CN106432586A - 硅氟改性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明硅氟改性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，原料重量配比，十二烷基磺酸钠2‑3份、丙烯酸丁酯20～50、丙烯酸异辛酯10～30、丙烯酸乙酯10～20、甲基丙烯酸甲酯10～20、丙烯酸2～8、甲基丙烯酸5～10、甲基丙烯酸羟乙酯2～5、萜烯树脂2～5、甲基三乙氧基硅烷1～5、十三氟辛基乙氧基硅烷1～3、过硫酸钾0.1～0.5，采用预乳化半连续种子乳液聚合的方法。产品具有良好的耐高温、耐湿热老化、耐溶剂性及良好的力学性能。

Description

硅氟改性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是胶粘剂，具体涉及一种硅氟改性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，该产品主要用于绝缘胶带涂层胶。
背景技术
压敏胶是一种在粘接过程中对压力敏感的胶粘剂，在较小的压力作用下，即可形成较大的粘接。由于丙烯酸酯压敏胶耐光，耐老化，耐水性能均较好，且有良好的压敏性，粘合性和稳定性，因此它在很多领域得到了广泛的应用。
绝缘胶带用压敏胶，由于应用环境影响，需要有良好的耐湿热老化，耐溶剂，耐高温性能，力学性能。
现有绝缘胶带用压敏胶主要有溶剂型丙烯酸酯，有机硅型和橡胶型，但这三种压敏胶都含有50～70%的甲苯、乙酸乙酯等有机溶剂，不但影响身体健康，污染环境，而且制造成本较高。
水性压敏胶具有无毒，无污染，成本低，固含量高的优点，在绝缘胶带领域具有广阔的市场前景。
日本专利JP2005136298-A公开了‘ADHESIVE TAPE ’，其提出丙烯酸丁酯、丙烯腈、丙烯酸合成聚丙烯酸酯乳液中含有异氰酸根、环氧基团的交联剂及三聚氰胺制备的压敏胶。该压敏胶在力学性能，剥离强度，稳定性等方面表现不佳
专利CN20041004155.7公开了‘单组分交联型丙烯酸酯乳液压敏胶 ’，其采用四丁氧基钛作为交联剂制备的聚丙烯酸酯乳液压敏胶。同样存在力学性能差，耐高温性能不理想的缺点；
专利CN01819920.8，公开的 ‘交联压敏粘合剂组合物和基于该组合物的用于高温应用的胶粘制品 ’，其采用双酰胺交联剂改性聚丙烯酸酯乳液压敏胶，当压敏胶处于150℃时，剥离强度基本消失；
专利CN101974299B，公开了 ‘一种耐高温聚丙烯酸酯压敏胶乳液及其制法和应用’，其使用的烯丙氧基壬基酚醚含有APEO，具有一定的生物毒性，并不环保。
发明内容
本发明目的是提供一种硅氟改性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，且产品具有良好的耐高温、耐湿热老化、耐溶剂性及良好的力学性能。
本发明硅氟改性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法：
原料按重量配比
(1)预乳液配制:在反应釜A内加入去离子水50～70、十二烷基磺酸钠2-3份、丙烯酸丁酯20～50份、丙烯酸异辛酯10～30份、丙烯酸乙酯10～20份、甲基丙烯酸甲酯10～20份、丙烯酸2～8份、甲基丙烯酸5～10份、甲基丙烯酸羟乙酯2～5份、萜烯树脂2～5份，搅拌制得预乳液，待用；
(2)种子乳液制备:在反应釜B中加入去离子水20～30份、步骤(1)得到的1/10重量的预乳液、过硫酸钾0.05～0.1份，升温至75～80℃，保温反应至体系呈现蓝光；
(3)乳液聚合:反应釜B升温至80～85℃，同时向反应釜B内滴加步骤(1)反应釜A内剩余的预乳液和过硫酸钾0.2～0.4份与去离子水5～10份配制而成的硫酸钾水容液，2-4小时滴加完毕，在滴加结束前0.5小时开始向反应釜B内加入甲基三乙氧基硅烷（MTEOS）1～5份和十三氟辛基乙氧基硅烷（FTEOS）1～3份，滴加完毕升温至85～90℃保温2～3小时，然后用20%氨水调节PH 7-8，过滤出料，得产品。
所述萜烯树脂：为上海水兴实业有限公司产F105。
本发明采用甲基三乙氧基硅烷（MTEOS）；十三氟辛基乙氧基硅烷（FTEOS）都含有在酸性高温条件下极易水解缩合的乙氧基基团，本身可以相互缩合形成稳定的硅氟改性树脂，另外，配方中的交联单体甲基丙烯酸羟乙酯能够提供活泼的羟基，可以使硅氟改性树脂与丙烯酸酯树脂间形成稳定的化学键，形成稳定的高分子化合物。
甲基三乙氧基硅烷含有Si—O键，具有半离子键特性，离子化倾向为51%，相比于C—O键能357KJ/mol，其键能高460 KJ/mol，使产品有较高的热稳定性。
十三氟辛基乙氧基硅烷含有C-F键赋予了产品许多优秀的性能，C-F键极短，键能高，很难被热、光及化学因素破坏。十三氟辛基乙氧基硅烷的加入使丙烯酸酯压敏胶化学性质非常稳定，热稳定性好，耐化学能力强。
本发明通过添加甲基三乙氧基硅烷和十三氟辛基乙氧基硅烷，在丙烯酸酯链上引入了化学性质稳定的硅、氟原子，不但使本压敏胶保留了原丙烯酸酯压敏胶所具有的耐热氧化性、耐侯性，耐油耐溶剂及粘结性能良好等优点。而且使本压敏胶在耐高温，耐溶剂，耐湿热老化等方面有了更好的提高，具有鲜明的工艺和技术特点。
具体实施方式
实施例1
(1)预乳液配制:在反应釜A内加入去离子水70份、十二烷基磺酸钠3份、丙烯酸丁酯27份、丙烯酸异辛酯24份、丙烯酸乙酯18份、甲基丙烯酸甲酯13份、丙烯酸4份、甲基丙烯酸6份、甲基丙烯酸羟乙酯5份、萜烯树脂5份，搅拌制得预乳液，待用；
(2)种子乳液制备:在反应釜B中加入去离子水30份、步骤(1)得到的1/10重量的预乳液、过硫酸钾0.1份，升温至75℃，保温反应至体系呈现蓝光；
(3)乳液聚合:反应釜B升温至80～85℃，同时向反应釜B内滴加步骤(1)反应釜A内剩余的预乳液和过硫酸钾0.3份与去离子水10份配制而成的硫酸钾水容液，2-4小时滴加完毕，在滴加结束前0.5小时开始向反应釜B内加入甲基三乙氧基硅烷（MTEOS）3份和十三氟辛基乙氧基硅烷（FTEOS）2份，滴加完毕升温至87℃保温2-3小时，然后用20%氨水调节PH 7-8，过滤出料，得产品。
实施例2
(1)预乳液配制:在反应釜A内加入去离子水70份、十二烷基磺酸钠3份、丙烯酸丁酯30份、丙烯酸异辛酯25份、丙烯酸乙酯15份、甲基丙烯酸甲酯11份、丙烯酸3份、甲基丙烯酸2份、甲基丙烯酸羟乙酯4份、萜烯树脂5份，搅拌制得预乳液，待用；
(2)种子乳液制备:在反应釜B中加入去离子水30份、步骤(1)得到的1/10重量的预乳液、过硫酸钾0.1份，升温至75℃，保温反应至体系呈现蓝光；
(3)乳液聚合:反应釜B升温至80～85℃，同时向反应釜B内滴加步骤(1)反应釜A内剩余的预乳液和过硫酸钾0.3份与去离子水10份配制而成的硫酸钾水容液，2-4小时滴加完毕，在滴加结束前0.5小时开始向反应釜B内加入甲基三乙氧基硅烷（MTEOS）4份和十三氟辛基乙氧基硅烷（FTEOS）1份，滴加完毕升温至87℃保温2-3小时，然后用20%氨水调节PH 7-8，过滤出料，得产品。
实施例3
(1)预乳液配制:在反应釜A内加入去离子水70份、十二烷基磺酸钠3份、丙烯酸丁酯27份、丙烯酸异辛酯25份、丙烯酸乙酯14份、甲基丙烯酸甲酯13份、丙烯酸3份、甲基丙烯酸2份、甲基丙烯酸羟乙酯6份、萜烯树脂5份，搅拌制得预乳液，待用；
(2)种子乳液制备:在反应釜B中加入去离子水30份、步骤(1)得到的1/10重量的预乳液、过硫酸钾0.1份，升温至75℃，保温反应至体系呈现蓝光；
(3)乳液聚合:反应釜B升温至80～85℃，同时向反应釜B内滴加步骤(1)反应釜A内剩余的预乳液和过硫酸钾0.3份与去离子水10份配制而成的硫酸钾水容液，2-4小时滴加完毕，在滴加结束前0.5小时开始向反应釜B内加入甲基三乙氧基硅烷（MTEOS）4份和十三氟辛基乙氧基硅烷（FTEOS）1份，滴加完毕升温至87℃保温2-3小时，然后用20%氨水调节PH 7-8，过滤出料，得产品。
实施例4
(1)预乳液配制:在反应釜A内加入去离子水70份、十二烷基磺酸钠3份、丙烯酸丁酯35份、丙烯酸异辛酯17份、丙烯酸乙酯12份、甲基丙烯酸甲酯15份、丙烯酸3份、甲基丙烯酸3份、甲基丙烯酸羟乙酯5份、萜烯树脂5份，搅拌制得预乳液，待用；
(2)种子乳液制备:在反应釜B中加入去离子水30份、步骤(1)得到的1/10重量的预乳液、过硫酸钾0.1份，升温至75℃，保温反应至体系呈现蓝光；
(3)乳液聚合:反应釜B升温至80～85℃，同时向反应釜B内滴加步骤(1)反应釜A内剩余的预乳液和过硫酸钾0.3份与去离子水10份配制而成的硫酸钾水容液，2-4小时滴加完毕，在滴加结束前0.5小时开始向反应釜B内加入甲基三乙氧基硅烷（MTEOS）4份和十三氟辛基乙氧基硅烷（FTEOS）1份，滴加完毕升温至87℃保温2-3小时，然后用20%氨水调节PH 7-8，过滤出料，得产品。上述实施例原料为重量配比。
上述实施例原料为重量配比。
所述萜烯树脂：为是上海水兴实业有限公司产F105；
试验测试
将实施例1-4涂层在PET薄膜上，胶层厚25μm,110℃烘干2分钟。对样品性能进行检测。
初粘力 剥离强度 持粘力 耐温性 耐溶剂 耐湿热老化
实例1 27 430 ＞48 150 良好 48
实例2 26 390 ＞48 180 优秀 64
实例3 19 275 ＞48 180 优秀 64
实例4 23 352 ＞48 200 优秀 72
其中，压敏胶的力学测试参照国家标准，
初粘力：按GB-4852-84标准检测；
剥离强度：按GB-2792-81标准检测；
持粘力：按GB-4851-84标准检测；
耐温性：将涂在PET薄膜上的压敏胶粘在钢板上，在120℃、150℃、180℃、200℃、220℃的烘箱内放置30min，取出钢板进行热剥离和冷剥离，观察是否有残胶。
耐溶剂性：把涂布有压敏胶乳液的薄膜烘干后，放置在甲苯中30min后取出观察是否有脱离或溶胀，脱落为不合格，溶胀明显但不脱落为良好，溶胀不明显或轻微溶胀为优秀。
耐湿热老化性：把涂布有压敏胶的薄膜烘干后，放置在温度65℃，湿度为85%的老化箱中，每8小时测试一次力学性能，以性能变化不超过20%为最大老化时间。
通过样品测试结果，本发明通过硅氟改性，实例样品不但在初粘力，剥离强度，持粘力方面表现优秀，而且克服了常用绝缘压敏胶无法在耐温性，耐溶剂性能，耐湿热老化性能等方面无法兼顾的弊病。且本发明公开硅氟改性水性压敏胶不含市场常用溶剂型压敏胶所含有的甲苯、乙酸乙酯等溶剂，使用安全可靠，不污染环境，成本较低，具有很好地市场前景和社会效益。

Claims (2)

1.硅氟改性丙烯酸酯压敏胶制备方法，其特征是：
原料按重量配比
(1)预乳液配制:在反应釜A内加入去离子水50～70、十二烷基磺酸钠2-3份、丙烯酸丁酯20～50份、丙烯酸异辛酯10～30份、丙烯酸乙酯10～20份、甲基丙烯酸甲酯10～20份、丙烯酸2～8份、甲基丙烯酸5～10份、甲基丙烯酸羟乙酯2～5份、萜烯树脂2～5份，搅拌制得预乳液，待用；
(2)种子乳液制备:在反应釜B中加入去离子水20～30份、步骤(1)得到的1/10重量的预乳液、过硫酸钾0.05～0.1份，升温至75～80℃，保温反应至体系呈现蓝光；
(3)乳液聚合:反应釜B升温至80～85℃，同时向反应釜B内滴加步骤(1)反应釜A内剩余的预乳液和过硫酸钾0.2～0.4份与去离子水5-10份配制而成的硫酸钾水容液，2-4小时滴加完毕，在滴加结束前0.5小时开始向反应釜B内加入甲基三乙氧基硅烷1～5份和十三氟辛基乙氧基硅烷1～3份，滴加完毕升温至85～90℃保温2-3小时，然后用20%氨水调节PH 7-8，过滤出料，得产品；
所述萜烯树脂：为上海水兴实业有限公司产F105。
2.如权利要求1制备方法得到的硅氟改性丙烯酸酯压敏胶。
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