CN111423843A - 一种有机硅压敏胶及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机硅压敏胶及其制备方法与应用，属于有机硅压敏胶制备技术领域，该有机硅压敏胶包括如下重量份数的原料：乙烯基硅油90～110份、含氢硅油0.1～4份、填充剂6‑40份、抑制剂0.01‑10份、催化剂0.02‑20份。本发明公开的有机硅压敏胶采用新型抑制剂—天然芳香类物质，具有更为安全且发挥更好的抑制效果，同时能有效解决现有有机硅压敏胶存在的使用有机溶剂、粘贴性能差及硫化时间长等技术问题。因其具有安全无毒、易于涂布，且可调控粘贴性能、快速硫化，适于快速生产等优异性能，而被有效用于医药及医疗美容领域，极具市场应用与推广价值。

Description

一种有机硅压敏胶及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于有机硅压敏胶技术领域，尤其涉及一种以天然芳香类物质为抑制剂的有机硅压敏胶及其制备方法与应用。
背景技术
目前透皮贴剂已被广泛应用在医药、医美，化妆品及健康行业，并且以很快的速度增长，有着极为广阔的前景。传统透皮剂所用的压敏胶是由聚丙烯酸酯或聚氨酯制成的，虽然其价格低廉及被广泛应用，但存在着对肌肤有毒性、刺激性、耐侯耐汗、耐酸碱及耐油性差，且在剥离时对皮肤撕扯较大，容易损伤伤口等缺点，给制造者和应用者带来极大的不适及局限。
此外，虽然有机硅凝胶贴是经过加成反应后生成的一种三维网状结构，具有生物相容性好，无刺激，无毒性，耐汗、耐光、耐候、耐油、耐酸碱，可反复粘贴及低剥离力等优点，能够使其产业化成为有粘性的有机硅压敏胶有着巨大的经济及社会价值。但在工艺上，目前已有的有机硅压敏胶制备过程中含有毒的有机溶剂，如CN102061142A中含甲苯，不环保且残留对人体有害。以专利CN200710172185.4为代表的乳剂型压敏胶采用水为溶剂的有机硅化合物乳液进行聚合，虽然无有机溶剂污染，但却使用对人体健康有潜在风险有机锡类催化剂。而无溶剂型有机硅压敏胶，如CN201510386837.9，虽然具有环保、无毒、可室温硫化等诸多优点，但其硫化时间长达数日，根本无法满足经流水线高速作业的要求。
其次，多数目前已公开的相关专利，其胶体流变学特征也不够理想，胶体硬度、强度过大致使随肤性较差，不能很好跟随皮肤变形、运动，造成粘贴体验很差，胶片容易脱落。如专利CN02134207.5所公开的压敏胶，虽然在聚苯二甲酸乙二醇酯、聚四氟乙烯、聚酰亚胺、玻璃纤维布、玻璃纤维布浸渍聚四氟，丙烯酸树脂等胶带常用基材上有良好的涂铺和结合性能，但在防水牛津布、水刺无纺布等常用医用贴剂底材上会发生严重的渗漏、难固化等问题，无法正常使用。
最后，采用丙烯酸酯、环氧化物等改性的有机硅单体聚合而成的改性有机硅压敏胶虽然可以有效改善其与底材的结合能力，以及CN201510424393.3报道的丙烯酸酯改性有机硅压敏胶。但此类产品生产过程中需要使用有机溶剂，而且残留溶剂在使用过程中可能引起过敏等不良后果，同时其胶体与皮肤的粘合能力很小，不具备医药、化妆品、健康、医美行业应用的实用性。由此可见目前已公开的有机硅压敏胶专利尚不足以完全满足透皮贴剂行业对有机硅压敏胶安全无毒，易于涂布、与常用底材结合性好、可快速硫化、粘贴性能可调、能适应快速生产等诸多要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种有机硅压敏胶，该有机硅压敏胶不仅安全无毒、易于涂布，还可调控粘贴性能、快速硫化。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种有机硅压敏胶，所述有机硅压敏胶包括以下重量份数的原料：乙烯基硅油90～110份、含氢硅油0.1～4份、填充剂6-40份、抑制剂0.01-10份、催化剂0.02-20份。
进一步优选的，一种有机硅压敏胶，所述有机硅压敏胶包括以下重量份数的原料：乙烯基硅油90～110份、含氢硅油0.2～3.5份、填充剂10～35份、抑制剂0.01～10份、催化剂0.02～20份。
通过采用上述技术方案得到的有机硅压敏胶，优异效果如下：
本发明公开的有机硅压敏胶能有效解决现有有机硅压敏胶存在的使用有机溶剂、粘贴性能差及硫化时间长等技术问题，因其具有安全无毒、易于涂布，且可调控粘贴性能、快速硫化，适于快速生产等优异性能，而被有效用于医药及医疗美容领域。
优选的，所述含氢硅油为端基或侧链型含氢硅油，粘度为5～3000mPa·s，含氢量为0.1～1.6％。
优选的，所述乙烯基硅油的粘度为200～150000mPa·s,所述乙烯基硅油为乙烯基含量范围在0.01～2.89％的数种端乙烯基或侧乙烯基聚二甲基硅氧烷按比例调配而成的乙烯基硅油。
优选的，所述填充剂至少为甲基硅树脂、乙烯基硅树脂中的一种。
优选的，所述催化剂为氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷、氯铂酸-四甲基四乙烯基环四硅氧烷或氯铂酸-多乙烯基硅油。
优选的，所述抑制剂为天然芳香化合物，所述天然芳香化合物的结构式为CnH2n-x或CnH2n-xOy，其中x＝2,4,6,8,10......n,y为正整数。
本发明的另一个目的在于提供一种有机硅压敏胶的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种有机硅压敏胶的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将配方量的乙烯基硅油、填充剂、含氢硅油和抑制剂混合均匀，得A组胶，备用；
(2)将配方量的乙烯基硅油、填充剂和催化剂混合均匀，得B组胶，备用；
(3)将所述A组胶和所述B组胶混合搅拌均匀后硫化，即得一种有机硅压敏胶。
需要说明的是，A组胶和B组胶搅拌过程中产生的气泡无需脱气，直接涂布硫化，该无需脱气直接硫化操作减少了工艺流程，提高了产能，并降低了硫化温度，这样对于有一定挥发性物质作为透皮吸收的成分存在于压敏胶成为可能。
优选的，所述步骤(3)中，硫化温度为室温～120℃，硫化时间为3～10min。
本发明还提供了上述有机硅压敏胶在医药及医疗美容领域中的应用。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种有机硅压敏胶及其制备方法与应用，与现有技术相比，本发明具有如下优点:
(1)本发明采用加成反应，且不使用有机溶剂，具有具有反应过程中不产生副产物、能深层交联，安全环保，产品安全等优点；
(2)通过本发明生产的有机硅压敏胶的流动性好，粘度适中，可在多种背衬材料上涂布施工，能适应于涂胶流水线的工业生产；
(3)利用本发明制备的有机硅压敏胶生产具有粘性的硅胶贴，对肌肤有良好的初粘力、持粘力及生物相容性好，无刺激，无毒性，耐汗、耐光、耐候、耐油、耐酸碱，可反复粘贴及低剥离力等优点；
(4)本发明反应速度快、硫化时间短，在室温～120℃硫化3～10分钟后便可交联反应完全，以最终得到表面光亮无泡无痕的具有良好粘性的有机硅压敏胶；
(5)本发明通过调整反应原料的配方量而得到不同粘性，不同内聚力、不同初粘性、不同持粘性和不同剥离強度的产品，以满足客户不同的使用需求。
(6)本发明采用了新的天然芳香化合物作为抑制剂，如芳樟醇，石竹烯，橙花叔醇，柠檬烯等，且所述天然芳香化合物的结构通式为CnH2n-x或CnH2n-xOy，其中x＝2,4,6,8,10......n,y为正整数，其相较现有技术中抑制剂具有很好的抑制效果。
综上所述，本发明公开制备的有机硅压敏胶与现有技术相比，不仅安全无毒、易于涂布，而且与常用底材结合性好、可快速硫化，并且粘贴性能可调、能适应快速生产等诸多要求，适于市面推广与应用。
具体实施方式
下面将结合说明书实施例对本发明公开保护的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种有机硅压敏胶及其制备方法与应用，通过本发明制备的有机硅压敏胶能有效解决现有有机硅压敏胶存在的使用有机溶剂、粘贴性能差及硫化时间长等技术问题，因其具有安全无毒、易于涂布，且可调控粘贴性能、快速硫化，适于快速生产等优异性能，而被有效用于医药及医疗美容领域。
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
本发明公开了一种有机硅压敏胶，所述有机硅压敏胶包括以下重量份数的原料：乙烯基硅油90～110份、含氢硅油0.1～4份、填充剂6-40份、抑制剂0.01-10份、催化剂0.01-20份。
为了进一步实现本发明的技术效果，含氢硅油为端基或侧链型含氢硅油，粘度为5～3000mPa·s，含氢量为0.1～1.6％。
为了进一步实现本发明的技术效果，乙烯基硅油的粘度为200～150000mPa·s,所述乙烯基硅油为乙烯基含量范围在0.01～2.89％的数种端乙烯基或侧乙烯基聚二甲基硅氧烷按比例调配而成的乙烯基硅油。
为了进一步实现本发明的技术效果，填充剂至少为甲基硅树脂、乙烯基硅树脂中的一种。
为了进一步实现本发明的技术效果，催化剂为氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷、氯铂酸-四甲基四乙烯基环四硅氧烷或氯铂酸-多乙烯基硅油。
为了进一步实现本发明的技术效果，抑制剂为天然芳香化合物，所述天然芳香化合物的结构通式为CnH2n-x或CnH2n-xOy，其中x＝2,4,6,8,10......n,y为正整数。
本发明还公开一种有机硅压敏胶的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将配方量的乙烯基硅油、填充剂、含氢硅油和抑制剂混合均匀，得A组胶，备用；
(2)将配方量的乙烯基硅油、填充剂和催化剂混合均匀，得B组胶，备用；
