CN111234534B - 一种自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶及其制备方法，以重量份计，所述硅橡胶包括以下组分：乙烯基聚二甲基硅氧烷60‑80份、气相法白炭黑20‑40份、气相法白炭黑处理剂1‑10份，渗油剂1‑10份，结构化控制剂1‑10份，交联剂1‑10份，低压变控制剂复合物0.01‑1份，铂金催化剂0.1‑10份，抑制剂0.001‑1份。该自渗油硅橡胶制成的渗油密封件外观透明，在高温有氧条件及无氧条件下均可保持较低的压缩永久变形率。

Description

一种自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于硅橡胶技术领域，涉及一种液体硅橡胶及其制备方法，尤其涉及一种自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶由于其具有优异的物理性能及安全性能，在汽车制造方面逐渐突显优势，用于汽车零部件也越来越多，特别是汽车的垫圈和密封件。汽车要求所使用的密封圈具有自润滑作用，更重要的是密封圈的压缩变形率要低。密封圈压缩变形率的高低决定着汽车安全性。
硅橡胶的热老化主要表现在两个方面：在高温下空气中氧化时，由于侧甲基被氧化，形成烷基自由基，自由基耦合导致硅橡胶性能降低。而在高温密闭无氧体系中受热时，主要发生主链网络的断裂和羟基引起主链热重排降解等，即发生解聚反应，使制品变软，以致丧失机械强度，失去使用价值。目前常通过添加金属氧化物(氧化铈、氧化铁)，阻止侧甲基的氧化，以达到降低压缩永久变形率，但所制产品有色且不透明，另外，现有硅橡胶在高温无氧状态下永久压缩变形性较差，无法满足自渗油胶在相对无氧环境中的工作要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术中的缺陷，提供一种自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明一方面提供了一种自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶，按重量份计，所述硅橡胶包括以下组分：乙烯基聚二甲基硅氧烷60-80份、气相法白炭黑20-40份、气相法白炭黑处理剂1-10份，渗油剂1-10份，结构化控制剂1-10份，交联剂1-10份，低压变控制剂复合物0.01-1份，铂金催化剂0.1-10份，抑制剂0.001-1份。
进一步的，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的分子中至少含有两个乙烯基单元的聚二甲基硅氧烷，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量为0.1％-5％，粘度范围为500-200000mpa.s。
进一步的，所述气相法白炭黑BET法比表面积为200-400m2/g。
进一步的，所述气相法白炭黑处理剂包括六甲基二硅氮烷、乙烯基硅氮烷、环硅氮烷中的至少一种。
进一步的，所述渗油剂包括苯基甲基硅油、二苯基甲基硅油中的至少一种，所述渗油剂的粘度为10-500mpa.s，所述渗油剂中苯基的含量为15％-25％。
进一步的，所述结构化控制剂包括羟基甲基硅油、羟基乙烯基硅油、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二羟基硅烷中的至少一种。
进一步的，所述交联剂中至少包括2个Si-H键的有机聚硅氧烷，所述交联剂中的含氢量为0.1％-2％。
进一步的，所述铂金催化剂包括氯铂酸、乙醇改性的氯铂酸、氯铂酸/烯烃硅氧烷络合物、氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物中的至少一种。
进一步的，所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己烷、2-甲基-3-丁炔-醇或3,5-二甲基-1-己炔-3-醇中的至少一种。
本发明另一方面提供了一种自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：低压变控制剂复合物的制备：
在通氮气的条件下，将乙烯基聚二甲基硅氧烷、3-氨基-1,2,4-三氮唑按比例混合并加热至110-130℃，搅拌30min，后降温至30-100℃，滴入3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，反应3h，反应结束后，减压脱除低沸物，密封干燥保存；
S2：基胶的制备：
将反应后的乙烯基聚二甲基硅氧烷、气相性白炭黑、气相性白炭黑处理剂于100℃-150℃下进行热处理后再进行减压热处理，获得基胶，并对所述基胶进行研磨处理；
S3：A\B胶的配制：
将经研磨处理后的所述基胶分成两份，将其中一份所述基胶与第二份乙烯基聚二甲基硅氧烷、铂金催化剂进行混合处理，获得A胶；
将另一份所述基胶与第三份乙烯基聚二甲基硅氧烷、交联剂、低压变控制剂复合物、抑制剂进行混合处理，获得B胶。
本发明提供了一种自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶及其制备方法，包括以下按照重量份的原料：乙烯基聚二甲基硅氧烷60-80份、气相法白炭黑20-40份、气相法白炭黑处理剂1-10份，渗油剂1-10份，结构化控制剂1-10份，交联剂1-10份，低压变控制剂复合物0.01-1份，铂金催化剂0.1-10份，抑制剂0.001-1份。该自渗油硅橡胶制成的渗油密封件外观透明，在高温有氧条件及无氧条件下均可保持较低的压缩永久变形率。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例说明书中所提到的各组分的质量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间质量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书各组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
