CN111363503A - 一种高固含量低粘度压敏胶乳液 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子压敏胶技术领域，具体地涉及一种高固含量低粘度压敏胶乳液。该压敏胶乳液按重量份数计，包括如下原料：丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯硬单体、功能单体、乳化剂、引发剂、后消除氧化剂、后消除还原剂、pH调节剂。通过将上述原料经预乳化、制备种子乳液、乳化、冷却、调节pH等过程制备得到。本发明制备方法简单、经济、环保。

Description

一种高固含量低粘度压敏胶乳液
技术领域
本发明属于高分子压敏胶领域，具体涉及一种高固含量低粘度压敏胶乳液。
背景技术
随着人们对环保、安全、节能的重视以及压敏胶应用的不断扩大，促使压敏胶向着低污染、高性能和功能化方向发展。乳液型聚丙烯酸酯压敏胶以其环保、优良的耐候性和低碳等特点，近年来得到了长足的发展。而对于乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的质量特征，固体含量和粘度是衡量乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的重要参数。
固体含量亦称不挥发物含量，是在规定的测试条件下测定胶黏剂中非挥发性物质的质量百分数，固体含量直接影响压敏胶的质量价格比，在使用中影响粘度、涂层厚度和粘合性能。固化前的压敏胶黏剂的粘度大小直接影响其涂布工艺性能，若粘度过大，涂胶困难，粘度过小，为了保证有一定的胶层厚度，又必须增加涂胶的次数。压敏胶的粘度还与被黏物的湿润速度有关，流胶、缺胶也常因粘度太小或太大所造成，而且两者都会影响压敏胶黏性能。所以，胶黏剂的粘度是评价胶黏剂质量的一项重要指标，粘度的测试条件，特别是温度对粘度值有很大的影响，必须严格控制。
现有技术中压敏胶乳液的固含量控制在55％左右，另外含有45％的水分。而提高固含量，一是可以提高压敏胶乳液干燥速度，从而可以大幅度提高压敏胶的涂布速度，提高生产效率；二则可以节省能源，高固含量压敏胶烘干所需要的热量比普通的压敏胶烘干所需要的热量少，节省能源。对于单分散，具有球形乳胶粒的聚合物乳液来说，理论上的最高含量是74％，但是，当聚合物乳液的含量超过60％以后，粘度随固含量的增加急剧上升。粘度大会带来一系列问题：如聚合体系粘度越大，传热系数越小，不易散热，控制不了反应温度。聚合体系混合不均匀，容易产生凝胶物。合成乳液粘度过大，不利于后期应用。因此，如何制备高固含量低粘度乳液是人们面临的重要课题。
发明内容
本发明提供了一种高固含量低粘度压敏胶乳液，该压敏胶乳液通过将十二烷基苯磺酸钠作为阴离子乳化剂并分两步法加入物料，提高了固含量；通过调整合理范围的丙烯酸酯单体的用量，降低了粘度；通过加入丙烯酸异辛酯，降低了Tg值，提高初粘力。本发明制备方法简单、经济、环保。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，提供了一种高固含量低粘度压敏胶乳液，按重量份数计，包括如下原料：丙烯酸酯软单体45～65份、丙烯酸酯硬单体5～10份、功能单体0.5～5份、乳化剂0.5～5份、引发剂0.1～5份、后消除氧化剂0.1～3份、后消除还原剂0.1～3份、pH调节剂0.1～1份。
进一步地，按重量份数计，包括如下原料：丙烯酸酯软单体50～60份、丙烯酸酯硬单体7～9份、功能单体0.5～3份、乳化剂0.5～3份、引发剂0.1～3份、后消除氧化剂0.1～3份、后消除还原剂0.1～3份、pH调节剂0.1～1份。
进一步地，丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸乙酯中的至少一种；
更进一步地，丙烯酸酯软单体为含有丙烯酸异辛酯的丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯组成的混合物。
进一步地，丙烯酸酯硬单体为甲基丙烯酸甲酯。
进一步地，功能单体为丙烯酸或甲基丙烯酸中的至少一种。
