CN106833447A - 一种pvc冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶及其制备方法 - Google Patents

一种pvc冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种PVC冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶，由如下重量份的原料组成：丙烯酸酯软单体80‑90份，丙烯酸酯硬单体1‑25份，功能性单体1‑10份，内交联单体2‑10份，阴离子乳化剂0.5‑2份，非离子乳化剂0.5‑1份，缓冲剂0‑0.3份，消泡剂0.02‑0.1份，润湿剂0‑0.08份，引发剂0.2‑2份，水80‑235份，氧化剂0.02‑0.1份，还原剂0.04‑0.1份，pH调节剂0.1‑2份；并提供了其制备方法。该压敏胶引入功能性单体和内交联单体，阻止增塑剂向胶层转移，保证胶的耐久性；力学性能好，剥离强度≥8N/25mm，无残胶，初粘力达14±6#，粘持力＞24h，80℃老化24h剥离力下降＜5%；制造过程中，使用水而非有机溶剂做介质，低碳环保，节约成本。

Description

一种PVC冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及水性压敏胶技术领域，特别是涉及一种PVC冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶及其制备方法。
背景技术
用于PVC冷裱膜的丙烯酸酯压敏胶要求力学性能指标高，具有阻止小分子增塑剂析出的功能，因为小分子增塑剂析出后通过胶与膜的界面渗透到胶的内部有可能会大幅度降低胶的性能。
目前PVC冷裱膜用的丙烯酸酯压敏胶以溶剂型丙烯酸酯压敏胶为主。溶剂型丙烯酸酯压敏胶拥有优异的综合性能，但其含有大量的甲苯、乙酸乙酯等有机溶剂，VOC排放量较大，涂覆量大，影响操作人员的身体健康，污染环境，成本高，这些问题促使人们迫切寻找和发展新型压敏胶粘剂。
随着人们对环保、安全、节能的重视以及压敏胶应用的不断扩大，促使压敏胶向着低污染、高性能和功能化方向发展。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种PVC冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶，具有优异的力学性能，综合性能可以媲美溶剂型压敏胶。
本发明的第二个目的是提供上述压敏胶的应用。
本发明的第三个目的是提供上述压敏胶的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现的：
一种PVC冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶，由如下重量份的原料组成：
丙烯酸酯软单体 80-90份，
丙烯酸酯硬单体 1-25份，
功能性单体 1-10份，
内交联单体 2-10份，
阴离子乳化剂 0.5-2份，
非离子乳化剂 0.5-1份，
缓冲剂 0-0.3份，
消泡剂 0.02-0.1份，
润湿剂 0-0.08份，
引发剂 0.2-2份，
水 80-235份，
氧化剂 0.02-0.1份，
还原剂 0.04-0.1份，
pH调节剂 0.1-2份。
进一步的，所述丙烯酸酯软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或几种；
所述丙烯酸酯硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种；
所述功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、乙烯基吡咯烷酮、丙烯腈、乙烯基吡啶和乙烯基咔唑中的一种或几种；
所述内交联单体为N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺中的一种或两种；
所述阴离子乳化剂为十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠；