(3)将所述A组胶和所述B组胶混合搅拌均匀后硫化，即得一种有机硅压敏胶。
为了进一步实现本发明的技术效果，步骤(3)中，硫化温度为室温～120℃，硫化时间为3～10min。
下面，将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行进一步的说明。
实施例1：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油45份，含氢硅油0.1份，抑制剂大茴香脑0.2份，填充剂3份；
B组分：乙烯基硅油45份，催化剂0.02份，填充剂3份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，
并于120℃硫化10分钟，即可得到实施例1公开的有机硅压敏胶。
实施例2：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油48份，含氢硅油0.1份，抑制剂月桂烯0.5份，填充剂11份；
B组分：乙烯基硅油48份，催化剂0.2份，填充剂11份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于120℃硫化10分钟，即可得到实施例2公开的有机硅压敏胶。
实施例3：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油50份，含氢硅油0.2份，抑制剂石竹烯5份，填充剂10份；
B组分：乙烯基硅油50份，催化剂1份，填充剂10份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于80℃硫化5分钟，即可得到实施例3公开的有机硅压敏胶。
实施例4:
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油52份，含氢硅油0.1份，抑制剂9-葵烯醇0.1份，填充剂3份；
B组分：乙烯基硅油52份，催化剂0.2份，填充剂3份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于100℃硫化8分钟，即可得到实施例4公开的有机硅压敏胶。
实施例5：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油50份，含氢硅油0.05份，抑制剂0.5份，填充剂11份；
B组分：乙烯基硅油50份，催化剂0.5份，填充剂11份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于100℃硫化5分钟，即可得到实施例5公开的有机硅压敏胶。
实施例6：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油50份，含氢硅油0.5份，抑制剂香茅醇0.5份，填充剂11份；
B组分：乙烯基硅油50份，催化剂0.5份，填充剂11份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于80℃硫化5分钟，即可得到实施例6公开的有机硅压敏胶。
实施例7：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油50份，含氢硅油1.0份，抑制剂芳樟醇0.5份，填充剂11份；
B组分：乙烯基硅油50份，催化剂0.5份，填充剂11份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于80℃硫化3分钟，即可得到实施例7公开的有机硅压敏胶。
实施例8：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油50份，含氢硅油1.6份，抑制剂D-柠檬烯0.5份，填充剂11份；
B组分：乙烯基硅油50份，催化剂0.5份，填充剂11份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于70℃硫化7分钟，即可得到实施例8公开的有机硅压敏胶。
实施例9：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油50份，含氢硅油1.0份，抑制剂丁香酚0.01份，填充剂11份；
B组分：乙烯基硅油50份，催化剂0.5份，填充剂11份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于80℃硫化5分钟，即可得到实施例9公开的有机硅压敏胶。
实施例10：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油50份，含氢硅油1.0份，抑制剂香叶醇0.5份，填充剂11份；
B组分：乙烯基硅油50份，催化剂0.5份，填充剂11份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于80℃硫化5分钟，即可得到实施例10公开的有机硅压敏胶。
实施例11：
按以下重量份原料：
A组分：乙烯基硅油50份，含氢硅油1.0份，抑制剂左旋香芹酮5份，填充剂11份；
B组分：乙烯基硅油50份，催化剂0.5份，填充剂11份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于80℃硫化5分钟，即可得到实施例11公开的有机硅压敏胶。
实施例12：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油50份，含氢硅油1.0份，抑制剂D-柠檬烯10份，填充剂11份；
B组分：乙烯基硅油50份，催化剂0.5份，填充剂11份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于80℃硫化5分钟，即可得到实施例12公开的有机硅压敏胶。
实施例13：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油50份，含氢硅油1.0份，抑制剂9-葵烯醇0.3份，填充剂5份；
B组分：乙烯基硅油50份，催化剂0.5份，填充剂5份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于80℃硫化4分钟，即可得到实施例13公开的有机硅压敏胶。
实施例14：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油50份，含氢硅油1.0份，抑制剂左旋香芹酮0.5份，填充剂15份；
B组分：乙烯基硅油50份，催化剂1份，填充剂15份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于60℃硫化8分钟，即可得到实施例14公开的有机硅压敏胶。
实施例15：
按以下重量份原料：A组分：乙烯基硅油50份，含氢硅油1.0份，抑制剂桂皮醛0.5份，填充剂20份；
B组分：乙烯基硅油50份，催化剂0.5份，填充剂20份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，于80℃硫化4分钟，即可得到实施例15公开的有机硅压敏胶。
实施例16：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油50份，含氢硅油1.0份，抑制剂β-石竹烯1.5份，填充剂11份；
B组分：乙烯基硅油50份，催化剂0.2份，填充剂11份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于100℃硫化5分钟，即可得到实施例16公开的有机硅压敏胶。
实施例17：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油50份，含氢硅油1.0份，抑制剂橙花叔醇0.1份，填充剂11份；
B组分：乙烯基硅油50份，催化剂2份，填充剂11份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于60℃硫化4分钟，即可得到实施例17公开的有机硅压敏胶。
实施例18：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油50份，含氢硅油1.0份，抑制剂香叶醇0.5份，填充剂11份；
B组分：乙烯基硅油50份，催化剂4份，填充剂11份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于50℃硫化5分钟，即可得到实施例18公开的有机硅压敏胶。
实施例19：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油50份，含氢硅油1.0份，抑制剂丁香酚1.0份，填充剂11份；
B组分：乙烯基硅油50份，催化剂10份，填充剂11份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于45℃硫化5分钟，即可得到实施例19公开的有机硅压敏胶。
实施例20：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油50份，含氢硅油1.0份，抑制剂香茅醇0.5份，填充剂11份；
B组分：乙烯基硅油50份，催化剂10份，填充剂11份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，于40℃硫化5分钟，即可得到实施例20公开的有机硅压敏胶。
实施例21：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油50份，含氢硅油1.0份，抑制剂D-柠檬烯1.2份，填充剂11份；
B组分：乙烯基硅油50份，催化剂20份，填充剂11份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于室温(25℃)硫化10分钟，即可得到实施例21公开的有机硅压敏胶。
实施例22：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油55份，含氢硅油4份，抑制剂檀香醇0.4份，填充剂20份；
B组分：乙烯基硅油55份，催化剂3份，填充剂20份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于50℃硫化6分钟，即可得到实施例22公开的有机硅压敏胶。
实施例23：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油45份，含氢硅油2.0份，抑制剂罗勒烯0.5份，填充剂10份；
B组分：乙烯基硅油45份，催化剂10份，填充剂10份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于35℃硫化10分钟，即可得到实施例23公开的有机硅压敏胶。
实施例24：
按以下重量份数称取原料：
A组分：乙烯基硅油50份，含氢硅油1.2份，抑制剂榄香烯0.6份，填充剂10份；
B组分：乙烯基硅油50份，催化剂20份，填充剂10份。
将A，B两组分以1：1的比例混合搅拌涂于背衬材料上，并于室温下硫化10分钟，即可得到实施例24公开的有机硅压敏胶。
将实施例1～实施例24公开的原料分别通过上述制备方法得到的透皮贴剂进行性能检测，测得的各项技术指标参见下表。
表1
Figure BDA0002450468030000121
Figure BDA0002450468030000131
综合以上测试结果分析可知，本发明开发和研制的有机硅压敏胶能有效解决现有有机硅压敏胶存在的使用有机溶剂、粘贴性能差及硫化时间长等技术问题，因其具有安全无毒、易于涂布，且可调控粘贴性能、快速硫化，适于快速生产等优异性能，而被有效用于医药及医疗美容领域，极具市场应用与推广价值。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种有机硅压敏胶，其特征在于，所述有机硅压敏胶包括以下重量份数的原料：乙烯基硅油90～110份、含氢硅油0.1～4份、填充剂6-40份、抑制剂0.01-10份、催化剂0.02-20份。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅压敏胶，其特征在于，所述有机硅压敏胶包括以下重量份数的原料：乙烯基硅油90～110份、含氢硅油0.2～3.5份、填充剂10～35份、抑制剂0.01～10份、催化剂0.02～20份。
3.根据权利要求1或2所述的一种有机硅压敏胶，其特征在于，所述含氢硅油为端基或侧链型含氢硅油，粘度为5～3000mPa·s，含氢量为0.1～1.6％。
4.根据权利要求1或2所述的一种有机硅压敏胶，其特征在于，所述乙烯基硅油的粘度为200～150000mPa·s,所述乙烯基硅油为乙烯基含量范围在0.01～2.89％的数种端乙烯基或侧乙烯基聚二甲基硅氧烷按比例调配而成的乙烯基硅油。
5.根据权利要求1或2所述的一种有机硅压敏胶，其特征在于，所述填充剂至少为甲基硅树脂、乙烯基硅树脂中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种有机硅压敏胶，其特征在于，所述催化剂为氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷、氯铂酸-四甲基四乙烯基环四硅氧烷或氯铂酸-多乙烯基硅油。
7.根据权利要求1或2所述的一种有机硅压敏胶，其特征在于，所述抑制剂为天然芳香化合物，所述天然芳香化合物的结构通式为CnH2n-x或CnH2n-xOy，其中x＝2,4,6,8,10......n,y为正整数。
8.如权利要求1～7任一所述有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将配方量的乙烯基硅油、填充剂、含氢硅油和抑制剂混合均匀，得A组胶，备用；
(2)将配方量的乙烯基硅油、填充剂和催化剂混合均匀，得B组胶，备用；
(3)将所述A组胶和所述B组胶混合搅拌均匀后硫化，即得一种有机硅压敏胶。
9.根据权利要求8所述的一种有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，硫化温度为室温～120℃，硫化时间为3～10min。
10.一种如权利要求1～7任一所述有机硅压敏胶或如权利要求8～9任一所述方法制备的有机硅压敏胶在医药及医疗美容领域中的应用。
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