CN105950093A - 一种石墨烯基高温粘结剂的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯基高温粘结剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯基高温粘结剂的制备方法，具体为：将石墨烯粉加入丙酮和苯甲醇中，超声分散均匀，将异丁基三乙氧基硅烷偶联剂加入分散液中，加热搅拌，得到改性石墨烯；将氢化双酚A型环氧树脂、有机硅树脂加入搅拌罐中，加热搅拌，然后加入改性石墨烯、三烯丙基异三聚氰酸酯、聚碳化二亚胺、桉叶油、四缩水甘油二氨基二苯甲烷、双氰胺、硼酸锌、2‑苯基‑4‑甲基咪唑、酒石酸、5‑氟‑2‑甲基苯磺酰氯、环氧树脂丁基缩水甘油醚和烯丙基缩水甘油醚，搅拌；加入氟硅酸钾和六亚甲基四胺，搅拌均匀，即得。本发明制备的粘结剂的常温粘结强度大，在高温条件下仍然保持较高的粘结强度，耐高温性能较佳。

Description

一种石墨烯基高温粘结剂的制备方法
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种石墨烯基高温粘结剂的制备方法。
背景技术
目前，使用的耐高温粘结剂主要有环氧树脂类、酚醛树脂类、聚酰亚胺类、有机硅树脂类、聚苯并咪唑类、聚苯基喹噁啉类等。有机硅树脂类，虽然耐高温，但是其粘结强度低且固化温度也高，不利于实际使用。聚酰亚胺类，刚性大，固化产物韧性差，熔点高，固化温度较高。聚苯并咪唑、聚苯基喹噁啉类，原料成本高昂，合成工艺复杂，同时固化温度高、压力大、时间长，使用不方便。环氧树脂、酚醛树脂类是最为常用的粘结剂之一，但是由于其主链为C-C结构，键能较低、易氧化，空气气氛下的使用温度一般不超过500℃，且在高温下使用其粘结强度明显低于常温下使用的粘结强度，无法满足高温环境下更严格的应用需求。
石墨烯作为一种新型的二维碳纳米材料，其导热性远高于其他材料，通过石墨烯掺杂改性的材料，可有效的改善材料的耐热性。此外，石墨烯还具有优良的润滑、耐腐蚀性能，与其它材料的结合，可以大幅度改善材料的综合性能。然而，石墨烯在许多材料中分散性不佳，易团聚，这使得制备的材料的性能不稳定，限制实际应用。
发明内容
本发明所要解决现有技术问题的至少一种，提供一种石墨烯基高温粘结剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种石墨烯基高温粘结剂的制备方法，其制备步骤为：
1）按照重量份称重：氢化双酚A型环氧树脂12-22份、有机硅树脂8-17份、石墨烯粉2-7份、三烯丙基异三聚氰酸酯0.5-2份、聚碳化二亚胺1-3份、桉叶油0.8-2份、四缩水甘油二氨基二苯甲烷0.5-4份、双氰胺0.3-2份、硼酸锌0.1-0.8份、2-苯基-4-甲基咪唑0.2-1.2份、酒石酸0.3-2份、异丁基三乙氧基硅烷偶联剂0.2-0.8份、5-氟-2-甲基苯磺酰氯0.4-1.1份、环氧树脂丁基缩水甘油醚0.3-0.8份、烯丙基缩水甘油醚0.1-1份、氟硅酸钾0.2-0.9份、六亚甲基四胺0.2-1.4份、苯甲醇7-16份、丙酮14-25份；
2）将石墨烯粉加入丙酮和苯甲醇中，超声分散均匀，将异丁基三乙氧基硅烷偶联剂加入分散液中，在70-90℃下搅拌2-6小时，得到改性石墨烯；
