CN105567155B - 抗硫化贴片led封装胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抗硫化贴片LED封装胶的制备方法，该制备方法至少包括在初始的苯基乙烯基硅树脂中加入白碳粉和硅氮烷进行搅拌升温处理。本发明抗硫化贴片LED封装胶的制备方法，制备的LED封装胶具有一定的吸附消除氧化性物质的作用，能够有效提高封装胶的气密性，进而起到很好的延缓硫化的功能。

Description

抗硫化贴片LED封装胶的制备方法
技术领域
本发明属于LED封装胶技术领域，尤其是涉及一种抗硫化贴片LED封装胶的制备方法。
背景技术
贴片LED封装胶被广泛应用于LED软灯条表面封装，硬灯条、食人鱼灯、长城灯等照明用灯的专用封装，起到对电子零部件的防水绝缘保护，涂层电路板的防潮作用。
目前贴片LED封装胶普遍存在抗硫化性较差的缺点，这与封装胶的透气透氧率有关，由于封装胶的气密性较差，导致外界一些具有氧化性的物质渗透到封装胶内部，与封装胶底部的镀银层发生反应，而使封装胶的抗硫化性能变差。
发明内容
本发明提供一种抗硫化贴片LED封装胶的制备方法，能够有效提高封装胶的气密性，有效提高封装胶的抗硫化性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种抗硫化贴片LED封装胶的制备方法，至少包括：在初始的苯基乙烯基硅树脂中加入白碳粉和硅氮烷后进行搅拌升温处理，其中所述白碳粉为比表面积大于210m2/g的白炭黑。
进一步地，在所述初始的苯基乙烯基硅树脂中加入白碳粉和硅氮烷后，搅拌升温至80～110℃反应2～4小时。
进一步地，所述的抗硫化贴片LED封装胶的制备方法还包括：在进行搅拌升温反应后，再依次进行水洗、抽滤、脱除低沸物处理，得到提纯的苯基乙烯基硅树脂。
进一步地，所述的抗硫化贴片LED封装胶的制备方法还包括：在所述提纯的苯基乙烯基硅树脂中依次加入苯基含氢硅树脂、苯基硅油、增粘剂、乙炔基环己醇和铂金催化剂，搅拌均匀。
进一步地，所述初始的苯基乙烯基硅树脂通过酸平衡法获得，具体包括：
将70～110克去离子水、2.1～10克三氟甲烷磺酸或4.5～13克质量分数为98％的浓硫酸、56～130克二甲苯或70～150克的环己烷、25～80克乙烯基双封头依次加入四口烧瓶中，采用冰水浴冷却至20℃以下；
将250～350克苯基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷的混合物滴加到所述四口烧瓶中，升温至60～90℃反应1～5小时，反应完成后倒入分液漏斗中进行分相，分离出所述初始的苯基乙烯基硅树脂。
本发明具有的优点和积极效果是：
1、本发明抗硫化贴片LED封装胶的制备方法，通过改性提纯苯基乙烯基硅树脂的方法，在初始的苯基乙烯基硅树脂中加入白碳粉和硅氮烷进行搅拌升温处理，从而使封装胶具有吸附消除外界部分具有氧化性物质的特性，从而达到延缓封装胶底部镀银层氧化的作用。
2、本发明抗硫化贴片LED封装胶的制备方法，所述提纯的苯基乙烯基硅树脂携带有比表面积较大的白碳粉，因此具有一定的吸附消除氧化性物质的作用，能够有效提高封装胶的气密性，进而起到很好的延缓硫化的功能。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例做详细说明。
实施例1
本发明所述的抗硫化贴片LED封装胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备初始的苯基乙烯基硅树脂
将90克去离子水、3克三氟甲烷磺酸、60克二甲苯、25克乙烯基双封头依次加入四口烧瓶中，采用冰水浴将以上物料冷却至20℃以下，之后缓慢的将250克苯基三甲氧基硅烷与二苯基二甲氧基硅烷的混合物滴加至所述四口烧瓶中，然后升温至70℃反应3小时，反应完成后倒入分液漏斗中进行分相，获得初始的苯基乙烯基硅树脂。
S2、制备提纯的苯基乙烯基硅树脂
在步骤S1中获得的初始的苯基乙烯基硅树脂中加入1.3克超细白碳粉、16克硅氮烷，搅拌升温至80℃反应2小时，之后进行水洗、抽滤、脱除低沸物处理，得到提纯的苯基乙烯基硅树脂。
S3、制备LED封装胶
取出19.2克提纯的苯基乙烯基硅树脂，依次加入12.613克苯基含氢硅树脂、3.6克苯基硅油、0.43克增粘剂、0.034克乙炔基环己醇、0.061克含量为2013PPM的铂金催化剂，搅拌均匀即可获得成品LED封装胶，该LED封装胶具有较高的抗硫化性能。
实施例2
本发明所述的抗硫化贴片LED封装胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备初始的苯基乙烯基硅树脂
将110克去离子水、10克质量分数为98％的浓硫酸、150克的环己烷、80克乙烯基双封头依次加入四口烧瓶中，采用冰水浴将以上物料冷却至20℃以下，之后缓慢的将350克苯基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷的混合物滴加至所述四口烧瓶中，然后升温至80℃反应3小时，反应完成后倒入分液漏斗中进行分相，获得初始的苯基乙烯基硅树脂。
S2、制备提纯的苯基乙烯基硅树脂
在步骤S1中获得的初始的苯基乙烯基硅树脂中入1.3克超细白碳粉、16克硅氮烷，搅拌升温至80℃反应2小时，之后进行水洗、抽滤、脱除低沸物处理，得到提纯的苯基乙烯基硅树脂。
S3、制备LED封装胶
取出19.2克提纯的苯基乙烯基硅树脂，依次加入12.613克苯基含氢硅树脂、3.6克苯基硅油、0.43克增粘剂、0.034克乙炔基环己醇、0.061克含量为2013PPM的铂金催化剂，搅拌均匀即可获得成品LED封装胶，该LED封装胶具有较高的抗硫化性能。
实施例3
本发明所述的抗硫化贴片LED封装胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备初始的苯基乙烯基硅树脂
将100克去离子水、5克三氟甲烷磺酸、80克二甲苯、50克乙烯基双封头依次加入四口烧瓶中，采用冰水浴将以上物料冷却至20℃以下，之后缓慢的将200克苯基三甲氧基硅烷与二苯基二甲氧基硅烷的混合物滴加至所述四口烧瓶中，然后升温至75℃反应3小时，反应完成后倒入分液漏斗中进行分相，获得初始的苯基乙烯基硅树脂。
S2、制备提纯的苯基乙烯基硅树脂
在步骤S1中获得的初始的苯基乙烯基硅树脂中入1.5克超细白碳粉、15克硅氮烷，搅拌升温至80℃反应2小时，之后进行水洗、抽滤、脱除低沸物处理，得到提纯的苯基乙烯基硅树脂。
S3、制备LED封装胶
取出20克提纯的苯基乙烯基硅树脂，依次加入15克苯基含氢硅树脂、4克苯基硅油、0.5克增粘剂、0.05克乙炔基环己醇、0.06克含量为2013PPM的铂金催化剂，搅拌均匀即可获得成品LED封装胶，该LED封装胶具有较高的抗硫化性能。
实施例4
本发明所述的抗硫化贴片LED封装胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备初始的苯基乙烯基硅树脂
将95克去离子水、5克质量分数为98％的浓硫酸、70克的环己烷、60克乙烯基双封头依次加入四口烧瓶中，采用冰水浴将以上物料冷却至20℃以下，之后缓慢的将270克苯基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷的混合物滴加至所述四口烧瓶中，然后升温至80℃反应3小时，反应完成后倒入分液漏斗中进行分相，获得初始的苯基乙烯基硅树脂。
S2、制备提纯的苯基乙烯基硅树脂
在步骤S1中获得的初始的苯基乙烯基硅树脂中入1.2克超细白碳粉、18克硅氮烷，搅拌升温至80℃反应2小时，之后进行水洗、抽滤、脱除低沸物处理，得到提纯的苯基乙烯基硅树脂。
S3、制备LED封装胶
取出18克提纯的苯基乙烯基硅树脂，依次加入12.5克苯基含氢硅树脂、3.5克苯基硅油、0.35克增粘剂、0.028克乙炔基环己醇、0.085克含量为2013PPM的铂金催化剂，搅拌均匀即可获得成品LED封装胶，该LED封装胶具有较高的抗硫化性能。
本发明中各物质的其它质量、各物质的其它配比以及其它反应条件下所构成的LED封装胶均在本发明的保护范围内，在此不再一一进行描述说明。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (1)

