CN111718675A - 一种耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶及其制备工艺 - Google Patents

一种耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

一种耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，涉及光学镜片、光学材料、电子信息产业等材料领域的树脂封装密封固定，包括单体、乳化剂、引发剂、残留单体处理剂、酸碱值中和剂、固化剂和去离子水。技术方案应用压敏性粘着结构力学原理为核心，侧重丙烯酸月桂酯(LA)与丙烯酸‑2‑乙基已酯(2‑EHA)序列组合互动调节耐酸性>80℃/4h，兼具耐温>120℃/1h的性能指标构建。本发明实施例公开的耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，是一种“油改水”无苯、无卤、无醛水基制品，既解决常态化产品受制于溶剂型压敏胶的约束使用与有机溶剂的危害，也突破乳液型丙烯酸压敏胶积累的耐酸性、耐温性技术壁垒，利于光学镜片、光学材料、电子信息产业等材料领域的涂覆加工使用。

Description

一种耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶及其制备工艺
技术领域
本发明实施例属于光学镜片、光学材料、电子信息产业材料等领域的树脂封装密封固定，尤其是涉及一种耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶及其制备工艺。
背景技术
目前，现有的溶剂型橡胶系列压敏胶、溶剂型有机硅压敏胶、溶剂型丙烯酸压敏胶，以及进口的乳液型丙烯酸压敏胶，因具有耐酸性、耐温性的粘着密封固定作用，已广泛应用于光学镜片、光学材料、电子信息产业等领域。其中，国内少数溶剂型橡胶系列压敏胶的生产与供应渠道，却面临繁琐费时的制备工艺，生产效率低，也由于粘度因素受限，固体含量仅维持<32％，甲苯、二甲苯或乙酸乙酯含量均>68％，有机溶剂使用量庞大，加大生产成本负担；与此同时，溶剂型橡胶系列压敏胶、溶剂型有机硅压敏胶，溶剂型丙烯酸压敏胶等产品性质均属性为易燃、易爆危险品，安全隐患忧虑高，对环境污染严重，导致生产使用面临严格、严查的限制使用，或被淘汰禁止使用。
然而，现有的乳液型丙烯酸压敏胶，通常局限于丙烯酸丁酯为配方成分组成的主要因素，而导致压敏性粘着作用力过大，粘着力>10N/25mm不利于光学树脂制品的树脂封装操作使用，及耐温性能不足，而产生脱胶或残胶现象，影响生产效率，尤其最为关键的技术问题，是针对耐酸性能的技改方案，难乎为继的技术缺陷或弱项技术，因此频频发生压敏胶与深化加工过程的树脂封装制品，产生化学负作用，引发白雾、蓝光、气泡等严重瑕疵，导致树脂封装成型的光学镜片、光学镜头等制品报废，或严重残胶，影响生产效率。
另外，在进口的乳液型丙烯酸压敏胶方面，主要来自于美国3M公司，市场占有率>85％，极少部分为日本进口。但由于进价成本为人民币7～12万元/吨，价格昂贵，在廉价竞争的市场机制上，对大多数加工生产使用的厂家而言，属于巨大风险负担，而且在供货时效性、库存积压和供货渠道等等因素，不利于生产运作使用。
发明内容
本发明实施例，要解决乳液型丙烯酸压敏胶性能难以同时兼具耐酸性、耐温性的技术问题，是针对现有乳液型丙烯酸压敏胶的技术不足，提供一种耐酸性>80℃/4h，兼具耐温>120℃/1h性能的耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，及其制备工艺。
一种耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，其特征在于，包括单体、乳化剂、引发剂、残留单体处理剂、酸碱中和剂、固化剂和去离子水。所述单体包括丙烯酸-2-乙基已酯(2-EHA)、丙烯酸月桂酯(LA)、丙烯酸(AA)、丙烯酸-2-羟乙酯(HEA)，所述乳化剂为阴离子十二烷基硫酸钠(SLS)，所述引发剂为过硫酸铵(APS)，所述残留单体处理剂为叔丁基过氧化氢(TBHP)；所述酸碱中和剂为氨水；所述固化剂为氨基树脂(MF)。
