CN113211613A - 一种高屈服应力陶瓷材料3d打印坯体的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗方法，包括如下步骤，利用清洗液喷淋高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体，完成高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗；或者将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体加入清洗液中，超声处理，完成高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗。本发明用于高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗原理是使用清洗液破坏材料中形成的立体网状结构，使原本限制于立体网状结构中的组分能够自由流出和流动，继而达到便于洗涤和洗涤效果好的目的，尤其是，本发明在取得优异清洗效果的同时保持高表面质量。

Description

一种高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗方法
技术领域
本发明涉及增材制造（3D打印）技术领域，具体涉及一种高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗方法。
背景技术
陶瓷材料具有高强度、高硬度、高耐磨性以及优异的耐高温性能和良好的生物相容性，在航天航空、工业、生物医疗等领域得到了广泛的应用。随着产品迭代以及柔性制造的快速发展，3D打印成为近年来倍受关注的一种新的技术手段，该方法是一种以数字模型文件为基础，运用金属粉末、塑料、陶瓷粉末和光敏树脂等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造实体的技术。陶瓷材料具有高熔点、高热震敏感性的特点，选区激光熔融直接制造成型精度低且易出现裂纹，通常采用间接方法把含有陶瓷粉末和粘结剂的混合物构建形成三维素坯，再经有机物脱除和烧结致密化得到陶瓷零件。高屈服应力为零件添加非接触支撑以保证零件的表面质量，但缺点是零件表面及复杂结构内部的高屈服应力陶瓷材料难以去除，清洗困难，特别是微/多孔复杂结构，现有技术无法提供有效的清洗方案。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出了一种高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗方法。本发明用于高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗原理是使用上述清洗液破坏材料中形成的立体网状结构，使原本限制于立体网状结构中的组分能够自由流出和流动，继而达到便于洗涤和洗涤效果好的目的，尤其是，本发明在取得优异清洗效果的同时保持高表面质量。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗方法，包括如下步骤，利用清洗液喷淋高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体，完成高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗；或者将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体加入清洗液中，超声处理，完成高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗。
本发明中，将清洗主剂与清洗助剂混合，得到清洗液；清洗主剂为丙烯酸异冰片酯（IBOA）、N-丙烯酰吗啉（ACMO）、甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）、3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷(EHO)中一种或几种的组合；所述清洗助剂为Dispers 750W、Dispers 655、Tego 688、Tego755中一种或几种的组合。
本发明清洗液中，清洗助剂的重量为清洗主剂重量的0～3%，且不包括0；优选的，清洗助剂的重量为清洗主剂重量的0.4～1.5%，最优选0.6～0.9%。
本发明利用清洗液，采用喷淋或者超声的方法进行清洗。具体的，超声清洗方式时，将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体用清洗液置入超声波清洗设备中，再将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体浸入清洗液，开启超声波进行清洗；喷淋清洗方式时，将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体置于清洗槽或清洗台上，采用装有清洗液的气液混合喷枪进行压力喷淋。
本发明中，超声清洗采用常规超声波清洗机；优选的，功率为200～500W、频率为20～80KHz，时间为3～8分钟；进一步优选的，功率为300～450W、频率为30～50KHz，时间为4～6分钟。
本发明中，喷淋清洗采用常规气液混合喷枪，将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体置入清洗台上，利用装有清洗液的气液混合喷枪进行压力喷淋；优选的，压力为0.2～0.8Mpa、时间为1～3分钟；进一步优选的，压力为0.4～0.6Mpa、时间为1.5～2.5分钟。
通过上述技术方案，本发明用于高屈服应力陶瓷3D打印材料的清洗液由清洗主剂与清洗助剂混合得到清洗液，当清洗液与高屈服应力陶瓷材料接触时会破坏原本陶瓷材料的空间立体网状结构，流出原本限制于立体网状结构中的组分，清洗效率高，且不破坏零件表面。
附图说明
图1为高屈服应力陶瓷材料的流变曲线；
图2为高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体照片；
图3为实施例一的清洗液喷淋清洗效果图；
图4为实施例二的清洗液超声清洗效果图；
图5为实施例一的喷淋、实施例二的超声清洗后的表面效果图；
图6为对比例一的清洗液超声清洗效果图；
图7为实施例三清洗效果图；
图8为实施例四清洗效果图；
图9为实施例五清洗效果图；
图10为实施例六清洗效果图；
图11为实施例七清洗效果图。
具体实施方式
本发明的清洗液与高屈服应力陶瓷材料接触作用时破坏其空间立体网状结构，使原本限制于立体网状结构中的组分能够流动，从而实现达到高屈服应力陶瓷材料便于从3D打印坯体表面据及内部结构清除的目的。下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明利用清洗液喷淋高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体，完成高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗；或者将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体加入清洗液中，超声处理，完成高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗。清洗常温即可完成，无需其他的步骤，即可清洗干净且表面质量好。
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
高屈服应力陶瓷材料的成分为（质量分数）：HDDA（1,6-己二醇丙烯酸酯）12份，PPTTA（乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯）2份，分散剂Anti-terra U100 0.5份，DBP（邻苯二甲酸二丁酯）3份，氧化铝82.5份，以上组分经过常规球磨润湿分散得到高屈服应力（260Pa）陶瓷3D打印材料，流变曲线见图1。
采用3D打印设备（iAMC150，苏州中瑞智创三维科技股份有限公司），常规打印，得到高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体，参见图2，表面存在未固化的高粘度陶瓷材料，多组相同的3D打印坯体进行平行清洗实验，设一组不清洗作为空白组对比，图2任意给出其中十组。
超声清洗采用常规超声波清洗机（JP-020S，深圳市洁盟清洗设备有限公司），喷淋清洗利用装有清洗液的气液混合喷枪进行压力喷淋。
效果判断，为对比效果。以未清洗的高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体为对照，对各组清洗后的产品进行显微观察，根据表面残留陶瓷材料的程度分为大量残留、中度残留、轻度残留、少许残留以及完全去除；根据表面损伤破坏的程度分为重度损伤、中度损伤、轻微损伤以及无损伤。实验发现，各组清洗效果程度区分明显，进一步通过显微镜放大观察。
实施例、对比例中，清洗助剂的重量为清洗主剂重量的0.4～1.5%，优选0.6～0.9%。
实施例一 喷淋清洗
将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体置于清洗槽上，采用装有清洗液的气液混合喷枪进行压力喷淋，压力为0.5Mpa、时间为2分钟；清洗液由10Kg IBOA与80g Tego 688组成。
实施例二 超声清洗
将清洗液置入超声波清洗设备中，再将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体浸入清洗液，开启超声波进行清洗；功率为300W、频率为40KHz，时间为5分钟；清洗液由10Kg IBOA与80g Tego 688组成。
参见图3，为实施例一喷淋清洗的结果，可以看出，本发明首次公开的清洗方法，针对高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体取得非常好的清洗效果，完全去除。参见附图4，为实施例二超声清洗的结果，可以看出，本发明首次公开的清洗方法，针对高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗效果好，完全去除。参见附图5，为实施例一喷淋、实施例二超声清洗的表面显微图，可以看出喷淋清洗表面无损伤，超声则有轻微损伤。
对比例一 超声清洗
将清洗液置入超声波清洗设备中，再将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体浸入清洗液，开启超声波进行清洗；功率为300W、频率为40KHz，时间为5分钟；清洗液由10Kg HDDA /无水乙醇与180g BYK-111组成，HDDA（1,6-己二醇丙烯酸酯）、无水乙醇的体积比为1∶1。参见图6，为对比例一超声清洗的结果，出现中度损伤，可以看出，配方的改变，对清洗效果影响较大。采用实施例一的喷淋清洗方法，依然无法清洗干净，且表面中度损伤。
对比例二
以现有市售NW水性清洗剂为清洗液，无论采用实施例一的喷淋还是实施例二的超声，都无法清洗，存在大量残留，且中度损伤坯体。
实施例三 喷淋清洗
将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体置于清洗槽上，采用装有清洗液的气液混合喷枪进行压力喷淋，压力为0.5Mpa、时间为2分钟；清洗液由10Kg IBOA与80g Tego 755组成。清洗结果见图7。
实施例四 超声清洗
将清洗液置入超声波清洗设备中，再将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体浸入清洗液，开启超声波进行清洗；功率为300W、频率为40KHz，时间为5分钟；清洗液由10Kg IBOA与80g Dispers 750W组成。清洗结果见图8。
实施例五 喷淋清洗
将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体置于清洗槽上，采用装有清洗液的气液混合喷枪进行压力喷淋，压力为0.5Mpa、时间为2分钟；清洗液由10Kg IBOA与150g Tego 688组成。清洗结果见图9，出现轻微损伤。
实施例六 喷淋清洗
将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体置于清洗槽上，采用装有清洗液的气液混合喷枪进行压力喷淋，压力为0.4Mpa、时间为2.5分钟；清洗液由10Kg IBOA与80g Tego 688组成。清洗结果见图10，清洗完全，表面质量较实施例一略差。
实施例七 超声清洗
将清洗液置入超声波清洗设备中，再将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体浸入清洗液，开启超声波进行清洗；功率为400W、频率为30KHz，时间为6分钟；清洗液由10Kg IBOA与80g Tego 688组成。清洗结果见图11，清洗完全，表面质量较实施例二略差。
实施例八 喷淋清洗
将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体置于清洗槽上，采用装有清洗液的气液混合喷枪进行压力喷淋，压力为0.6Mpa、时间为1.5分钟；清洗液由10Kg IBOA与80g Tego 688组成。
实施例九 超声清洗
将清洗液置入超声波清洗设备中，再将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体浸入清洗液，开启超声波进行清洗；功率为200W、频率为60KHz，时间为7分钟；清洗液由10Kg IBOA与80g Tego 688组成。
以上实施例或者对比例的高屈服应力陶瓷3D打印材料为260Pa，以下常规更改上述配方，得到屈服应力为950 Pa的高屈服应力陶瓷3D打印材料，采用3D打印设备（iAMC150，苏州中瑞智创三维科技股份有限公司），常规打印，得到高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体，采用实施例十至实施例十二的清洗方式，可以完全去除未固化材料，且表面无损伤或者接近无损伤。
实施例十 喷淋清洗
将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体置于清洗槽上，采用装有清洗液的气液混合喷枪进行压力喷淋，压力为0.5Mpa、时间为2分钟；清洗液由10Kg IBOA与80g Tego 688组成。
实施例十一 喷淋清洗
将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体置于清洗槽上，采用装有清洗液的气液混合喷枪进行压力喷淋，压力为0.5Mpa、时间为2分钟；清洗液由10Kg IBOA与70g Tego 688组成。
实施例十二 喷淋清洗
将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体置于清洗槽上，采用装有清洗液的气液混合喷枪进行压力喷淋，压力为0.6Mpa、时间为100秒；清洗液由10Kg HEMA与80g Tego 688组成。
以下常规更改上述配方，得到屈服应力为1620 Pa的高屈服应力陶瓷3D打印材料，采用3D打印设备（iAMC150，苏州中瑞智创三维科技股份有限公司），常规打印，得到高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体，采用实施例十三至实施例十五的清洗方式，可以完全去除未固化材料，且表面无损伤或者接近无损伤。
实施例十三 喷淋清洗
将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体置于清洗槽上，采用装有清洗液的气液混合喷枪进行压力喷淋，压力为0.5Mpa、时间为2分钟；清洗液由10Kg ACMO与80g Dispers 750W组成。
实施例十四 喷淋清洗
将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体置于清洗槽上，采用装有清洗液的气液混合喷枪进行压力喷淋，压力为0.5Mpa、时间为130秒；清洗液由10Kg IBOA与80g Tego 688组成。
实施例十五 喷淋清洗
将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体置于清洗槽上，采用装有清洗液的气液混合喷枪进行压力喷淋，压力为0.5Mpa、时间为110秒；清洗液由10Kg IBOA与80g Tego 688组成。
本发明中，陶瓷材料3D打印坯体为采用高屈服应力陶瓷材料进行常规3D打印得到的坯体，为现有产品；高屈服应力陶瓷材料的屈服应力为50～2000Pa。目前，现有技术存在用于3D打印坯体清洗的技术，但是都是针对浆料或者较低屈服应力陶瓷材料，这与高屈服应力陶瓷材料存在技术区别，即使浆料粘度大，也属于流体，低屈服应力陶瓷材料与高屈服应力陶瓷材料的形态、物理结构、化学性质都不同，尤其是，现有清洗方法都是利用相溶剂溶解浆料，实现清洗的目的，还需要加入降低清洗粘度的小分子溶剂（大都为无水乙醇），这种清洗原理根据浆料的成份选择清洗液的配置。对于高屈服应力陶瓷材料，其具有明显不同的空间立体网状结构，利用现有相溶的方式无法有效的清洗，本发明创造性的公开了高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体用清洗液，采用与浆料清洗不同的技术思路，实现了清洗效果好、清洗时间短的技术效果，而且不受高屈服应力材料的组成限制，而且无需无水乙醇、醋酸异丁酯等降粘溶剂，这是现有技术无法实现与预期的。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗方法，其特征在于，包括如下步骤，利用清洗液喷淋高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体，完成高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗；或者将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体加入清洗液中，超声处理，完成高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗。
2.根据权利要求1所述高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗方法，其特征在于，将清洗主剂与清洗助剂混合，得到清洗液；所述清洗主剂为丙烯酸异冰片酯、N-丙烯酰吗啉、甲基丙烯酸羟乙酯、3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷中一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗方法，其特征在于，所述清洗助剂为Dispers 750W、Dispers 655、Tego 688、Tego 755中一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗方法，其特征在于，高屈服应力陶瓷材料的屈服应力为50～2000Pa。
5.根据权利要求1所述高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗方法，其特征在于，超声清洗方式时，将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体用清洗液置入超声波清洗设备中，再将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体浸入清洗液，开启超声进行清洗；喷淋清洗方式时，将高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体置于清洗槽或清洗台上，采用装有清洗液的气液混合喷枪进行压力喷淋。
6.根据权利要求1所述高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗方法，其特征在于，超声清洗时，功率为200～500W、频率为20～80KHz，时间为3～8分钟。
7.根据权利要求5所述高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗方法，其特征在于，功率为300～450W、频率为30～50KHz，时间为4～6分钟。
8.根据权利要求1所述高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗方法，其特征在于，喷淋清洗时，压力为0.2～0.8Mpa、时间为1～3分钟。
9.根据权利要求8所述高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗方法，其特征在于，压力为0.4～0.6Mpa、时间为1.5～2.5分钟。
10.利用权利要求1所述高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体的清洗方法得到的清洗高屈服应力陶瓷材料3D打印坯体。
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