1.一种抗硫化贴片LED封装胶的制备方法，其特征在于，至少包括：在初始的苯基乙烯基硅树脂中加入白碳粉和硅氮烷后进行搅拌升温处理，其中所述白碳粉为比表面积大于210m2/g的白炭黑；在所述初始的苯基乙烯基硅树脂中加入白碳粉和硅氮烷后，搅拌升温至80～110℃反应2～4小时；在进行搅拌升温反应后，再依次进行水洗、抽滤、脱除低沸物处理，得到提纯的苯基乙烯基硅树脂；在所述提纯的苯基乙烯基硅树脂中依次加入苯基含氢硅树脂、苯基硅油、增粘剂、乙炔基环己醇和铂金催化剂，搅拌均匀；
所述初始的苯基乙烯基硅树脂通过酸平衡法获得，具体包括：
将70～110克去离子水、2.1～10克三氟甲烷磺酸或4.5～13克质量分数为98％的浓硫酸、56～130克二甲苯或70～150克的环己烷、25～80克乙烯基双封头依次加入四口烧瓶中，采用冰水浴冷却至20℃以下；
将250～350克苯基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷的混合物滴加到所述四口烧瓶中，升温至60～90℃反应1～5小时，反应完成后倒入分液漏斗中进行分相，分离出所述初始的苯基乙烯基硅树脂。
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