优选的，耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，包括如下组分：
丙烯酸月桂酯：4.50～8.00％；
丙烯酸-2-乙基已酯：43.00～46.50％；
丙烯酸：0.60％；
丙烯酸-2-羟基乙酯：0.60％；
阴离子十二烷基硫酸钠：0.95％；
过硫酸铵：0.13％；
叔丁基过氧化氢：0.05％；
氨水：0.18％；
氨基树脂：0.80％；
去离子水：45.69％；
以上均为总质量百分比。
优选的，耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，还包括如下组分的制备步骤：
优选的，组分一：预乳化混合单体乳化液，用于乳液聚合法多元丙烯酸单体乳化混合，形成均匀稳定乳化体系的预乳化混合单体乳化液；
优选的，组分二：垫底料乳化液，用于种子乳液垫底聚合反应；
优选的，组分三：初期反应引发剂，用于引发种子乳液生热聚合反应；
优选的，组分四：残留单体处理剂，用于处理未完全聚合的单体；
优选的，组分五：酸碱中和剂，用于调节共聚物pH值；
优选的，组分六：固化剂，用于最终共聚物的耐酸性补强作用。
优选的，其中：
优选的，所述组分一，为预乳化混合单体乳化液，包括如下组分：
丙烯酸月桂酯：4.50～8.00％；
丙烯酸-2-乙基已酯：43.00～46.50％；
丙烯酸：0.60％；
丙烯酸-2-羟基乙酯：0.60％；
乳化剂：阴离子十二烷基硫酸钠0.80％+去离子水18.20％＝19.00％；
引发剂：过硫酸铵0.11％+去离子水0.44％＝0.55％。
优选的，所述组分二，为垫底料乳化液包括如下组分：
去离子水：23.05％；
阴离子十二烷基硫酸钠乳化剂：0.15％；
以上均为质量百分比。
优选的，所述组分三，为初期反应引发剂包括如下组分：
过硫酸铵引发剂：0.02％；
去离子水：0.08％；
以上均为质量百分比。
优选的，所述组分四，为残留单体处理剂包括如下组分：
叔丁基过氧化氢残留单体处理剂：0.05％；
以上均为质量百分比。
优选的，所述组分五，为酸碱中和剂包括如下组分：
氨水：0.18％；
去离子水：0.72％；
以上均为质量百分比。
优选的，所述组分六，为固化剂包括如下组分：
氨基树脂固化剂：0.80％；
去离子水：3.20％。
以上均为质量百分比。
一种耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶的制备工艺，包括如下步骤：
(1)预乳化混合单体乳化液处理措施：
以乳化去离子水为介质，循序注入丙烯酸-2-乙基已酯(2-EHA)、丙烯酸月桂酯(LA)、丙烯酸(AA)、丙烯酸-2-羟乙酯(HEA)，及引发剂过硫酸铵混合搅拌均匀后，形成预乳化混合单体乳化液；
(2)垫底料乳化液处理措施：
取质量比5％的预乳化混合单体乳化液与48～50℃的垫底料乳化去离子水混合搅拌，形成垫底料乳化液；
(3)初期反应处理措施：
将步骤(2)中所述的垫底料乳化液加热升温至73～75℃范围内后，添加注入初期反应处理措施的引发剂，温度控制在81～83℃范围内，形成种子乳液；
(4)滴定聚合反应处理措施：
将步骤(1)中剩余的预乳化混合单体乳化液，滴定到步骤(3)所述种子乳液进行聚合反应，反应温度为81～83℃范围内，滴定时间为4小时，滴定聚合反应结束后，继续保持反应温度在81～83℃范围内，保温搅拌1小时，形成雏形共聚物；
(5)冷却处理措施：
对步骤(4)所述雏形共聚物进行冷却至25～30℃范围内；
(6)残留单体处理措施：
在步骤(5)冷却处理过程中，当所述雏形共聚物温度降至73～75℃范围内，滴定加入叔丁基过氧化氢，对未完全聚合的单体进行充分引发聚合反应，滴定时间为8～10min，形成乳液型丙烯酸酯四元共聚物；
(7)酸碱中和处理措施：
步骤(6)结束后，当所述乳液型丙烯酸酯四元共聚物温度降至48～50℃范围内，滴定加入氨水进行pH值酸碱中和处理，滴定时间为13～15min；
(8)固化处理措施：
步骤(7)结束后，当所述乳液型丙烯酸酯四元共聚物温度降至38～40℃范围内，滴定加入所述所氨基树脂述固化剂，滴定时间为13～15min；
(9)过滤包装：
步骤(8)结束后，继续保持冷却搅拌，直到所述乳液型丙烯酸酯四元共聚物温度降至<30℃范围内，停机过滤包装，得到本发明耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶。
通过采用以上技术方案，本发明实施例，达到有益效果如下：
1、应用压敏性粘着作用结构力学原理，序列组合丙烯酸-2-乙基已酯(2-EHA)与丙烯酸月桂酯(LA)为配方核心技术方案，构建一种压敏性粘着作用力学性能，兼具耐酸性、耐温性结构力学性能，其中耐酸性>80℃/4h，耐温性>120℃/1h，粘着力>458gf/25mm，起到耐酸性、耐温性的粘着密封固定等性能优势，对光学镜片、光学材料、电子信息产业领域树脂封装材料，具有重大的技术突破。
2、本发明实施例以去离子水为介质，对多元丙烯酸单体预乳化混合，形成均匀稳定乳化体系的预乳化混合单体乳化液，及通过乳液聚合法的制备工艺，获得耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，是一种“油改水”无苯、无卤、无醛水基制品，符合国家VOC排放标准，既解决压敏胶受制于溶剂型压敏胶的约束与有机溶剂的危害，也突破耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶长久积累耐酸性、耐温性等缺陷与不足的技术壁垒，实现了国内自主研发一种耐酸性、耐温性丙烯酸压敏胶的生产加工模式。
3、利用本发明实施例制备的耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，成本低，方法简单，兼具耐酸性、耐温性，可替代进口，填补国内技术空白，利于光学镜片、光学材料、电子信息产业领域树脂封装材料乳液型压敏胶、光学镜片树脂封装固定胶带，以及下游终端客户涂覆加工生产使用，具有更显著经济效益，对环境保护与安全生产技术监督，也具备更大的意义。
具体实施方式
一种耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，其特征在于，包括单体、乳化剂、引发剂、残留单体处理剂、酸碱值中和剂、固化剂和去离子水。所述单体包括丙烯酸-2-乙基已酯(2-EHA)、丙烯酸月桂酯(LA)、丙烯酸(AA)、丙烯酸-2-羟乙酯(HEA)，所述乳化剂为阴离子十二烷基硫酸钠(SLS)，所述引发剂为过硫酸铵(APS)，所述残留单体处理剂为叔丁基过氧化氢(TBHP)，所述酸碱中和剂为氨水，所述固化剂为氨基树脂(MF)。
优选的，耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，包括如下组分：
丙烯酸月桂酯：4.50～8.00％；
丙烯酸-2-乙基已酯：43.00～46.50％；
丙烯酸：0.60％；
丙烯酸-2-羟基乙酯：0.60％；
乳化剂：0.95％；
引发剂：0.13％；
残留单体处理剂：0.05％；
酸碱中和剂：0.18％；
固化剂：0.80％；
去离子水：45.69％。
以上均为质量百分比。
优选的，耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，还包括如下组分的制备步骤：
优选的，组分一：预乳化混合单体乳化液，用于乳液聚合法多元丙烯酸单体乳化混合，形成均匀稳定乳化体系的预乳化混合单体乳化液；
优选的，组分二：垫底料乳化液，用于种子乳液垫底聚合反应；
优选的，组分三：初期反应引发剂，用于引发种子乳液生热聚合反应；
优选的，组分四：残留单体处理剂，用于处理未完全聚合的单体；
优选的，组分五：酸碱中和剂，用于调节共聚物pH值；
优选的，组分六：固化剂，用于最终共聚物的耐酸性补强作用。
优选的，所述组分一，为预乳化混合单体乳化液，包括如下组分：
丙烯酸月桂酯：4.50～8.00％；
丙烯酸-2-乙基已酯：43.00～46.50％；
丙烯酸：0.60％；
丙烯酸-2-羟基乙酯：0.60％；
乳化剂：阴离子十二烷基硫酸钠0.80％+去离子水18.20％＝19.00％；
引发剂：过硫酸铵0.11％+去离子水0.44％＝0.55％。
优选的，所述组分二，为垫底料乳化液包括如下组分：
去离子水：23.05％；
阴离子十二烷基硫酸钠乳化剂：0.15％；
以上均为质量百分比。
优选的，所述组分三，为初期反应引发剂包括如下组分：
过硫酸铵引发剂：0.02％；
去离子水：0.08％；
以上均为质量百分比。
优选的，所述组分四，为残留单体处理剂包括如下组分：