所述非离子乳化剂为聚氧乙烯醚山梨醇六硬脂酸酯；
所述缓冲剂为碳酸氢钠；
所述消泡剂为矿物油类、聚醚改性有机硅类中的一种或两种；
所述润湿剂为二异辛基磺酸盐；
所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵；
所述氧化剂为叔丁基过氧化氢；
所述还原剂为吊白块；
所述pH 调节剂为28wt%氨水。
上述PVC冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶用于PVC冷裱膜的背胶。
上述PVC冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
（1） 将阴离子乳化剂、非离子乳化剂、缓冲剂加入30-50份水中，搅拌得到乳化剂水溶液；向乳化剂水溶液中加入丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯硬单体、功能性单体、内交联单体，以600r/min搅拌30min，制得预乳液；
（2）将引发剂中加入20-80份水中，搅拌得到引发剂水溶液；
（3） 将40-100份水加热后加入步骤（2）得到的引发剂水溶液的50%，保温2min，然后加入步骤（1）得到的预乳液的5-15%和步骤（2）得到的引发剂水溶液的2.5-20%，反应20-30min制得种子乳液；
（4）将步骤（1）剩余的预乳液和步骤（2）剩余的引发剂水溶液同时滴加到步骤（3）得到的种子乳液中，升温后进行保温反应；
（5）将氧化剂加入1-3份水中得氧化剂稀释液，将还原剂加入1-3份水中得还原剂水溶液；
（6）步骤（4）得到的混合物降温后先加入步骤（5）得到的氧化剂稀释液，再加入还原剂水溶液，保温反应；
（7）步骤（6）得到的混合物降温后加入pH调节剂调节pH至7.5-8，然后加入消泡剂和润湿剂，搅拌10-30min至乳液均匀，过滤出料，滤液即为聚丙烯酸酯压敏胶乳液。
进一步的，所述步骤（3）中，水加热至79-82℃后加入步骤（2）得到的引发剂水溶液；
所述步骤（4）中，滴加时间为2-3h，升温至80-85℃后进行保温反应1h；
所述步骤（6）中，步骤（4）得到的混合物降温至72℃后再加入氧化剂稀释液，保温反应在72℃进行30min；
所述步骤（7）中，步骤（6）得到的混合物降温至40℃时加入pH调节剂。
本发明在聚合物结构中引入功能性单体增加疏油性，阻止析出的油性增塑剂向胶层内的渗透；引入内交联单体提高交联密度，扎紧甚至关闭析出的增塑剂分子进入压敏胶层内，从结构上保证了压敏胶的耐久性和力学性能。
本发明的有益效果为：
1、引入功能性单体和内交联单体，阻止增塑剂向胶层转移，保证胶的耐久性；
2、力学性能好，剥离强度≥8N/25mm，无残胶，初粘力达14±6#，粘持力＞24h，80℃老化24h剥离力下降＜5%；
3、制造过程中，使用水而非有机溶剂做介质，低碳环保，节约成本。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种PVC冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取0.5g阴离子乳化剂十二烷基磺酸钠、0.5g非离子乳化剂聚氧乙烯醚山梨醇六硬脂酸酯、0.1g缓冲剂碳酸氢钠、30g去离子水，常温搅拌得到乳化剂水溶液；缓慢加入 60g丙烯酸丁酯、20g丙烯酸异辛酯、3g丙烯酸甲酯、2g丙烯酸、2gN-羟甲基丙烯酰胺组成的混合单体，搅拌30min，搅拌速度600 r/min，制得预乳液。
（2）称取0.4g过硫酸铵，加入20g去离子水溶解，制得引发剂水溶液。
（3）将40g去离子水加热至80℃，加入10.2g引发剂水溶液，保温2min。再加入5.9g预乳液和0.5g引发剂水溶液，反应20min制得种子乳液。
（4）将剩余的预乳液和引发剂水溶液在2h同时滴加至种子乳液中，然后升温至85℃，保温1h。
（5）称取0.03g的叔丁基过氧化氢，用2g水稀释，制得氧化剂稀释液；称取0.06g的吊白块，用3g水溶解，制得还原剂水溶液。