实施例1
本实施例提供一种自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶组合物及其制备方法。所述自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶组合物包括如下质量份的组分：
乙烯基质量分数为0.4％旋转粘度为60000mPa.s(25℃)的乙烯基聚二甲基硅氧烷：33份；乙烯基质量分数为0.4％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)的乙烯基聚二甲基硅氧烷：33份；乙烯基质量分数为1.5％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)的乙烯基聚二甲基硅氧烷：8份；气相法白炭黑：28份；气相法白炭黑表面处理剂：6份；低压变控制剂复合物：0.5份；铂金属含量为2000ppm的催化剂：1.0份；氢含量为1.0％含氢硅油交联剂：2份；渗油剂：3份；抑制剂：0.05份。
低压变控制剂复合物以及基胶的制备：
在通氮气的条件下，将2136份粘度为500-1000mpa.s的乙烯基聚二甲基硅氧烷、63份3-氨基-1,2,4-三氮唑按比例混合并加热至110-130℃，搅拌30min，后降温至30-100℃，滴入124份3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，反应3h，反应结束后，减压脱除低沸物，密封干燥保存；
将33份乙烯基质量分数为0.4％旋转粘度为60000mPa.s(25℃)，33份乙烯基质量分数为0.4％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)，6份乙烯基质量分数为1.5％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)的乙烯基聚二甲基硅氧烷，28份气相白炭黑，6份气相法白炭黑表面处理剂，在100℃热处理1小时，140℃热处理3小时，然后160℃下减压脱低热处理3个小时冷却备用。
A、B胶的配制：
取上述50质量份的基胶，加入2质量份的乙烯基含量为1.5％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释，1.5质量份的渗油剂混合物，1.0份质量份的铂金属含量为2000ppm的催化剂，并混合均匀制得A胶。
取上述50质量份的基胶，和2质量份的氢含量为1.0％含氢硅油交联剂；1.5质量份的渗油剂混合物，0.5质量份低压变控制剂复合物。0.06质量份的抑制剂，并混合均匀制得B胶。
A胶、B胶混合均匀，并在140℃*10min压制试片。
实施例2
本实施例提供一种自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶组合物及其制备方法。所述自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶组合物包括如下质量份的组分：
乙烯基质量分数为0.4％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)的乙烯基聚二甲基硅氧烷：69份；乙烯基质量分数为1.5％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)的乙烯基聚二甲基硅氧烷：4份；乙烯基质量分数为0.8％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)的乙烯基聚二甲基硅氧烷：2份；气相法白炭黑：27份；气相法白炭黑表面处理剂：5份；低压变控制剂复合物：0.7份；铂金属含量为2000ppm的催化剂：1.0份；氢含量为0.4％含氢硅油交联剂：2份；渗油剂：4份；抑制剂：0.05份。
低压变控制剂复合物以及基胶的制备：
在通氮气的条件下，将2136份粘度为500-1000mpa.s的乙烯基聚二甲基硅氧烷、63份3-氨基-1,2,4-三氮唑按比例混合并加热至110-130℃，搅拌30min，后降温至30-100℃，滴入124份3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，反应3h，反应结束后，减压脱除低沸物，密封干燥保存；
将69份乙烯基质量分数为0.4％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)，4份乙烯基质量分数为1.5％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)的乙烯基聚二甲基硅氧烷，27份气相白炭黑，5份气相法白炭黑表面处理剂，在100℃热处理1小时，140℃热处理3小时，然后160℃下减压脱低热处理3个小时冷却备用。
A、B胶的配制：
取上述50质量份的基胶，加入2质量份的乙烯基含量为0.8％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释，2质量份的渗油剂混合物，1.0份质量份的铂金属含量为2000ppm的催化剂，并混合均匀制得A胶。
取上述50质量份的基胶，和2质量份的氢含量为0.4％含氢硅油交联剂；2质量份的渗油剂混合物，0.7质量份低压变控制剂复合物。0.05质量份的抑制剂，并混合均匀制得B胶。
A胶、B胶混合均匀。
实施例3
本实施例提供一种自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶组合物及其制备方法。所述自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶组合物包括如下质量份的组分：
乙烯基质量分数为0.4％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)的乙烯基聚二甲基硅氧烷：74份；乙烯基质量分数为1.5％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)的乙烯基聚二甲基硅氧烷：4份；白炭黑：27份；气相法白炭黑表面处理剂：5份；低压变控制剂复合物：0.3份；铂金属含量为2000ppm的催化剂：1.0份；氢含量为0.4％含氢硅油交联剂：1.5份；渗油剂：5份；抑制剂：0.05份。