3）将氢化双酚A型环氧树脂、有机硅树脂加入搅拌罐中，加热至50-70℃，搅拌30-80分钟，然后加入步骤2）中的改性石墨烯、三烯丙基异三聚氰酸酯、聚碳化二亚胺、桉叶油、四缩水甘油二氨基二苯甲烷、双氰胺、硼酸锌、2-苯基-4-甲基咪唑、酒石酸、5-氟-2-甲基苯磺酰氯、环氧树脂丁基缩水甘油醚和烯丙基缩水甘油醚，以300-800rpm的速度，在60-80℃温度条件下，搅拌2-5小时；
4）待反应体系温度降至室温，加入氟硅酸钾和六亚甲基四胺，搅拌均匀，即得石墨烯基高温粘结剂。
优选的，在步骤1）中，按照重量份称重：氢化双酚A型环氧树脂14-20份、有机硅树脂11-16份、石墨烯粉3-5份、三烯丙基异三聚氰酸酯0.8-1.6份、聚碳化二亚胺1.2-2.6份、桉叶油0.9-1.5份、四缩水甘油二氨基二苯甲烷0.7-3份、双氰胺0.5-1.7份、硼酸锌0.2-0.6份、2-苯基-4-甲基咪唑0.4-1份、酒石酸0.5-1.6份、异丁基三乙氧基硅烷偶联剂0.3-0.6份、5-氟-2-甲基苯磺酰氯0.5-0.9份、环氧树脂丁基缩水甘油醚0.4-0.6份、烯丙基缩水甘油醚0.3-0.8份、氟硅酸钾0.4-0.8份、六亚甲基四胺0.5-1.2份、苯甲醇8-13份、丙酮16-22份。
进一步优选的，在步骤1）中，按照重量份称重：氢化双酚A型环氧树脂18份、有机硅树脂14份、石墨烯粉3.8份、三烯丙基异三聚氰酸酯1.4份、聚碳化二亚胺1.8份、桉叶油1.3份、四缩水甘油二氨基二苯甲烷2.5份、双氰胺1.2份、硼酸锌0.4份、2-苯基-4-甲基咪唑0.6份、酒石酸1.1份、异丁基三乙氧基硅烷偶联剂0.5份、5-氟-2-甲基苯磺酰氯0.8份、环氧树脂丁基缩水甘油醚0.5份、烯丙基缩水甘油醚0.6份、氟硅酸钾0.7份、六亚甲基四胺0.9份、苯甲醇12份、丙酮20份。
优选的，在步骤2）中，在85℃下搅拌4小时。
优选的，在步骤3）中，加热至62℃，搅拌50分钟
优选的，在步骤3）中，以650rpm的速度，在75℃温度条件下，搅拌3小时。
由于采用了以上技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本发明制备的粘结剂的常温粘结强度大，且在100℃和400℃温度条件下其仍然保持较高的粘结强度，耐高温性能较佳，非常适宜作为高温粘结剂在特殊领域中使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种石墨烯基高温粘结剂的制备方法，其制备步骤为：
1）按照重量份称重：氢化双酚A型环氧树脂12份、有机硅树脂8份、石墨烯粉2份、三烯丙基异三聚氰酸酯0.5份、聚碳化二亚胺1份、桉叶油0.8份、四缩水甘油二氨基二苯甲烷0.5份、双氰胺0.3份、硼酸锌0.1份、2-苯基-4-甲基咪唑0.2份、酒石酸0.3份、异丁基三乙氧基硅烷偶联剂0.2份、5-氟-2-甲基苯磺酰氯0.4份、环氧树脂丁基缩水甘油醚0.3份、烯丙基缩水甘油醚0.1份、氟硅酸钾0.2份、六亚甲基四胺0.2份、苯甲醇7份、丙酮14份；
2）将石墨烯粉加入丙酮和苯甲醇中，超声分散均匀，将异丁基三乙氧基硅烷偶联剂加入分散液中，在70℃下搅拌2小时，得到改性石墨烯；
