CN107903353A - 纺织品印花台板胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明纺织品印花台板胶制备方法：原料按重量比由萜烯树脂5‑10，丙烯酸丁酯5‑10，非离子乳化剂2‑3制得的萜烯树脂乳化液2～5与去离子水60～80、阴离子乳化剂2～3、非离子乳化剂2～3、丙烯酸丁酯180～200、甲基丙烯酸甲酯10～20、丙烯酸2～5、甲基丙烯酸羟乙酯2～5进行预乳，在经种子乳液制备，加入叔丁基过氧化氢0.2～0.5、异抗坏血酸钠0.2～0.5乳液聚合，复配附着力促进剂0.2～0.5、水性消泡剂0.1～0.2、缔合性增稠剂0.5～1制得，其清洁环保、粘度高、耐水洗、不返台。

Description

纺织品印花台板胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种压敏胶，特别是一种用于涂布在纺织品印花台板上的可反复粘贴固定纺织品使用的粘贴胶。
技术背景
在纺织品印花中，为了保证织物平整牢固的附着于印花台板上，采用在台板上涂布一层压敏胶，这种压敏胶在台板上涂布后可反复多次粘贴固定纺织品使用，并且不污染纺织品，这种压敏胶也被叫做台板胶。
常用的台板胶有三种，淀粉类、蜡脂类、合成高分子类。淀粉类台板胶重复使用性很差。蜡脂类粘合力低且受温度影响较大。因此这两类台板胶已经被逐渐淘汰。
合成高分子类台板胶由于其有较高的粘合强度，优良的重复使用性，尤其是其中乳液型丙烯酸酯台板胶由于其水溶性，无毒，物污染，粘合力好，重复性好，因而逐渐为印花行业所接受。
现有的丙烯酸酯台板胶，往往有着不耐高温，反粘严重，水洗发白，乃至初粘力不够等这样那样的问题。
CN1563239A公开了一种水溶性丙烯酸酯印花台板胶及其制备方法与应用，其制备过程中添加了乙醇、丙二醇甲醚或异丙醇等挥发物，使用交联单体为N-羟甲基丙烯酰胺，在成膜交联时会慢慢释放出甲醛，对环境有污染，同时该台板胶为水性丙烯酸酯类，耐水性较差，水洗后会变白，粘度也会下降。
CN102344522B公开了一种环保型印花台板粘合剂及其制备方法，其制备过程中大量使用了丙烯酸异辛酯，虽然能有效降低玻璃化温度，但是成本较高，另外硬单体使用了醋酸乙烯酯，且反应后没有除残余单体的过程，所以该台板胶残留单体较多，味道较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种清洁环保、粘度高、耐水洗、不返台的纺织品印花用台板胶及其制备方法。
本发明纺织品印花台板胶制备方法：
原料按重量比：
(1)乳化萜烯树脂配制：在乳化釜内加入萜烯树脂5-10份，丙烯酸丁酯5-10份，非离子乳化剂 2-3份，升温至40-50℃，高速分散，搅拌0.5-1小时，完全乳化，体系微黄透明；
(2)预乳液配制：在反应釜A内加入去离子水60～80份、阴离子乳化剂2～3份、非离子乳化剂2～3份、丙烯酸丁酯180～200份、甲基丙烯酸甲酯10～20份、丙烯酸2～5份、甲基丙烯酸羟乙酯2～5份、步骤(1)得到的乳化萜烯树脂2～5份，高速分散制得预乳液；
(3)种子乳液制备：在反应釜B中加入去离子水60～80份、步骤(2)得到的预乳液10～20份、过硫酸钾0.05～0.1份，升温至75～80℃，保温反应至体系呈现蓝光；
(4)乳液聚合：反应釜B升温至80～85℃，同时向反应釜B内滴加步骤(2)反应釜A内剩余的预乳液和过硫酸钾1～2份与去离子水20～30份配制而成的硫酸铵水溶液，2-4小时滴加完毕，滴加完毕升温至85～90℃保温2～3小时，降温至65～70℃，加入叔丁基过氧化氢0.2～0.5份、异抗坏血酸钠0.2～0.5份，保温0.5-1小时；
