CN102876046A - 一种液体硅橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液体硅橡胶组合物，所述液体硅橡胶组合物的成分包括：100质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷；0.01-10质量份的耐热剂；1-50质量份的无机填料；0.01-10质量份的交联剂；0.01-2质量份的铂金催化剂；0.001-1质量份的抑制剂。本发明还公开了一种液体硅橡胶组合物的制备方法。本发明在乙烯基聚二甲基硅氧烷中加入纳米二氧化钛/氧化铁复合型耐热填料，可以有效改善硅橡胶耐老化性能与压缩永久变形性能，并且其仍具有非常好的流动性能，易用作打印机胶辊用液体硅橡胶。
Description
技术领域
本发明涉及一种打印机胶辊用硅橡胶组合物及其制备方法，尤其是指一种铂催化固化的双组份液体硅橡胶组合物及其制备方法，该液体硅橡胶组合物固化前粘度低，流动性好，适合注射成型，固化后具有优异的耐老化性能及低压缩变形率。
背景技术
近年来，随着办公自动化成为企业提高市场竞争力的一个重要的手段，办公自动化设备开始迅猛发展。而胶辊又成为办公自动化设备中不可替代的产品，最具代表性的为光电复印机、打印机等用的各种胶辊。硅橡胶的化学组份和物理结构，决定了它具有许多其他同类材料难以取代得特点，比如吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等，成为了胶辊用胶的理想材料。
激光打印机的在定影是利用加压热熔的方法，使熔化的墨粉浸入打印纸中，形成固定图像。即粘有碳粉的纸张在通过定影辊和压力辊时，由于定影辊处在较高的温度，从而使碳粉熔化，并在压力辊共同作用下使熔化的碳粉浸入纸张上，从而形成固定的图像。所以定影辊和压力辊一般在165℃-200℃之间工作，这种情况就对定影辊和压力辊所使用的硅橡胶的性能提出了进一步的要求：(1)、高温下具有较高的耐老化性能；(2)、具有较低的压缩永久变形率。所以这两个性质也成为了判定胶辊胶性能优劣的重要指标。
现有的硅胶技术一般在硅橡胶中添加氧化铁来捕捉高温条件下产生的游离 基，从而有有效避免自由基对聚有机硅氧烷链结的攻击，进而提高材料的热稳定性。添加填料氧化铁为常用的防止热老化的方法，但是引入氧化铁也存在一定的不足，首先着色能力比较强，其次氧化铁的消耗氧的能力不够高，需要加入较多的氧化铁才能达到一定的效果。也有在硅橡胶中引入苯基引入分子结构来其高温下的老化性能。但是苯基引入也有存在一定的问题，比如苯基含量太少，效果不明显，苯基含量过多则造成橡胶的刚性增大，弹性下降。纳米级的TiO2/Fe2O3复合型材料则可以弥补这个不足。氧化铁的禁带宽度在2.2eV，易于吸收由于热产生的游离基，但是其吸收量不足。纳米氧化钛的禁带宽度较高3.2eV，具有较高的化学稳定性，并具有多孔结构，颗粒小，比表面积大的特点。同时氧化钛与氧化铁的能带匹配。游离基可以在被氧化铁吸收的同时转移到氧化钛中，增加了氧化铁的吸收游离基的能力，从而起到防止有机聚硅氧烷的老化的作用。它作为一种优异的抗老化添加剂以一定的比例添加到硅橡胶的组合物中可以有效提升硅橡胶的耐热性能，使其77℃×22h压缩永久变形率≤6％，200℃×1000h老化后硬度变化在±5％以内。耐老化性能相比氧化铁有较大的提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种具有耐老化性能与低压缩永久变形性能的液体硅橡胶组合物及其制备方法。
解决本发明的技术问题所采用的技术方案是：提供一种液体硅橡胶组合物，所述液体硅橡胶组合物的成分包括：100质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷；0.01-10质量份的交联剂；0.01-10质量份的纳米级TiO2/Fe2O3复合型耐热剂；1-50质量份的无机填料；0.01-2质量份的铂金催化剂；0.001-1质量份的抑制剂。
作为本发明的进一步改进，所述乙烯基聚二甲硅氧烷是分子中含有乙烯基单元的聚二甲基硅氧烷，或者是粘度不同的聚二甲硅氧烷的混合物，所述聚二甲硅氧烷在25℃下的粘度在1000-500000mPa·s之间。
作为本发明的进一步改进，所述耐热剂包括纳米级的二氧化钛/氧化铁(TiO2/Fe2O3)复合型填料，所述TiO2/Fe2O3的粒径在1nm-100nm之间，钛与铁的摩尔比(nTi/nFe)在0.01-100之间。
作为本发明的进一步改进，所述无机填料为未处理过的硅粉、或者用氯硅烷、有机烷氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、有机硅氧烷低聚体处理的硅粉、或者为石英粉、硅藻土、碳酸钙、云母、为氧化铝、氢氧化钙、或者炭黑。
作为本发明的进一步改进，所述交联剂为至少含有两个Si-H键的有机聚硅氧烷。
作为本发明的进一步改进，所述铂金催化剂是处理后的铂、铂黑、氯铂酸、乙醇改性的氯铂酸，氯铂酸/烯烃硅氧烷络合物或者氯铂酸四甲基二硅氧烷络合物。
作为本发明的进一步改进，所述抑制剂是炔醇类抑制剂。所述炔醇类抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔-醇和3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、或者3-甲基-1-十二炔-3-醇。
以及，本发明所要解决的另一技术问题在于提供一种具有高耐老化性能和低压缩永久变形率的液体硅橡胶组合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一、基胶的制备
将100质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷，1-50质量份的无机填料，0.01-10份的耐热剂，并在100℃-150℃下热处理0.5-3个小时，冷却至室温得到基胶；
步骤二、A料和B料的配制
取100质量份的步骤一中的基胶，加入1-50质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释，再加入0.02-4质量份的铂金催化剂，并混合均匀制得A料；
再取100质量份的步骤一中的基胶，加入1-50质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释，再加入0.02-20质量份的交联剂，0.002-2质量份的抑制剂，并混合均匀制得B料；
步骤三、将步骤二中的A料和B料按照质量比为1∶1的比例混合均匀，在100℃-200℃下固化0.1-50小时即可得到所述液体硅橡胶组合物。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：(1)纳米级的二氧化钛/氧化铁(TiO2/Fe2O3)复合型填料可以有效的捕捉因高温产生的游离基防止有机聚硅氧烷的老化，使聚合物具有优异的耐老化性能，200℃×1000h老化后硬度变化在±5％以内；(2)引入纳米级的二氧化钛/氧化铁(TiO2/Fe2O3)复合型填料后，聚合物也显示出较低的永久压缩变形率，二次硫化后，180℃×22h压缩永久变形率≤6％。(3)在乙烯基聚甲基硅氧烷中加入纳米级的二氧化钛/氧化铁(TiO2/Fe2O3)复合型填料，可以有效改善硅橡胶耐老化性能与压缩永久变形性能，并且其仍具有非常好的流动性能，易于注射成型。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明。
纳米级的TiO2/Fe2O3复合型材料中氧化铁的禁带宽度在2.2eV，易于吸收由于热产生的游离基，但是其吸收量不足。纳米氧化钛的禁带宽度较高3.2eV，具有较高的化学稳定性，并具有多孔结构，颗粒小，比表面积大的特点。同时氧化钛与氧化铁的能级匹配。游离基可以在被氧化铁吸收的同时转移到氧化钛中，增加了氧化铁的吸收游离基的能力，从而起到防止有机聚硅氧烷的老化的作用。它作为一种优异的抗老化添加剂以一定的比例添加到硅橡胶的组合物中可以有效提升硅橡胶的耐热老化性能，引入纳米二氧化钛的也能够保持其较低 的永久压缩变形率。所以，本发明是在有机硅氧烷组合物中引入纳米二氧化钛，以提高其耐老化性能，并测试其压缩永久变形性能。从测试结果显示，纳米二氧化钛的引入可以有效地改善其耐老化性能和低压缩永久变形性能。
本发明提供了一种铂金催化固化的液体硅橡胶组合物，并且此组合物具有粘度低，流动性好，适合注射成型，硫化后具有优异的耐老化性能与低压缩永久变形率。由于具有这些优异的性能，此类硅橡胶组合物可以在打印机胶辊领域得到广泛的应用。本发明还可以应用于复印机和激光打印机中的弹性体、压力辊及图像加热和定影装置，以及一些需要这些性能的硅橡胶制品。
该液体硅橡胶组合物的成分包括：成分A：100质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷；成分B：0.01-10质量份的耐热剂；成分C：1-50质量份的无机填料；成分D：0.01-10质量份的交联剂；成分E：0.01-2质量份的铂金催化剂；成分F：0.001-1质量份的抑制剂。
1)本发明的乙烯基聚二甲基硅氧烷的结构式如下：
R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2
R1为甲基；R2为乙烯基；
a的取值范围为：1.8＜a＜2.5，b的取值范围为0＜b＜0.6。
该乙烯基聚二甲基硅氧烷可以为一种或者多种乙烯基聚二甲基硅氧烷的混合物，乙烯基含量在0.001％-5％之间。该乙烯基聚二甲基硅氧烷的总量为100质量份。25℃下粘度在1000-500000mPa·s之间。
2)该交联剂为的结构式如下：R3 cR4 dSiO(4-c-d)/2
R3为甲基，R4为H；
c的取值范围为：1.5＜c＜2.5，b的取值范围为0＜b＜0.6；
该交联剂的添加量为0.01-10质量份之间。
3)该耐热剂为纳米级的二氧化钛/氧化铁(TiO2/Fe2O3)复合型填料，粒径在1-100nm之间。钛与铁的摩尔比(nTi/nFe)在0.01-100之间。该耐热剂的较佳添加量在0.01-10质量份之间，在这个添加范围内可有效地保证其耐热性能与较低的压缩永久变形性能。此耐热剂可以有效的捕捉因高温产生的游离基，防止有机聚硅氧烷的老化。
4)该无机填料为未处理过的硅粉(气相法二氧化硅或者沉淀法二氧化硅)或者用氯硅烷，有机烷氧基硅烷，六甲基二硅氮烷，有机硅氧烷低聚体处理的硅粉。在加入该补强性无机填料硅粉的同时，也可以加入半补强无机填料和非补强无机填料，如石英粉、硅藻土、碳酸钙、云母、氧化铝、氢氧化钙、或者炭黑。该无机填料的添加量为1-50质量份之间。
5)该铂金催化剂是处理后的铂、铂黑、氯铂酸、乙醇改性的氯铂酸，氯铂酸/烯烃硅氧烷络合物或者氯铂酸四甲基二硅氧烷络合物。可以促进Si-H与乙烯基的加成反应。该铂金催化剂的添加量为0.01-2质量份之间。较佳地，铂金催化剂中金属铂的质量含量为0.1-500ppm。
6)该抑制剂是炔醇类抑制剂，如1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔-醇和3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇等。该抑制剂的添加量为0.001-1质量份之间。通过改变加入抑制剂的量可以调节催化剂的活性。
本发明具有高耐老化性能和低压缩永久变形率的液体硅橡胶组合物的制备方法包括如下步骤：
步骤一、基胶的制备
将100质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷，1-50质量份的无机填料，0.01-10质量份的耐热剂并在100℃-150℃下热处理0.5-3个小时，冷却至室温得到基胶；
步骤二、A料和B料的配制
取100质量份的步骤一中的基胶，加入1-50质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释，0.02-4质量份的铂金催化剂，并混合均匀制得A料；
再取100质量份的步骤一中的基胶，加入1-50质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释，再加入0.02-20质量份的交联剂，0.002-2质量份的抑制剂，并混合均匀制得B料；
步骤三、将步骤二中的A料和B料按照质量比为1∶1的比例混合均匀，在100℃-200℃下固化0.1-50小时即可得到所述液体硅橡胶组合物。
下面通过多个实施例对本发明做进一步的描述：
相关实施例1：空白样的制备
基胶的炼制
将100质量份的乙烯基含量为0.2％乙烯基聚甲基硅氧烷，40质量份的石英粉作为无机填料在130℃，减压条件下热处理2个小时，冷却至室温得到基胶。
A1、B1硅胶的配制
A1胶的配制
取上述100质量份的基胶，加入15质量份的乙烯基含量为0.4％乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释，3质量份的无机填料，0.6质量份的铂金属含量为4000ppm的催化剂，并混合均匀制得A1料。
B1硅胶的配制
取上述100质量份的基胶，加入5质量份的乙烯基含量为0.1％乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释和10质量份的交联剂；3质量份的无机填料，0.06质量份的抑制剂，并混合均匀制得B1料。
取100质量份的A1、100质量份的B1混合均匀后，在140℃条件下硫化10分钟，得到试样1。其相关测试性能见表一。橡胶在老化测试结束后变脆，变硬不易测试其硬度。
相关实施例2：氧化铁作为耐热剂的试样
基胶的配制
将100质量份的乙烯基含量为0.2％乙烯基聚甲基硅氧烷，40质量份的石英粉作为无机填料和4质量份的Fe2O3，在130℃，减压条件下热处理2个小时，冷却至室温得到基胶。
A2胶的炼制
取上述100质量份的基胶，加入15质量份的乙烯基含量为0.4％乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释，0.6质量份的铂金属含量为4000ppm的催化剂，并混合均匀制得A2料。
B2硅胶的配制
取上述100质量份的基胶，加入5质量份的乙烯基含量为0.1％乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释和10质量份交联剂，0.06质量份的抑制剂，并混合均匀制得B2料。
取100质量份的A2、100质量份的B2混合均匀后，在140℃条件下硫化10分钟，得到试样2。其相关测试性能见表一。永久压缩变形率为8％。且老化测试后其硬度变化为-2°A。相对没有添加耐热剂的试样1具有较好的性质
实施例1：TiO2/Fe2O3复合型填料作为耐老化剂的试样3
基胶的配制
将100质量份的乙烯基含量为0.2％乙烯基聚甲基硅氧烷，40质量份的石英粉作为无机填料和4质量份的TiO2/Fe2O3复合型填料(nTi/nFe＝0.3)，在130℃，减压条件下热处理2个小时，冷却至室温得到基胶。
A3胶的炼制
取上述100质量份的基胶，加入15质量份的乙烯基含量为0.4％乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释，0.6质量份的铂金属含量为4000ppm的催化剂，并混合均匀制得A3料。
B3硅胶的配制
取上述100质量份的基胶，加入5质量份的乙烯基含量为0.1％乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释和10质量份交联剂，0.06质量份的抑制剂，并混合均匀制得B3料。
取100质量份的A3、100质量份的B3混合均匀后，在140℃条件下硫化10分钟，得到试样3。其相关测试性能见表一。永久压缩变形率为5％。且老化测试后其硬度变化为-1°A。相对添加氧化铁耐热剂的试样2具有更好的性质
实施例2：TiO2/Fe2O3复合型填料作为耐老化剂的试样4
基胶的配制
将100质量份的乙烯基含量为0.2％乙烯基聚甲基硅氧烷，40质量份的石英粉作为无机填料和4质量份的TiO2/Fe2O3复合型填料(nTi/nFe＝1)，在130℃，减压条件下热处理2个小时，冷却至室温得到基胶。
A4胶的炼制
取上述100质量份的基胶，加入15质量份的乙烯基含量为0.4％乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释，0.6质量份的铂金属含量为4000ppm的催化剂，并混合均匀制得A4料。
B4硅胶的配制
取上述100质量份的基胶，加入5质量份的乙烯基含量为0.1％乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释和10质量份交联剂，0.06质量份的抑制剂，并混合均匀制得B4料。
取100质量份的A4、100质量份的B4混合均匀后，在140℃条件下硫化10分钟，得到试样4。其相关测试性能见表一。永久压缩变形率为4％。且老化测试后其硬度变化为-0.5°A。相对添加氧化铁的试样2具有更好的性质。
实施例3：TiO2/Fe2O3复合型填料作为耐老化剂的试样5
基胶的配制
将100质量份的乙烯基含量为0.2％乙烯基聚甲基硅氧烷，40质量份的石 英粉作为无机填料和4质量份的TiO2/Fe2O3复合型填料(nTi/nFe＝3)，在130℃，减压条件下热处理2个小时，冷却至室温得到基胶。
A4胶的炼制
取上述100质量份的基胶，加入15质量份的乙烯基含量为0.4％乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释，0.6质量份的铂金属含量为4000ppm的催化剂，并混合均匀制得A4料。
B4硅胶的配制
取上述100质量份的基胶，加入5质量份的乙烯基含量为0.1％乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释和10质量份交联剂，0.06质量份的抑制剂，并混合均匀制得B4料。
取100质量份的A4、100质量份的B4混合均匀后，在140℃条件下硫化10分钟，得到试样4。其相关测试性能见表一。永久压缩变形率为3％。且老化测试后其硬度变化为-0.5°A。相对添加氧化铁的试样2具有更好的性质。
表一
| 试样 | 永久压缩变形率 | 硬度1(shore°A) | 硬度2(shore°A) | 硬度变化值 |
| 试样1 | 20％ | 35A | 变脆，不易测试性硬度 | -- |
| 试样2 | 8％ | 35A | 33A | 2°A |
| 试样3 | 5％ | 35A | 34A | 1°A |
| 试样4 | 4％ | 35A | 34.5A | 0.5°A |
| 试样5 | 3％ | 35A | 34.5A | 0.5°A |
备注：二次硫化条件为温度200℃，时间4小时；永久压缩变形率的测试条件为温度180℃，时间22小时的条件，老化试验条件为200℃，时间1000小时。硬度1为二次硫化后的测试值。硬度2为老化试验测试结束后的硬度值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (18)
1.一种液体硅橡胶组合物，其特征在于，所述液体硅橡胶组合物的成分包括：
100质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷；
0.01-10质量份的耐热剂；
1-50质量份的无机填料；
0.01-10质量份的交联剂；
0.01-2质量份的铂金催化剂；
0.001-1质量份的抑制剂。
2.根据权利要求1所述的一种液体硅橡胶组合物，其特征在于，所述乙烯基聚二甲硅氧烷是分子中含有乙烯基单元的聚二甲基硅氧烷，或者是粘度不同的聚二甲硅氧烷的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种液体硅橡胶组合物，其特征在于，所述聚二甲硅氧烷在25℃下的粘度在1000-500000mPa·s之间。
4.根据权利要求1所述的一种液体硅橡胶组合物，其特征在于，所述耐热剂包括纳米级的二氧化钛/氧化铁复合型填料，所述二氧化钛/氧化铁的粒径在1nm-100nm之间，钛与铁的摩尔比在0.01-100之间。
5.根据权利要求1所述的一种液体硅橡胶组合物，其特征在于，所述无机填料为未处理过的硅粉，或者用氯硅烷、有机烷氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、有机硅氧烷低聚体处理的硅粉，或者是石英粉、硅藻土、碳酸钙、云母、氧化铝、氢氧化钙、或者炭黑。
6.根据权利要求1所述的一种液体硅橡胶组合物，其特征在于，所述交联剂为至少含有两个Si-H键的有机聚硅氧烷。
7.根据权利要求1所述的一种液体硅橡胶组合物，其特征在于，所述铂金催 化剂是处理后的铂、铂黑、氯铂酸、乙醇改性的氯铂酸，氯铂酸/烯烃硅氧烷络合物或者氯铂酸四甲基二硅氧烷络合物。
8.根据权利要求1所述的一种液体硅橡胶组合物，其特征在于，所述抑制剂是炔醇类抑制剂。
9.根据权利要求8所述的一种液体硅橡胶组合物，其特征在于，所述炔醇类抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔-醇和3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、或者3-甲基-1-十二炔-3-醇。
10.一种液体硅橡胶组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一、基胶的制备
将100质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷，1-50质量份的无机填料，0.01-10份的耐热剂，并在100℃-150℃下热处理0.5-3个小时，冷却至室温得到基胶；
步骤二、A料和B料的配制
取100质量份的步骤一中的基胶，加入1-50质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释，再加入0.02-4质量份的铂金催化剂，并混合均匀制得A料；
再取100质量份的步骤一中的基胶，加入1-50质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释，再加入0.02-20质量份的交联剂，0.002-2质量份的抑制剂，并混合均匀制得B料；
步骤三、将步骤二中的A料和B料按照质量比为1∶1的比例混合均匀，在100℃-200℃下固化0.1-50小时即可得到所述液体硅橡胶组合物。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯基聚二甲硅氧烷是分子中含有乙烯基单元的聚二甲基硅氧烷，或者是粘度不同的聚二甲硅氧烷的混合物。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述聚二甲硅氧烷在25℃下的粘度在1000-500000mPa·s之间。
13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述耐热剂包括纳米级的二氧化钛/氧化铁复合型填料，所述二氧化钛/氧化铁的粒径在1nm-100nm之间，钛与铁的摩尔比在0.01-100之间。
14.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述无机填料为未处理过的硅粉、或者用氯硅烷、有机烷氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、有机硅氧烷低聚体处理的硅粉、或者是石英粉、硅藻土、碳酸钙、云母、氧化铝、氢氧化钙、或者炭黑。
15.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂为至少含有两个Si-H键的有机聚硅氧烷。
16.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述铂金催化剂是处理后的铂、铂黑、氯铂酸、乙醇改性的氯铂酸，氯铂酸/烯烃硅氧烷络合物或者氯铂酸四甲基二硅氧烷络合物。
17.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述抑制剂是炔醇类抑制剂，所述炔醇类抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔-醇和3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、或者3-甲基-1-十二炔-3-醇。
18.一种根据权利要求10-17任意一项所述的制备方法制备出来的液体硅橡胶组合物。
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