CN104862975B - 剪切增稠凝胶及制备方法和有剪切增稠效应的防破片织物 - Google Patents
剪切增稠凝胶及制备方法和有剪切增稠效应的防破片织物 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及剪切增稠凝胶及制备方法和有剪切增稠效应的防破片织物。剪切增稠凝胶由以下质量百分比的原料组分组成：78％‑92％的a，w‑二羟基聚二甲基硅氧烷、3％‑6％的硼酸和5％‑16％的白炭黑。其制备方法为：向a，w‑二羟基聚二甲基硅氧烷中加入硼酸和白炭黑，在压力为13‑14kPa、温度为140‑180℃的捏合机中脱水混合1‑3小时，配成基料；再将基料溶于溶剂即得。具有剪切增稠效应的防破片织物的制备方法为：将涤纶织物放入剪切增稠凝胶中浸渍处理，将浸渍处理后的涤纶织物在50‑80℃下烘干1‑3小时即得。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及剪切增稠凝胶及制备方法和有剪切增稠效应的防破片织物。
背景技术
剪切增稠流体(STF)是指剪切速率增大到一定值时，体系黏度随剪切速率迅速增加的非牛顿流体。利用流体的剪切增稠特性，美国Delaware大学的研究人员提出了使用剪切增稠流体制备软体防护复合材料的构想。剪切增稠流体渗入织物中，通常状态下是以液态形式存在，保持了织物本身的柔顺性；但织物一旦受到冲击、压紧，受冲击部位的剪切增稠流体在剪切应力作用下粘度迅速增加，变成坚硬的固体，使织物更强而难以被刺穿，有效提高了防护性能，因此利用剪切增稠流体与高性能织物制备的防护复合材料很好地调和了传统防刺材料防护性能和灵活性难以兼顾的矛盾，已成为国内外的研究热点。
上述剪切增稠流体，主要由液态的高分子基体，如聚乙二醇、聚乙烯醇等，与二氧化硅微纳颗粒共同组成剪切增稠液体系。但由于其性状为液态，具有较强的流动性，因此在应用上甚为不便，并且使用寿命、抗老化性能、抗二次损伤性能等方面也有较多的问题，导致其应用推广具有一定的局限性。
另外一方面，目前使用剪切增稠流体制备防弹与防刺复合材料的研究主要集中在Kevlar织物上，而对于其他合成纤维织物，如涤纶、腈纶等，则较少研究。目前军用织物中，除少量直接用于软体防弹衣的价格高昂并且加工难度较大的Kevlar或超高分子量聚乙烯纤维外，使用量最大、最广泛的是涤纶纤维织物，主要作为野战帐篷、伪装网、软体水罐等后勤装备用布料。而现代战争条件下，即使是处于后方的后勤装备也面临敌方多种毁伤手段的严重威胁，包括炮弹破片、流弹、冲击波等，传统的涤纶织物对此无法实现有效的防范。为提高野战条件下的军用后勤装备的防护能力，减少人员与设备损伤。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的一个目的是提供一种剪切增稠凝胶，该剪切增稠凝胶具有抗冲击/穿刺性能，且为半固态性状。
本发明的第二个目的是提供上述剪切增稠凝胶的制备方法。
本发明的第三个目的是提供由上述剪切增稠凝胶制备的具有剪切增稠效应的防破片织物，制备工艺简单，且具有优良的减震、抗冲击性能。
为了达到以上目的，本发明采用以下技术方案予以实现。
(一)一种剪切增稠凝胶，由以下质量百分比的原料组分组成：
a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷 78％-92％
硼酸 3％-6％
白炭黑 5％-16％。
所述白炭黑为疏水性白炭黑，平均粒径为50-800纳米。
(二)上述剪切增稠凝胶的制备方法，包括以下步骤：向a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷中加入硼酸和白炭黑，在压力为13-14kPa、温度为140-180℃的捏合机中脱水混合1-3小时，配成基料；再将基料溶于溶剂形成所述剪切增稠凝胶。
所述溶剂为二甲基硅油或异丙醇；
所述基料和溶剂的比例关系为每100mL溶剂中加入10-50g基料。
(三)一种具有剪切增稠效应的防破片织物，由以下方法制得：
制备上述剪切增稠凝胶，将涤纶织物放入剪切增稠凝胶中浸渍处理，将浸渍处理后的涤纶织物在50-80℃下烘干1-3小时，得到所述具有剪切增稠效应的防破片织物。
所述浸渍处理为每100mL剪切增稠凝胶处理800-1200cm2涤纶织物。