进一步地，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磷酸钠或十二烷基二苯醚二磺酸钠中的至少一种。
进一步地，引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的至少一种。
进一步地，后消除氧化剂为叔丁基过氧化氢。
进一步地，后消除还原剂为甲醛合亚硫酸氢钠。
进一步地，固含量为60％～65％，粘度小于500mpa.s。
另一方面，提供了一种高固含量低粘度压敏胶乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将部分乳化剂、丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯硬单体、功能单体、加入水中，搅拌均匀，得预乳化液；
(2)将引发剂用水溶解，配制成引发剂水溶液，在75℃～85℃下，将部分的引发剂水溶液与部分的预乳化液混合，反应20min～60min，得种子乳液；
(3)将剩余的引发剂水溶液和预乳化液滴入种子乳液中，滴完后，在80～90℃反应3～5h，加入剩余乳化剂，再保温熟化1～3h后，冷却，加入后消除氧化剂和后消除还原剂，调节pH，得压敏胶乳液。
进一步地，步骤(1)中部分乳化剂，按重量份数计为0.5～4份。
有益效果：
(1)本发明采用十二烷基苯磺酸钠作为阴离子乳化剂，一是增加了压敏胶乳液的粒径，二是采用两步法加入十二烷基苯磺酸钠物料，可进行二次成核反应，加宽了乳胶粒子的粒度分布，以上两种方式可促进乳液中的小粒子填充到大粒子的空隙当中，从而提高乳胶粒子的堆砌密度，提高压敏胶的固含量。
(2)本发明采用丙烯酸、甲基丙烯酸以及丙烯酸羟乙酯为硬单体或者功能单体，由于上述原料均含有羧基和羟基等亲水基团，能减薄水合层，减少水合层的总表面积，从而减少水合水的总体积，最终降低了粘度，且一般丙烯酸酯单体的用量和压敏胶粘度成正比关系，通过摸索和优化得到最适用的范围，从而使得制备得到的压敏胶不但固体含量高，也解决了高固含量往往带来的高粘度的问题。
(3)本发明采用丙烯酸酯软单体丙烯酸异辛酯，可以降低压敏胶乳液的玻璃化温度Tg值，提高初粘力，提高压敏胶的应用范围，可以作为低温胶，在较寒冷地区使用。
(4)本发明制备过程中不加缓冲剂以提高胶层透光率。
(5)本发明制备过程中使用水而非有机溶剂做介质，低碳环保，节约成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，有必要在此指出的是以下实施例只是用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述发明内容所做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种高固含量低粘度压敏胶乳液，按重量份数计，包括如下原料：
丙烯酸丁酯28份，丙烯酸异辛酯26份，丙烯酸羟乙酯1.2份，甲基丙烯酸甲酯7份，丙烯酸0.4份、甲基丙烯酸0.4份，十二烷基苯磺酸钠0.8份，碳酸钠0.2份，过硫酸铵1.2份，叔丁基过氧化氢0.8份，甲醛合亚硫酸氢钠0.8份，氨水1.2份，水32份。
制备方法包括如下步骤：
首先将15份水，0.7份十二烷基苯磺酸钠置于乳化瓶中，开启搅拌装置，然后依次在乳化瓶中加入28份丙烯酸丁酯，26份丙烯酸异辛酯，1.2份丙烯酸羟乙酯，7份甲基丙烯酸甲酯，0.8份丙烯酸，搅拌30分钟，使以上物料充分混合。然后在聚合瓶中加入13份水，0.2份碳酸钠，升温到83℃，在聚合瓶中进行种子聚合：步骤为在乳化瓶中取出3份已混合好的物料，加入到聚合瓶中，随后加入用1份水溶解的0.3份过硫酸铵，充分聚合反应后，同时滴加乳化瓶中的物料和用2份水溶解的0.9份过硫酸铵，时间为4h。在滴加到2h，加入0.1份十二烷基苯磺酸钠，进行二次成核反应。待滴加完成，保温熟化1小时，降温到70℃，分别滴加叔丁基过氧化氢和甲醛合亚硫酸氢钠的水溶液，之后保温30分钟，降温到50℃以下，加入氨水调节pH值。
实施例2
一种高固含量低粘度压敏胶乳液，按重量份数计，包括如下原料：
丙烯酸丁酯39份，丙烯酸异辛酯15份，丙烯酸羟乙酯1.2份，甲基丙烯酸甲酯7份，丙烯酸0.4份、甲基丙烯酸0.4份，十二烷基苯磺酸钠0.8份，碳酸钠0.2份，过硫酸铵1份，叔丁基过氧化氢0.8份，甲醛合亚硫酸氢钠0.8份，氨水1.4份，水32份。
制备方法包括如下步骤：
首先将16份水，0.7份十二烷基苯磺酸钠置于乳化瓶中，开启搅拌装置，然后依次在乳化瓶中加入56丙烯酸丁酯，1.5份丙烯酸羟乙酯，5份甲基丙烯酸甲酯，0.4份丙烯酸和0.4份甲基丙烯酸，搅拌30分钟，使以上物料充分混合。然后在聚合瓶中加入13份水，0.2份碳酸钠，升温到83℃，在聚合瓶中进行种子聚合：步骤为在乳化瓶中取出3份已混合好的物料，加入到聚合瓶中，随后加入用1份水溶解的0.3份过硫酸铵，充分聚合反应后，同时滴加乳化瓶中的物料和用2份水溶解的0.7份过硫酸铵，时间为4h。在滴加到2h，加入0.1份十二烷基苯磺酸钠，进行二次成核反应。待滴加完成，保温熟化1小时，降温到70℃，分别滴加叔丁基过氧化氢和甲醛合亚硫酸氢钠的水溶液，之后保温30分钟，降温到50℃以下，加入氨水调节pH值。
实施例3
一种高固含量低粘度压敏胶乳液，按重量份数计，包括如下原料：
丙烯酸丁酯38份，丙烯酸异辛酯16份，丙烯酸羟乙酯1.5份，甲基丙烯酸甲酯7份，甲基丙烯酸0.8份，十二烷基苯磺酸钠0.8份，碳酸钠0.2份，过硫酸铵1份，叔丁基过氧化氢0.8份，甲醛合亚硫酸氢钠0.8份，氨水1份，水33份。
制备方法包括如下步骤：
首先将15份水，0.6份十二烷基苯磺酸钠置于乳化瓶中，开启搅拌装置，然后依次在乳化瓶中加入38份丙烯酸丁酯，15份丙烯酸异辛酯，1.5份丙烯酸羟乙酯，7份甲基丙烯酸甲酯，0.8份甲基丙烯酸，搅拌30分钟，使以上物料充分混合。然后在聚合瓶中加入13份水，0.1份十二烷基苯磺酸钠，0.2份碳酸氢钠，升温到83℃，在聚合瓶中进行种子聚合：步骤为在乳化瓶中取出3份已混合好的物料，加入到聚合瓶中，随后加入用1份水溶解的0.3份过硫酸铵，充分聚合反应后，同时滴加乳化瓶中的物料和用2份水溶解的0.7份，时间为4h。在滴加到2h，加入0.1份十二烷基苯磺酸钠，进行二次成核反应。待滴加完成，保温熟化1小时，降温到70℃，分别滴加叔丁基过氧化氢和甲醛合亚硫酸氢钠的水溶液，之后保温30分钟，降温到50℃以下，加入氨水调节pH值。
实施例4
一种高固含量低粘度压敏胶乳液，按重量份数计，包括如下原料：
丙烯酸丁酯55份，丙烯酸羟乙酯1.5份，甲基丙烯酸甲酯5份，丙烯酸0.5份、甲基丙烯酸0.5份，十二烷基苯磺酸钠0.8份，碳酸钠0.2份，过硫酸铵0.9份，叔丁基过氧化氢0.8份，甲醛合亚硫酸氢钠0.8份，氨水1份，水33份。
制备方法包括如下步骤：
首先将16份水，0.6份十二烷基苯磺酸钠置于乳化瓶中，开启搅拌装置，然后依次在乳化瓶中加入55份丙烯酸丁酯，1.5份丙烯酸羟乙酯，5份甲基丙烯酸甲酯，0.5份丙烯酸和0.5份甲基丙烯酸，搅拌30分钟，使以上物料充分混合。然后在聚合瓶中加入13份水，0.7份十二烷基苯磺酸钠，0.2份碳酸钠，升温到83℃，在聚合瓶中进行种子聚合：步骤为在乳化瓶中取出3份已混合好的物料，加入到聚合瓶中，随后加入用1份水溶解的0.3份过硫酸铵，充分聚合反应后，同时滴加乳化瓶中的物料和用2份水溶解的0.6份过硫酸铵，时间为4h。在滴加到2h，加入0.1份十二烷基苯磺酸钠，进行二次成核反应。待滴加完成，保温熟化1h，降温到70℃，分别滴加叔丁基过氧化氢和甲醛合亚硫酸氢钠的水溶液，之后保温30分钟，降温到50℃以下，加入氨水调节pH值。
对比例1
与实施例1相比，组分上不含有十二烷基苯磺酸钠，余同。
对比例2
与实施例1相比，制备方法上步骤1中，加入全部的十二烷基苯磺酸钠，步骤2中不加十二烷基苯磺酸钠，余同。
对比例3
与实施例1相比，组分上不含有丙烯酸羟乙酯，余同。
对比例4
与实施例1相比，丙烯酸羟乙酯的量调整为11份，余同。
测试方法：
将实施例1-4与对比例1-4的制备得到的压敏胶乳液进行以下指标的检测，结果如下表1。
表1性能测试结果
Figure BDA0002476743190000061
Figure BDA0002476743190000071
