CN111440450B - 加成型液体氟硅橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents

加成型液体氟硅橡胶组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氟硅橡胶技术领域，具体是加成型液体氟硅橡胶组合物及其制备方法。按重量份数计，加成型液体氟硅橡胶组合物包括，100份乙烯基氟硅油、50‑200份巯丙基氟硅油、50‑200份补强填料、1‑5份光引发剂、10‑35份结构化控制剂、5‑10份三氟丙基乙烯基笼型聚倍半硅氧烷一和3‑5份三氟丙基乙烯基笼型聚倍半硅氧烷二；所述三氟丙基乙烯基笼型聚倍半硅氧烷一的化学结构通式为RfaVib(SiO1.5)n，所述三氟丙基乙烯基笼型聚倍半硅氧烷二的化学结构通式为RfcVid(SiO1.5)m，其中2≤a≤n/2，b＝n‑a，n＝6、8、10或12，m/2≤c≤m‑2，d＝m‑c，m＝6、8、10或12，Rf为‑CH2CH2CF3，Vi为乙烯基。本发明的加成型液体氟硅橡胶组合物在紫外光照射硫化后具有较为充分的交联，因此具有较高的力学强度。

Description

加成型液体氟硅橡胶组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及氟硅橡胶技术领域，具体涉及加成型液体氟硅橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
加成型液体氟硅橡胶不但具有耐高低温、耐化学试剂、耐燃油等优异性能，而且因为粘度较低，适合注射成型工艺，可根据要求采用注射成型工艺获得不同形状，甚至异形的零部件。
加成型液体硅橡胶一般是采用乙烯基氟硅油和含氢氟硅油经过补强后在硅氢加成催化剂下交联反应获得。但是，在实际应用中发现，交联反应并不完全，导致交联后的液体氟硅橡胶的力学性能和耐燃油性能都较差。经过分析，原因是乙烯基氟硅油中三氟丙基基团对乙烯基基团的屏蔽和含氢氟硅油中三氟丙基基团对硅氢基团的屏蔽，导致乙烯基和硅氢基团不能充分的接触，因此交联反应效果差。
为了解决该问题，公布号CN108976816A的专利公开了一种液体氟硅橡胶，采用乙烯基氟硅油和巯丙基氟硅油进行紫外光照交联的方法。该方法可以在一定程度上解决参与交联反应的基团被屏蔽的问题，但仍然存在交联后的液体氟硅橡胶力学性能不够强的问题。
笼型聚倍半硅氧烷，简称POSS，结构通式为(RSiO1.5)n，Si-O交替连接的硅氧骨架组成的笼状无机内核，顶角的Si原子所连接的基团R可以为惰性或反应性基团。当R为反应性基团，比如乙烯基、硅氢基、氯代烷烃等，可以进一步与聚合物等发生反应，提升聚合物的性能；当R为惰性基团，比如苯基、三氟丙基、全氟烷基等，共混性的加入到聚合物中提升聚合物的性能。R为反应性基团与聚合物反应能实现POSS和聚合物在分子水平上的混合，具有较好的分散性和稳定性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供加成型液体氟硅橡胶组合物，紫外光照射硫化后具有较高的力学强度。
本发明的另一个目的是提供加成型液体氟硅橡胶组合物的制备方法。
本发明的采用如下的技术方案：
加成型液体氟硅橡胶组合物，按重量份数计包括，100份乙烯基氟硅油、50-200份巯丙基氟硅油、50-200份补强填料、1-5份光引发剂、10-35份结构化控制剂、5-10份三氟丙基乙烯基POSS一和3-5份三氟丙基乙烯基POSS二；
所述三氟丙基乙烯基POSS一的化学结构通式为RfaVib(SiO1.5)n，其中2≤a≤n/2，b＝n-a，n＝6、8、10或12，Rf为-CH2CH2CF3，Vi为乙烯基；
所述三氟丙基乙烯基POSS二的化学结构通式为RfcVid(SiO1.5)m，其中m/2≤c≤m-2，d＝m-c，m＝6、8、10或12，Rf为-CH2CH2CF3，Vi为乙烯基。
申请公布号CN107849068A公开了用于制备多面体低聚倍半硅氧烷的方法，三氟丙基三烷氧基硅烷和乙烯基三烷氧基硅烷在具有2至5个碳原子的四烷基氢氧化铵的反应混合物在5℃或更低的温度下反应，可以获得不同比例的三氟丙基和乙烯基的低聚倍半硅氧烷。
优选的，所述乙烯基氟硅油的化学结构通式为R1Me2SiO(RfMeSiO)x(ViMeSiO)y(Me2SiO)zSiMe2R1，其中R1独立的选自甲基、乙烯基或羟基，Me为甲基，Rf为-CH2CH2CF3，Vi为乙烯基，50≤x≤200，1＜y≤5，0≤z≤2x/3。在更优选的方案中，R1选自乙烯基，60≤x≤150，z＝0。
优选的，所述巯丙基氟硅油的化学结构通式为R2Me2SiO(RfMeSiO)r(RsMeSiO)p(Me2SiO)qSiMe2R2，其中R2独立的选自甲基、3-巯基丙基或羟基，Me为甲基，Rf为-CH2CH2CF3，Rs为-CH2CH2CH2SH，50≤r≤300，3≤p≤10，0≤q≤2r/3。在更优选的方案中，R2选自3-巯基丙基，60≤r≤150，4≤p≤8，q＝0。
