CN113528041A - 一种阻燃抗静电保护膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃抗静电保护膜及其制备方法，保护膜包括PET、压敏胶及带有防粘涂层的PET；压敏胶包括如下重量份的组分：89‑99份丙烯酸单体、1‑10份离子液体单体、100‑150份溶剂、0.1‑3份引发剂、0.5‑3份固化剂；采用离子液体单体制备离子液体，再和丙烯酸单体反应得到主胶，主胶和固化剂反应得到压敏胶，利用离子液体导电性好的优点，在合成压敏胶的同时引入带有双键的离子液体进行共聚，提高了抗静电剂与压敏胶的相容性，也提高了抗静电剂的稳定性，制得了一种抗静电性能持久的抗静电保护膜；同时离子液体中的阴离子多为卤素离子、硼酸根离子、磷酸根离子，所以该保护膜还具有一定阻燃效果。
Description
技术领域
本发明属于保护膜领域，具体涉及一种阻燃抗静电保护膜及其制备方法。
背景技术
保护膜（PF）作为电气/电子的工业制程中的应用越来越受到关注，主要应用于电子产品的各种制程的保护；保护膜的主要结构是由PET，压敏胶（PSA）等高分子材料组成，在使用过程中很容易积累电荷，从而使表面沾满灰尘，影响电子产品表观，还会导致精密电子仪器失灵；压敏胶作为保护膜的主体成分，这就要求其带有一定的防静电功能。
传统的抗静电压敏胶是将具有导电性的物质作为添加剂添加到压敏胶的主体成分中，从而降低聚合物的表面电阻起到防静电的功能；目前，外添加的抗静电剂主要有有机表面活性剂与纳米导电粒子型两种；表面活性剂型抗静电剂常有亲水与亲油基团，保护膜成型后，抗静电剂中的亲水链段会迁移至表面，与空气中的水分子相结合从而形成均匀的导电层，这种抗静电剂的缺点抗静电性能与空气中温湿度有关，抗静电性能不稳定；另一种的抗静电剂主要是由金属导电粒子组成，不仅影响外观而且会降低压敏胶本身物理性能还影响产品的外观。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种阻燃抗静电保护膜及其制备方法，解决现有技术中外添加型抗静电剂存在的抗静电效果差、容易析出等问题。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种阻燃抗静电保护膜，包括PET、压敏胶及带有防粘涂层的PET；
所述压敏胶包括如下重量份的组分：89-99份丙烯酸单体、1-10份离子液体单体、100-150份溶剂、0.1-3份引发剂、0.5-3份固化剂。
结合第一方面，进一步的，PET的厚度均为50μm。
结合第一方面，进一步的，丙烯酸单体是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
结合第一方面，进一步的，离子液体单体由第一离子液体单体和第二离子液体单体组成。
结合第一方面，进一步的，第一离子液体单体是N-乙烯基咪唑、2-十五烷基-1-胺乙基咪唑、1-乙烯基-3-乙基咪唑、溴代正己烷、正溴丁烷中的一种或多种。
结合第一方面，进一步的，第二离子液体单体是双三氟甲基磺酰亚胺锂、四氟硼酸锂、六氟磷酸锂中的一种或多种。
结合第一方面，进一步的，溶剂是乙酸乙酯。
结合第一方面，进一步的，引发剂是过氧化二本甲酰、偶氮二异丁氰中的一种或两种。
结合第一方面，进一步的，固化剂是甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
第二方面，根据第一方面任一项所述的一种阻燃抗静电保护膜的制备方法，包括如下步骤：
将0.8-8份第一离子液体单体用溶剂配置成50wt%的浓度，升温至70℃搅拌反应12-24小时，冷却至室温，减压蒸馏除去未反应组分，得到中间产物；
将0.2-2份第二离子液体单体用溶剂配置成50wt%的浓度，加至中间产物中，升温至60℃搅拌反应12小时，得到离子液体；
将89-99份丙烯酸单体加至所述离子液体中，加入剩余溶剂，通氮气，加热至70-75℃，以每滴1-2秒的速度滴加0.1-3份引发剂，滴加完毕后搅拌反应6-10小时，得到主胶；
将主胶和固化剂以100:1的重量比例混合，得到压敏胶，涂布在50μmPET上，厚度10μm，120℃加热2分钟，贴合带有防粘涂层的50μmPET，在60℃下熟化3天，得到阻燃抗静电保护膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种阻燃抗静电保护膜及其制备方法，采用离子液体单体制备离子液体，再和丙烯酸单体反应得到主胶，主胶和固化剂反应得到压敏胶，利用离子液体导电性好的优点，在合成压敏胶的同时引入带有双键的离子液体进行共聚，提高了抗静电剂与压敏胶的相容性，也提高了抗静电剂的稳定性，相对于传统的外添加型抗静电剂具有不可比拟的优势；
本发明是针对现有技术中抗静电剂存在耐久性差，易析出，以及导电粒子影响压敏胶外观及产品外观等缺点，开发出的一种与聚合物相容性好，不容易析出的抗静电剂，使用该抗静电剂制备得到抗静电性能持久的抗静电保护膜；
同时离子液体中的阴离子多为卤素离子、硼酸根离子、磷酸根离子，因此具有潜在的阻燃效果，所以该保护膜还具有一定阻燃效果。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明实施例中各项性能测试的标准如下：抗静电值按照ASTM D257进行测试，阻燃性能按照ASTM D4804进行测试，湿热老化性能按照ASTM D3045进行测试。
实施例1
本发明实施例提供的一种阻燃抗静电保护膜的制备方法，包括如下步骤：
在氮气的保护下，将22g N-乙烯基咪唑与32g溴代正己烷溶解于54g的乙酸乙酯中，配置成50wt%的溶液装入带有搅拌桨及冷凝管的四口烧瓶中，升温至70℃，搅拌反应24小时，冷却至室温，减压蒸馏除去未反应组分，得到中间产物。
将15g双三氟甲基磺酰亚胺锂用乙酸乙酯配置成50wt%的浓度，加至中间产物中，升温至60℃搅拌反应12小时，得到离子液体。
称取10g离子液体、2g丙烯酸羟乙酯（HEA）、45g丙烯酸异辛酯（2-EHA）、3g甲基丙烯酸甲酯（MMA）、45g乙酸乙酯，加入带有氮气保护、搅拌浆、冷凝回流管的四口烧瓶中，升温至75℃，以每滴1-2秒的速度滴加1g过氧化二本甲酰（BPO），滴加完毕后搅拌反应10小时，得到主胶。
将主胶和甲苯二异氰酸酯（TDI）以100:1的重量比例混合，得到压敏胶，涂布在50μmPET上，厚度10μm，120℃加热2分钟，贴合带有防粘涂层的50μmPET，在60℃下熟化3天，得到阻燃抗静电保护膜。
对制得的阻燃抗静电保护膜进行性能测试，抗静电值为10^10Ω/sq；阻燃性能为VTM-1，阻燃测试时现象为引燃滴落，自熄；湿热老化情况为：85℃/85%湿度老化7天后抗静电值为10^10Ω/sq。
实施例2
本发明实施例提供的一种阻燃抗静电保护膜的制备方法，包括如下步骤：
在氮气的保护下，将18g2-十五烷基-1-胺乙基咪唑与25g溴代正己烷（BR）溶解于43g的乙酸乙酯中，配置成50wt%的溶液装入带有搅拌桨及冷凝管的四口烧瓶中，升温至70℃，搅拌反应24小时，冷却至室温，减压蒸馏除去未反应组分，得到中间产物。
将19g四氟硼酸锂用乙酸乙酯配置成50wt%的浓度，加至中间产物中，升温至60℃搅拌反应12小时，得到离子液体。
称取15g离子液体、3g丙烯酸羟乙酯（HEA）、42g丙烯酸异辛酯（2-EHA）、3g甲基丙烯酸甲酯（MMA）、45g乙酸乙酯，加入带有氮气保护、搅拌浆、冷凝回流管的四口烧瓶中，升温至75℃，以每滴1-2秒的速度滴加1g过氧化二本甲酰（BPO），滴加完毕后搅拌反应10小时，得到主胶。
将主胶和甲苯二异氰酸酯（TDI）以100:1的重量比例混合，得到压敏胶，涂布在50μmPET上，厚度10μm，120℃加热2分钟，贴合带有防粘涂层的50μmPET，在60℃下熟化3天，得到阻燃抗静电保护膜。
对制得的阻燃抗静电保护膜进行性能测试，抗静电值为10^9Ω/sq；阻燃性能为VTM-2，阻燃测试时现象为引燃滴落，引燃棉花；湿热老化情况为：85℃/85%湿度老化7天后抗静电值为10^9Ω/sq。
实施例3
本发明实施例提供的一种阻燃抗静电保护膜的制备方法，包括如下步骤：
在氮气的保护下，将20g1-乙烯基-3-乙基咪唑与30g正溴丁烷（BR）溶解于50g的乙酸乙酯中，配置成50wt%的溶液装入带有搅拌桨及冷凝管的四口烧瓶中，升温至70℃，搅拌反应24小时，冷却至室温，减压蒸馏除去未反应组分，得到中间产物。
将15g六氟磷酸锂用乙酸乙酯配置成50wt%的浓度，加至中间产物中，升温至60℃搅拌反应12小时，得到离子液体。
称取20g离子液体、2g丙烯酸羟乙酯（HEA）、41g丙烯酸异辛酯（2-EHA）、2g甲基丙烯酸甲酯（MMA）、45g乙酸乙酯，加入带有氮气保护、搅拌浆、冷凝回流管的四口烧瓶中，升温至75℃，以每滴1-2秒的速度滴加1g过氧化二本甲酰（BPO），滴加完毕后搅拌反应10小时，得到主胶。
将主胶和甲苯二异氰酸酯（TDI）以100:1的重量比例混合，得到压敏胶，涂布在50μmPET上，厚度10μm，120℃加热2分钟，贴合带有防粘涂层的50μmPET，在60℃下熟化3天，得到阻燃抗静电保护膜。
对制得的阻燃抗静电保护膜进行性能测试，抗静电值为10^8Ω/sq；阻燃性能为VTM-2，阻燃测试时现象为引燃滴落，引燃棉花；湿热老化情况为：85℃/85%湿度老化7天后抗静电值为10^8Ω/sq。
实施例4
在氮气的保护下，将2g丙烯酸羟乙酯（HEA），41g丙烯酸异辛酯（2-EHA）、2g甲基丙烯酸甲酯（MMA）、45g乙酸乙酯，加入带有氮气保护、搅拌浆、冷凝回流管的四口烧瓶中，升温至75℃，以每滴1-2秒的速度滴加1g过氧化二本甲酰（BPO），滴加完毕后搅拌反应10小时，得到普通主胶。
将普通主胶和甲苯二异氰酸酯（TDI）以100:1的重量比例混合，得到压敏胶，涂布在50μmPET上，厚度10μm，120℃加热2分钟，贴合带有防粘涂层的50μmPET，在60℃下熟化3天，得到普通抗静电保护膜。
对制得的阻燃抗静电保护膜进行性能测试，抗静电值为10^13Ω/sq；阻燃测试时现象为引燃不灭；湿热老化情况为：85℃/85%湿度老化7天后抗静电值为10^13Ω/sq。
综上所述，结合本发明实施例所测得的数据，实施例1/2/3制得的阻燃抗静电保护膜的各项性能明显优于实施例4制得的普通抗静电保护膜。
本发明提供的一种阻燃抗静电保护膜及其制备方法，采用离子液体单体制备离子液体，再和丙烯酸单体反应得到主胶，主胶和固化剂反应得到压敏胶，利用离子液体导电性好的优点，在合成压敏胶的同时引入带有双键的离子液体进行共聚，提高了抗静电剂与压敏胶的相容性，也提高了抗静电剂的稳定性，相对于传统的外添加型抗静电剂具有不可比拟的优势。
本发明是针对现有技术中抗静电剂存在耐久性差，易析出，以及导电粒子影响压敏胶外观及产品外观等缺点，开发出的一种与聚合物相容性好，不容易析出的抗静电剂，使用该抗静电剂制备得到抗静电性能持久的抗静电保护膜。
同时离子液体中的阴离子多为卤素离子、硼酸根离子、磷酸根离子，因此具有潜在的阻燃效果，所以该保护膜还具有一定阻燃效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种阻燃抗静电保护膜，其特征在于，包括PET、压敏胶及带有防粘涂层的PET；
所述压敏胶包括如下重量份的组分：89-99份丙烯酸单体、1-10份离子液体单体、100-150份溶剂、0.1-3份引发剂、0.5-3份固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃抗静电保护膜，其特征在于，所述PET的厚度均为50μm。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃抗静电保护膜，其特征在于，所述丙烯酸单体是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃抗静电保护膜，其特征在于，所述离子液体单体由第一离子液体单体和第二离子液体单体组成。
5.根据权利要求4所述的一种阻燃抗静电保护膜，其特征在于，所述第一离子液体单体是N-乙烯基咪唑、2-十五烷基-1-胺乙基咪唑、1-乙烯基-3-乙基咪唑、溴代正己烷、正溴丁烷中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的一种阻燃抗静电保护膜，其特征在于，所述第二离子液体单体是双三氟甲基磺酰亚胺锂、四氟硼酸锂、六氟磷酸锂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃抗静电保护膜，其特征在于，所述溶剂是乙酸乙酯。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃抗静电保护膜，其特征在于，所述引发剂是过氧化二本甲酰、偶氮二异丁氰中的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的一种阻燃抗静电保护膜，其特征在于，所述固化剂是甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种阻燃抗静电保护膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将0.8-8份第一离子液体单体用溶剂配置成50wt%的浓度，升温至70℃搅拌反应12-24小时，冷却至室温，减压蒸馏除去未反应组分，得到中间产物；
将0.2-2份第二离子液体单体用溶剂配置成50wt%的浓度，加至中间产物中，升温至60℃搅拌反应12小时，得到离子液体；
将89-99份丙烯酸单体加至所述离子液体中，加入剩余溶剂，通氮气，加热至70-75℃，以每滴1-2秒的速度滴加0.1-3份引发剂，滴加完毕后搅拌反应6-10小时，得到主胶；
将主胶和固化剂以100:1的重量比例混合，得到压敏胶，涂布在50μmPET上，厚度10μm，120℃加热2分钟，贴合带有防粘涂层的50μmPET，在60℃下熟化3天，得到阻燃抗静电保护膜。
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