CN103865270B - 二极管芯片保护用加成型硅橡胶复合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二极管芯片保护用加成型硅橡胶复合物，包括100重量份的乙烯基硅油、20～300重量份的二氧化硅、H的质量含量为0.5～1.5%含氢硅油，硅橡胶复合物中含有的H‑Si与乙烯基的摩尔比为0.6～2、5～100重量份的含乙烯基MQ树脂、0.05～5重量份的粘接力促进剂、1,3‑二乙烯基‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷铂络合物，其用量为占整个硅橡胶组合物的2～200PPm、0.01～10重量份的颜料、0.01～1重量份的抑制剂。本发明通过加入抑制剂使整个硅橡胶复合物在低于10℃下保存，而在高温100～150℃下，乙烯基硅油、含乙烯基MQ树脂和含H硅油的加成反应来形成网络结构的有机硅弹性体，该复合物应用于二极管芯片保护，具有使二极管在常温和高温下反向电流低的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种二极管芯片保护用加成型硅橡胶复合物，主要是应用于二极管芯片保护，使其具有非常低的常温和高温漏电流特性。
背景技术
二极管作为半导体芯片，具有单向导电性，广泛的应用于电子电路中，它在许多电路中起着非常重要的作用，是诞生最早的半导体器件之一，其应用非常广泛。
二极管芯片保护有多种方式，常见的有硅橡胶保护、玻璃钝化、聚酰亚胺保护等，各种方式均具有其自身的优缺点，硅橡胶保护是最常用的方式，工艺简单，成本低，性能突出。
中国专利201110437927.8提到用硅橡胶保护降低应力；中国专利CN102263140A提到硅橡胶的使用来制造二极管；中国专利CN103146202A提到发光二极管用液体硅橡胶的制备；中国专利CN201975395U提到了高温反向电流，但芯片保护采用的是聚酰亚胺。
本专利涉及的是硅橡胶复合物的制作，应用于二极管芯片的保护，具有使二极管在常温和高温下反向电流低的特点。
发明内容
本发明克服了现有技术中二极管在常温和高温下反向电流过高的不足，提供一种二极管芯片保护用加成型硅橡胶复合物的实施方式，使二极管在常温和高温下反向电流降低。
为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：
一种二极管芯片保护用加成型硅橡胶复合物，所述硅橡胶复合物包括有如下几部分：
A)100重量份的乙烯基硅油；
B)20～300重量份的二氧化硅；
C)含H硅油，该含H硅油每个分子含有H-Si官能团，H的质量含量为0.5～1.5％；
D)5～100重量份的乙烯基MQ树脂；
E)0.05～5重量份的粘接力促进剂；
F)1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物，其用量占所述硅橡胶复合物的2～200PPm；
G)0.01～10重量份的颜料；
H)0.01～1重量份的抑制剂；
所述硅橡胶复合物中含有的H-Si与乙烯基的摩尔比为0.6～2。
更进一步的技术方案是：所述含氢硅油的结构式为：
其中n为不为零的整数，乙烯基硅油粘度为100～20000mPa·s。
更进一步的技术方案是：所述乙烯基硅油的结构式为：
其中，n、m为不为零的整数。
更进一步的技术方案是：所述含H硅油为两种或两种以上不同H含量的含H硅油的混合物。
更进一步的技术方案是：所述的二氧化硅的粒径为0.2～50μm，电导率＜3μS/cm，氯离子含量＜5PPm。
更进一步的技术方案是：所述二氧化硅经过硅烷处理，所述硅烷处理的方式为：将二氧化硅置于反应釜中，慢慢加入有机硅氧烷，有机硅氧烷的用量为二氧化硅用量的0.05％至5％，升温至60℃至150℃保持1至24小时，然后经过去离子水水洗1～3遍，再升温至120℃至160℃真空脱除水和低分子，即获得硅烷处理的二氧化硅。
更进一步的技术方案是：所述乙烯基MQ树脂的乙烯基重量百分比为1.5～3.5％。
更进一步的技术方案是：所述粘接力促进剂为乙烯基三甲氧基硅烷与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷进行水解反应的产物；或者为乙烯基三乙氧基硅烷与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷进行水解反应的产物；或者为乙烯基三甲氧基硅烷与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷进行水解反应的产物；或者为乙烯基三乙氧基硅烷与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷进行水解反应的产物。
更进一步的技术方案是：所述颜料为钛白粉、炭黑、铁黑的一种或多种。
更进一步的技术方案是：所述抑制剂为2-甲基-3-丁炔-2-醇、1-乙炔基环己醇、三苯基膦的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：本发明通过加入抑制剂使整个硅橡胶复合物在低于10℃下保存，而在高温100～150℃下，乙烯基硅油、乙烯基MQ树脂和含H硅油的加成反应来形成网络结构的有机硅弹性体，该复合物应用于二极管芯片保护，具有使二极管在常温和高温下反向电流低的作用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
该二极管芯片保护用加成型硅橡胶复合物，由以下几个部份组成：
A)乙烯基硅油100重量份，其可选粘度为100～20000mPa·s，优选乙烯基硅油的粘度为5000mPa·s，乙烯基硅油的结构式为：
其中n为不为零的整数，可以是1、2、3、4、5……。
B)二氧化硅20～300重量份，其中二氧化硅可以是球型的，可以是结晶型的、熔融型的；优选其为硅烷处理过的二氧化硅，粒径为0.2～50μm，更优选其为硅烷处理过的二氧化硅，粒径为0.2～5μm，电导率＜3μS/cm，氯离子含量＜5PPm。
所述硅烷处理的二氧化硅，是将二氧化硅加入反应釜中，再慢慢加入有机硅氧烷，升温至60℃至150℃处理1至24小时，然后经过去离子水水洗1～3遍，再升温至120℃至160℃真空脱除水和低分子，即获得硅烷处理的二氧化硅，电导率＜3μS/cm，氯离子含量＜5PPm。
硅烷处理过程中，有机硅氧烷的用量为二氧化硅用量的0.05％至5％。
C)含H硅油，该含H硅油每个分子含有H-Si官能团中H的质量含量为0.5～1.5％,更优选两种或两种以上不同H含量的化合物混合使用,该硅橡胶复合物中含有的H-Si与乙烯基的摩尔比为0.6～2，所述含H硅油的结构式为：
其中，n、m为不为零的整数。
D)乙烯基MQ树脂5～100重量份，乙烯基MQ树脂中的乙烯基重量百分含量为1.5～3.5％。
所述乙烯基MQ树脂的合成方法为：将210Kg正硅酸乙酯，12Kg四甲基二乙烯基二硅氧烷,40Kg六甲基二硅氧烷,100Kg二甲苯混合均匀，常温慢慢加入盛有80Kg水及40Kg盐酸的反应釜中，边加边搅拌，加完后，反应1～3小时，将反应后的产物水洗至中性，再加入1Kg氢氧化钾，100～160℃反应1～4小时，中和成中性，过滤，水洗1～3遍后再干燥，即得所需的乙烯基MQ树脂。
E)粘接力促进剂，在该硅橡胶复合物中使用的份数为0.05～5，更优选份数为0.3～2，E化合物为乙烯基三甲氧基硅烷与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷进行水解反应的产物；或者为乙烯基三乙氧基硅烷与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷进行水解反应的产物；或者为乙烯基三甲氧基硅烷与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷进行水解反应的产物；或者为乙烯基三乙氧基硅烷与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷进行水解反应的产物。
水解反应的最佳条件为：乙烯基三甲氧基硅烷(或乙烯基三乙氧基硅烷)与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷)按配比为1：0.5～5，在常温常压下，用固体酸作催化剂，进行水解、过滤后得到。
F)1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物，其用量为该硅橡胶复合物所有成分的2～200PPm，优选用量为2～50PPm。
G)颜料，为碳黑、铁黑、二氧化钛其中的一种或多种，其用量为该复合物的0.01～10份，优选碳黑、二氧化钛用量为该组合物的0.5～5份。
H)抑制剂，为2-甲基-3-丁炔-2-醇，1-乙炔基环己醇，三苯基膦化合物的一种或多种，其用量为该复合物0.01～1份，优选为1-乙炔基环己醇，三苯基膦化合物的混合物，用量为该复合物的0.2～0.8份。
需要注意的是：上面的不同结构式中出现相同的n、m符号，并不表示为相同的数值，仅仅是一个数值代号。
本发明的乙烯基硅油、乙烯基MQ树脂和含H硅油在高温100～150℃下加成反应来形成网络结构的有机硅弹性体，通过抑制剂来达到整个复合物在低于10℃下保存，所得加成型硅橡胶复合物应用于二极管的方法是：通过芯片焊接，清洗，再用上述加成型硅橡胶复合物保护，外面再用塑封料包封成型，固化后即可用于本实验测试常温和高温反向电流。
本发明中B、C、D、E可以通过已知的方法获得，A、F、G、H为市售。
实施例1
选用粘度为5000mPa·s的乙烯基硅油100份，经过硅烷处理的二氧化硅50份，钛白粉1.5份，含H硅油含H量为0.6％，12份，乙烯基MQ树脂20份，粘接力促进剂1.0份，1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物10ppm，抑制剂1-乙炔基环己醇0.4份，三苯基膦0.03份。
实施例2
选用粘度为1000mPa·s的乙烯基硅油100份，经过硅烷处理的二氧化硅50份，钛白粉1.5份，含H硅油含H量为0.6％，12份，乙烯基MQ树脂20份，粘接力促进剂1.0份，1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物50ppm，抑制剂1-乙炔基环己醇0.4份，三苯基膦0.03份。
实施例3
选用粘度为5000mPa·s的乙烯基硅油100份，经过硅烷处理的二氧化硅100份，钛白粉1.5份，含H硅油含H量为0.6％，12份，乙烯基MQ树脂20份，粘接力促进剂1.0份，1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物10ppm，抑制剂1-乙炔基环己醇0.4份，三苯基膦0.03份。
实施例4