（6）步骤（4）得到的混合物降温至72℃，加入氧化剂稀释液，再加入还原剂水溶液，72℃保温30min。
（7）步骤（6）得到的混合物降温至40℃，加入2g 28wt%氨水调节pH至7.5-8，最后加入0.02g消泡剂矿物油和0.03g润湿剂二异辛基磺酸钠，搅拌10min至乳液均匀，过滤出料，滤液即为丙烯酸酯压敏胶乳液。
实施例2
一种PVC冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取0.5g阴离子乳化剂十二烷基磺酸钠、1g非离子乳化剂聚氧乙烯醚山梨醇六硬脂酸酯、0.1g缓冲剂碳酸氢钠、40g去离子水，常温搅拌得到乳化剂水溶液；缓慢加入70g丙烯酸丁酯、10g丙烯酸异辛酯、10g丙烯酸甲酯、2g丙烯酸、2gN-羟甲基丙烯酰胺组成的混合单体，搅拌30min，搅拌速度600 r/min，制得预乳液。
（2）称取0.4g过硫酸铵，加入40g去离子水溶解，制得引发剂水溶液。
（3）将80g去离子水加热至80℃，加入20.2g引发剂水溶液，保温2min。再加入10.8g预乳液和5.1g引发剂水溶液，反应20min制得种子乳液。
（4）将剩余的预乳液和引发剂水溶液在2h同时滴加至种子乳液中，然后升温至85℃，保温1h。
（5）称取0.04g的叔丁基过氧化氢，用2g水稀释，制得氧化剂稀释液；称取0.06g的吊白块，用3g水溶解，制得还原剂水溶液。
（6）步骤（4）得到的混合物降温至72℃，加入氧化剂稀释液，再加入还原剂水溶液，72℃保温30min。
（7）步骤（6）得到的混合物降温至40℃，加入0.1g 28wt%氨水调节pH至7.5-8，最后加入0.04g消泡剂矿物油和0.06g润湿剂二异辛基磺酸钠，搅拌10min至乳液均匀，过滤出料，滤液即为丙烯酸酯压敏胶乳液。
实施例3
一种PVC冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取2g阴离子乳化剂十二烷基磺酸钠、1g非离子乳化剂聚氧乙烯醚山梨醇六硬脂酸酯、0.1g缓冲剂碳酸氢钠、50g去离子水，常温搅拌得到乳化剂水溶液；缓慢加入85g丙烯酸丁酯、25g丙烯酸甲酯、10g丙烯酸、10gN-羟甲基丙烯酰胺组成的混合单体，搅拌30min，搅拌速度600 r/min，制得预乳液。
（2）称取2g过硫酸铵，加入80g去离子水溶解，制得引发剂水溶液。
（3）将100g去离子水加热至80℃，加入41g引发剂水溶液，保温2min。再加入27.5g预乳液和16.4g引发剂水溶液，反应20min制得种子乳液。
（4）将剩余的预乳液和引发剂水溶液在2h同时滴加至种子乳液中，然后升温至85℃，保温1h。
（5）称取0.05g的叔丁基过氧化氢，用2g水稀释，制得氧化剂稀释液；称取0.08g的吊白块，用3g水溶解，制得还原剂水溶液。
（6）步骤（4）得到的混合物降温至72℃，加入氧化剂稀释液，再加入还原剂水溶液，72℃保温30min。
（7）步骤（6）得到的混合物降温至40℃，加入0.1g 28wt%氨水调节pH至7.5-8，最后加入0.1g消泡剂矿物油和0.08g润湿剂二异辛基磺酸钠，搅拌10min至乳液均匀，过滤出料，滤液即为丙烯酸酯压敏胶乳液。
实施例4
一种PVC冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取0.5g阴离子乳化剂十二烷基苯磺酸钠、0.5g非离子乳化剂聚氧乙烯醚山梨醇六硬脂酸酯、0.1g缓冲剂碳酸氢钠、30g去离子水，常温搅拌得到乳化剂水溶液；缓慢加入60g丙烯酸丁酯、20g丙烯酸异辛酯、3g丙烯酸甲酯、2g丙烯酸、2gN-羟甲基丙烯酰胺组成的混合单体，搅拌30min，搅拌速度600 r/min，制得预乳液。
（2）称取0.4g过硫酸铵，加入20g去离子水溶解，制得引发剂水溶液。
（3）将40g去离子水加热至80℃，加入10.2g引发剂水溶液，保温2min。加入5.9g预乳液和0.5g引发剂水溶液，反应20min制得种子乳液。
（4）将剩余的预乳液和引发剂水溶液在2h同时滴加至种子乳液中，然后升温至85℃，保温1h。
（5）称取0.03g的叔丁基过氧化氢，用2g水稀释，制得氧化剂稀释液；称取0.06g的吊白块，用3g水溶解，制得还原剂水溶液。
