CN106189078A - 一种SiC-POSS-EP导热杂化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiC-POSS-EP导热杂化材料，其特征在于，其由各组分按如下重量份数制成：环氧树脂EP：40-80份，固化剂：30-60份，功能化POSS：0.1-10份，碳化硅SiC：1-20份。本发明还公开了SiC-POSS-EP导热杂化材料的制备方法。本发明的有益效果是：本发明采用有机材料功能POSS材料和无机材料SiC，由于POSS表面含有大量官能团，能够很好的与基体树脂相容或发生化学反应，SiC具有硬度高、耐高温、导热性、电绝缘性好等优点，同时POSS可以改善SiC导热填料与环氧树脂基体界面的品质，降低界面热阻降低从而导致材料导热性提高，二者协同作用，最终提高基体的耐热性，力学性能，介电性能和导热性。且冲击强度，弯曲模量，介电性能，玻璃转化温度特别是导热性能相比纯环氧树脂和普通偶联剂改性SiC填充环氧树脂，在一定程度上有很大提高。
Description
技术领域
本发明涉及PCB用高导热材料，具体涉及一种SiC-POSS-EP导热杂化材料，以及该SiC-POSS-EP导热杂化材料的制备方法。
背景技术
环氧树脂是重要的热固性材料之一。由于它具有优异的热稳定性、机械性和易加工性在胶黏剂、电子封装材料、涂层及航空航天等领域，特别是PCB板中得到广泛应用。然而，环氧树脂还有很多不足之处，例如由于高交联密度所引起的脆性较大，耐热性和强度还有待提高等等。合成一种新型的高性能环氧树脂，所需成本非常大，而在原有环氧树脂基体上通过接枝、共聚和共混等方式加入改性剂既节省成本又能提高环氧树脂的某些性能，因此是普遍采用的方法。
随着电子产品向小型高效化、运转持久化发展，对相应集成电路的导热性要求也越来越高。目前，人们通常加入石墨、氮化铝、碳纳米管等导热填料来提高环氧树脂的导热性。而碳化硅陶瓷具有硬度高、耐高温、导热性、电绝缘性好等优点，将其添加入环氧树脂中，可以提高环氧树脂的导热性能，同时不降低绝缘性能，扩大应用范围。但纳米级碳化硅极易团聚，很难发挥其应有效果。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种PCB用SiC-POSS-EP导热杂化材料，及该SiC-POSS-EP导热杂化材料的制备方法。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：
一种SiC-POSS-EP导热杂化材料，其由各组分按如下重量份数制成：
环氧树脂EP：40-80份
固化剂：30-60份
功能化POSS：0.1-10份
碳化硅SiC：1-20份。
所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂，双酚A型环氧树脂，双酚S型环氧树脂，酚醛型环氧树脂中的一种或多种的混合物。
所述固化剂为胺类，酚醛树脂，酸酐类固化剂中的一种或多种的混合物，所述胺类为二苯甲烷二胺。
所述功能化POSS为笼形八聚倍半硅氧烷，其结构式为：
所述功能化POSS结构式中，R基团至少有一个为环氧基、羧基、酸酐、氨基中的一种，其余R基团为氢原子、卤原子、羟基、C1-20烷基、链烯基、炔基、芳基、脂环基、烷氧基基团中的一种或几种组合。
所述SiC的粒径为20-100nm。
一种根据所述SiC-POSS-EP导热杂化材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按如下重量份数准备各组分：
环氧树脂EP：40-80份
固化剂：30-60份
功能化POSS：0.1-10份
碳化硅SiC：1-20份；
(2)将准备的环氧树脂EP、功能化POSS和碳化硅SiC进行混合，并搅拌0.5～3h，得到混合物A；
(3)在搅拌条件下，将固化剂加入到步骤(2)所得到的混合物A中，均匀混合，并共混0.5～5h，得到混合物B；
(4)将步骤(3)制备的混合物B，置于预热号并涂有脱模剂的模具中，在80℃条件下真空脱泡后，分别在120℃条件下固化2h，150℃条件下固化6h，得到SiC-POSS-EP导热杂化材料。
所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂，双酚A型环氧树脂，双酚S型环氧树脂，酚醛型环氧树脂中的一种或多种的混合物。
所述固化剂为胺类，酚醛树脂，酸酐类固化剂中的一种或多种的混合物，所述胺类为二苯甲烷二胺。
所述SiC的粒径为20-100nm；所述功能化POSS为笼形八聚倍半硅氧烷。
本发明的有益效果是：本发明采用有机材料功能POSS材料和无机材料SiC，由于POSS表面含有大量官能团，能够很好的与基体树脂相容或发生化学反应，SiC具有硬度高、耐高温、导热性、电绝缘性好等优点，同时POSS可以改善SiC导热填料与环氧树脂基体界面的品质，降低界面热阻降低从而导致材料导热性提高，二者协同作用，最终提高基体的耐热性，力学性能，介电性能和导热性。且冲击强度，弯曲模量，介电性能，玻璃转化温度特别是导热性能相比纯环氧树脂和普通偶联剂改性SiC填充环氧树脂，在一定程度上有很大提高。
本发明复合材料体系固化后具有低吸水率、较低的介电常数和介质损耗、低热膨胀系数、较高的玻璃转化温度，高的热可靠性，高的导热率和机械性能，并具有良好的加工性能。
具体实施方式
实施例1：本实施例提供一种SiC-POSS-EP导热杂化材料，其由各组分按如下重量份数制成：
环氧树脂EP：40-80份
固化剂：30-60份
功能化POSS：0.1-10份
碳化硅SiC：1-20份。
所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂，双酚A型环氧树脂，双酚S型环氧树脂，酚醛型环氧树脂中的一种或多种的混合物。
所述固化剂为胺类，酚醛树脂，酸酐类固化剂中的一种或多种的混合物，所述胺类为二苯甲烷二胺。
所述功能化POSS为笼形八聚倍半硅氧烷，其结构式为：
所述功能化POSS结构式中，R基团至少有一个为环氧基、羧基、酸酐、氨基中的一种，其余R基团为氢原子、卤原子、羟基、C1-20烷基、链烯基、炔基、芳基、脂环基、烷氧基基团中的一种或几种组合。
所述SiC的粒径为20-100nm。
一种根据所述SiC-POSS-EP导热杂化材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按如下重量份数准备各组分：
环氧树脂EP：40-80份
固化剂：30-60份
功能化POSS：0.1-10份
碳化硅SiC：1-20份；
(2)将准备的环氧树脂EP、功能化POSS和碳化硅SiC进行混合，并搅拌0.5～3h，得到混合物A；
(3)在搅拌条件下，将固化剂加入到步骤(2)所得到的混合物A中，均匀混合，并共混0.5～5h，得到混合物B；
(4)将步骤(3)制备的混合物B，置于预热号并涂有脱模剂的模具中，在80℃条件下真空脱泡后，分别在120℃条件下固化2h，150℃条件下固化6h，得到SiC-POSS-EP导热杂化材料。
所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂，双酚A型环氧树脂，双酚S型环氧树脂，酚醛型环氧树脂中的一种或多种的混合物。
所述固化剂为胺类，酚醛树脂，酸酐类固化剂中的一种或多种的混合物，所述胺类为二苯甲烷二胺。
所述SiC的粒径为20-100nm；所述功能化POSS为笼形八聚倍半硅氧烷。
实施例2：本实施例提供一种PCB用SiC-POSS-EP导热杂化材料，及该SiC-POSS-EP导热杂化材料的制备方法，其组分及步骤与实施例1基本相同，其不同之处在于：
一种SiC-POSS-EP导热杂化材料，其由各组分按如下重量份数制成：
双酚S型环氧树脂：40份
甲基六氢苯酐：30份
笼形八氨基苯基倍半硅氧烷：0.1份
20nm碳化硅SiC：1份。
一种根据所述SiC-POSS-EP导热杂化材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按如下重量份数准备各组分：
双酚S型环氧树脂：40份
甲基六氢苯酐：30份
笼形八氨基苯基倍半硅氧烷：0.1份
20nm碳化硅SiC：1份；
(2)将准备的双酚S型环氧树脂、笼形八氨基苯基倍半硅氧烷和20nm碳化硅SiC进行混合，并搅拌0.5h，得到混合物A；
(3)在搅拌条件下，将甲基六氢苯酐加入到步骤(2)所得到的混合物A中，均匀混合，并共混0.5h，得到混合物B；
(4)将步骤(3)制备的混合物B，置于预热号并涂有脱模剂的模具中，在80℃条件下真空脱泡后，分别在120℃条件下固化2h，150℃条件下固化6h，得到SiC-POSS-EP导热杂化材料。
实施例3：本实施例提供一种PCB用SiC-POSS-EP导热杂化材料，及该SiC-POSS-EP导热杂化材料的制备方法，其组分及步骤与实施例1、2基本相同，其不同之处在于：
一种SiC-POSS-EP导热杂化材料，其由各组分按如下重量份数制成：
双酚F型环氧树脂：80份
二苯甲烷二胺：60份
笼形八聚倍半硅氧烷：10份
100nm碳化硅SiC：20份。
一种根据所述SiC-POSS-EP导热杂化材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按如下重量份数准备各组分：
双酚F型环氧树脂：80份
二苯甲烷二胺：60份
笼形八聚倍半硅氧烷：10份
100nm碳化硅SiC：20份；
(2)将准备的双酚F型环氧树脂、笼形八聚倍半硅氧烷和100nm碳化硅SiC进行混合，并搅拌3h，得到混合物A；
(3)在搅拌条件下，将二苯甲烷二胺加入到步骤(2)所得到的混合物A中，均匀混合，并共混5h，得到混合物B；
(4)将步骤(3)制备的混合物B，置于预热号并涂有脱模剂的模具中，在80℃条件下真空脱泡后，分别在120℃条件下固化2h，150℃条件下固化6h，得到SiC-POSS-EP导热杂化材料。
实施例4：本实施例提供一种PCB用SiC-POSS-EP导热杂化材料，及该SiC-POSS-EP导热杂化材料的制备方法，其组分及步骤与实施例1、2、3基本相同，其不同之处在于：
一种SiC-POSS-EP导热杂化材料，其由各组分按如下重量份数制成：
双酚A型环氧树脂：56份
甲基六氢苯酐：40份
笼形八聚倍半硅氧烷：5份
50nm碳化硅SiC：10份。
一种根据所述SiC-POSS-EP导热杂化材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按如下重量份数准备各组分：
双酚A型环氧树脂：56份
甲基六氢苯酐：40份
笼形八聚倍半硅氧烷：5份
50nm碳化硅SiC：10份；
(2)将准备的双酚A型环氧树脂、笼形八聚倍半硅氧烷和50nm碳化硅SiC进行混合，并搅拌2h，得到混合物A；
(3)在搅拌条件下，将甲基六氢苯酐加入到步骤(2)所得到的混合物A中，均匀混合，并共混3h，得到混合物B；
(4)将步骤(3)制备的混合物B，置于预热号并涂有脱模剂的模具中，在80℃条件下真空脱泡后，分别在120℃条件下固化2h，150℃条件下固化6h，得到SiC-POSS-EP导热杂化材料。
实施例5：本实施例提供一种PCB用SiC-POSS-EP导热杂化材料，及该SiC-POSS-EP导热杂化材料的制备方法，其组分及步骤与实施例1、2、3、4基本相同，其不同之处在于：
取双酚A型环氧树脂56份，笼形八氨基苯基倍半硅氧烷0.5份，20nm SiC 5份，置于250ml三口瓶中搅拌0.5h，加入甲基六氢苯酐38.5份，继续搅拌0.5h，得到均匀混合物。将混合物倒入涂有脱模剂的模具中，80℃真空脱泡，然后按120℃/2h,150℃/6h程序升温固化，最后冷却至室温脱模，制得复合材料样品。
实施例6：本实施例提供一种PCB用SiC-POSS-EP导热杂化材料，及该SiC-POSS-EP导热杂化材料的制备方法，其组分及步骤与实施例1、2、3、5基本相同，其不同之处在于：
取双酚A型环氧树脂52份，笼形八氨基苯基倍半硅氧烷1份，20nm SiC 10份，置于250ml三口瓶中搅拌0.5h，加入甲基六氢苯酐37份，继续搅拌0.5h，得到均匀混合物。将混合物倒入涂有脱模剂的模具中，80℃真空脱泡，然后按120℃/2h,150℃/6h程序升温固化，最后冷却至室温脱模，制得复合材料样品。
实施例7：本实施例提供一种PCB用SiC-POSS-EP导热杂化材料，及该SiC-POSS-EP导热杂化材料的制备方法，其组分及步骤与实施例1、2、3、5、6基本相同，其不同之处在于：
取酚醛型环氧树脂56份，笼形八氨基苯基倍半硅氧烷1份，20nmSiC 5份，置于250ml三口瓶中搅拌0.5h，加入甲基六氢苯酐38.5份，继续搅拌0.5h，得到均匀混合物。将混合物倒入涂有脱模剂的模具中，80℃真空脱泡，然后按120℃/2h,150℃/6h程序升温固化，最后冷却至室温脱模，制得复合材料样品。
实施例8：本实施例提供一种PCB用SiC-POSS-EP导热杂化材料，及该SiC-POSS-EP导热杂化材料的制备方法，其组分及步骤与实施例1、2、3、5、6、7基本相同，其不同之处在于：
取酚醛型环氧树脂48份，笼形八氨基苯基倍半硅氧烷2份，20nmSiC 20份，置于250ml三口瓶中搅拌0.5h，加入甲基六氢苯酐30份，继续搅拌0.5h，得到均匀混合物。将混合物倒入涂有脱模剂的模具中，80℃真空脱泡，然后按120℃/2h,150℃/6h程序升温固化，最后冷却至室温脱模，制得复合材料样品。