选用粘度为5000mPa·s的乙烯基硅油100份，经过硅烷处理的二氧化硅50份，钛白粉1.5份，含H量为0.5％的含H硅油8份，含H量为1.2％的含H硅油2.6份，乙烯基MQ树脂20份，粘接力促进剂1.0份，1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物10ppm，抑制剂1-乙炔基环己醇0.3份，三苯基膦0.03份。
比较实施例1
在实施例1中不添加粘接力促进剂，其它完全相同。
比较实施例2
在实施例1中不添加乙烯基MQ树脂，其它完全相同。
比较实施例3
在实施例1中不添加三苯基膦化合物，其它完全相同。
如下表所示，证实了上述加成型硅橡胶复合物应用于二极管芯片保护，具有使二极管在常温和高温下反向电流低的特点，同时可以方便保存，以便于客户使用。
实施例5
选用粘度为9000mPa·s的乙烯基硅油100份，经过硅烷处理的二氧化硅200份，炭黑0.5份，含H硅油含H量为1.2％，10份，乙烯基MQ树脂70份，粘接力促进剂4.5份，1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物65ppm，抑制剂1-乙炔基环己醇0.5份，三苯基膦0.04份。
实施例6
选用粘度为20000mPa·s的乙烯基硅油100份，经过硅烷处理的二氧化硅300份，铁黑9份，含H硅油含H量为1.5％，10.5份，乙烯基MQ树脂100份，粘接力促进剂0.5份，1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物50ppm，抑制剂2-甲基-3-丁炔-2-醇0.6份。
其中铁黑是磁铁矿，其主要成分为Fe3O4。
实施例7
选用粘度为1000mPa·s的乙烯基硅油100份，经过硅烷处理的二氧化硅50份，钛白粉1.5份，含H硅油含H量为0.6％，12份，乙烯基MQ树脂20份，粘接力促进剂1.0份，1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物200ppm，抑制剂1-乙炔基环己醇0.7份，三苯基膦0.24份。
实施例5至实施例7所得硅橡胶复合物的常温、高温反向电流与实施例3大致相同，也能够在10℃一下保存6个月以上。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (9)
1.一种二极管芯片保护用加成型硅橡胶复合物，其特征在于：所述硅橡胶复合物包括有如下几部分：
A)100重量份的乙烯基硅油；
B)20～300重量份的二氧化硅；
C)含H硅油，该含H硅油每个分子含有H-Si官能团，H的质量含量为0.5～1.5％；
D)5～100重量份的乙烯基MQ树脂；
E)0.05～5重量份的粘接力促进剂；
F)1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物，其用量占所述硅橡胶复合物的2～200PPm；
G)0.01～10重量份的颜料；
H)0.01～1重量份的抑制剂；所述抑制剂为三苯基膦；
所述硅橡胶复合物中含有的H-Si与乙烯基的摩尔比为0.6～2。
2.根据权利要求1所述的二极管芯片保护用加成型硅橡胶复合物，其特征在于：所述乙烯基硅油的结构式为：
其中n为不为零的整数，乙烯基硅油粘度为100～20000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的二极管芯片保护用加成型硅橡胶复合物，其特征在于：所述含H硅油的结构式为：
其中，n、m为不为零的整数。
4.根据权利要求3所述的二极管芯片保护用加成型硅橡胶复合物，其特征在于：所述含H硅油为两种或两种以上不同H含量的含H硅油的混合物。
5.根据权利要求1所述的二极管芯片保护用加成型硅橡胶复合物，其特征在于：所述的二氧化硅的粒径为0.2～50μm，电导率＜3μS/cm，氯离子含量＜5PPm。
6.根据权利要求5所述的二极管芯片保护用加成型硅橡胶复合物，其特征在于：所述二氧化硅经过硅烷处理，所述硅烷处理的方式为：将二氧化硅置于反应釜中，慢慢加入有机硅氧烷，有机硅氧烷的用量为二氧化硅用量的0.05％至5％，升温至60℃至150℃保持1至24小时，然后经过去离子水水洗1～3遍，再升温至120℃至160℃真空脱除水和低分子，即获得硅烷处理的二氧化硅。
7.根据权利要求1所述的二极管芯片保护用加成型硅橡胶复合物，其特征在于：所述乙烯基MQ树脂的乙烯基重量百分比为1.5～3.5％。
8.根据权利要求1所述的二极管芯片保护用加成型硅橡胶复合物，其特征在于：所述粘接力促进剂为乙烯基三甲氧基硅烷与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷进行水解反应的产物；或者为乙烯基三乙氧基硅烷与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷进行水解反应的产物；或者为乙烯基三甲氧基硅烷与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷进行水解反应的产物；或者为乙烯基三乙氧基硅烷与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷进行水解反应的产物。
9.根据权利要求1所述的二极管芯片保护用加成型硅橡胶复合物，其特征在于：所述颜料为钛白粉、炭黑、铁黑的一种或多种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |