CN102876281B - 纳米TiO2改性的COB-LED压条用高折有机硅胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米TiO2改性的COB-LED压条用高折有机硅胶的制备方法，属于光电器件的封装材料技术领域。本发明方法的要点是：首先配制一定浓度的表面处理剂即硅烷偶联剂溶液，用硅烷偶联剂改性纳米TiO2，然后将经过改性的纳米TiO2添加入有机硅胶中，即得到有机硅压条胶。本发明中纳米TiO2的加入量与有机硅胶两者的质量比为（0.40～7.00）：100。搅拌混合后，再加入少量固化剂和催化剂，继续搅拌混合均匀，最终制得纳米TiO2改性的有机硅压条胶。本发明方法制备得到的有机硅压条胶，其导热率可以提高10～43%，折光率可以提高0.1～5.3%。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米TiO2 改性的COB-LED（Chip on Board，板上芯片封装）压条用高折有机硅胶的制备方法，属于光电器件的封装材料技术领域。
背景技术
有机硅材料是一类性能优异、功能独特、用途极广的新材料，是高分子新型材料中产业规模最大的材料之一，是一种关系着技术革新、国防现代化、国民经济发展及人民生活水平提高的新材料。有机硅聚合物是含有硅元素的众多高分子化合物的总称，因主链以硅氧键（-Si-O-）组成，侧链可链接各种有机基团，具有无机和有机聚合物的双重性能。有机硅产品因具有电气绝缘、阻燃、耐辐射、耐腐蚀、耐高低温，以及生物相容性好等优良特性，在航天航空、军工器械、电子电气、医疗卫生、汽车、建筑、日用化学品等领域有着广泛的应用。有机硅胶粘剂是具有粘接和密封功能的一类硅氧烷组合物，通过采用不同的有机硅聚合物、添加剂以及填料，可以在室温、加热或辐射固化后得到各种要求的硅胶复合材料。
硅树脂一般需高温固化（150℃~200℃），且固化时间长，黏结性差，以及耐溶剂性、配伍性、生产成本等诸多因素都影响了其推广使用。另外，有机硅材料的折射率低，苯基含量很高时其折射率才能达到1.5以上，聚二甲基硅氧烷的折射率仅为1.38～1.43，为了提高其折射率，改善其成型性，本发明将聚合物与无机纳米粒子复合，可使复合材料既具有聚合物的易加工和抗冲击性，又具有无机材料的高折射率和耐摩擦等特性。向聚硅氧烷产品中加入纳米粒子填料是一种既实用又简便的方法，白炭黑是有机硅高聚物体系中应用最普遍的一种填料，二氧化钛的折射率高达2.55～2.76，添加少量的二氧化钛将极大地提高其折光率。该胶粘剂具有优异的耐高低温、耐老化、耐紫外线辐射，成型性好，固化条件温和等优点。
近年来，我国功率型和大功率LED已达到国际产业化先进技术水平，LED领域的外延片和芯片的研究生产在快速推进，却相对忽视了对封装材料的研究。目前我国高亮度、大功率COB-LED压条用有机硅胶大部分需进口，价格昂贵，这极大地限制了LED产业的进一步发展。因国内资金和技术的缺乏，产品存在折射率较低、成型性较差、耐老化性能不佳等问题。因一般有机硅基料的折射率较低，仅为1.38～1.43，利用高折射率纳米粒子进行改性是行之有效的方法；有机硅材料的成型性较差，开发新的偶联剂、改变填料粒子的形状、调整成型工艺，这将有益于压条胶成型性的改善；加速合成新的有机硅基料和交联剂，降低固化温度的同时缩短固化时间，提高生产效率，以提高其耐老化性能。本发明利用偶联剂进行表面改性，利用纳米粒子进行接枝改性，制备了有机-无机相容性较好，折射率较高（约1.50），成型性优良，耐紫外性能较好的压条胶。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种纳米TiO2 改性的COB-LED压条用高折有机硅胶的制备方法，能够制备出一种改性的有机硅压条胶，以改善目前有机硅封压条胶较低的导热性能，同时实现有机硅压条胶折光率的可调控行。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纳米TiO2改性的COB-LED压条用高折有机硅胶的制备方法，具体步骤如下：
a. 表面处理剂溶液的配制：将一定量的表面处理剂，即硅烷偶联剂溶解于适量的有机溶剂中，表面处理剂为γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的任一种；有机溶剂为甲苯、苯、乙醇中的任一种，其体积比为1：（1.0～10.0）；
b. 纳米TiO2的改性处理：将一定量的纳米TiO2与上述的表面处理剂溶液混合；纳米TiO2与表面处理剂即硅烷偶联剂的质量配比为100 ：（0.01～0.08）；在不断搅拌下于110～130℃温度下加热回流2～4 h；然后冷却，并在烘箱中干燥，以挥发掉剩下的有机小分子物质；
c. 改性有机硅胶的制备：将上述的一定量的经改性处理的纳米TiO2添加入一定量的有机硅胶中；纳米TiO2的加入量与所述有机硅胶两者间的质量比为（0.40～7.00）：100；有机硅胶为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、α,ω-二羟基聚二甲基二苯硅氧烷中的任一种；充分搅拌混合，制得纳米TiO2改性的有机硅封装胶。
d. 纳米TiO2改性的有机硅封装胶的固化工艺：在制得的纳米TiO2改性的有机硅封装胶中加入一定量的固化剂甲基三丙（丁）酮肟基硅烷和乙烯基三丙（丁）酮肟基硅烷，以及一定量的催化剂二月桂酸二丁基锡；所述固化剂与催化剂的加入量按有机硅胶的质量为基准；固化剂与有机硅胶的质量比为（3～6）：100；催化剂与有机硅胶的质量比为（0.2～0.6）：100；经充分搅拌混合均匀后，减压蒸馏排气泡，排完气泡后，室温固化3～8 h；或者加热至90～140℃固化60～15 min，最终得到固化的纳米TiO2改性的COB-LED压条用高折有机硅胶。
与现有技术相比，本发明方法的机理和特点如下所述：
本发明利用纳米TiO2的高导热率和高折光率改进有机硅封装胶的性能。经过硅烷偶联剂表面处理后的纳米TiO2表面覆盖了一层有机物，使得纳米TiO2与有机硅之间具有更好的相容性，且有利于纳米TiO2在有机硅胶基体中的分散。纳米TiO2均匀分散在有机硅胶基体中后形成的导热网络，可以提高有机硅胶的导热性能。同时，通过改变纳米TiO2的用量可以在一定范围内实现有机硅胶折光率的调控。本发明采用硅烷偶联剂改性纳米TiO2填充有机硅胶的方法，克服了普通TiO2虽能改善封装材料的导热性，但填充量大、封装胶相容性差的缺点，难以实现导热率和折光率双重调控的不足。本发明采用的有机硅固化温度较低，在25～120℃之间。本发明设备比较简单，成本较低，操作条件易控制。本发明的原理与技术不同于普通的TiO2直接填充有机硅胶的方法。
采用本发明方法制备的纳米TiO2改性的有机硅投镜胶经导热率测试仪和阿贝折光仪分别对其热导率和折光率进行表征，其导热率可以提高10～43%，折光率可以提高0.1～15.2%。
本发明不仅可以实现有机硅透镜胶导热率的改进，还可以实现有机硅透镜胶折光率的调控。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例详述于后。
实施例1：
常温下取γ-氨基丙基三乙氧基硅烷0.01g溶解于一定量的甲苯中，加入纳米TiO2 100g，在搅拌下110℃回流3 h，冷却后置于烘箱中挥发掉剩余的有机小分子，得到改性的纳米TiO2。
取经过改性的纳米TiO2 0.04g，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100g，将两者充分搅拌混合后，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.4g，固化剂甲基三丁酮肟基硅烷2.86g和乙烯基三丁酮肟基硅烷1.14g，混合均匀后将样品浇入模具中室温固化。
本实施例制备的有机硅透镜胶的导热系数比不填充纳米TiO2直接固化的有机硅透镜胶提高6.8%，其折光率比不填充纳米TiO2的有机硅透镜胶提高0.2%。
实施例2：
常温下取γ-氨基丙基三乙氧基硅烷0.01g溶解于一定量的甲苯中，加入纳米TiO2 100g，在搅拌下110℃回流3 h，冷却后置于烘箱中挥发掉剩余的有机小分子，得到改性的纳米TiO2。
取经过改性的纳米TiO2 0.08g，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100g，将两者充分搅拌混合后，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.4g，固化剂甲基三丁酮肟基硅烷2.86g和乙烯基三丁酮肟基硅烷1.14g，混合均匀后将样品浇入模具中室温固化。
本实施例制备的有机硅透镜胶的导热系数比不填充纳米TiO2直接固化的有机硅透镜胶提高27.4%，其折光率比不填充纳米TiO2的有机硅透镜胶提高4.1%。
实施例3：
常温下取γ-氨基丙基三乙氧基硅烷0.01g溶解于一定量的甲苯中，加入纳米TiO2 100g，在搅拌下110℃回流3 h，冷却后置于烘箱中挥发掉剩余的有机小分子，得到改性的纳米TiO2。
取经过改性的纳米TiO2 0.20g，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100g，将两者充分搅拌混合后，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.4g，固化剂甲基三丁酮肟基硅烷2.86g和乙烯基三丁酮肟基硅烷1.14g，混合均匀后将样品浇入模具中室温固化。
本实施例制备的有机硅透镜胶的导热系数比不填充纳米TiO2直接固化的有机硅透镜胶提高39.6%，其折光率比不填充纳米TiO2的有机硅透镜胶提高4.9%。
Claims (1)
1.一种纳米TiO2改性的COB-LED压条用高折有机硅胶的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：
a. 表面处理剂溶液的配制：将一定量的表面处理剂，即硅烷偶联剂溶解于适量的有机溶剂中，表面处理剂为γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的任一种；有机溶剂为甲苯、苯、乙醇中的任一种，其体积比为1：（1.0～10.0）；
b. 纳米TiO2的改性处理：将一定量的纳米TiO2与上述的表面处理剂溶液混合；纳米TiO2与表面处理剂即硅烷偶联剂的质量配比为100 ：（0.01～0.08）；在不断搅拌下于110～130℃温度下加热回流2～4 h；然后冷却，并在烘箱中干燥，以挥发掉剩下的有机小分子物质；
c. 改性有机硅胶的制备：将上述的一定量的经改性处理的纳米TiO2添加入一定量的有机硅胶中；纳米TiO2的加入量与所述有机硅胶两者间的质量比为（0.40～7.00）：100；有机硅胶为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、α,ω-二羟基聚二甲基二苯硅氧烷中的任一种；充分搅拌混合，制得纳米TiO2改性的有机硅封装胶；
d. 纳米TiO2改性的有机硅封装胶的固化工艺：在制得的纳米TiO2改性的有机硅封装胶中加入一定量的固化剂甲基三丙酮肟基硅烷和乙烯基三丙酮肟基硅烷，或固化剂为甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷，或者固化剂为甲基三丙酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷，或者固化剂为甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丙酮肟基硅烷，以及一定量的催化剂二月桂酸二丁基锡；所述固化剂与催化剂的加入量按有机硅胶的质量为基准；固化剂与有机硅胶的质量比为（3～6）：100；催化剂与有机硅胶的质量比为（0.2～0.6）：100；经充分搅拌混合均匀后，减压蒸馏排气泡，排完气泡后，室温固化3～8 h；或者加热至90～140℃固化60～15 min，最终得到固化的纳米TiO2改性的COB-LED压条用高折有机硅胶。
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