叔丁基过氧化氢残留单体处理剂：0.05％；
以上均为质量百分比。
优选的，所述组分五，为酸碱中和剂包括如下组分：
氨水：0.18％；
去离子水：0.72％；
以上均为质量百分比。
优选的，所述组分六，为固化剂包括如下组分：
氨基树脂固化剂：0.80％；
去离子水：3.20％。
以上均为质量百分比。
优选的，所述乳化剂为阴离子十二烷基硫酸钠(SLS)，在制备工艺中分为二份用途，一是预乳化混合单体乳化液处理措施使用，用量为所有组分总量的0.80％，二是，垫底料的乳化去离子水，用量为所有组分总量的0.15％；
优选的，所述引发剂为过硫酸铵(APS)，在制备工艺中分为二份用途，一是预乳化混合单体乳化液处理措施使用，用量为所有组分总量的0.11％，二是初期反应处理措施使用，用量为所有组分总量的0.02％；
优选的，所述残留单体处理剂为叔丁基过氧化氢(TBHP)，用途为残留单体处理措施使用，用量为所有组分总量的0.05％；
优选的，所述酸碱中和剂为氨水，为酸碱中和处理措施使用，用量为所有组分总量的0.18％；
优选的，所述固化剂为氨基树脂(MF)，用途为最终共聚物的耐酸性补强作用，用量为所有组分总量的0.80％；
优选的，所述去离子水，在制备工艺中分为以下用途：
A：用于预乳化混合单体乳化液处理措施使用，用量为所有组分总量的18.20％；
B：用于预乳化混合单体乳化液处理措施组分中的引发剂稀释使用，用量为引发剂的四倍，即0.11％*4＝0.44％；
C：用于垫底料处理措施使用，用量为所有组分总量的23.05％；
D：用于初期引发处理措施中引发剂的四倍，即0.02％*4＝0.08％；
E：酸碱值中和处理措施：用量为氨水的四倍，即0.18％*4＝0.72％；
F：固化剂处理措施：用量为固化剂的四倍，即0.80％*4＝3.20％；
G：去离子水组分量合计：45.69％。
一种耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶的制备工艺，包括如下步骤：
(1)预乳化混合单体乳化液处理措施：
按比例称取所述组分一成分中的去离子水和乳化剂，注入容器1中，搅拌5min，成为乳化去离子水；
按比例称取所述组分一成分中的引发剂，采用所述引发剂四倍量的去离子水稀释搅拌均匀后，形成引发剂去离子水稀释液；
按比例称取所述组分一成分中的丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸、丙烯酸-2-羟乙酯，循序注入容器1中混合搅拌后，并且加入上述引发剂去离子水稀释液与之混合搅拌均匀，形成预乳化混合单体乳化液，得到乳化液A；
(2)垫底料乳化液处理措施：
按比例称取所述组分二成分中的去离子水和乳化剂，循序注入容器2中，进行混合搅拌，同时加热升温至48～50℃范围内，形成垫底料乳化去离子水；
按比例称取步骤(1)所述乳化液A总质量5％的组分，快速注入容器2中与上述垫底料乳化去离子水混合搅拌，形成垫底料乳化液，得到乳化液B；
(3)初期反应处理措施：
将步骤(2)中所述的乳化液B继续加热升温至73～75℃，再按比例称取所述组分三成分中的引发剂，并且采用所述引发剂4倍量的去离子水稀释搅拌均匀后，快速注入容器2中，对乳化液B进行引发聚合反应，并且保持在81～83℃范围内，保温搅拌，形成为种子乳液，得到乳化液C；
(4)滴定聚合反应处理措施：
将步骤(1)中剩余的所述乳化液A预乳化混合单体乳化液，滴定注入容器2中，与步骤(3)所述乳化液C参与滴定聚合反应，反应温度为81～83℃范围内，滴定时间为4小时，滴定聚合反应结束后，继续保持反应温度在81～83℃范围内，保温搅拌1小时，形成雏形共聚物，得到乳化液D；
(5)冷却处理措施：
对步骤(4)得到所述乳化液D，进行冷却至25～30℃范围内；
(6)残留单体处理措施：
在步骤(5)冷却处理过程中，当所述乳化液D的温度降至73～75℃范围内，按比例称取组分四成分中的残留单体处理剂，滴定注入容器2中，对所述乳化液D含有未完全聚合的单体，进行再一次引发聚合反应，滴定时间为8～10min，形成乳液型丙烯酸酯四元共聚物，得到乳化液E；
(7)酸碱中和处理措施：
步骤(6)结束后，当所述乳化液E在继续冷却搅拌状态下，温度降至48～50℃范围内，按比例称取组分五成分中的氨水，并且采用去离子水稀释4倍搅拌均匀后，滴定注入容器2中与所述乳化液E混合搅拌，以调节pH值，滴定时间为13～15min，得到乳化液F；
(8)固化处理措施：
步骤(7)结束后，当所述乳化液F温度降至38～40℃范围内，按比例称取所述组分六成分中的氨基树脂固化剂，并且所述采用氨基树脂固化剂4倍量的去离子水稀释搅拌均匀后，滴定注入容器2中与所述乳化液F混合搅拌，进行耐酸性能的补强，滴定时间为13～15min，并继续保持冷却搅拌，得到乳化液G；
(9)过滤包装：
步骤(8)结束后，继续保持冷却搅拌，直到所述乳化液G温度降为25～30℃范围内，停机过滤包装，得到本发明耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶。
通过以下实施例及对照例及进行说明
实施实例1：根据本发明实施例耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶配方为实施例标准；
丙烯酸月桂酯：4.50％
丙烯酸-2-乙基已酯：46.50％；
丙烯酸：0.60％；
丙烯酸-2-羟基乙酯：0.60％；
阴离子十二烷基硫酸钠：0.95％；
过硫酸铵：0.13％；
叔丁基过氧化氢：0.05％；
氨水：0.18％；
氨基树脂：0.80％；
去离子水：45.69％；
实施实例2：以实施例1为基准，丙烯酸月桂酯增量1.50％，丙烯酸-2-乙基已酯减量1.50％；
丙烯酸月桂酯：6.00％；
丙烯酸-2-乙基已酯：45.00％；
丙烯酸：0.60％；
丙烯酸-2-羟基乙酯：0.60％；
阴离子十二烷基硫酸钠：0.95％；
过硫酸铵：0.13％；
叔丁基过氧化氢：0.05％；
氨水：0.18％；
氨基树脂：0.80％；
去离子水：45.69％；
实施实例3：以实施例1为基准，丙烯酸月桂酯增量2.50％，丙烯酸-2-乙基已酯减量2.50％；
丙烯酸月桂酯：7.00％；
丙烯酸-2-乙基已酯：44.00％；
丙烯酸：0.60％；
丙烯酸-2-羟基乙酯：0.60％；
阴离子十二烷基硫酸钠：0.95％；
过硫酸铵：0.13％；
叔丁基过氧化氢：0.05％；
氨水：0.18％；
氨基树脂：0.80％；
去离子水：45.69％；
实施实例4：以实施例1为基准，丙烯酸月桂酯增量3.00％，丙烯酸-2-乙基已酯(2-EHA)减量3.00％；
丙烯酸月桂酯：7.50％；
丙烯酸-2-乙基已酯：43.50％；
丙烯酸：0.60％；
丙烯酸-2-羟基乙酯：0.60％；
阴离子十二烷基硫酸钠：0.95％；
过硫酸铵：0.13％；
叔丁基过氧化氢：0.05％；
氨水：0.18％；
氨基树脂：0.80％；
去离子水：45.69％；
实施实例5：以实施例1为基准，丙烯酸月桂酯(LA)增量3.50％，丙烯酸-2-乙基已酯(2-EHA)，减量3.50％；
丙烯酸月桂酯(LA)：8.00％；
丙烯酸-2-乙基已酯：43.00％；
丙烯酸：0.60％；
丙烯酸-2-羟基乙酯：0.60％；
阴离子十二烷基硫酸钠：0.95％；
过硫酸铵：0.13％；
叔丁基过氧化氢：0.05％；
氨水：0.18％；
氨基树脂：0.80％；
去离子水：45.69％；
对照例：
丙烯酸月桂酯：4.00％；
丙烯酸-2-乙基已酯：47.00％；
丙烯酸：0.60％；
丙烯酸-2-羟基乙酯：0.60％；
阴离子十二烷基硫酸钠：0.95％；
过硫酸铵：0.13％；
叔丁基过氧化氢：0.05％；
氨水：0.18％；
氨基树脂：0.80％；
去离子水：45.69％；
实施例1～5及对照例质量与性能检测方法及结果：
固含量测定：取本发明实施例一种耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶的试样1.00g～2.00g，放入已去皮秤重的秤量器(杯)中，经由105℃～110℃的恒温干燥箱中，连续干燥3h，冷却后求其固含量；
粘度的测定：用NDJ-1型旋转粘度计测试，测试条件为25℃，3号转子60r/min；
180°剥离粘着力测试：按GB2729-1988测定；
初粘力测试：按GB4852-1984测定；
持粘力测试：按GB4851-1988测定；
耐温性测试：按GB T 32368-2015测定；
耐酸性测试：归类《耐化学试剂性测定法》范围内，提供以下参考：
耐酸性测试：按GB/T 29596-2013测定。
实施例配方性能测试结果如下表：
Figure BDA0002601479260000121
上述实施例1～5制备的耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶的性能测试结果可知：
本发明实施例所制得的耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，其固含量均≥52％，耐酸性≥80℃/4h，耐温性≥120℃/1h，粘着力≥458gf/25mm，持粘力≥24h/1kg。本发明实施例的特征在于，丙烯酸月桂酯(LA)与丙烯酸-2-乙基已酯(2-EHA)组分量互调变化值，得到不同性能的耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，在等量单体组分实施例中，当丙烯酸月桂酯(LA)剂量递增时，耐酸性>80℃/4h，耐温性>120℃/1h，粘着力>458gf/25mm；由对照例可以看出，当丙烯酸月桂酯(LA)剂量递减时，耐酸性<80℃/4h，耐温性<120℃/1h，粘着力<458gf/25mm。
在实施例中，递增丙烯酸月桂酯(LA)组分量，得到耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，具有不同的耐酸性、耐温性，及不同的粘着力、初粘力、持粘力，以便应用在各种不同的光学镜片、光学材料、电子信息产业材料领域等关联性耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶的产业链制备生产使用，及耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶等功能涂层材料的涂覆需求与应用。
另外，本发明实施例提供的耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，属于无苯、无卤、无醛、无VOC成分去离子水基制品，符合国家VOC排放标准。
以上所述，仅为本发明实施例的优势实施例，并非因此限制本发明实施例的专利范围，凡是在本发明实施例的发明构思下，利用本发明实施例说明书内容所作的结构变换，或直接间接应用在其他相关的技术领域，均包括在本发明实施例的专利保护范围内。

Claims (11)

1.一种耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，其特征在于，包括单体、乳化剂、引发剂、残留单体处理剂、酸碱中和剂、固化剂和去离子水，所述单体包括丙烯酸-2-乙基已酯(2-EHA)、丙烯酸月桂酯(LA)、丙烯酸(AA)、丙烯酸-2-羟乙酯(HEA)，所述乳化剂为阴离子十二烷基硫酸钠(SLS)，所述引发剂为过硫酸铵(APS)，所述残留单体处理剂为叔丁基过氧化氢(TBHP)；所述酸碱中和剂为氨水；所述固化剂为氨基树脂(MF)。
2.根据权利要求1所述的耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，其特征在于，包括如下组分：
丙烯酸月桂酯：4.50～8.00％；
丙烯酸-2-乙基已酯：43.00～46.50％；
丙烯酸：0.60％；
丙烯酸-2-羟基乙酯：0.60％；
阴离子十二烷基硫酸钠：0.95％；
过硫酸铵：0.13％；
叔丁基过氧化氢：0.05％；
氨水：0.18％；
氨基树脂：0.80％；
去离子水：45.69％；
以上均为总质量百分比。
3.根据权利要求1或2所述的耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，其特征在于，还包括如下组分的制备步骤：
组分一：预乳化混合单体乳化液，用于乳液聚合法多元丙烯酸单体乳化混合，形成均匀稳定乳化体系的预乳化混合单体乳化液；
组分二：垫底料乳化液，用于种子乳液垫底聚合反应；
组分三：初期反应引发剂，用于引发种子乳液生热聚合反应；
组分四：残留单体处理剂，用于处理未完全聚合的单体；
组分五：酸碱中和剂，用于调节共聚物pH值；
组分六：固化剂，用于最终共聚物的耐酸性补强作用。
4.根据权利要求3所述的耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，其特征在于，所述组分一的预乳化混合单体乳化液包括如下组分：