从表1结果可知，本发明实施例1-4制备的压敏胶乳液固含量为60％～65％，粘度为120mpa.s～500mpa.s，初粘力为5N～8N，Tg值在-45～-50℃之间，放置6个月外观无变化。且从实施例1-4结果可知，实施例1制备得到压敏胶乳液性能最优。而实施2-4随着丙烯酸羟乙酯的含量增加，粘度增大，而粘度增大容易产生凝胶物，不利于后期应用；其次，随着丙烯酸异辛酯含量的下降，初粘力下降，Tg值增高，从而导致不利于在低温时的应用。
对比例1-2考察了十二烷基苯磺酸钠含量和加入法的影响。对比例1-2制备的压敏胶乳液固含量分别为40％、46％，较实施例1有较大程度的下降，这是因为当不加十二烷基苯磺酸钠或一步法加入十二烷基苯磺酸钠，影响了乳胶粒子的粒径大小和粒度分布，导致固含量降低。
对比例3-4考察了丙烯酸羟乙酯含量的影响。对比例3-4制备的压敏胶乳液粘度分别为120mpa.s、690mpa.s，较实施例1，对比例3不含丙烯酸羟乙酯，虽然粘度有较大程度的下降，但是初粘力变差，对比例4丙烯酸羟乙酯粘度提高至高于10份时，粘度增加，外观变粗糙、变黄。
因此，本发明制备得到的压敏胶乳液性能优良，不但固含量高、粘度低、初粘力强、玻璃化温度Tg值低且稳定性好。

Claims (8)

1.一种高固含量低粘度压敏胶乳液，其特征在于，按重量份数计，包括如下原料：丙烯酸酯软单体45～65份、丙烯酸酯硬单体5～10份、功能单体0.5～5份、乳化剂0.5～5份、引发剂0.1～5份、后消除氧化剂0.1～3份、后消除还原剂0.1～3份、pH调节剂0.1～1份。
2.根据权利要求1所述的一种高固含量低粘度压敏胶乳液，其特征在于，按重量份数计，包括如下原料：丙烯酸酯软单体50～60份、丙烯酸酯硬单体7～9份、功能单体0.5～3份、乳化剂0.5～3份、引发剂0.1～3份、后消除氧化剂0.1～3份、后消除还原剂0.1～3份、pH调节剂0.1～1份。
3.根据权利要求1所述的一种高固含量低粘度压敏胶乳液，其特征在于，
所述丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸乙酯中的至少一种；
所述丙烯酸酯硬单体为甲基丙烯酸甲酯；
所述功能单体为丙烯酸或甲基丙烯酸中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种高固含量低粘度压敏胶乳液，其特征在于，所述丙烯酸酯软单体为含有丙烯酸异辛酯的丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种高固含量低粘度压敏胶乳液，其特征在于，
所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磷酸钠或十二烷基二苯醚二磺酸钠中的至少一种。
所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的至少一种；
所述后消除氧化剂为叔丁基过氧化氢；
所述后消除还原剂为甲醛合亚硫酸氢钠。
6.根据权利要求1所述的一种高固含量低粘度压敏胶乳液，其特征在于，所述固含量为60％～65％，粘度小于500mpa.s。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种高固含量低粘度压敏胶乳液，其特征在于，所述压敏胶乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将部分乳化剂、丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯硬单体、功能单体、加入水中，搅拌均匀，得预乳化液；
(2)将引发剂用水溶解，配制成引发剂水溶液，在75℃～85℃下，将部分的引发剂水溶液与部分的预乳化液混合，反应20min～60min，得种子乳液；
(3)将剩余的引发剂水溶液和预乳化液滴入种子乳液中，滴完后，在80～90℃反应3～5h，加入剩余乳化剂，再保温熟化1～3h后，冷却，加入后消除氧化剂和后消除还原剂，调节pH，得压敏胶乳液。
8.根据权利要求7所述的一种高固含量低粘度压敏胶乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中部分乳化剂，按重量份数计为0.5～4份。
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