对比实施例1：取双酚A型环氧树脂56份，20nm SiC 5.5份，置于250ml三口瓶中搅拌0.5h，加入甲基六氢苯酐38.5份，继续搅拌0.5h，得到均匀混合物。将混合物倒入涂有脱模剂的模具中，80℃真空脱泡，然后按120℃/2h,150℃/6h程序升温固化，最后冷却至室温脱模，制得复合材料样品。
对比实施例2：取双酚A型环氧树脂56份，20nm KH570-SiC 5.5份，置于250ml三口瓶中搅拌0.5h，加入甲基六氢苯酐38.5份，继续搅拌0.5h，得到均匀混合物。将混合物倒入涂有脱模剂的模具中，80℃真空脱泡，然后按120℃/2h,150℃/6h程序升温固化，最后冷却至室温脱模，制得复合材料样品。
对比实施例3:取双酚A型环氧树脂52份，20nm A151-SiC 11份，置于250ml三口瓶中搅拌0.5h，加入甲基六氢苯酐37份，继续搅拌0.5h，得到均匀混合物。将混合物倒入涂有脱模剂的模具中，80℃真空脱泡，然后按120℃/2h,150℃/6h程序升温固化，最后冷却至室温脱模，制得复合材料样品。
表一实施例5‐8和对比实施例1‐3的环氧树脂复合材料性能
Claims (10)
1.一种SiC-POSS-EP导热杂化材料，其特征在于，其由各组分按如下重量份数制成：
环氧树脂EP：40-80份
固化剂：30-60份
功能化POSS：0.1-10份
碳化硅SiC：1-20份。
2.根据权利要求1所述的SiC-POSS-EP导热杂化材料，其特征在于，所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂，双酚A型环氧树脂，双酚S型环氧树脂，酚醛型环氧树脂中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的SiC-POSS-EP导热杂化材料，其特征在于，所述固化剂为胺类，酚醛树脂，酸酐类固化剂中的一种或多种的混合物，所述胺类为二苯甲烷二胺。
4.根据权利要求1所述的SiC-POSS-EP导热杂化材料，其特征在于，所述功能化POSS为笼形八聚倍半硅氧烷，其结构式为：
5.根据权利要求4所述的SiC-POSS-EP导热杂化材料，其特征在于，所述功能化POSS结构式中，R基团至少有一个为环氧基、羧基、酸酐、氨基中的一种，其余R基团为氢原子、卤原子、羟基、
C1-20烷基、链烯基、炔基、芳基、脂环基、烷氧基基团中的一种或几种组合。
6.根据权利要求1所述的SiC-POSS-EP导热杂化材料，其特征在于，所述SiC的粒径为20-100nm。
7.一种根据权利要求1～5之一所述SiC-POSS-EP导热杂化材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)按如下重量份数准备各组分：
环氧树脂EP：40-80份
固化剂：30-60份
功能化POSS：0.1-10份
碳化硅SiC：1-20份；
(2)将准备的环氧树脂EP、功能化POSS和碳化硅SiC进行混合，并搅拌0.5～3h，得到混合物A；
(3)在搅拌条件下，将固化剂加入到步骤(2)所得到的混合物A中，均匀混合，并共混0.5～5h，得到混合物B；
(4)将步骤(3)制备的混合物B，置于预热号并涂有脱模剂的模具中，在80℃条件下真空脱泡后，分别在120℃条件下固化2h，150℃条件下固化6h，得到SiC-POSS-EP导热杂化材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂，双酚A型环氧树脂，双酚S型环氧树脂，酚醛型环氧树脂中的一种或多种的混合物。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述固化剂为胺类，酚醛树脂，酸酐类固化剂中的一种或多种的混合物，所述胺类为二苯甲烷二胺。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述SiC的粒径为20-100nm；所述功能化POSS为笼形八聚倍半硅氧烷。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161207 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |