下:将二苯基二甲氧基硅烷100份、苯基三甲氧基硅烷30份、二甲基二甲氧基硅烷15份、硼酸10份、乙醇加入到反应容器中,70℃油浴加热,然后滴加去离子水,搅拌反应3h,然后升温至100℃,继续搅拌反应3h,减压蒸馏除去溶剂和低分子量物质,即得硼掺杂有机硅树脂;
稀释剂为苯基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚按照3:2的重量比组成的;耐高温填料由氮化硅、高岭土按照20:80的重量百分比组成;
所述B组分包括以下重量份的原料:酸酐类固化剂70份、DMP-30 30份、触变剂R9720.2份;其中,酸酐类固化剂为二苯醚四甲酸二酐。
上述耐高温的环氧树脂胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:将环氧树脂、增韧剂、稀释剂、偶联剂、耐高温填料混合,剪切分散,制得A组分;将酸酐类固化剂、DMP-30、触变剂混合,搅拌分散,制得B组分;使用时,将A组分和B组分按照1.2:1的重量比混合,搅拌,即得环氧树脂胶粘剂。
对本发明实施例1-4制备的环氧树脂胶粘剂的性能进行检测。
试样制备:将A组分和B组分混合,搅拌均匀,然后抽真空处理1h,倒入模具中于200℃的烘箱中固化处理2h,取出,裁剪成10×10×2mm的试样样品。
测试方法:1、剪切强度:分别测试20℃、250℃下的剪切强度;
2、耐热老化性能:于200℃、空气介质下老化1000h,测剪切强度;
剪切强度测试按照GB7124-86,实验结果见表1。
表1环氧树脂胶粘剂的性能数据
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐高温的环氧树脂胶粘剂,其特征在于,由A组分和B组分组成;
所述A组分包括以下重量份的原料:环氧树脂50~67份、增韧剂5-10份、稀释剂3~6份、偶联剂0.5~1份、耐高温填料25~35份;其中,所述增韧剂为硼掺杂有机硅树脂;
所述B组分包括以下重量份的原料:酸酐类固化剂60~70份、DMP-30 30~40份、触变剂0.2~1份。
2.根据权利要求1所述的耐高温的环氧树脂胶粘剂,其特征在于,所述硼掺杂有机硅树脂的制备如下:将二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、硼酸、乙醇加入到反应容器中,60~70℃油浴加热,然后滴加去离子水,搅拌反应2~3h,然后升温至90~100℃,继续搅拌反应2~3h,减压蒸馏除去溶剂和低分子量物质,即得。
3.根据权利要求2所述的耐高温的环氧树脂胶粘剂,其特征在于,二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、硼酸的重量比为100:24~30:15~20:6~10。
4.根据权利要求1所述的耐高温的环氧树脂胶粘剂,其特征在于,所述稀释剂为苯基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚按照2~3:2~3的重量比组成的。
5.根据权利要求1所述的耐高温的环氧树脂胶粘剂,其特征在于,所述耐高温填料由氮化硅、高岭土按照7~20:80~93的重量百分比组成。
6.根据权利要求1所述的耐高温的环氧树脂胶粘剂,其特征在于,所述酸酐类固化剂为均苯四甲酸二酐和顺丁烯二酸酐按照70~80:20~30的重量百分比组成的混合物,或为二苯醚四甲酸二酐。
7.根据权利要求1所述的耐高温的环氧树脂胶粘剂,其特征在于,所述触变剂为触变剂R972。
8.根据权利要求1所述的耐高温的环氧树脂胶粘剂,其特征在于,所述A组分和B组分的重量比为1.0~1.2:1。
9.一种基于权利要求1-8任一项所述的耐高温的环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将环氧树脂、增韧剂、稀释剂、偶联剂、耐高温填料混合,剪切分散,制得A组分;将酸酐类固化剂、DMP-30、触变剂混合,搅拌分散,制得B组分;使用时,将A组分和B组分混合,搅拌,即得环氧树脂胶粘剂。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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