CN111117254A - 一种基于剪切增稠效应制备具有抗冲击性的高分子凝胶的方法 - Google Patents

一种基于剪切增稠效应制备具有抗冲击性的高分子凝胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于剪切增稠效应制备具有抗冲击性能高分子凝胶的方法。在制备高分子凝胶的过程中会用到硅烷偶联剂、焦硼酸以及少量的乙醇或丙酮。采用的气相二氧化硅的颗粒直径为100‑800nm，硅氧烷类为聚二甲基硅氧烷(107胶)，改性二氧化硅所使用的偶联剂为硅烷偶联剂KH570，乙醇为无水乙醇，丙酮为分析纯级，焦硼酸由硼酸加热所得。本发明采用的生产方法为首先对亚微米级气相二氧化硅进行改性，然后将各组分通过机械搅拌与超声波震荡混合均匀后，使用箱式电阻炉对混合物进行加热，自然冷却后即得到具有抗冲击性的高分子凝胶。本发明生产成本低，制备方法简单，对制备设备要求较低，反应条件温和，无环境污染，可大规模生产。

Description

一种基于剪切增稠效应制备具有抗冲击性的高分子凝胶的 方法
技术领域
本发明涉及凝胶技术领域，具体涉及一种基于剪切增稠效应制备具有抗冲击性的高分子凝胶的方法。
背景技术
随着现代生活质量的改善，人们的防护意识越来越强，不仅仅是对于自身身体安全的保护，也包括对于一些重要仪器或者器件的保护的需求，与此同时对于防护装备的要求也随之上升，要求防护装备不但具有良好的保护效果，而且还要便于使用。一些传统的防护装备质地过于厚重应用不便，或者有限的防护效果已经无法满足现在的防护需求。剪切增稠现象，是指体系粘度随剪切速率或剪切应力的增加展现出数量级的增加的非牛顿流体行为，在不受力或者剪切作用较小时，表现为液体性质，在收到较大剪切作用时，表观黏度迅速增大，表现出类固体性质。基于剪切增稠机理制备防护材料，在不影响防护性能的同时，较为柔软的材料本身可以更好地与被保护物贴合，从而显示更为良好的防护性能，便于实际生产生活的使用。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种基于剪切增稠效应制备具有抗冲击性的高分子凝胶的方法，制备所得的高分子凝胶，具有剪切增稠效应，具有一定的抗冲击、减震作用。
本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种基于剪切增稠效应制备具有抗冲击性的高分子凝胶的方法，所述方法包括以下步骤，
一、分别称取100g二氧化硅，10g偶联剂和50g无水乙醇；
二、将称好的试剂加入烧杯中，并放入磁力搅拌器，调节至合适位置，搅拌3h；
三、使用循环式水式真空泵对烧杯中的混合物进行抽滤；
四、将抽滤完成的气相二氧化硅置于真空干燥箱中，设置真空干燥箱温度为25℃，真空干燥24h后备用；
五、将超声波清洗机放置于铁架台下，安装好电动搅拌器，使用夹子将烧杯固定在铁架台上，且处于超声波清洗机中；
六、分别称量75g的107胶、5g的焦硼酸和20g的气相二氧化硅；
七、将107胶加入烧杯中，调节电动搅拌器的位置至合适位置，同时打开电动搅拌器和超声波清洗机；
八、将称量的20g纳米二氧化硅分为4份，每份为5g；依次加入每份纳米二氧化硅，间隔时间为30min；
九、当混合液体过于黏稠无法搅拌时，加入少许乙醇或者丙酮进行稀释；
十、待气相二氧化硅完全混合后加入5g焦硼酸于混合物中；
十一、继续超声搅拌待液体混合均匀后将其放入真空干燥箱中；
十二、干燥完成后，将该混合物放入电阻炉内；
十三、每隔30min将混合物取出进行搅拌，重复10次后自然冷却，将混合物取出，即得所需高分子凝胶。
优选的，所述步骤一使用的气相二氧化硅为亚微米级，平均粒径为100-800nm，使用的偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
优选的，所述步骤二磁力搅拌器为普通实验室用集热式恒温加热磁力搅拌器，搅拌温度为80℃；转速为60r/min。
优选的，所述步骤五超声波清洗机为普通实验室用数控超声波清洗器，设置的温度为25℃；功率为90W。
优选的，所述步骤六使用的气相二氧化硅为经过硅烷偶联剂KH570改性的；使用的焦硼酸为硼酸160℃加热2h所得。
优选的，所述步骤七设置的电动搅拌器的速度为400r/min。
优选的，所述步骤九当混合物粘度过大无法搅拌时，加入少许乙醇或者丙酮进行稀释。
优选的，所述步骤十一使用的真空干燥箱设置温度为25℃，干燥2h。
优选的，所述步骤十二使用的电阻炉为箱式电阻炉，功率为4000W，最高温度为1000℃，电阻炉设置温度为180℃。
与现有技术相比，本发明的优点是：使用简易的方法和设备，从而可以快速地制备具有抗冲击性能的高分子凝胶，简单，高效，快捷，成本较低。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明的制备流程示意图。
图2为本发明生产出的具有抗冲击性能的高分子凝胶试样。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
具体实施方式一：称取平均粒径为100nm的气相二氧化硅于烧杯中，并加入硅烷偶联剂KH570和无水乙醇，在磁力搅拌器80℃的温度下搅拌3h，之后进行抽滤、干燥备用。将机械搅拌装置安装好并设置好参数。称取一定质量的107胶、焦硼酸和改性后的气相二氧化硅。将107胶加入烧杯中，调节电动搅拌器至合适位置。同时打开电动搅拌器和超声波清洗机，每隔30min加入改性气相二氧化硅5g。待改性气相二氧化硅完全混合后加入焦硼酸。继续超声搅拌直到混合均匀后将其放入真空干燥箱中。设置真空干燥箱的温度为25℃。真空干燥2h。再将混合物放入电阻炉内，设置温度为180℃进行烧制。烧制完成后自然冷却，即得具有抗冲击性能的高分子凝胶。
具体实施方式二：称取平均粒径为800nm的气相二氧化硅于烧杯中，加入硅烷偶联剂KH570和无水乙醇，在磁力搅拌器80℃的温度下搅拌3h，之后进行抽滤、干燥备用。将机械搅拌装置安装好并设置好参数。称取一定质量的107胶、焦硼酸和改性后的气相二氧化硅。将107胶加入烧杯中，调节电动搅拌器至合适位置。同时打开电动搅拌器和超声波清洗机，每隔30min加入改性气相二氧化硅5g。待改性气相二氧化硅完全混合后加入焦硼酸。继续超声搅拌直到混合均匀后将其放入真空干燥箱中。设置真空干燥箱的温度为25℃。真空干燥2h。再将混合物放入电阻炉内，设置温度为180℃进行烧制。烧制完成后自然冷却，即得具有抗冲击性能的高分子凝胶。
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。

Claims (9)

1.一种基于剪切增稠效应制备具有抗冲击性的高分子凝胶的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，
一、分别称取100g二氧化硅，10g偶联剂和50g无水乙醇；
二、将称好的试剂加入烧杯中，并放入磁力搅拌器，调节至合适位置，搅拌3h；
三、使用循环式水式真空泵对烧杯中的混合物进行抽滤；
四、将抽滤完成的气相二氧化硅置于真空干燥箱中，设置真空干燥箱温度为25℃，真空干燥24h后备用；
五、将超声波清洗机放置于铁架台下，安装好电动搅拌器，使用夹子将烧杯固定在铁架台上，且处于超声波清洗机中；
六、分别称量75g的107胶、5g的焦硼酸和20g的气相二氧化硅；
七、将107胶加入烧杯中，调节电动搅拌器的位置至合适位置，同时打开电动搅拌器和超声波清洗机；
八、将称量的20g纳米二氧化硅分为4份，每份为5g；依次加入每份纳米二氧化硅，间隔时间为30min；
九、当混合液体过于黏稠无法搅拌时，加入少许乙醇或者丙酮进行稀释；
十、待气相二氧化硅完全混合后加入5g焦硼酸于混合物中；
十一、继续超声搅拌待液体混合均匀后将其放入真空干燥箱中；
十二、干燥完成后，将该混合物放入电阻炉内；
十三、每隔30min将混合物取出进行搅拌，重复10次后自然冷却，将混合物取出，即得所需高分子凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种基于剪切增稠效应制备具有抗冲击性的高分子凝胶的方法，其特征在于：所述步骤一使用的气相二氧化硅为亚微米级，平均粒径为100-800nm，使用的偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
3.根据权利要求1所述的一种基于剪切增稠效应制备具有抗冲击性的高分子凝胶的方法，其特征在于：所述步骤二磁力搅拌器为普通实验室用集热式恒温加热磁力搅拌器，搅拌温度为80℃；转速为60r/min。
4.根据权利要求1所述的一种抗冲击性高分子凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤五超声波清洗机为普通实验室用数控超声波清洗器，设置的温度为25℃；功率为90W。
5.根据权利要求1所述的一种抗冲击性高分子凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤六使用的气相二氧化硅为经过硅烷偶联剂KH570改性的；使用的焦硼酸为硼酸160℃加热2h所得。
6.根据权利要求1所述的一种抗冲击性高分子凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤七设置的电动搅拌器的速度为400r/min。
7.根据权利要求1所述的一种抗冲击性高分子凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤九当混合物粘度过大无法搅拌时，加入少许乙醇或者丙酮进行稀释。
8.根据权利要求1所述的一种抗冲击性高分子凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤十一使用的真空干燥箱设置温度为25℃，干燥2h。
9.根据权利要求1所述的一种抗冲击性高分子凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤十二使用的电阻炉为箱式电阻炉，功率为4000W，最高温度为1000℃，电阻炉设置温度为180℃。
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