CN111040675B - 一种用于粘贴织物的水性丙烯酸酯压敏胶乳液及其制备方法 - Google Patents

一种用于粘贴织物的水性丙烯酸酯压敏胶乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种用于粘贴织物的水性丙烯酸酯压敏胶乳液及其制备方法，由增粘树脂、丙烯酸丁酯、反应型阴离子乳化剂、反应型非离子乳化剂、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、衣康酸、纳米二氧化硅、过硫酸钾、碳酸氢钠、叔丁基过氧化氢、异抗坏血酸钠、消泡剂、增稠剂，经溶解增粘树脂、预乳、种子乳液制备、乳液聚合、复配制得。其高粘度、耐水洗、环保，特别适用于制作织物贴片对冲锋衣、羽绒服、登山包、帐篷、皮沙发等破损进行粘贴修补等使用。

Description

一种用于粘贴织物的水性丙烯酸酯压敏胶乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种环保型水性丙烯酸酯压敏胶乳液及其制备方法，其制作的织物贴片用于冲锋衣、羽绒服、登山包、帐篷、皮沙发等破损处粘贴修补，及用于粘贴在织物上贴片标签等。
技术背景
压敏胶又称压力敏感性胶黏剂（pressure sensitive adhesives），压敏胶制品包括压敏胶黏带、压敏胶黏标签纸、压敏胶黏片三大类。压敏胶一般不直接与被粘物粘接，而是通过将其涂布到各种基材上制成压贴片制品，然后再应用于被粘物的粘接。压敏胶黏剂制品的一个明显的特征是，在使用时只要将压敏胶黏剂与被粘表面接触，并施加一定的压力就会使压敏胶黏剂与被粘物表面粘结在一起，并具有一定的黏接强度。
压敏胶种类较多，从压敏胶的主要成分来区分，可以分为聚丙烯酸酯压敏胶、橡胶型压敏胶、热塑弹性体压敏胶及聚氨酯压敏胶。因为聚丙烯酸酯压敏胶具有良好的耐光、耐老化、耐水性能等诸多优点，成为近年来压敏胶领域研究的重点。
聚丙烯酸酯压敏胶有水性和油性，水性胶安全环保，不会在成膜过程中产生挥发性有机溶剂，更适合纺织品使用。
生活中往往会遇到织物、衣物的局部破损的问题，为了实现继续使用，使用压敏胶贴进行黏合，是方便快速解决该问题的适合产品。
现有应用于纺织品上使用的水性压敏胶往往初粘力不足，持粘力不够，耐水性能差等缺点。
CN101412782A公开了一种压敏胶用网络梯度结构丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法，作为丙烯酸酯压敏胶粘合剂使用，其通过改变所加链转移剂的含量和加料方式来提高压敏胶的性能，提高初粘力的同时保持较大的持粘力和剥离力，但该压敏胶高温持粘力较差，且高温下极易老化。
CN109880555A公开了一种聚丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法及其应用，其主要用于便利贴使用，其制备过程中使用的内交联单体有N-羟甲基丙烯酰胺，在成膜过程中会释放甲醛，对环境造成污染，同时该压敏胶的剥离强度较低，耐水洗性能较差。
发明内容
本发明的目的是一种水性丙烯酸酯压敏胶乳液及其制备方法；即提供一种具有高粘度、耐水洗、环保等性能好，特别是用于制作织物贴片对冲锋衣、羽绒服、登山包、帐篷、皮沙发等破损进行粘贴修补的水性丙烯酸酯压敏胶乳液及其制备方法。
本发明水性丙烯酸酯压敏胶乳液制备方法：
原料按重量配比
(1)溶解增粘树脂：在反应釜内加入增粘树脂20-40份，丙烯酸丁酯100～160份，升温至40-60 ℃，搅拌0.5-1小时，完全溶解；
(2)预乳液配制：在反应釜A内加入去离子水90～130份、反应型阴离子乳化剂2～5份、反应型非离子乳化剂2～5份、丙烯酸异辛酯80～120份、甲基丙烯酸甲酯10～30份、丙烯酸甲酯10～30份、苯乙烯10～30份、丙烯酸2～5份、衣康酸1～3份、纳米二氧化硅1-5份，步骤(1)得到的增粘树脂溶液，搅拌0.5-1小时至完全乳化，制得预乳液；
(3)种子乳液制备：在反应釜B中加入去离子水60～90份、步骤(2)得到的预乳液20～30份、过硫酸钾0.05～0.2份，碳酸氢钠0.5～1份，搅拌升温至75～80 ℃，保温反应至体系呈现蓝光；
(4)乳液聚合：反应釜B升温至80～85 ℃，同时向反应釜B内滴加步骤(2)反应釜A内剩余的预乳液和过硫酸钾1～2份与去离子水10～20份配制而成的过硫酸钾水溶液，2-4小时滴加完毕，滴加完毕升温至85～90 ℃保温2～3小时，降温至65～70 ℃，加入叔丁基过氧化氢0.2～0.5份、异抗坏血酸钠0.2～0.5份，保温0.5-1小时，降温至室温；
(5)复配乳液：加入消泡剂0.1～0.2份，用质量浓度20－25%的氨水调节PH 7-8，然后加入增稠剂0.5～2份，搅拌均匀，得产品。
所述增粘树脂：为改性萜稀树脂；
所述消泡剂为：为有机硅型消泡剂；
所述纳米二氧化硅：为气相法纳米二氧化硅；
所述增稠剂：为碱缔合型增稠剂。
本产品通过选择改性萜稀增粘树脂的加入，增加了压敏胶乳液的初粘力，萜烯树脂是一种有效的增粘剂，但是由于它不溶于水，所以在水性乳液中很难添加，本发明通过使用前将其在反应前分散到参与反应的软单体内，使其无论在反应过程中还是产品中都能以小分子稳定纯在，有效的解决了初粘力与内聚力直接的矛盾，提高初粘力的同时，并没有降低内聚力；之所以选用改性萜稀不选用其他增粘树脂，以为在改性过程中，改性萜稀增加了活性基团，有利于增粘树脂附着于分子上，增强乳液的稳定性能，减少凝胶。
本发明选择采用了反应型阴乳化剂和反应型非离子乳化剂，其在聚合过程中以共价键的方式与高分子链结合，从而使乳化剂分子不能迁移，进而使聚合物膜的耐水性能进一步提高。
本发明优选了反应型乳化剂的种类及配比，在降低产品凝胶率的同时，降低了乳化剂的用量，提高了乳液的稳定性，同时反应型乳化剂可以同改性萜稀的活性基团及交联单体性能空间网状结构，进一步增强了产品的热稳定性能及耐水性能。
本发明选择纳米二氧化硅粒子的加入，使胶膜的强度和韧性显著增加，提高了胶黏剂的内聚力，同时有效的改善了胶层的流变性能，减小了毛细管作用，一定程度上降低了胶层厚度、减小涂胶用量，提高涂布速度，节约成本。
本发明后处理氧化还原剂及使用方法，选择异抗坏血酸钠取代常见的维生素C作为还原剂，可解决压敏胶长期放置黄变的问题，用叔丁基过氧化氢取代常用的吊白块作为氧化剂，解决了甲醛释放的问题，同时选择在65～70 ℃加入，有效的去除乳液中的残留单体，也防止了处理过程中由于反应温度高引发凝胶甚至暴聚的问题。
具体实施方式
实施例1
(1) 溶解增粘树脂：在反应釜内加入萜烯酚树脂20份，丙烯酸丁酯120份，升温至60 ℃，搅拌0.5小时，完全溶解；
(2) 预乳液配制：在反应釜A内加入去离子水100份、反应型阴离子乳化剂 2份、反应型非离子乳化剂2份、丙烯酸异辛酯80份、甲基丙烯酸甲酯30份、丙烯酸甲酯20份、苯乙烯10份、丙烯酸3份、衣康酸2份、纳米二氧化硅1份，步骤(1)得到的萜烯酚树脂溶液，搅拌0.5小时，制得预乳液，待用；
(3) 种子乳液制备：在反应釜B中加入去离子70份、步骤2得到的预乳液30份、过硫酸钾0.05份、碳酸氢钠0.25份，搅拌升温至75 ℃，保温反应至体系呈现蓝光；
(4) 乳液聚合：反应釜B升温至80 ℃，同时向反应釜B内滴加步骤(1)反应釜A内剩余的预乳液和过硫酸钾1.2份与去离子水10份配制而成的过硫酸钾水溶液，3小时滴加完毕，滴加完毕升温至85 ℃保温2小时，保温结束后降温至65 ℃，加入叔丁基过氧化氢0.5份、异抗坏血酸钠0.5份，保温0.5小时，降温至室温；
(5) 复配乳液：加入消泡剂0.1份；用氨水调节PH到 7-8，然后加入增稠剂0.7份，搅拌均匀，得产品。
实施例2
(1) 溶解增粘树脂：在反应釜内加入萜烯树脂25份，丙烯酸丁酯130份，升温至60℃，搅拌0.5小时，完全溶解；
(2) 预乳液配制：在反应釜A内加入去离子水100份、反应型阴离子乳化剂 2.5份、反应型非离子乳化剂2.5份、丙烯酸异辛酯90份、甲基丙烯酸甲酯10份、丙烯酸甲酯20份、苯乙烯20份、丙烯酸3份、衣康酸1.5份、纳米二氧化硅2份，步骤(1)得到的萜烯酚树脂溶液，搅拌1小时，制得预乳液，待用；
(3) 种子乳液制备：在反应釜B中加入去离子90份、步骤2得到的预乳液25份、过硫酸钾0.1份、碳酸氢钠0.5份，搅拌升温至75 ℃，保温反应至体系呈现蓝光；
(4) 乳液聚合：反应釜B升温至80 ℃，同时向反应釜B内滴加步骤(1)反应釜A内剩余的预乳液和过硫酸钾1.5份与去离子水10份配制而成的过硫酸钾水溶液，3小时滴加完毕，滴加完毕升温至85 ℃保温2小时，保温结束后降温至65 ℃，加入叔丁基过氧化氢0.3份、异抗坏血酸钠0.5份，保温0.5小时，降温至室温；
(5) 复配乳液：加入消泡剂0.1份；用氨水调节PH到 7-8，然后加入增稠剂1份，搅拌均匀，得产品。
实施例3
(1) 溶解增粘树脂：在反应釜内加入萜烯树脂30份，丙烯酸丁酯140份，升温至60℃，搅拌0.5小时，完全溶解；
(2) 预乳液配制：在反应釜A内加入去离子水100份、反应型阴离子乳化剂 2.5份、反应型非离子乳化剂2.5份、丙烯酸异辛酯80份、甲基丙烯酸甲酯10份、丙烯酸甲酯20份、苯乙烯10份、丙烯酸3份、衣康酸2份、纳米二氧化硅2份，步骤(1)得到的萜烯酚树脂溶液，搅拌0.5小时，制得预乳液，待用；
(3) 种子乳液制备：在反应釜B中加入去离子90份、步骤2得到的预乳液20份、过硫酸钾0.05份、碳酸氢钠0.25份，搅拌升温至75 ℃，保温反应至体系呈现蓝光；
(4) 乳液聚合：反应釜B升温至80 ℃，同时向反应釜B内滴加步骤(1)反应釜A内剩余的预乳液和过硫酸钾1.2份与去离子水10份配制而成的过硫酸钾水溶液，3小时滴加完毕，滴加完毕升温至85 ℃保温2小时，保温结束后降温至65 ℃，加入叔丁基过氧化氢0.5份、异抗坏血酸钠0.5份，保温0.5小时，降温至室温；
(5) 复配乳液：加入消泡剂0.1份；用氨水调节PH到 7-8，然后加入增稠剂0.7份，搅拌均匀，得产品。
实施例4
(1) 溶解增粘树脂：在乳化釜内加入萜烯树脂40份，丙烯酸丁酯160份，升温至60℃，搅拌0.5小时，完全溶解；
(2) 预乳液配制：在反应釜A内加入去离子水130份、反应型阴离子乳化剂 3份、反应型非离子乳化剂3份、丙烯酸异辛酯100份、甲基丙烯酸甲酯20份、丙烯酸甲酯10份、苯乙烯20份、丙烯酸3.5份、衣康酸2份、纳米二氧化硅2.5份，步骤(1)得到的萜烯酚树脂溶液，搅拌0.5小时，制得预乳液，待用；
(3) 种子乳液制备：在反应釜B中加入去离子90份、步骤2得到的预乳液30份、过硫酸钾0.15份、碳酸氢钠0.6份，搅拌升温至75℃，保温反应至体系呈现蓝光；
(4) 乳液聚合：反应釜B升温至80 ℃，同时向反应釜B内滴加步骤(1)反应釜A内剩余的预乳液和过硫酸钾1.5份与去离子水10份配制而成的过硫酸钾水溶液，3小时滴加完毕，滴加完毕升温至85 ℃保温2小时，保温结束后降温至65 ℃，加入叔丁基过氧化氢0.5份、异抗坏血酸钠0.5份，保温0.5小时，降温至室温；
(5) 复配乳液：加入消泡剂0.1份；用氨水调节PH到 7-8，然后加入增稠剂0.7份，搅拌均匀，得产品。
实施例5
(1) 溶解增粘树脂：在乳化釜内加入萜烯树脂35份，丙烯酸丁酯150份，升温至60℃，搅拌0.5小时，完全溶解；
(2) 预乳液配制：在反应釜A内加入去离子水120份、反应型阴离子乳化剂 3份、反应型非离子乳化剂3份、丙烯酸异辛酯95份、甲基丙烯酸甲酯15份、丙烯酸甲酯15份、苯乙烯20份、丙烯酸3.5份、衣康酸2份、纳米二氧化硅2.5份，步骤(1)得到的萜烯酚树脂溶液，搅拌0.5小时，制得预乳液，待用；
(3) 种子乳液制备：在反应釜B中加入去离子90份、步骤2得到的预乳液30份、过硫酸钾0.15份、碳酸氢钠0.6份，搅拌升温至75℃，保温反应至体系呈现蓝光；
(4) 乳液聚合：反应釜B升温至80 ℃，同时向反应釜B内滴加步骤(1)反应釜A内剩余的预乳液和过硫酸钾1.5份与去离子水10份配制而成的过硫酸钾水溶液，3小时滴加完毕，滴加完毕升温至85 ℃保温2小时，保温结束后降温至65 ℃，加入叔丁基过氧化氢0.5份、异抗坏血酸钠0.5份，保温0.5小时，降温至室温；
(5) 复配乳液：加入消泡剂0.1份；用氨水调节PH到 7-8，然后加入增稠剂0.5份，搅拌均匀，得产品。
实施例6
(1) 溶解增粘树脂：在乳化釜内加入萜烯树脂35份，丙烯酸丁酯160份，升温至60℃，搅拌0.5小时，完全溶解。
(2) 预乳液配制：在反应釜A内加入去离子水120份、反应型阴离子乳化剂 2份、反应型非离子乳化剂4份、丙烯酸异辛酯95份、甲基丙烯酸甲酯20份、丙烯酸甲酯10份、苯乙烯10份、丙烯酸3.5份、衣康酸1.5份、纳米二氧化硅2份，步骤(1)得到的萜烯酚树脂溶液，搅拌0.5小时，制得预乳液，待用；
(3) 种子乳液制备：在反应釜B中加入去离子90份、步骤2得到的预乳液30份、过硫酸钾0.15份、碳酸氢钠0.6份，搅拌升温至75℃，保温反应至体系呈现蓝光；
(4) 乳液聚合：反应釜B升温至80 ℃，同时向反应釜B内滴加步骤(1)反应釜A内剩余的预乳液和过硫酸钾1.5份与去离子水10份配制而成的过硫酸钾水溶液，3小时滴加完毕，滴加完毕升温至85 ℃保温2小时，保温结束后降温至65 ℃，加入叔丁基过氧化氢0.5份、异抗坏血酸钠0.5份，保温0.5小时，降温至室温。
(5) 复配乳液：加入消泡剂0.1份；用氨水调节PH到 7-8，然后加入增稠剂0.6份，搅拌均匀，得产品。
上述实施例原料按重量配比；
增粘树脂：为佛山市方翔化工有限公司生产的 萜稀酚树脂743；
阴离子乳化剂：为佛山市顺德区佳孚贸易有限公司生产的 Sr-10产品；
非离子乳化剂：为佛山市顺德区佳孚贸易有限公司生产的Er-10产品；
消泡剂为：为北京佰源化工有限公司生产的BY-706产品；
纳米二氧化硅：为上海凯茵德固赛生产的OK-412产品；
增稠剂：为辽宁恒星精细化工有限公司生产的FS-300H产品。
检测实验测试
涂布基材：250g/㎡尼龙面料；
将本实施例1-6压敏胶产品用涂布器均匀涂覆到基材上，涂覆厚度为200 μm，60－80℃温度烘箱烘干5-10分钟，得到测试样本。
对比例产品，市售（四川蜀华恒盛化工有限公司）水性压敏胶不干胶9010。
测试结果如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
初粘力测试：按照GB/T 4852-2002进行测试；
180° 剥离强度测试：按照GB/T 2792-1998进行测试；
高温持粘力测试：按照GB/T 4851-1998进行测试；
耐水白性能测试：将聚丙烯酸酯乳液用涂布器涂布在台板上，滴上一滴肥皂水，开始计时，30分钟后查看压敏胶发白情况。
耐水洗性能测试：
全自动滚筒洗衣机（西门子）。洗衣机最大容量：7.0 Kg，最大脱水转速：1200转/分；
洗涤档位：化纤档位，洗涤温度：40 ℃，洗涤时间：60-71 min，脱水转速：800 转/分；
试样准备：将涂布好的基材布样裁剪成4cm×5cm大小，粘贴于40cm×40cm尼龙或尼丝纺面料布上，粘贴个数5；
陪洗物：涤棉漂白织物2 Kg；
洗衣粉品牌：汰渍牌无磷洗衣粉，用量每次10 g。
试验步骤：将试样和陪洗物一起放到洗衣机里，放入10 g洗衣粉，设置好化纤档位程序进行洗涤，1次完整的洗涤程序包括进水、洗涤、冲洗、脱水四个步骤，整个洗涤程序结束后，记洗涤次数为一次；连续洗涤2次时，每次洗涤均需加10 g洗衣粉，第二次洗涤完成后悬挂自然晾干。
结果评价：
根据测试样品洗涤后状态评价其耐水洗性能；
A类-四边无起翘；
B类-有两边以下起翘，起翘长度不超过2 mm；
C类-有两边及以上出现起翘超过4 mm；
D类-整个脱落；
评定方法：
5个试样中，仅出现A、B，判定合格；
5个试样中有2个（或2个以内）C为合格；
5个试样中出现1个D需复测，重新判定；
5个试样中出现出现2个或2个以上D为不合格。
耐水洗性能测试结果：
Figure DEST_PATH_IMAGE004

Claims (2)

1.水性丙烯酸酯压敏胶乳液制备方法，其特征是：
原料按重量配比
(1)溶解增粘树脂：在反应釜内加入增粘树脂20-40份，丙烯酸丁酯100～160份，升温至40-60 ℃，搅拌0.5-1小时，完全溶解；
(2)预乳液配制：在反应釜A内加入去离子水90～130份、反应型阴离子乳化剂2～5份、反应型非离子乳化剂2～5份、丙烯酸异辛酯80～120份、甲基丙烯酸甲酯10～30份、丙烯酸甲酯10～30份、苯乙烯10～30份、丙烯酸2～5份、衣康酸1～3份、纳米二氧化硅1-5份，步骤(1)得到的增粘树脂溶液，搅拌0.5-1小时至完全乳化，制得预乳液；
(3)种子乳液制备：在反应釜B中加入去离子水60～90份、步骤(2)得到的预乳液20～30份、过硫酸钾0.05～0.2份，碳酸氢钠0.5～1份，搅拌升温至75～80 ℃，保温反应至体系呈现蓝光；
(4)乳液聚合：反应釜B升温至80～85 ℃，同时向反应釜B内滴加步骤(2)反应釜A内剩余的预乳液和过硫酸钾1～2份与去离子水10～20份配制而成的过硫酸钾水溶液，2-4小时滴加完毕，滴加完毕升温至85～90 ℃保温2～3小时，降温至65～70 ℃，加入叔丁基过氧化氢0.2～0.5份、异抗坏血酸钠0.2～0.5份，保温0.5-1小时，降温至室温；
(5)复配乳液：加入消泡剂0.1～0.2份，用质量浓度20－25%的氨水调节pH 7-8，然后加入增稠剂0.5～2份，搅拌均匀，得产品；
所述增粘树脂：为改性萜稀树脂；
所述消泡剂为：为有机硅型消泡剂；
所述纳米二氧化硅：为气相法纳米二氧化硅；
所述增稠剂：为碱缔合型增稠剂。
2.如权利要求1所述制备方法得到的水性丙烯酸酯压敏胶乳液。
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