所述浸渍处理的时间为30-60min。
优选的，所述涤纶织物为双层织物结构。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益的技术效果：
1、本发明的剪切增稠凝胶为硼酸改性端羟基聚硅氧烷(PBDMS)，是一种具有剪切增稠效应的胶泥态硅系高分子材料，在受到冲击、压紧等作用时能够通过其粘度的急剧变化而吸收并耗散一部分能量，具有明显的抗冲击与防穿刺性能。而且，其半固态的性状方便使用，非常有利于将其与各类织物组合构成复合材料，提高织物的抗冲击/穿刺性能，并且耐湿性、抗紫外老化性能优良。
2、本发明的防破片织物利用了剪切增稠凝胶抗冲击/穿刺的性能，在受到流弹或二次破片冲击时，材料中呈分散相分布的剪切增稠凝胶能够帮助织物抵抗冲击，使得防破片织物在保持良好的柔韧性的前提下，获得优良的减震、抗冲击等性能；同时本发明的防破片织物还利用了硼酸改性端羟基聚硅氧烷剪切增稠凝胶半固态的有利条件，制备工艺简便，能满足大规模生产的需要。本发明的防破片织物用于制备军用帐篷，能够实现对军队人员及精密仪器设备的保护。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的详细说明。
为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：
(1)一种剪切增稠凝胶，由以下质量百分比的原料组分组成：
a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷 78％-92％
硼酸 3％-6％
白炭黑 5％-16％。
作为优选，本发明所述的白炭黑为疏水性白炭黑，平均粒径为50-800纳米。
本发明所述的a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷、硼酸和白炭黑是本领域技术人员公知的，可以通过商业途径购买得到或通过现有技术中公开的方法制备得到，其规格符合国家或行业标准即可。
(2)上述剪切增稠凝胶的制备方法，包括以下步骤：向a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷中加入硼酸和白炭黑，在压力为13-14kPa、温度为140-180℃的捏合机中脱水混合1-3小时，配成基料；再将基料溶于溶剂形成所述剪切增稠凝胶。
所述溶剂为二甲基硅油或异丙醇。
所述基料和溶剂的比例关系为每100mL溶剂中加入10-50g基料。
(3)一种具有剪切增稠效应的防破片织物，由以下方法制得：
制备上述剪切增稠凝胶，按照每100mL剪切增稠凝胶处理800-1200cm2涤纶织物的比例将涤纶织物放入剪切增稠凝胶中浸渍处理30-60分钟。将浸渍处理后的涤纶织物在50-80℃下烘干1-3小时，得到所述具有剪切增稠效应的防破片织物。
作为优选，本发明所述的涤纶织物为双层织物结构。
本发明的具有剪切增稠效应的防破片织物经重量测试和抗冲击测试，与不具有剪切增稠效应的防破片织物相比，本发明的防破片织物重量变化小，能保持原有的轻盈柔软，且具有理想的抗冲击性能，能抵挡住24焦的冲击动能，用于制作军用帐篷能满足日常及战斗需要。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明的剪切增稠凝胶，由以下质量百分比的原料组分组成：
a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷 100g
硼酸 3g
白炭黑 5g
其中，白炭黑为疏水性白炭黑，平均粒径为50纳米。
该剪切增稠凝胶的制备方法为：将3g硼酸和5g白炭黑加入到100g的a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷中，然后在压力为13kPa，温度为140℃的捏合机中脱水混合1小时制成基料。称取100mL二甲基硅油，向其中加入10g基料，混匀即形成剪切增稠凝胶。
本发明的具有剪切增稠效应的防破片织物，由以下方法制得：
称取100mL剪切增稠凝胶置于烧杯中，将800cm2双层织物结构的涤纶织物放入剪切增稠凝胶中浸渍处理30分钟。将浸渍处理后的涤纶织物在50℃下烘干1小时，即得到具有剪切增稠效应的防破片织物。
实施例2
本发明的剪切增稠凝胶，由以下质量百分比的原料组分组成：
a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷 100g
硼酸 4g
白炭黑 10g
其中，白炭黑为疏水性白炭黑，平均粒径为200纳米。
该剪切增稠凝胶的制备方法为：将4g硼酸和10g白炭黑加入到100g的a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷中，然后在压力为13kPa，温度为160℃的捏合机中脱水混合1.5小时制成基料。称取100mL异丙醇，向其中加入30g基料，混匀即形成剪切增稠凝胶。
本发明的具有剪切增稠效应的防破片织物，由以下方法制得：
称取100mL剪切增稠凝胶置于烧杯中，将1000cm2双层织物结构的涤纶织物放入剪切增稠凝胶中浸渍处理40分钟。将浸渍处理后的涤纶织物在70℃下烘干1.5小时，即得到具有剪切增稠效应的防破片织物。
实施例3
本发明的剪切增稠凝胶，由以下质量百分比的原料组分组成：
a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷 100g
硼酸 8g
白炭黑 5g
其中，白炭黑为疏水性白炭黑，平均粒径为400纳米。
该剪切增稠凝胶的制备方法为：将8g硼酸和5g白炭黑加入到100g的a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷中，然后在压力为13kPa，温度为140℃的捏合机中脱水混合3小时制成基料。称取100mL二甲基硅油，向其中加入50g基料，混匀即形成剪切增稠凝胶。
本发明的具有剪切增稠效应的防破片织物，由以下方法制得：
称取100mL剪切增稠凝胶置于烧杯中，将1200cm2双层织物结构的涤纶织物放入剪切增稠凝胶中浸渍处理40分钟。将浸渍处理后的涤纶织物在80℃下烘干1小时，即得到具有剪切增稠效应的防破片织物。
实施例4
本发明的剪切增稠凝胶，由以下质量百分比的原料组分组成：
a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷 100g
硼酸 8g
白炭黑 20g
其中，白炭黑为疏水性白炭黑，平均粒径为600纳米。
该剪切增稠凝胶的制备方法为：将8g硼酸和20g白炭黑加入到100g的a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷中，然后在压力为13kPa，温度为180℃的捏合机中脱水混合1小时制成基料。称取100mL二甲基硅油，向其中加入20g基料，混匀即形成剪切增稠凝胶。
本发明的具有剪切增稠效应的防破片织物，由以下方法制得：
称取100mL剪切增稠凝胶置于烧杯中，将1000cm2双层织物结构的涤纶织物放入剪切增稠凝胶中浸渍处理50分钟。将浸渍处理后的涤纶织物在80℃下烘干1小时，即得到具有剪切增稠效应的防破片织物。
实施例5
本发明的剪切增稠凝胶，由以下质量百分比的原料组分组成：
a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷 100g
硼酸 5g
白炭黑 10g
其中，白炭黑为疏水性白炭黑，平均粒径为800纳米。
该剪切增稠凝胶的制备方法为：将5g硼酸和10g白炭黑加入到100g的a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷中，然后在压力为14kPa，温度为160℃的捏合机中脱水混合1.5小时制成基料。称取100mL异丙醇，向其中加入30g基料，混匀即形成剪切增稠凝胶。
本发明的具有剪切增稠效应的防破片织物，由以下方法制得：
称取100mL剪切增稠凝胶置于烧杯中，将800cm2双层织物结构的涤纶织物放入剪切增稠凝胶中浸渍处理60分钟。将浸渍处理后的涤纶织物在70℃下烘干2小时，即得到具有剪切增稠效应的防破片织物。
实施例6
本发明的剪切增稠凝胶，由以下质量百分比的原料组分组成：
a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷 100g
硼酸 5g
白炭黑 15g
其中，白炭黑为疏水性白炭黑，平均粒径为100纳米。
该剪切增稠凝胶的制备方法为：将5g硼酸和15g白炭黑加入到100g的a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷中，然后在压力为14kPa，温度为170℃的捏合机中脱水混合2小时制成基料。称取100mL二甲基硅油，向其中加入40g基料，混匀即形成剪切增稠凝胶。
本发明的具有剪切增稠效应的防破片织物，由以下方法制得：
称取100mL剪切增稠凝胶置于烧杯中，将1200cm2双层织物结构的涤纶织物放入剪切增稠凝胶中浸渍处理60分钟。将浸渍处理后的涤纶织物在50℃下烘干3小时，即得到具有剪切增稠效应的防破片织物。
对实施例1-6制备得到的具有剪切增稠效应的防破片织物进行重量测试和抗冲击测试。
重量测试检测双层织物结构的涤纶织物在经剪切增稠凝胶浸渍处理前后的重量，验证剪切增稠凝胶浸渍处理对织物重量的影响，结果见表1。
表1剪切增稠凝胶浸渍处理前后织物的重量
测试结果显示，本发明的具有剪切增稠效应的防破片织物重量变化小，能保持织物原有的轻盈，在部队出行、迁移途中不会增加储藏和携带的负担。
抗冲击测试采用落锥冲击实验法测试织物的抗冲击性能，测试条件为：冲击能量24焦，根据落锥冲击处涤纶织物内外层损伤情况确定织物防护能力。未经剪切增稠凝胶浸渍处理的双层织物结构的涤纶织物为对照组，结果见表2。
表2落锥冲击后织物损伤情况
由表2结果可见，未处理的织物内外两层均被落锥能量穿透，起不到保护的作用；本发明制备的具有剪切增稠效应的防破片织物至少能保证内层织物不被穿透，其中实施例3、4外层仅有破损，未被穿透，内层完好无缺。结果表明，本发明的具有剪切增稠效应的防破片织物具有理想的抗冲击性能，用作军用帐篷能起到防护作用，满足日常及战斗需要。
本发明以上描述只是部分实施例，但是本发明并不局限于上述实施例。上述实施例是示意性的，并不是限制性的。凡是采用本发明的材料和方法，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，所有具体拓展均属本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种剪切增稠凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷中加入硼酸和白炭黑，在压力为13-14kPa、温度为140-180℃的捏合机中脱水混合1-3小时，配成基料；再将基料溶于溶剂形成所述剪切增稠凝胶；
其中，a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷、硼酸和白炭黑的质量百分比为：
a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷 78％-92％
硼酸 3％-6％
白炭黑 5％-16％，以上各组分的质量百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述的剪切增稠凝胶的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二甲基硅油，所述白炭黑为疏水性白炭黑，平均粒径为50-800纳米。
3.根据权利要求2所述的剪切增稠凝胶的制备方法，其特征在于，所述基料和溶剂的比例关系为每100mL溶剂中加入10-50g基料。
4.一种具有剪切增稠效应的防破片织物，其特征在于，由以下方法制得：
将涤纶织物放入剪切增稠凝胶中浸渍处理，将浸渍处理后的涤纶织物在50-80℃下烘干1-3小时，得到具有剪切增稠效应的防破片织物；
所述剪切增稠凝胶由权利要求1所述方法制备得到，其由以下质量百分比的原料组分组成：
a，w-二羟基聚二甲基硅氧烷 78％-92％
硼酸 3％-6％
白炭黑 5％-16％，以上各组分的质量百分比之和为100％。
5.根据权利要求4所述的具有剪切增稠效应的防破片织物，其特征在于，所述浸渍处理为每100mL剪切增稠凝胶处理800-1200cm2涤纶织物。
6.根据权利要求4所述的具有剪切增稠效应的防破片织物，其特征在于，所述浸渍处理的时间为30-60min。
7.根据权利要求4所述的具有剪切增稠效应的防破片织物，其特征在于，所述涤纶织物为双层织物结构，所述白炭黑为疏水性白炭黑，平均粒径为50-800纳米。
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