低压变控制剂复合物以及基胶的制备：
在通氮气的条件下，将2136份粘度为500-1000mpa.s的乙烯基聚二甲基硅氧烷、63份3-氨基-1,2,4-三氮唑按比例混合并加热至110-130℃，搅拌30min，后降温至30-100℃，滴入124份3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，反应3h，反应结束后，减压脱除低沸物，密封干燥保存；
将69份乙烯基质量分数为0.4％，旋转粘度为20000mPa.s(25℃)，4份乙烯基质量分数为1.5％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)的乙烯基聚二甲基硅氧烷，27份气相白炭黑，5份气相法白炭黑表面处理剂，在100℃热处理1小时，140℃热处理3小时,然后160℃下减压脱低热处理3个小时冷却备用。
A、B胶的配制：
取上述50质量份的基胶，加入5质量份的乙烯基含量为0.4％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释，2.5质量份的渗油剂混合物，1.0份质量份的铂金属含量为2000ppm的催化剂，并混合均匀制得A胶。
取上述50质量份的基胶，和2质量份的氢含量为0.4％含氢硅油交联剂；2.5质量份的渗油剂混合物，0.3质量份低压变控制剂复合物。0.05质量份的抑制剂，并混合均匀制得B胶。
A胶、B胶的混合均匀。
对比实施例1
本对比实施例提供一种自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶组合物及其制备方法。所述自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶组合物包括如下质量份的组分：
乙烯基质量分数为0.4％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)乙烯基聚二甲基硅氧烷：69份；乙烯基质量分数为1.5％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)的乙烯基聚二甲基硅氧烷：4份；乙烯基质量分数为0.8％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)的乙烯基聚二甲基硅氧烷：2份；气相法白炭黑：27份；气相法白炭黑表面处理剂：5份；铂金属含量为2000ppm的催化剂：1.0份；氢含量为0.4％含氢硅油交联剂：2份；渗油剂：4份；抑制剂：0.05份。
基胶的制备：
将69份乙烯基质量分数为0.4％，旋转粘度为20000mPa.s(25℃)，4份乙烯基质量分数为1.5％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)的乙烯基聚二甲基硅氧烷，27份气相白炭黑，5份气相法白炭黑表面处理剂，在100℃热处理1小时，140℃热处理3小时,然后160℃下减压脱低热处理3个小时冷却备用。
A、B胶的配制：
取上述50质量份的基胶，加入2质量份的乙烯基含量为0.8％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释，2质量份的渗油剂混合物，1.0份质量份的铂金属含量为2000ppm的催化剂，并混合均匀制得A胶。
取上述50质量份的基胶，和2质量份的氢含量为0.4％含氢硅油交联剂；2质量份的渗油剂混合物，0.05质量份的抑制剂，并混合均匀制得B胶。
A胶、B胶的混合均匀。
对比实施例2
本对比实施例提供一种自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶组合物及其制备方法。所述自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶组合物包括如下质量份的组分：
乙烯基质量分数为0.4％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)乙烯基聚二甲基硅氧烷：69份；乙烯基质量分数为1.5％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)的乙烯基聚二甲基硅氧烷：4份；乙烯基质量分数为0.8％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)的乙烯基聚二甲基硅氧烷：2份；气相法白炭黑：27份；气相法白炭黑表面处理剂：5份；氧化铈：2份；铂金属含量为2000ppm的催化剂：1.0份；氢含量为0.4％含氢硅油交联剂：2份；渗油剂：4份；抑制剂：0.05份；
基胶的制备：
将69份乙烯基质量分数为0.4％，旋转粘度为20000mPa.s(25℃)，4份乙烯基质量分数为1.5％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)的乙烯基聚二甲基硅氧烷，27份气相白炭黑，5份气相法白炭黑表面处理剂，在100℃热处理1小时，140℃热处理3小时,然后160℃下减压脱低热处理3个小时冷却备用。
A、B胶的配制：
取上述50质量份的基胶，加入2质量份的乙烯基含量为0.8％旋转粘度为20000mPa.s(25℃)乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释，2质量份的渗油剂混合物，1.0份质量份的铂金属含量为2000ppm的催化剂，并混合均匀制得A胶。
取上述50质量份的基胶，和2质量份的氢含量为0.4％含氢硅油交联剂；2质量份的渗油剂混合物，2质量份的氧化铈，0.05质量份的抑制剂，并混合均匀制得B胶。
A胶、B胶的混合均匀。
取50质量份的A、50质量份的B混合均匀后，在140℃×10分钟模压成型。测试其力学性能，并分别在高温鼓风烘箱(有氧环境)及高温真空烘箱(无氧环境)中测其永久压缩变形率。
实施例与对比例的评价，将结果示于表1中:
表1