3）将氢化双酚A型环氧树脂、有机硅树脂加入搅拌罐中，加热至50℃，搅拌30分钟，然后加入步骤2）中的改性石墨烯、三烯丙基异三聚氰酸酯、聚碳化二亚胺、桉叶油、四缩水甘油二氨基二苯甲烷、双氰胺、硼酸锌、2-苯基-4-甲基咪唑、酒石酸、5-氟-2-甲基苯磺酰氯、环氧树脂丁基缩水甘油醚和烯丙基缩水甘油醚，以300rpm的速度，在60℃温度条件下，搅拌2小时；
4）待反应体系温度降至室温，加入氟硅酸钾和六亚甲基四胺，搅拌均匀，即得石墨烯基高温粘结剂。
实施例2
一种石墨烯基高温粘结剂的制备方法，其制备步骤为：
1）按照重量份称重：氢化双酚A型环氧树脂22份、有机硅树脂17份、石墨烯粉7份、三烯丙基异三聚氰酸酯2份、聚碳化二亚胺3份、桉叶油2份、四缩水甘油二氨基二苯甲烷4份、双氰胺2份、硼酸锌0.8份、2-苯基-4-甲基咪唑1.2份、酒石酸2份、异丁基三乙氧基硅烷偶联剂0.8份、5-氟-2-甲基苯磺酰氯1.1份、环氧树脂丁基缩水甘油醚0.8份、烯丙基缩水甘油醚1份、氟硅酸钾0.9份、六亚甲基四胺1.4份、苯甲醇16份、丙酮25份；
2）将石墨烯粉加入丙酮和苯甲醇中，超声分散均匀，将异丁基三乙氧基硅烷偶联剂加入分散液中，在90℃下搅拌6小时，得到改性石墨烯；
3）将氢化双酚A型环氧树脂、有机硅树脂加入搅拌罐中，加热至70℃，搅拌30-80分钟，然后加入步骤2）中的改性石墨烯、三烯丙基异三聚氰酸酯、聚碳化二亚胺、桉叶油、四缩水甘油二氨基二苯甲烷、双氰胺、硼酸锌、2-苯基-4-甲基咪唑、酒石酸、5-氟-2-甲基苯磺酰氯、环氧树脂丁基缩水甘油醚和烯丙基缩水甘油醚，以800rpm的速度，在80℃温度条件下，搅拌5小时；
4）待反应体系温度降至室温，加入氟硅酸钾和六亚甲基四胺，搅拌均匀，即得石墨烯基高温粘结剂。
实施例3
一种石墨烯基高温粘结剂的制备方法，其制备步骤为：
1）按照重量份称重：氢化双酚A型环氧树脂14份、有机硅树脂11份、石墨烯粉3份、三烯丙基异三聚氰酸酯0.8份、聚碳化二亚胺1.2份、桉叶油0.9份、四缩水甘油二氨基二苯甲烷0.7份、双氰胺0.5份、硼酸锌0.2份、2-苯基-4-甲基咪唑0.4份、酒石酸0.5份、异丁基三乙氧基硅烷偶联剂0.3份、5-氟-2-甲基苯磺酰氯0.5份、环氧树脂丁基缩水甘油醚0.4份、烯丙基缩水甘油醚0.3份、氟硅酸钾0.4份、六亚甲基四胺0.5份、苯甲醇8份、丙酮16份；
2）将石墨烯粉加入丙酮和苯甲醇中，超声分散均匀，将异丁基三乙氧基硅烷偶联剂加入分散液中，在80℃下搅拌4小时，得到改性石墨烯；
3）将氢化双酚A型环氧树脂、有机硅树脂加入搅拌罐中，加热至60℃，搅拌50分钟，然后加入步骤2）中的改性石墨烯、三烯丙基异三聚氰酸酯、聚碳化二亚胺、桉叶油、四缩水甘油二氨基二苯甲烷、双氰胺、硼酸锌、2-苯基-4-甲基咪唑、酒石酸、5-氟-2-甲基苯磺酰氯、环氧树脂丁基缩水甘油醚和烯丙基缩水甘油醚，以600rpm的速度，在68℃温度条件下，搅拌4小时；
4）待反应体系温度降至室温，加入氟硅酸钾和六亚甲基四胺，搅拌均匀，即得石墨烯基高温粘结剂。
实施例4
一种石墨烯基高温粘结剂的制备方法，其制备步骤为：
1）按照重量份称重：氢化双酚A型环氧树脂20份、有机硅树脂16份、石墨烯粉5份、三烯丙基异三聚氰酸酯1.6份、聚碳化二亚胺2.6份、桉叶油1.5份、四缩水甘油二氨基二苯甲烷3份、双氰胺1.7份、硼酸锌0.6份、2-苯基-4-甲基咪唑1份、酒石酸1.6份、异丁基三乙氧基硅烷偶联剂0.6份、5-氟-2-甲基苯磺酰氯0.9份、环氧树脂丁基缩水甘油醚0.6份、烯丙基缩水甘油醚0.8份、氟硅酸钾0.8份、六亚甲基四胺1.2份、苯甲醇13份、丙酮22份；
2）将石墨烯粉加入丙酮和苯甲醇中，超声分散均匀，将异丁基三乙氧基硅烷偶联剂加入分散液中，在85℃下搅拌4小时，得到改性石墨烯；
3）将氢化双酚A型环氧树脂、有机硅树脂加入搅拌罐中，加热至60℃，搅拌70分钟，然后加入步骤2）中的改性石墨烯、三烯丙基异三聚氰酸酯、聚碳化二亚胺、桉叶油、四缩水甘油二氨基二苯甲烷、双氰胺、硼酸锌、2-苯基-4-甲基咪唑、酒石酸、5-氟-2-甲基苯磺酰氯、环氧树脂丁基缩水甘油醚和烯丙基缩水甘油醚，以600rpm的速度，在72℃温度条件下，搅拌4小时；
4）待反应体系温度降至室温，加入氟硅酸钾和六亚甲基四胺，搅拌均匀，即得石墨烯基高温粘结剂。
实施例5
一种石墨烯基高温粘结剂的制备方法，其制备步骤为：
1）按照重量份称重：氢化双酚A型环氧树脂18份、有机硅树脂14份、石墨烯粉3.8份、三烯丙基异三聚氰酸酯1.4份、聚碳化二亚胺1.8份、桉叶油1.3份、四缩水甘油二氨基二苯甲烷2.5份、双氰胺1.2份、硼酸锌0.4份、2-苯基-4-甲基咪唑0.6份、酒石酸1.1份、异丁基三乙氧基硅烷偶联剂0.5份、5-氟-2-甲基苯磺酰氯0.8份、环氧树脂丁基缩水甘油醚0.5份、烯丙基缩水甘油醚0.6份、氟硅酸钾0.7份、六亚甲基四胺0.9份、苯甲醇12份、丙酮20份；
2）将石墨烯粉加入丙酮和苯甲醇中，超声分散均匀，将异丁基三乙氧基硅烷偶联剂加入分散液中，在85℃下搅拌4小时，得到改性石墨烯；
3）将氢化双酚A型环氧树脂、有机硅树脂加入搅拌罐中，加热至62℃，搅拌50分钟，然后加入步骤2）中的改性石墨烯、三烯丙基异三聚氰酸酯、聚碳化二亚胺、桉叶油、四缩水甘油二氨基二苯甲烷、双氰胺、硼酸锌、2-苯基-4-甲基咪唑、酒石酸、5-氟-2-甲基苯磺酰氯、环氧树脂丁基缩水甘油醚和烯丙基缩水甘油醚，以650rpm的速度，在75℃温度条件下，搅拌3小时；
4）待反应体系温度降至室温，加入氟硅酸钾和六亚甲基四胺，搅拌均匀，即得石墨烯基高温粘结剂。
对比例1
本对比例与实施例2的区别之处为：不添加石墨烯粉和硼酸锌及其相关步骤。
对比例2
本对比例与实施例2的区别之处为：不添加桉叶油、聚碳化二亚胺和5-氟-2-甲基苯磺酰氯及其相关步骤。
性能测试
对以上各实施例和对比例制备的粘结剂按照行业标准进行粘结性能测试，其测试结果见下表所示：
常温粘结强度/MPa 100℃下粘结强度/MPa 400℃下粘结强度/MPa 最高使用温度/℃
实施例1 8.8 8.2 6.3 560
实施例2 8.5 7.7 6.1 542
实施例3 9.2 8.6 6.8 568
实施例4 9.6 9.0 7.3 575
实施例5 9.1 8.4 6.7 570
对比例1 4.6 2.4 1.3 457
对比例2 6.7 4.2 3.4 495
由以上测试结果可知，本发明制备的粘结剂的常温粘结强度大，且在100℃和400℃温度条件下其仍然保持较高的粘结强度，耐高温性能较佳，非常适宜作为高温粘结剂在特殊领域中使用。

Claims (6)

1.一种石墨烯基高温粘结剂的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：
1）按照重量份称重：氢化双酚A型环氧树脂12-22份、有机硅树脂8-17份、石墨烯粉2-7份、三烯丙基异三聚氰酸酯0.5-2份、聚碳化二亚胺1-3份、桉叶油0.8-2份、四缩水甘油二氨基二苯甲烷0.5-4份、双氰胺0.3-2份、硼酸锌0.1-0.8份、2-苯基-4-甲基咪唑0.2-1.2份、酒石酸0.3-2份、异丁基三乙氧基硅烷偶联剂0.2-0.8份、5-氟-2-甲基苯磺酰氯0.4-1.1份、环氧树脂丁基缩水甘油醚0.3-0.8份、烯丙基缩水甘油醚0.1-1份、氟硅酸钾0.2-0.9份、六亚甲基四胺0.2-1.4份、苯甲醇7-16份、丙酮14-25份；
2）将石墨烯粉加入丙酮和苯甲醇中，超声分散均匀，将异丁基三乙氧基硅烷偶联剂加入分散液中，在70-90℃下搅拌2-6小时，得到改性石墨烯；
3）将氢化双酚A型环氧树脂、有机硅树脂加入搅拌罐中，加热至50-70℃，搅拌30-80分钟，然后加入步骤2）中的改性石墨烯、三烯丙基异三聚氰酸酯、聚碳化二亚胺、桉叶油、四缩水甘油二氨基二苯甲烷、双氰胺、硼酸锌、2-苯基-4-甲基咪唑、酒石酸、5-氟-2-甲基苯磺酰氯、环氧树脂丁基缩水甘油醚和烯丙基缩水甘油醚，以300-800rpm的速度，在60-80℃温度条件下，搅拌2-5小时；
4）待反应体系温度降至室温，加入氟硅酸钾和六亚甲基四胺，搅拌均匀，即得石墨烯基高温粘结剂。
2.如权利要求1所述的石墨烯基高温粘结剂的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，按照重量份称重：氢化双酚A型环氧树脂14-20份、有机硅树脂11-16份、石墨烯粉3-5份、三烯丙基异三聚氰酸酯0.8-1.6份、聚碳化二亚胺1.2-2.6份、桉叶油0.9-1.5份、四缩水甘油二氨基二苯甲烷0.7-3份、双氰胺0.5-1.7份、硼酸锌0.2-0.6份、2-苯基-4-甲基咪唑0.4-1份、酒石酸0.5-1.6份、异丁基三乙氧基硅烷偶联剂0.3-0.6份、5-氟-2-甲基苯磺酰氯0.5-0.9份、环氧树脂丁基缩水甘油醚0.4-0.6份、烯丙基缩水甘油醚0.3-0.8份、氟硅酸钾0.4-0.8份、六亚甲基四胺0.5-1.2份、苯甲醇8-13份、丙酮16-22份。
3.如权利要求1所述的石墨烯基高温粘结剂的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，按照重量份称重：氢化双酚A型环氧树脂18份、有机硅树脂14份、石墨烯粉3.8份、三烯丙基异三聚氰酸酯1.4份、聚碳化二亚胺1.8份、桉叶油1.3份、四缩水甘油二氨基二苯甲烷2.5份、双氰胺1.2份、硼酸锌0.4份、2-苯基-4-甲基咪唑0.6份、酒石酸1.1份、异丁基三乙氧基硅烷偶联剂0.5份、5-氟-2-甲基苯磺酰氯0.8份、环氧树脂丁基缩水甘油醚0.5份、烯丙基缩水甘油醚0.6份、氟硅酸钾0.7份、六亚甲基四胺0.9份、苯甲醇12份、丙酮20份。
4.如权利要求1所述的石墨烯基高温粘结剂的制备方法，其特征在于，在步骤2）中，在85℃下搅拌4小时。
5.如权利要求1所述的石墨烯基高温粘结剂的制备方法，其特征在于，在步骤3）中，加热至62℃，搅拌50分钟。
6.如权利要求1所述的石墨烯基高温粘结剂的制备方法，其特征在于，在步骤3）中，以650rpm的速度，在75℃温度条件下，搅拌3小时。
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