CN103666367A - 一种led有机硅灌封胶及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种LED有机硅灌封胶，由A组分和B组分组成，A组分和B组分分别包括以下成分：A组分：结构单元中含-SiCH=CH2基团的有机聚硅氧烷和氢硅化铂族聚硅氧烷催化剂；B组分：结构单元中含-SiCH=CH2基团的有机聚硅氧烷，结构单元中含-SiH、并具有至少一个烷氧基的有机聚硅氧烷，和炔醇或多乙烯基硅氧烷。本发明提出的灌封胶用于LED元件时，混合物清澈透明，相容性好，在50~60℃或室温固化后对LED里的PPA、PC、镀锌铝和荧光粉等材料均具有良好的附着力，无隔层现象；并且具有高透光率、耐冷热冲击、耐高温老化、耐光老化和优异的介电性能。

Description

一种LED有机硅灌封胶及其应用
技术领域
本发明属于有机化合物的组合物领域，具体涉及一种含有聚硅氧烷的有机组合物及其应用。
背景技术
LED（发光二级管）封装在各种元件中，发出特定颜色的光线。为了加强和引导光通量，保护LED免遭尘土、湿气和机械损害，LED装置必须进行灌封处理。
现有的加成型液体硅橡胶灌封材料具有无低分子副产物、应力小、可深层硫化、无腐蚀、交联结构易控制、硫化产品收缩率小等优点；胶体既可在常温下硫化，又可通过加热硫化；固化后胶体具有耐冷热冲击、耐高温老化和耐紫外线辐射等优异的性能；此外，还具有粘度低、流动性好，工艺简便、快捷的优点。因此，加成型硅胶是国内外公认的功率型LED理想封装材料。
但是，因为加成型有机硅在固化过程中对塑料、金属及玻璃等基材的粘附力差，特别是在冷热冲击的时候，胶体容易与PC（Polycarbonate聚碳酸酯）透镜或LED灯架产生脱离。所以要保持良好的粘合性，就必须采用促进粘附力的表面处理剂对基材表面进行预先处理，该方法的缺点是：不仅对PC透镜的透明度会有影响，还对LED灯的生产工艺、生产效率和成本产生不利影响。另外，通过在胶体里添加增粘剂，使形成的聚硅氧烷自行粘附在基材上。该方法可以省去对基材的表面预处理工艺，但该方法的缺点是：增粘剂的选择性差，大部分增粘剂与胶液容易产生相容性问题，使固化后的胶体透明度变差，影响LED灯的透光率；另外此类的粘附强度常常不能满足要求，而且为避免增粘剂添加后对胶液产生更多负面影响，增粘剂的用量也是必须尽量的低。
专利EP686 671中曾述添加一种含-SiH和大量芳环的化合物做为增粘剂，提高胶体对塑料等基材的附着力，但是容易出现相容性差，储存期间甚至分离等不良现象；专利CN1304959也曾提出，添加一种含-SiH和环氧基团作为增粘剂，但也出现相容性问题，虽然通过加热固化可以减少对透明度的影响，但其在室温固化时候，透明度亦受到影响。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种LED有机硅灌封胶，不仅具有良好的附着力，而且其组分混合后清澈透明。
本发明的另一目的是提出该LED有机硅灌封胶的应用。
为了实现上述目的，具体技术方案如下：
一种LED有机硅灌封胶，由A组分和B组分组成，A组分和B组分分别包括以下成分：
A组分：结构单元中含-SiCH=CH2基团的有机聚硅氧烷和氢硅化铂族聚硅氧烷催化剂；
B组分：结构单元中含-SiCH=CH2基团的有机聚硅氧烷，结构单元中含-SiH、并具有至少一个烷氧基的有机聚硅氧烷，和炔醇或多乙烯基硅氧烷。
其中，所述结构单元中含-SiCH=CH2基团的有机聚硅氧烷的通式为（CH2=CH1）Si(OSi（CH3）2)n（CH2=CH1），n=200~800，其在A组分中的质量含量为99.90-99.97%。
其中，所述结构单元中含-SiCH=CH2基团的有机聚硅氧烷，其-SiCH=CH2基团位于直链端头，-SiCH=CH2基团位于直链端头的有机聚硅氧烷更为柔软。
其中，所述结构单元中含-SiCH=CH2基团的有机聚硅氧烷的粘度在25℃下粘度为50-5000mm2/s，优选为500-1000mm2/s。其在该粘度范围下更具有流动性，特别适合注射灌胶。
其中，所述氢硅化铂族聚硅氧烷催化剂在A组分中的质量含量为0.03-0.10%，所述氢硅化铂族聚硅氧烷催化剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷的铂络合物。