Figure GDA0002461255290000081
Figure GDA0002461255290000091
综上所述，本发明提供了一种自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶及其制备方法，包括以下按照重量份的原料：乙烯基聚二甲基硅氧烷60-80份、气相法白炭黑20-40份、气相法白炭黑处理剂1-10份，渗油剂1-10份，结构化控制剂1-10份，交联剂1-10份，低压变控制剂复合物0.01-1份，铂金催化剂0.1-10份，抑制剂0.001-1份。在实施例中制备橡胶的时候，低压变控制剂复合物制备中3-氨基-1,2,4-三氮唑的用量为63份、3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷用量为124份，乙烯基聚二甲基硅氧烷粘度为300-1000mpa.s，乙烯基聚二甲基硅氧烷的用量为2136份。该自渗油硅橡胶制成的渗油密封件外观透明，在高温有氧条件及无氧条件下均可保持较低的压缩永久变形率。在本发明中，协同使用两种助剂，降低体系中硅羟基对主链降解重排的影响。在前期通过添加过量的硅氮烷，尽可能多的处理白炭黑表面的硅羟基，后期添加低压变控制剂复合物，在材料使用过程中，可以进一步抑制主链端羟基及补强填料表面羟基带来的影响。制备的低压变控制剂复合物，含有防止侧链基团氧化分解的脲基，以及为消除硅羟基影响而引入的三氮唑，同时硅乙氧基的存在，提高了低压变控制剂与硅油之间的相容性。使得所制产品既能满足高温有氧条件的长期使用，又能在高温无氧条件下，保持较好的性能。
此处第一、第二……只代表其名称的区分，不代表它们的重要程度和位置有什么不同。
此处，上、下、左、右、前、后只代表其相对位置而不表示其绝对位置
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种制备自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶的方法，其特征在于，以重量份计，所述硅橡胶包括以下组分：乙烯基聚二甲基硅氧烷60-80份、气相法白炭黑20-40份、气相法白炭黑处理剂1-10份，渗油剂1-10份，结构化控制剂1-10份，交联剂1-10份，低压变控制剂复合物0.01-1份，铂金催化剂0.1-10份，抑制剂0.001-1份；所述方法包括以下步骤：
S1：低压变控制剂复合物的制备：
在通氮气的条件下，将乙烯基聚二甲基硅氧烷、3-氨基-1,2,4-三氮唑按比例混合并加热至110-130℃，搅拌30min，后降温至30-100℃，滴入3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，反应3h，反应结束后，减压脱除低沸物，密封干燥保存；
S2：基胶的制备：
将乙烯基聚二甲基硅氧烷、气相性白炭黑、气相性白炭黑处理剂于100℃-150℃下进行热处理后再进行减压热处理，获得基胶，并对所述基胶进行研磨处理；
S3：A/B胶的配制：
将经研磨处理后的所述基胶分成两份，将其中一份所述基胶与第二份乙烯基聚二甲基硅氧烷、铂金催化剂进行混合处理，获得A胶；
将另一份所述基胶与第三份乙烯基聚二甲基硅氧烷、交联剂、低压变控制剂复合物、抑制剂进行混合处理，获得B胶。
2.如权利要求1所述的制备自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶的方法，其特征在于，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的分子中至少含有两个乙烯基单元的聚二甲基硅氧烷，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量为0.1％-5％，粘度范围为500-200000mpa.s。
3.如权利要求1所述的制备自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶的方法，其特征在于，所述气相法白炭黑BET法比表面积为200-400m2/g。
4.如权利要求1所述的制备自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶的方法，其特征在于，所述气相法白炭黑处理剂包括六甲基二硅氮烷、乙烯基硅氮烷、环硅氮烷中的至少一种。
5.如权利要求1所述的制备自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶的方法，其特征在于，所述渗油剂包括苯基甲基硅油，所述渗油剂的粘度为10-500mpa.s，所述渗油剂中苯基的含量为15％-25％。
6.如权利要求1所述的制备自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶的方法，其特征在于，所述结构化控制剂包括羟基甲基硅油、羟基乙烯基硅油、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二羟基硅烷中的至少一种。
7.如权利要求1所述的制备自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶的方法，其特征在于，所述交联剂中至少包括2个Si-H键的有机聚硅氧烷，所述交联剂中的含氢量为0.1％-2％。
8.如权利要求1所述的制备自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶的方法，其特征在于，所述铂金催化剂包括氯铂酸、乙醇改性的氯铂酸、氯铂酸/烯烃硅氧烷络合物、氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物中的至少一种。
9.如权利要求1所述的制备自渗油低永久压缩变形液体硅橡胶的方法，其特征在于，所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己烷、2-甲基-3-丁炔-醇或3,5-二甲基-1-己炔-3-醇中的至少一种。
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