丙烯酸月桂酯：4.50～8.00％；
丙烯酸-2-乙基已酯：43.00～46.50％；
丙烯酸：0.60％；
丙烯酸-2-羟基乙酯：0.60％；
乳化剂：阴离子十二烷基硫酸钠0.80％；
引发剂：过硫酸铵0.11％；
去离子水18.64％。
5.根据权利要求3所述的耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，其特征在于，所述组分二的垫底料乳化液包括如下组分：
去离子水：23.05％；
阴离子十二烷基硫酸钠乳化剂：0.15％。
6.根据权利要求3所述的耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，其特征在于，所述组分三的初期反应引发剂包括如下组分：
过硫酸铵引发剂：0.02％；
去离子水：0.08％。
7.根据权利要求3所述的耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，其特征在于，所述组分四的残留单体处理剂包括如下组分：
叔丁基过氧化氢残留单体处理剂：0.05％。
8.根据权利要求3所述的耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，其特征在于，所述组分五的酸碱中和剂包括如下组分：
氨水：0.18％；
去离子水：0.72％。
9.根据权利要求3所述的耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，其特征在于，所述组分六的固化剂包括如下组分：
氨基树脂固化剂：0.80％；
去离子水：3.20％。
10.根据权利要求1或2所述的耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，其特征在于，等量其他单体组分，互调丙烯酸月桂酯(LA)与丙烯酸-2-乙基已酯(2-EHA)组分含量范围内的变化值，当丙烯酸月桂酯(LA)的剂量递增时，耐酸性>80℃/4h，耐温性>120℃/1h。
11.根据权利要求1或2所述的耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶，其特征在于，制备工艺包括如下步骤：
(1)预乳化混合单体乳化液处理措施：
以乳化去离子水为介质，循序注入丙烯酸-2-乙基已酯(2-EHA)、丙烯酸月桂酯(LA)、丙烯酸(AA)、丙烯酸-2-羟乙酯(HEA)，及引发剂过硫酸铵，混合搅拌均匀后，形成预乳化混合单体乳化液；
(2)垫底料乳化液处理措施：
取质量比5％的预乳化混合单体乳化液与48～50℃的垫底料乳化去离子水混合搅拌，形成垫底料乳化液；
(3)初期反应处理措施：
将步骤(2)中所述的垫底料乳化液加热升温至73～75℃范围内后，添加注入初期反应处理措施的引发剂，温度控制在81～83℃范围内，形成种子乳液；
(4)滴定聚合反应处理措施：
将步骤(1)中剩余的预乳化混合单体乳化液，滴定到步骤(3)所述种子乳液进行聚合反应，反应温度为81～83℃范围内，滴定时间为4小时，滴定聚合反应结束后，继续保持反应温度在81～83℃范围内，保温搅拌1小时，形成雏形共聚物；
(5)冷却处理措施：
对步骤(4)所述雏形共聚物进行冷却至25～30℃范围内；
(6)残留单体处理措施：
在步骤(5)冷却处理过程中，当所述雏形共聚物温度降至73～75℃范围内，滴定加入叔丁基过氧化氢，对未完全聚合的单体进行充分引发聚合反应，滴定时间为8～10min，形成乳液型丙烯酸酯四元共聚物；
(7)酸碱中和处理措施：
步骤(6)结束后，当所述乳液型丙烯酸酯四元共聚物温度降至48～50℃范围内，滴定加入氨水进行pH值酸碱中和处理，滴定时间为13～15min；
(8)固化处理措施：
步骤(7)结束后，当所述乳液型丙烯酸酯四元共聚物温度降至38～40℃范围内，滴定加入所述所氨基树脂述固化剂，滴定时间为13～15min；
(9)过滤包装：
步骤(8)结束后，继续保持冷却搅拌，直到所述乳液型丙烯酸酯四元共聚物温度降至<30℃范围内，停机过滤包装，得到本发明耐酸性、耐温性乳液型丙烯酸压敏胶。
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