其中，所述结构单元中含-SiCH=CH2基团的有机聚硅氧烷在B组分中的质量含量为84.95-97.97%。
其中，所述结构单元中含-SiH、并具有至少一个烷氧基的有机聚硅氧烷的结构单元的通式为
[(CH3)3SiO0.5]a[(H)(CH3)2SiO0.5]b[R1(CH3)2SiO0.5]c[R2SiO1.5]d[SiO2]，
其中R1为烷氧基，优选为-OCH3或-OC2H5，R2为苯基，且（a+b+c）/(1+d)=0.7~1.2，其在B组分中的质量含量为2-15%。具有-OCH3和-OC2H5烷氧基的有机聚硅氧烷特别优选，使胶更具有与LED支架上金属、PPA（聚邻苯二酰胺）塑料及PC透镜的粘附性。
其中，所述结构单元中含-SiH、并具有至少一个烷氧基的有机聚硅氧烷为MTQ型硅酮树脂。
其中，所述炔醇为己炔醇或丙炔醇；所述多乙烯基硅氧烷为四乙烯基四甲基二硅氧烷中的一种。炔醇或多乙烯基硅氧烷在B组分中的质量含量为0.03-0.05%。
本发明提出的LED有机硅灌封胶在制备LED元件中的应用，其是将A组分和B组分混合然后封装。封装时，可按照本领域常规的手段混合A组分和B组分，例如，将A组分和B组分按体积比0.5~2:1混合。
本发明的有益效果在于：
本发明的加成型有机硅双组份灌封硅胶用于LED元件时，混合物清澈透明，相容性好，在50~60℃或室温固化后对LED里的PPA、PC、镀锌铝和荧光粉等材料均具有良好的附着力，无隔层现象；并且具有高透光率（≥98%）、耐冷热冲击（-30℃~100℃）、耐高温老化、耐光老化和优异的介电性能；由于柔软性更高，对于冲击具备更加的抵抗能力，可提供卓越的减压能力、优异的耐用性、湿气保护能力；适当的粘度使体系具有良好的流动性能以便灌封。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中，如无特别说明，所使用的手段和设备均为本领域常规的手段和设备。
实施例中，铂催化剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷的铂络合物，购自上海建橙（型号Vm23）；有机聚硅氧烷为广东恒大新材料科技有限公司产，其粘度为8000mm2/s；结构通式为（CH2=CH）Si(OSi（CH3）2)nO（CH=CH2）的烯基聚硅氧烷购自上海建橙（型号Vm19），粘度为700mm2/s，四乙烯基四甲基硅氧烷购自上海建橙（型号Vm20），MTQ型硅酮树脂为广东恒大新材料科技有限公司产，型号为HMTQ（H...），该型号表示含H的MTQ树脂，简称HMTQ，型号不同是以括号内标示的含H质量比例不同来区别。
实施例1：
表1：成分和配比
Figure BDA00002161174600041
A组分外观清澈透明，其粘度为500mm2/s，B组分外观清澈透明。
制备LED元件的方法：
1.对焊有芯片（普瑞45mil芯片）和金线的LED灯架和PC透镜（广东宏磊达）进行烘烤干燥。
2.将PC透镜盖上LED灯架，并压紧。
3.将A组分与B组分等质量混合均匀，得到LED有机硅灌封胶的胶液。
4.将胶液抽真空脱泡。
5.将脱泡后的胶液倒入注射器并再次脱泡。
6.将胶液注射到LED灯珠里。
7.将注射有胶液的LED灯珠放置室温10~30℃自然固化24h或者放置50~60℃烘烤4h。本实施例中在25℃下固化24h。制得LED灯。
性能测试：
将制得的LED灯120℃烘烤30min，然后-30℃冷冻30min循环测试，20个循环后对比。20个循环后，该封装材料与LED灯珠支架无隔层，与PC透镜无隔层。在波长450nm透光率为98%，介电强度为20kv/mm。
实施例2
表2：成分和配比
Figure BDA00002161174600051
A：组分外观清澈透明，其粘度为600mm2/s B：组分外观清澈透明。
将注射有胶液的LED灯珠放置室温30℃自然固化24h，其他步骤和实施例1一样步骤制备LED元件。将制得的LED灯在120℃烘烤30min然后-30℃冷冻30min循环测试，20个循环后对比。该封装材料与LED灯珠支架无隔层，与PC透镜无隔层。在波长450nm透光率为99%，介电强度为20kv/mm。
实施例3
表3：成分和配比
Figure BDA00002161174600061
A组分外观清澈透明，其粘度为1000mm2/s，B组分外观清澈透明。将注射有胶液的LED灯珠放置50~60℃烘烤4h，其他步骤和实施例1一样步骤制备LED元件。本实施例中，在55℃下烘烤4h。将制得的LED灯在120℃烘烤30min然后-30℃冷冻30min循环测试，20个循环后对比。该封装材料与LED灯珠支架无隔层，与PC透镜无隔层。在波长450nm透光率为99%，介电强度为20kv/mm。
实施例4
表4：成分和配比
Figure BDA00002161174600062
A组分外观清澈透明，其粘度为800mm2/s，B组分外观清澈透明。将注射有胶液的LED灯珠放置放置60℃烘烤4h，其他步骤和实施例1一样步骤制备LED元件。将制得的LED灯在120℃烘烤30min然后-30℃冷冻30min循环测试，20个循环后对比。该封装材料与LED灯珠支架无隔层，与PC透镜无隔层。在波长450nm透光率为98%，介电强度为20kv/mm。
实施例5
表5：成分和配比
Figure BDA00002161174600071
A组分外观清澈透明，其粘度为900mm2/s。B组分外观清澈透明。将注射有胶液的LED灯珠放置50℃烘烤4h，其他步骤和实施例1一样步骤制备LED元件。将制得的LED灯在120℃烘烤30min然后-30℃冷冻30min循环测试，20个循环后对比。该封装材料与LED灯珠支架无隔层，与PC透镜无隔层。在波长450nm透光率为99%，介电强度为20kv/mm。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种LED有机硅灌封胶，由A组分和B组分组成，其特征在于，A组分和B组分分别包括以下成分：
A组分：结构单元中含-SiCH=CH2基团的有机聚硅氧烷和氢硅化铂族聚硅氧烷催化剂；
B组分：结构单元中含-SiCH=CH2基团的有机聚硅氧烷，结构单元中含-SiH、并具有至少一个烷氧基的有机聚硅氧烷，和炔醇或多乙烯基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的LED有机硅灌封胶，其特征在于，所述结构单元中含-SiCH=CH2基团的有机聚硅氧烷的通式为（CH2=CH）Si(OSi（CH3）2)n（CH2=CH），n=200~800；所述有机聚硅氧烷在A组分中的质量含量为99.90-99.97%。
3.根据权利要求1或2所述的LED有机硅灌封胶，其特征在于，所述结构单元中含-SiCH=CH2基团的有机聚硅氧烷，其-SiCH=CH2基团位于直链端头。
4.根据权利要求1或2所述的LED有机硅灌封胶，其特征在于，所述结构单元中含-SiCH=CH2基团的有机聚硅氧烷在25℃下粘度为50-5000mm2/s，优选为500-1000mm2/s。
5.根据权利要求1或2所述的LED有机硅灌封胶，其特征在于，所述氢硅化铂族聚硅氧烷催化剂A组分中的质量含量为0.03-0.10%，所述氢硅化铂族聚硅氧烷催化剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷的铂络合物。
6.根据权利要求1或2所述的LED有机硅灌封胶，其特征在于，所述结构单元中含-SiCH=CH2基团的有机聚硅氧烷在B组分中的质量含量为84.95-97.97%。
7.根据权利要求1或2所述的LED有机硅灌封胶，其特征在于，所述结构单元中含-SiH、并具有至少一个烷氧基的有机聚硅氧烷的结构单元的通式为
[(CH3)3SiO0.5]a[(H)(CH3)2SiO0.5]b[R1(CH3)2SiO0.5]c[R2SiO1.5]d[SiO2]，
其中R1为烷氧基，优选为-OCH3或-OC2H5，R2为苯基，且（a+b+c）/(1+d)=0.7~1.2，其在B组分中的质量含量为2-15%，其在25℃下粘度为50-5000mm2/s。
8.根据权利要求7所述的LED有机硅灌封胶，其特征在于，所述结构单元中含-SiH、并具有至少一个烷氧基的有机聚硅氧烷为MTQ型硅酮树脂。
9.根据权利要求1、2或8任一所述的LED有机硅灌封胶，其特征在于，所述炔醇为己炔醇或丙炔醇；所述多乙烯基硅氧烷为四乙烯基四甲基二硅氧烷中的一种；所述炔醇或多乙烯基硅氧烷在B组分中的质量含量为0.03-0.05%。
10.权利要求1-9任一所述的LED有机硅灌封胶在制备LED元件中的应用。
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