CN104559190B - 改性聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了改性聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料的制备方法，具体步骤为：首先制备出双组份硅胶中的组分A和组分B，然后用硼酸与端羟基聚二甲基硅氧烷制得硼酸改性端羟基聚二甲基硅氧烷，并先将其与组分A混合，再将所得混合物与组分B混合，进行交联发泡反应后即得。本发明制备的改性聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料在受到剪切或冲击时，材料中呈分散相分布的硼酸改性聚硅氧烷能够通过其粘度的急剧变化而吸收并耗散一部分能量，从而实现对双组份发泡硅胶基体的增强；冲击后，非破坏性的形变可恢复。该制备工艺操作简便，适于商品化生产。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及改性聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料的制备方法。
背景技术
硼酸改性端羟基聚硅氧烷是一种具有典型剪切增稠效应的胶泥状材料。其物理-化学性质稳定，抗冲击性能优良。但是其胶泥状态决定了由冲击导致的形变在冲击撤去后无法回复，因此实际应用中难以与相应的防护装具组合。
双组份型发泡硅胶是一种性能优良的加成型硅胶弹性体，由两部分组成：组分A是端羟基硅油、白炭黑、有机铂催化剂与微球发泡剂的混合，组分B是端羟基硅油与含氢硅油的混合。这一类发泡硅胶具有泡沫孔洞均匀细腻，弹性好，物理化学稳定性好等优点，但是发泡硅胶的抗冲击性能和防护性能有待提高。
因此，将硼酸改性端羟基聚硅氧烷与双组份型发泡硅胶材料进行复合，则有望取各自所长，补各自所短，制备出抗冲击性能与防护性能优良，同时在非破坏性冲击后能恢复初始形态的复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供改性聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料，解决现有发泡硅胶抗冲击性能和防护性能较差的问题。
本发明所采用的技术方案是，改性聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：称取a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷，向其中加入白炭黑，在捏合机中13～14kPa下140～160℃脱水混合1～3h，配成基料；
步骤2：取步骤1所得基料，依次加入a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷、铂-四乙烯基四甲基环四硅氧烷及外壳聚氯乙烯树脂包封异丁烷的微胶囊发泡剂，常温下混合均匀，得双组份硅胶中的组分A；
步骤3：取步骤1所得基料，加入甲基氢聚硅氧烷在常温下搅拌，混合均匀，得双组份硅胶中的组分B；
步骤4：将硼酸与端羟基聚二甲基硅氧烷混合，在120～200℃下搅拌处理2～7h，得硼酸改性端羟基聚二甲基硅氧烷；
步骤5：将步骤4所得硼酸改性端羟基聚二甲基硅氧烷与步骤2所得的组分A混合，搅拌均匀后，得混合物；
步骤6：将步骤5所得混合物与步骤3所得的组分B混合，进行交联发泡反应后，即得改性聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料。
本发明的特征还在于，
步骤1中，a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷与白炭黑的质量比为100:20。
步骤2中，基料、a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷、铂-四乙烯基四甲基环四硅氧烷及外壳聚氯乙烯树脂包封异丁烷的微胶囊发泡剂的质量比为60:8:0.3:3。
步骤3中，基料与甲基氢聚硅氧烷的质量比为25:3。
双组份硅胶中的组分A与组分B质量比为1:1。
步骤4中，硼酸与端羟基聚二甲基硅氧烷的质量比为3:100～8:100。
步骤5中，硼酸改性端羟基聚二甲基硅氧烷与双组份硅胶中组分A的质量比为10:45。
本发明的有益效果是，将硼酸改性端羟基聚二甲基硅氧烷与双组份发泡硅胶材料复合，制备出的改性聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料在受到剪切或冲击时，材料中呈分散相分布的硼酸改性聚硅氧烷能够通过其粘度的急剧变化而吸收并耗散一部分能量，从而实现对双组份发泡硅胶基体的增强；冲击后，非破坏性的形变可恢复。该制备工艺操作简便，适于商品化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1、
步骤1：称取700g由黏度为10Pa.s的a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷，向其中加入140g比表面积140m2/g的白炭黑，在捏合机中13kPa下160℃脱水混合1h，配成基料；
步骤2：取步骤1所得基料420g，依次加入56g聚合度为8的a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷、2.1g铂-四乙烯基四甲基环四硅氧烷及21g外壳聚氯乙烯树脂包封异丁烷微胶囊，常温下混合均匀，得双组份硅胶中的组分A；
步骤3：取步骤1所得基料420g，加入50.4g黏甲基氢聚硅氧烷在常温下搅拌，混合均匀，得双组份硅胶中的组分B；
步骤4：分别称取端羟基聚二甲基硅氧烷100g，硼酸3g，双组份硅胶中的组分A464g，双组份硅胶中的组分B 464g；
步骤5：将步骤4称取的硼酸与端羟基聚二甲基硅氧烷混合，在120℃下搅拌处理7h，得硼酸改性端羟基聚二甲基硅氧烷；
步骤6：将步骤5所得硼酸改性端羟基聚二甲基硅氧烷与步骤4称取双组份硅胶中的组分A混合，搅拌均匀后，得混合物；
步骤7：将步骤6所得混合物与步骤4称取的双组份硅胶中的组分B混合，进行交联发泡反应后，即得改性聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料。
实施例2、
步骤1：称取100g由黏度为10Pa.s的a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷，向其中加入20g比表面积140m2/g的白炭黑，在捏合机中13.5kPa下150℃脱水混合2h，配成基料；
步骤2：取步骤1所得基料60g，依次加入8g聚合度为8的a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷、0.3g铂-四乙烯基四甲基环四硅氧烷及3g外壳聚氯乙烯树脂包封异丁烷微胶囊，常温下混合均匀，得双组份硅胶中的组分A；
步骤3：取步骤1所得基料60g，加入7.2g黏甲基氢聚硅氧烷在常温下搅拌，混合均匀，得双组份硅胶中的组分B；
步骤4：分别称取端羟基聚二甲基硅氧烷100g，硼酸8g，双组份硅胶中的组分A66g，双组份硅胶中的组分B 66g；
步骤5：将步骤4称取的硼酸与端羟基聚二甲基硅氧烷混合，在200℃下搅拌处理2h，得硼酸改性端羟基聚二甲基硅氧烷；
步骤6：将步骤5所得硼酸改性端羟基聚二甲基硅氧烷与步骤4称取双组份硅胶中的组分A混合，搅拌均匀后，得混合物；
步骤7：将步骤6所得混合物与步骤4称取的双组份硅胶中的组分B混合，进行交联发泡反应后，即得改性聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料。
实施例3、
步骤1：称取400g由黏度为10Pa.s的a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷，向其中加入80g比表面积140m2/g的白炭黑，在捏合机中14kPa下140℃脱水混合3h，配成基料；
步骤2：取步骤1所得基料240g，依次加入32g聚合度为8的a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷、1.2g铂-四乙烯基四甲基环四硅氧烷及12g外壳聚氯乙烯树脂包封异丁烷微胶囊，常温下混合均匀，得双组份硅胶中的组分A；
步骤3：取步骤1所得基料240g，加入28.8g黏甲基氢聚硅氧烷在常温下搅拌，混合均匀，得双组份硅胶中的组分B；
步骤4：分别称取端羟基聚二甲基硅氧烷100g，硼酸6g，双组份硅胶中的组分A212g，双组份硅胶中的组分B 212g；
步骤5：将步骤4称取的硼酸与端羟基聚二甲基硅氧烷混合，在160℃下搅拌处理5h，得硼酸改性端羟基聚二甲基硅氧烷；
步骤6：将步骤5所得硼酸改性端羟基聚二甲基硅氧烷与步骤4称取双组份硅胶中的组分A混合，搅拌均匀后，得混合物；
步骤7：将步骤6所得混合物与步骤4称取的双组份硅胶中的组分B混合，进行交联发泡反应后，即得改性聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料。
对比例、
步骤1：称取200g由黏度为10Pa.s的a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷，向其中加入40g比表面积140m2/g的白炭黑，在捏合机中13.5kPa下150℃脱水混合2h，配成基料；
步骤2：取步骤1所得基料120g，依次加入16g聚合度为8的a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷、0.6g铂-四乙烯基四甲基环四硅氧烷及6g外壳聚氯乙烯树脂包封异丁烷微胶囊，常温下混合均匀，得双组份硅胶中的组分A；
步骤3：取步骤1所得基料120g，加入14.4g黏甲基氢聚硅氧烷在常温下搅拌，混合均匀，得双组份硅胶中的组分B；
步骤4：分别称取步骤2所得组分A 100g与步骤3所得组分B100g，进行交联发泡反应后，得纯双组份发泡硅胶。
取实施例制备的改性聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料与对比例制备的纯双组份发泡硅胶材料，采用落锤冲击实验法测试样品的抗冲击性能，测试条件为：冲击能量15焦，速度2.7米/秒，测试材料能量吸收率即动能吸能率。测试结果如下表：
| 试样 | 对比例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 吸收率 | 38.1％ | 47％ | 55.4％ | 45.8％ |
由表中数据可以可见，硼酸改性端羟基聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料与纯双组份发泡硅胶相比，复合材料的抗冲击性能均有明显改善。
硼酸改性端羟基聚硅氧烷是一种具有典型剪切增稠效应的胶泥状材料。其物理-化学性质稳定，抗冲击性能优良，但其胶泥状态决定了由冲击导致的形变在冲击撤去后无法回复，而双组份型发泡硅胶是一种性能优良的加成型硅胶弹性体。
本发明将双组份型发泡硅胶与硼酸改性端羟基聚硅氧烷复合，利用后者的剪切增稠效应，使得复合材料在剪切或冲击力作用时由剪切增稠材料(呈分散相分布)吸收并耗散一部分冲击能量；而基体材料发泡硅胶则发挥弹性体的特性，在非破坏性冲击后复合材料在发泡硅胶弹性作用下恢复初始形态。本发明得到的硼酸改性端羟基聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料与未改性的发泡硅胶相比，具有更优良的抗冲击性能与防护性能。
Claims (7)
1.改性聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1：称取α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，向其中加入白炭黑，在捏合机中13～14kPa下140～160℃脱水混合1～3h，配成基料；
步骤2：取步骤1所得基料，依次加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、铂-四乙烯基四甲基环四硅氧烷及外壳聚氯乙烯树脂包封异丁烷的微胶囊发泡剂，常温下混合均匀，得双组份硅胶中的组分A；
步骤3：取步骤1所得基料，加入甲基氢聚硅氧烷在常温下搅拌，混合均匀，得双组份硅胶中的组分B；
步骤4：将硼酸与端羟基聚二甲基硅氧烷混合，在120～200℃下搅拌处理2～7h，得硼酸改性端羟基聚二甲基硅氧烷；
步骤5：将步骤4所得硼酸改性端羟基聚二甲基硅氧烷与步骤2所得的组分A混合，搅拌均匀后，得混合物；
步骤6：将步骤5所得混合物与步骤3所得的组分B混合，进行交联发泡反应后，即得改性聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料。
2.根据权利要求1所述改性聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与白炭黑的质量比为100:20。
3.根据权利要求1所述改性聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，基料、α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、铂-四乙烯基四甲基环四硅氧烷及外壳聚氯乙烯树脂包封异丁烷的微胶囊发泡剂的质量比为60:8:0.3:3。
4.根据权利要求1所述改性聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，基料与甲基氢聚硅氧烷的质量比为25:3。
5.根据权利要求1所述改性聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料的制备方法，其特征在于，双组份硅胶中的组分A与组分B质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述改性聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，硼酸与端羟基聚二甲基硅氧烷的质量比为3:100～8:100。
7.根据权利要求1所述改性聚硅氧烷/双组份发泡硅胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5中，硼酸改性端羟基聚二甲基硅氧烷与双组份硅胶中组分A的质量比为10:45。
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| CN103265813A (zh) * | 2013-05-30 | 2013-08-28 | 成都拓利化工实业有限公司 | 发泡型灌封硅胶组合物 |
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| 室温硫化泡沫硅橡胶的研究;潘大海;《有机硅材料》;20040702;第18卷(第3期);10-12 * |
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