（6）步骤（4）得到的混合物降温至72℃，加入氧化剂稀释液，再加入还原剂水溶液，72℃保温30min。
（7）步骤（6）得到的混合物降温至40℃，加入0.1g 28wt%氨水调节pH至7.5-8，最后加入0.02g消泡剂矿物油和0.03g润湿剂二异辛基磺酸钠，搅拌10min至乳液均匀，过滤出料，滤液即为丙烯酸酯压敏胶乳液。
实施例5
一种PVC冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取0.5g阴离子乳化剂十二烷基苯磺酸钠、1g非离子乳化剂聚氧乙烯醚山梨醇六硬脂酸酯、0.1g缓冲剂碳酸氢钠、40g去离子水，常温搅拌得到乳化剂水溶液；缓慢加入70g丙烯酸丁酯、10g丙烯酸异辛酯、10g丙烯酸甲酯、2g丙烯酸、2gN-羟甲基丙烯酰胺组成的混合单体，搅拌30min，搅拌速度600 r/min，制得预乳液。
（2）称取0.4g过硫酸铵，加入40g去离子水溶解，制得引发剂水溶液。
（3）将80g去离子水加热至80℃，加入20.2g引发剂水溶液，保温2min。加入10.8g预乳液和5.1g引发剂水溶液，反应20min制得种子乳液。
（4）将剩余的预乳液和引发剂水溶液在2h同时滴加至种子乳液中，然后升温至85℃，保温1h。
（5）称取0.04g的叔丁基过氧化氢，用2g水稀释，制得氧化剂稀释液；称取0.06g的吊白块，用3g水溶解，制得还原剂水溶液。
（6）步骤（4）得到的混合物降温至72℃，加入氧化剂稀释液，再加入还原剂水溶液，72℃保温30min。
（7）步骤（6）得到的混合物降温至40℃，加入0.1g 28wt%氨水调节pH至7.5-8，最后加入0.04g消泡剂矿物油和0.06g润湿剂二异辛基磺酸钠，搅拌10min至乳液均匀，过滤出料，滤液即为丙烯酸酯压敏胶乳液。
实施例6
一种PVC冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取2g阴离子乳化剂十二烷基苯磺酸钠、1g非离子乳化剂聚氧乙烯醚山梨醇六硬脂酸酯、0.1g缓冲剂碳酸氢钠、50g去离子水，常温搅拌得到乳化剂水溶液；缓慢加入85g丙烯酸丁酯、25g丙烯酸甲酯、10g丙烯酸、10gN-羟甲基丙烯酰胺组成的混合单体，搅拌30min，搅拌速度600 r/min，制得预乳液。
（2）称取2g过硫酸铵，加入80g去离子水溶解，制得引发剂水溶液。
（3）将100g去离子水加热至80℃，加入41g引发剂水溶液，保温2min。加入27.5g预乳液和16.4引发剂水溶液，反应20min制得种子乳液。
（4）将剩余的预乳液和引发剂水溶液在2h同时滴加至种子乳液中，然后升温至85℃，保温1h。
（5）称取0.06g的叔丁基过氧化氢，用2g水稀释，制得氧化剂稀释液；称取0.08g的吊白块，用3g水溶解，制得还原剂水溶液。
（6）步骤（4）得到的混合物降温至72℃，加入氧化剂稀释液，再加入还原剂水溶液，72℃保温30min。
（7）步骤（6）得到的混合物降温至40℃，加入0.1g 28wt%氨水调节pH至7.5-8，最后加入0.1g消泡剂矿物油和0.08g润湿剂二异辛基磺酸钠，搅拌10min至乳液均匀，过滤出料，滤液即为丙烯酸酯压敏胶乳液。
实施例1-6得到的PVC冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶的技术指标如下：
A.物理化学指标
外观：乳白色液体
乳胶颗粒粒径（D50）：300-450nm
固含量：40-55％
粘度：300 ±50mPa·s
pH 值：7.5-8
B.力学性能指标( 以PVC薄膜为基材，胶层厚20μm 的样品进行测试)
剥离强度：≥8N/25mm，无残胶
初粘力：14 ± 6#
持粘力：＞ 24h
80℃老化24h剥离力下降＜5%
其中，压敏胶的力学性能测试参照国家标准，初粘力按GB-4852-84 标准，剥离强度按GB-2792-81 标准，持粘力按GB-4851-84 标准。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种PVC冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶，其特征在于，由如下重量份的原料组成：
丙烯酸酯软单体 80-90份，
丙烯酸酯硬单体 1-25份，
功能性单体 1-10份，
内交联单体 2-10份，
阴离子乳化剂 0.5-2份，
非离子乳化剂 0.5-1份，
缓冲剂 0-0.3份，
消泡剂 0.02-0.1份，
润湿剂 0-0.08份，
引发剂 0.2-2份，
水 80-235份，
氧化剂 0.02-0.1份，
还原剂 0.04-0.1份，
pH调节剂 0.1-2份。
2.根据权利要求1所述的PVC冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶，其特征在于，所述丙烯酸酯软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或几种；
所述丙烯酸酯硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种；
所述功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、乙烯基吡咯烷酮、丙烯腈、乙烯基吡啶和乙烯基咔唑中的一种或几种；
所述内交联单体为N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺中的一种或两种；
所述阴离子乳化剂为十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠；
所述非离子乳化剂为聚氧乙烯醚山梨醇六硬脂酸酯；
所述缓冲剂为碳酸氢钠；
所述消泡剂为矿物油类、聚醚改性有机硅类中的一种或两种；
所述润湿剂为二异辛基磺酸盐；
所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵；
所述氧化剂为叔丁基过氧化氢；
所述还原剂为吊白块；
所述pH 调节剂为28wt%氨水。
3.权利要求1所述的PVC冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶用于PVC冷裱膜的背胶。
4.权利要求1或2所述的PVC冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1） 将阴离子乳化剂、非离子乳化剂、缓冲剂加入30-50份水中，搅拌得到乳化剂水溶液；向乳化剂水溶液中加入丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯硬单体、功能性单体、内交联单体，以600r/min搅拌30min，制得预乳液；
（2）将引发剂中加入20-80份水中，搅拌得到引发剂水溶液；
（3） 将40-100份水加热后加入步骤（2）得到的引发剂水溶液的50%，保温2min，然后加入步骤（1）得到的预乳液的5-15%和步骤（2）得到的引发剂水溶液的2.5-20%，反应20-30min制得种子乳液；
（4）将步骤（1）剩余的预乳液和步骤（2）剩余的引发剂水溶液同时滴加到步骤（3）得到的种子乳液中，升温后进行保温反应；
（5）将氧化剂加入1-3份水中得氧化剂稀释液，将还原剂加入1-3份水中得还原剂水溶液；
（6）步骤（4）得到的混合物降温后先加入步骤（5）得到的氧化剂稀释液，再加入还原剂水溶液，保温反应；
（7）步骤（6）得到的混合物降温后加入pH调节剂调节pH至7.5-8，然后加入消泡剂和润湿剂，搅拌10-30min至乳液均匀，过滤出料，滤液即为聚丙烯酸酯压敏胶乳液。
5.根据权利要求4所述的PVC冷裱膜用聚丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，水加热至79-82℃后加入步骤（2）得到的引发剂水溶液；
所述步骤（4）中，滴加时间为2-3h，升温至80-85℃后进行保温反应1h；
所述步骤（6）中，步骤（4）得到的混合物降温至72℃后再加入氧化剂稀释液，保温反应在72℃进行30min；
所述步骤（7）中，步骤（6）得到的混合物降温至40℃时加入pH调节剂。
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