(5)复配乳液：反应釜B降温至室温，加入附着力促进剂0.2～0.5份、水性消泡剂0.1～0.2份，用氨水调节PH 7-8，然后加入缔合性增稠剂0.5～1份，搅拌均匀，得产品。
所述萜烯树脂：为上海水兴实业有限公司产F105产品；
所述阴离子乳化剂：为上海忠诚精细化工有限公司生产的M-30S产品；
所述非离子乳化剂：为上海忠诚精细化工有限公司生产的EFS-1080T产品；
所述附着力促进剂：为上海润道化学生产的910产品；
所述水性消泡剂：为广东中联邦精细化工有限公司生产的B910产品；
所述缔合性增稠剂：为辽宁恒星精细化工有限公司生产的FS-165产品。
本产品通过乳化萜烯树脂的加入，增加了台板胶的初粘力，萜烯树脂是一种有效的增粘剂，但是由于它不溶于水，所以在水性乳液中很难添加，本发明通过使用乳化剂将其在反应前分散到参与反应的软单体内，使其无论在反应过程中还是产品中都能以小分子稳定纯在，有效的解决了初粘力与内聚力直接的矛盾，提高初粘力的同时，并没有降低内聚力；同时采用的软单体丙烯酸丁酯对于该萜烯树脂有较好的溶解性能，采用将乳化好的萜烯树脂加入预乳化过程，替代直接用单体溶解萜烯树脂的做法，有效的降低了体系的凝胶率。
采用了价格较低但玻璃化温度较高的丙烯酸丁酯作为软单体，有效的降低了成本。采用耐水性能较好的甲基丙烯酸甲酯作为硬单体，有效的提高了台板胶的耐水洗能力，同时采用的软硬单体和乳化萜烯树脂有更好的互溶性。
在65～70℃加入氧化还原剂叔丁基过氧化氢和异抗坏血酸钠，促进了体系内未反应单体的反应，从而从根本上解决了台板胶残留单体气味的问题。
丙烯酸酯台板胶，不耐高温，反粘严重，所以复配过程中添加了新型的附着力促进剂910，910是一种含有环氧基的硅烷化合物，含有大量活性基团，在加热的条件下能够与乳液中交联单体轻度交联，并且能迅速与橡胶或玻璃等多种台板迅速热压交联而失去活性，从而有效的纺织台板胶由于含有活性基团与布面上的活泼基团交联而反粘，虽然含有有机硅基团，但是并不与乳化萜烯树脂反应，所以粘度降低不大，仍能固定住布块，另外有机硅基团也能提高台板胶的耐水洗能力。
具体实施方式
实施例1
(1)乳化萜烯树脂配制：在乳化釜内加入萜烯树脂5份，丙烯酸丁酯5份，非离子乳化剂2份，升温至45℃，高速分散，搅拌0.5小时，完全乳化，体系微黄透明；
(2)预乳液配制：在反应釜A内加入去离子水70份、阴离子乳化剂 2.5份、非离子乳化剂2.5份、丙烯酸丁酯180份、甲基丙烯酸甲酯10份、丙烯酸2份、甲基丙烯酸羟乙酯4份、步骤(1)得到的乳化萜烯树脂5份，搅拌制得预乳液，待用；
(3)种子乳液制备：在反应釜B中加入去离子水80份、步骤(2)得到的预乳液10份、过硫酸钾0.05份，升温至75℃，保温反应至体系呈现蓝光；
(4)乳液聚合：反应釜B升温至80℃，同时向反应釜B内滴加步骤(1)反应釜A内剩余的预乳液和过硫酸钾1.2份与去离子水30份配制而成的硫酸铵水溶液，3小时滴加完毕，滴加完毕升温至85℃保温2小时，保温结束后降温至65℃，加入叔丁基过氧化氢0.3份、异抗坏血酸钠0.3份，保温0.5小时；
(5)复配乳液：保温结束后，自然降温室温，加入附着力促进剂0.2份、水性消泡剂0.1份，用氨水调节PH 7-8，然后加入缔合性增稠剂0.7份，搅拌均匀包装。
实施例2
(1)乳化萜烯树脂配制：在乳化釜内加入萜烯树脂7份，丙烯酸丁酯7份，非离子乳化剂3份，升温至50℃，高速分散，搅拌1小时，完全乳化，体系微黄透明；
(2)预乳液配制:在反应釜A内加入去离子水75份、阴离子乳化剂 2.5份、非离子乳化剂2.5份、丙烯酸丁酯180份、甲基丙烯酸甲酯20份、丙烯酸2份、甲基丙烯酸羟乙酯4份、步骤(1)得到的乳化萜烯树脂4份，搅拌制得预乳液，待用；
(3)种子乳液制备:在反应釜B中加入去离子水75份、步骤(2)得到的20重量的预乳液、过硫酸钾0.05份，升温至80℃，保温反应至体系呈现蓝光；
(4)乳液聚合:反应釜B升温至80℃，同时向反应釜B内滴加步骤(1)反应釜A内剩余的预乳液和过硫酸钾1.2份与去离子水30份配制而成的硫酸铵水溶液，4小时滴加完毕，滴加完毕升温至90℃保温3小时，保温结束后降温至70℃，加入叔丁基过氧化氢0.4份、异抗坏血酸钠0.4份，保温0.5小时；
(5)复配乳液：保温结束后，自然降温室温，加入附着力促进剂0.2份、水性消泡剂0.1份，用氨水调节PH 7-8，然后加入缔合性增稠剂0.7份，搅拌均匀包装。
实施例3
(1)乳化萜烯树脂的配制：在乳化釜内加入萜烯树脂5份，丙烯酸丁酯5份，非离子乳化剂 3份，升温至50℃，高速分散，搅拌1小时，完全乳化，体系微黄透明；
(2)预乳液配制:在反应釜A内加入去离子水75份、阴离子乳化剂 2.5份、非离子乳化剂2.5份、丙烯酸丁酯190份、甲基丙烯酸甲酯20份、丙烯酸2份、甲基丙烯酸羟乙酯4份、步骤(1)得到的乳化萜烯树脂5份，搅拌制得预乳液，待用；
(3)种子乳液制备:在反应釜B中加入去离子水75份、步骤(2)得到的预乳液10份、过硫酸钾0.05份，升温至78℃，保温反应至体系呈现蓝光；
(4)乳液聚合:反应釜B升温至80℃，同时向反应釜B内滴加步骤(1)反应釜A内剩余的预乳液和过硫酸钾1.2份与去离子水30份配制而成的硫酸铵水溶液，2.5小时滴加完毕，滴加完毕升温至85℃保温3小时，保温结束后降温至70℃，加入叔丁基过氧化氢0.4份、异抗坏血酸钠0.4份，保温0.5小时；
(5)复配乳液：保温结束后，自然降温至室温，加入附着力促进剂0.2份、水性消泡剂0.2份，用氨水调节PH 7-8，然后加入缔合性增稠剂0.5份，搅拌均匀包装。
实施例4
(1)乳化萜烯树脂的配制：在乳化釜内加入萜烯树脂10份，丙烯酸丁酯10份，非离子乳化剂 3份，升温至40℃，高速分散，搅拌0.5小时，完全乳化，体系微黄透明；
(2)预乳液配制:在反应釜A内加入去离子水75份、阴离子乳化剂 2.5份、非离子乳化剂2.5份、丙烯酸丁酯180份、甲基丙烯酸甲酯10份、丙烯酸2份、甲基丙烯酸羟乙酯4份、步骤(1)得到的乳化萜烯树脂5份，搅拌制得预乳液，待用；
(3)种子乳液制备:在反应釜B中加入去离子水75份、步骤(2)得到的预乳液15份、过硫酸钾0.05份，升温至75℃，保温反应至体系呈现蓝光；
(4)乳液聚合:反应釜B升温至85℃，同时向反应釜B内滴加步骤(1)反应釜A内剩余的预乳液和过硫酸钾1.2份与去离子水30份配制而成的硫酸铵水溶液，2-4小时滴加完毕，滴加完毕升温至90℃保温3小时，保温结束后降温至65℃，加入叔丁基过氧化氢0.3份、异抗坏血酸钠0.3份，保温1小时；
(5)复配乳液：保温结束后，自然降温至室温，加入附着力促进剂0.3份、水性消泡剂0.1份，用氨水调节PH 7-8，然后加入缔合性增稠剂0.6份，搅拌均匀包装。
上述实施例原料为重量配比。
萜烯树脂：为上海水兴实业有限公司产F105产品；
阴离子乳化剂：为上海忠诚精细化工有限公司生产的M-30S产品；
非离子乳化剂：为上海忠诚精细化工有限公司生产的EFS-1080T产品；
附着力促进剂：为上海润道化学生产的910产品；
水性消泡剂：为广东中联邦精细化工有限公司生产的B910产品；
缔合性增稠剂：为辽宁恒星精细化工有限公司生产的FS-165产品。
实验测试
将本实施例1－4产品和对比例市售（江山市威尔精细化工有限公司生产）HF水性台板胶，用刮涂工具在台板上以每层厚度为25μm、热风吹干，连续刮涂三次，待台板胶水分干透，即可进行测试。
测试结果如下表
环形初粘力（N） 180°剥离力（N/25nm） 高温持粘（h） 耐水白 返台
实施例1 6.3 10.9 3 不变白 不返台
实施例2 6.2 10.2 3 不变白 不返台
实施例3 6.6 11.4 3 不变白 不返台
实施例4 5.7 10.4 3 不变白 不返台
HF台板胶 1.67 17.3 1 变白 少量返台
初粘力测试：按照GB/T 4852-2002进行测试。
180°剥离强度测试：按照GB/T 2792-1998进行测试。
高温持粘力测试：按照GB/T 4851-1998进行测试。
耐水白性能测试：在台板胶面上滴上少量肥皂水，开始计时，30分钟后判断台板胶发白情况。
返台测试：在台板胶面上铺上棉布，使用熨斗熨烫后，在棉布上进行印花、烘干，立即揭起棉布，看棉布背面是否有台板胶或台板胶被粘起的量判断返台程度。
测试结果，本发明的台板胶和市场样品比，有较高的初粘力，高温持粘力，耐水白，不返台，虽然180°剥离强度低，但是更说明本发明作为台板胶，在印花结束后，更容易取布，所以在各项性能上，本发明由于样品，且本产品安全环保，有较好的市场前景。

Claims (2)

1.纺织品印花台板胶制备方法，其特征是：
原料按重量比：
(1)乳化萜烯树脂配制：在乳化釜内加入萜烯树脂5-10份，丙烯酸丁酯5-10份，非离子乳化剂 2-3份，升温至40-50℃，高速分散，搅拌0.5-1小时，完全乳化，体系微黄透明；
(2)预乳液配制：在反应釜A内加入去离子水60～80份、阴离子乳化剂2～3份、非离子乳化剂2～3份、丙烯酸丁酯180～200份、甲基丙烯酸甲酯10～20份、丙烯酸2～5份、甲基丙烯酸羟乙酯2～5份、步骤(1)得到的乳化萜烯树脂2～5份，高速分散制得预乳液；
(3)种子乳液制备：在反应釜B中加入去离子水60～80份、步骤(2)得到的预乳液10～20份、过硫酸钾0.05～0.1份，升温至75～80℃，保温反应至体系呈现蓝光；
(4)乳液聚合：反应釜B升温至80～85℃，同时向反应釜B内滴加步骤(2)反应釜A内剩余的预乳液和过硫酸钾1～2份与去离子水20～30份配制而成的硫酸铵水溶液，2-4小时滴加完毕，滴加完毕升温至85～90℃保温2～3小时，降温至65～70℃，加入叔丁基过氧化氢0.2～0.5份、异抗坏血酸钠0.2～0.5份，保温0.5-1小时；
(5)复配乳液：反应釜B降温至室温，加入附着力促进剂0.2～0.5份、水性消泡剂0.1～0.2份，用氨水调节PH 7-8，然后加入缔合性增稠剂0.5～1份，搅拌均匀，得产品；
所述萜烯树脂：为上海水兴实业有限公司产F105产品；
所述阴离子乳化剂：为上海忠诚精细化工有限公司生产的M-30S产品；
所述非离子乳化剂：为上海忠诚精细化工有限公司生产的EFS-1080T产品；
所述附着力促进剂：为上海润道化学生产的910产品；
所述水性消泡剂：为广东中联邦精细化工有限公司生产的B910产品；
所述缔合性增稠剂：为辽宁恒星精细化工有限公司生产的FS-165产品。
2.如权利要求1制备方法得到的纺织品印花台板胶。
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