CN105778843A - 一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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全春兰
张帆
喻国贞
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Abstract

本发明公开了一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法，包含以下组分：二甲基二氯硅烷12～35份、二苯基二氯硅烷13～32份、硼酸6～19份、季铵盐3～6份、环氧树脂E44 35～58份、二氧化硅6～19份、碳化硅4～18份、二氧化钛3～11份、氯化钠6～17份、水25～40份。本发明制备获得的有机硅改性环氧树脂胶粘剂，通过改性有机硅与改性环氧树脂的协同作用提高了胶黏剂的耐热性和韧性。

Description

一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域，尤其涉及一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂固化体系中有活性极大的环氧基、羟基及醚键、胺键、酯键等极性基团赋予环氧固化物极高的粘结强度，再加上他有很高的内聚强度等力学性能，因此它的粘结强度特别强，可作为结构胶黏剂。由于环氧树脂具有很强的内聚力、分子结构致密，因此它的力学性能高于酚醛树脂和不饱和聚酯等通用型热固性树脂。
环氧树脂的固化收缩率一般为1％～2％，是热固性树脂中收缩率最下的品种之一，膨胀系数很小，所以其产品尺寸稳定，内应力小，不易开裂。此外，环氧树脂固化时基体不产生低分子挥发物，所以可低压成型或接触压成型，配方设计灵活性很大，可设计出适合各种工艺性要求的配方。且不含碱、盐等杂质的环氧树脂不易变质，环氧固化物具有良好的化学稳定性，其耐碱、酸、盐等多种介质腐蚀的性能优于不饱和聚酯、酚醛树脂等热固性树脂。
但是环氧树脂粘度大，流动性差，固化后交联密度高，存在内应力大、质脆、耐疲劳性、耐热性、耐冲击性、耐开裂性和耐湿热性较差等缺点，在很大程度上限制了它在某些高技术领域的应用。近年来结构胶黏剂材料、半导体封装材料、纤维强化材料、层压板、集成电路等材料的高性能化，要求环氧树脂材料具有更好的性能。因此必须加强环氧树脂的设计和开发，以满足应用要求。
发明内容
本发明解决的技术问题是：为了提高通用型环氧树脂的耐热性和韧性，进而扩大其使用领域，本发明提供了一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法。
技术方案：一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂，包含以下组分：二甲基二氯硅烷12～35份、二苯基二氯硅烷13～32份、硼酸6～19份、季铵盐3～6份、环氧树脂E4435～58份、二氧化硅6～19份、碳化硅4～18份、二氧化钛3～11份、氯化钠6～17份、水25～40份。
优选的，所述有机硅改性环氧树脂胶粘剂包含以下组分：二甲基二氯硅烷27份、二苯基二氯硅烷26份、硼酸13份、季铵盐4份、环氧树脂E4449份、二氧化硅14份、碳化硅15份、二氧化钛8份、氯化钠13份、水32份。
一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)改性有机硅制备：将二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、硼酸、季铵盐、二氧化硅和碳化硅加入反应釜中，反应温度为365～580℃、压力为2.4～3.8MPa、搅拌机转速为1200～2400转/分钟、反应时间为22～45分钟；
(2)改性环氧树脂制备：将氯化钠溶于水中，将环氧树脂E44和二氧化钛加入氯化钠水溶液中，混合均匀后，加热反应，反应结束后蒸发除去溶剂，加入异丙酮，再用水洗涤，除去水相，将有机相蒸发至干即得改性环氧树脂；
(3)胶黏剂制备：将步骤(1)制备获得的改性有机硅加入步骤(2)获得的改性环氧树脂中，置于120～140℃的油浴锅中，开启乳化机，以2500～6000转/分钟的速度连续剪切20～45分钟，加入稳定剂3～16份、并将乳化机转速调至600～1200转/分钟，搅拌15～30分钟后即可制得有机硅改性环氧树脂胶粘剂。
优选的，步骤(1)中将二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、硼酸、季铵盐、二氧化硅和碳化硅加入反应釜中，反应温度为525℃、压力为3.2MPa、搅拌机转速为2000转/分钟、反应时间为40分钟。
优选的，步骤(3)中将步骤(1)制备获得的改性有机硅加入步骤(2)获得的改性环氧树脂中，置于132℃的油浴锅中，开启乳化机，以4500转/分钟的速度连续剪切31分钟，加入稳定剂13份、并将乳化机转速调至800转/分钟，搅拌22分钟后即可制得有机硅改性环氧树脂胶粘剂。
有益效果：本发明制备获得的有机硅改性环氧树脂胶粘剂，通过改性有机硅与改性环氧树脂的协同作用提高了胶黏剂的耐热性和韧性。
具体实施方式
实施例1
一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂，包含以下组分：二甲基二氯硅烷12份、二苯基二氯硅烷13份、硼酸6份、季铵盐3份、环氧树脂E4435份、二氧化硅6份、碳化硅4份、二氧化钛3份、氯化钠6份、水25份。
一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)改性有机硅制备：将二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、硼酸、季铵盐、二氧化硅和碳化硅加入反应釜中，反应温度为365℃、压力为2.4MPa、搅拌机转速为1200转/分钟、反应时间为22分钟；
(2)改性环氧树脂制备：将氯化钠溶于水中，将环氧树脂E44和二氧化钛加入氯化钠水溶液中，混合均匀后，加热反应，反应结束后蒸发除去溶剂，加入异丙酮，再用水洗涤，除去水相，将有机相蒸发至干即得改性环氧树脂；
(3)胶黏剂制备：将步骤(1)制备获得的改性有机硅加入步骤(2)获得的改性环氧树脂中，置于120℃的油浴锅中，开启乳化机，以2500转/分钟的速度连续剪切20分钟，加入稳定剂3份、并将乳化机转速调至600转/分钟，搅拌15分钟后即可制得有机硅改性环氧树脂胶粘剂。
实施例2
一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂，包含以下组分：二甲基二氯硅烷27份、二苯基二氯硅烷26份、硼酸13份、季铵盐4份、环氧树脂E4449份、二氧化硅14份、碳化硅15份、二氧化钛8份、氯化钠13份、水32份。
一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)改性有机硅制备：将二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、硼酸、季铵盐、二氧化硅和碳化硅加入反应釜中，反应温度为525℃、压力为3.2MPa、搅拌机转速为2000转/分钟、反应时间为40分钟；
(2)改性环氧树脂制备：将氯化钠溶于水中，将环氧树脂E44和二氧化钛加入氯化钠水溶液中，混合均匀后，加热反应，反应结束后蒸发除去溶剂，加入异丙酮，再用水洗涤，除去水相，将有机相蒸发至干即得改性环氧树脂；
(3)胶黏剂制备：将步骤(1)制备获得的改性有机硅加入步骤(2)获得的改性环氧树脂中，置于132℃的油浴锅中，开启乳化机，以4500转/分钟的速度连续剪切31分钟，加入稳定剂13份、并将乳化机转速调至800转/分钟，搅拌22分钟后即可制得有机硅改性环氧树脂胶粘剂。
实施例3
一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂，包含以下组分：二甲基二氯硅烷35份、二苯基二氯硅烷32份、硼酸19份、季铵盐6份、环氧树脂E4458份、二氧化硅19份、碳化硅18份、二氧化钛11份、氯化钠17份、水40份。
一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)改性有机硅制备：将二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、硼酸、季铵盐、二氧化硅和碳化硅加入反应釜中，反应温度为580℃、压力为3.8MPa、搅拌机转速为2400转/分钟、反应时间为45分钟；
(2)改性环氧树脂制备：将氯化钠溶于水中，将环氧树脂E44和二氧化钛加入氯化钠水溶液中，混合均匀后，加热反应，反应结束后蒸发除去溶剂，加入异丙酮，再用水洗涤，除去水相，将有机相蒸发至干即得改性环氧树脂；
(3)胶黏剂制备：将步骤(1)制备获得的改性有机硅加入步骤(2)获得的改性环氧树脂中，置于140℃的油浴锅中，开启乳化机，以6000转/分钟的速度连续剪切45分钟，加入稳定剂16份、并将乳化机转速调至1200转/分钟，搅拌30分钟后即可制得有机硅改性环氧树脂胶粘剂。
对实施例1～3制备获得的有机硅改性环氧树脂胶粘剂进行性能检测，结果如表1所示：
表1实施例1～3制备获得的有机硅改性环氧树脂胶粘剂性能检测结果

Claims (5)

1.一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂，其特征在于，包含以下组分：二甲基二氯硅烷12～35份、二苯基二氯硅烷13～32份、硼酸6～19份、季铵盐3～6份、环氧树脂E4435～58份、二氧化硅6～19份、碳化硅4～18份、二氧化钛3～11份、氯化钠6～17份、水25～40份。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂，其特征在于，包含以下组分：二甲基二氯硅烷27份、二苯基二氯硅烷26份、硼酸13份、季铵盐4份、环氧树脂E4449份、二氧化硅14份、碳化硅15份、二氧化钛8份、氯化钠13份、水32份。
3.权利要求1所述的一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)改性有机硅制备：将二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、硼酸、季铵盐、二氧化硅和碳化硅加入反应釜中，反应温度为365～580℃、压力为2.4～3.8MPa、搅拌机转速为1200～2400转/分钟、反应时间为22～45分钟；
(2)改性环氧树脂制备：将氯化钠溶于水中，将环氧树脂E44和二氧化钛加入氯化钠水溶液中，混合均匀后，加热反应，反应结束后蒸发除去溶剂，加入异丙酮，再用水洗涤，除去水相，将有机相蒸发至干即得改性环氧树脂；
(3)胶黏剂制备：将步骤(1)制备获得的改性有机硅加入步骤(2)获得的改性环氧树脂中，置于120～140℃的油浴锅中，开启乳化机，以2500～6000转/分钟的速度连续剪切20～45分钟，加入稳定剂3～16份、并将乳化机转速调至600～1200转/分钟，搅拌15～30分钟后即可制得有机硅改性环氧树脂胶粘剂。
4.根据权利要求3所述的一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、硼酸、季铵盐、二氧化硅和碳化硅加入反应釜中，反应温度为525℃、压力为3.2MPa、搅拌机转速为2000转/分钟、反应时间为40分钟。
5.根据权利要求3所述的一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将步骤(1)制备获得的改性有机硅加入步骤(2)获得的改性环氧树脂中，置于132℃的油浴锅中，开启乳化机，以4500转/分钟的速度连续剪切31分钟，加入稳定剂13份、并将乳化机转速调至800转/分钟，搅拌22分钟后即可制得有机硅改性环氧树脂胶粘剂。
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