优选的，所述补强填料选自气相法白炭黑或沉淀法白炭黑，BET法比表面积不低于80m2/g。一个较为合适的在更优选的方案中，补强填料的BET法比表面积不低于120m2/g。一般而言，补强填料的比表面积越大，补强的效果越好，但是存在“吃粉”越慢和胶料的粘度大，不易加工，补强填料的比表面积(BET法)一般不超过300m2/g。同时补强填料也有分亲水性、部分疏水处理和全部疏水处理的。部分疏水处理和全部疏水处理的补强填料一般采用一些能和硅羟基反应的氯硅烷，比如三甲基氯硅烷，进行处理，这样会导致处理后的补强填料表面覆盖了大量的甲基基团，与本发明中的乙烯基氟硅油、巯丙基氟硅油不相容，致使补强效果变差。因此，本发明优选亲水性的补强填料。
优选的，所述光引发剂选自安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香丁醚和安息香中的一种或几种。
优选的，所述结构化控制剂选自粘度(25℃)90-130mPa·s羟基氟硅油、二甲基二(三氟丙基)二硅氮烷、三氟丙基三甲氧基硅烷和三氟丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种。更优选的方案中，结构化控制剂选自三氟丙基三甲氧基硅烷。
上述任一实施方案所述的加成型液体氟硅橡胶组合物的制备方法，按配方精确称取各成分，将所述三氟丙基乙烯基POSS一和所述三氟丙基乙烯基POSS二加入到四氢呋喃中溶解后加入到所述乙烯基氟硅油中搅拌均匀，除去四氢呋喃，加入所述补强填料和所述结构化控制剂，混合均匀，在低于-0.07MPa负压下升温至130-160℃处理1-1.5小时，冷却，加入所述光引发剂和所述巯丙基氟硅油，搅拌均匀，过滤，密封。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提供加成型液体氟硅橡胶组合物，通过在组合物配方中加入不同三氟丙基和乙烯基含量的三氟丙基乙烯基POSS，一方面由于乙烯基裸露在POSS基团的外面，没有被屏蔽，反应性较高，反应更充分；另一方面多个乙烯基在一个POSS分子上，起到类似“集中交联”的作用。因此可以提高加成型氟硅橡胶组合物硫化后的力学性能，拉伸强度超过6.6MPa，撕裂强度超过26KN/m，压缩永久变形低至15％。
(2)本发明所加入的两种三氟丙基乙烯基POSS与乙烯基氟硅油和巯丙基氟硅油具有较好的相容性，因此分散性较好，在储存中不会析出。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
如无特别指明，以下实施方案中的份数都为重量份数。
实施方式
本发明的各具体实施方案的反应原料选自：
A)乙烯基氟硅油
A-1)ViMe2SiO(RfMeSiO)80.9(ViMeSiO)3.7SiMe2Vi，其中Vi为乙烯基，Me为甲基，Rf为3,3,3-三氟丙基；
A-2)ViMe2SiO(RfMeSiO)107.3(ViMeSiO)2.5SiMe2Vi，其中Vi为乙烯基，Me为甲基，Rf为3,3,3-三氟丙基；
A-3)ViMe2SiO(RfMeSiO)70.4(ViMeSiO)2.9(Me2SiO)30.4SiMe2Vi，其中Vi为乙烯基，Me为甲基，Rf为3,3,3-三氟丙基；
B)巯丙基氟硅油
B-1)RsMe2SiO(RfMeSiO)88.9(RsMeSiO)5.5SiMe2Rs，其中Rs为3-巯基丙基，Rf为3,3,3-三氟丙基，Me为甲基；
B-2)Me3SiO(RfMeSiO)106.3(RsMeSiO)6.1SiMe3，其中Rs为3-巯基丙基，Rf为3,3,3-三氟丙基，Me为甲基；
B-3)RsMe2SiO(RfMeSiO)75.7(RsMeSiO)5.1(Me2SiO)32.6SiMe2Rs，其中Rs为3-巯基丙基，Rf为3,3,3-三氟丙基，Me为甲基；
C)三氟丙基乙烯基POSS一
C-1)Rf2.2Vi5.8(SiO1.5)8，其中Rf为3,3,3-三氟丙基，Vi为乙烯基；
C-2)Rf3.4Vi4.2(SiO1.5)8，其中Rf为3,3,3-三氟丙基，Vi为乙烯基；
D)三氟丙基乙烯基POSS二
D-1)Rf5.3Vi2.7(SiO1.5)8，其中Rf为3,3,3-三氟丙基，Vi为乙烯基；
D-2)Rf4.9Vi3.1(SiO1.5)8，其中Rf为3,3,3-三氟丙基，Vi为乙烯基；
E)补强填料
E-1)美国cabot M-5气相法白炭黑，BET比表面积200m2/g；
F)光引发剂
F-1)安息香双甲醚
G)结构化控制剂
G-1)三氟丙基三甲氧基硅烷
G-2)粘度(25℃)110mPa·s羟基氟硅油
实施例1-6和对比例的各原料及配比如表1所示。
表1
Figure BDA0002445005630000041
Figure BDA0002445005630000051
备注：对比例1中加入10份粘度(25℃)550mPa·s、乙烯基质量百分含量7.9％的高乙烯基氟硅油。
制备方法：按表1所述各原料及原料配比精确称取各成分，将三氟丙基乙烯基POSS一和三氟丙基乙烯基POSS二加入到50份四氢呋喃中溶解后加入到乙烯基氟硅油中搅拌均匀，除去四氢呋喃，分四批次加入气相法白炭黑和结构化控制剂，每次加入气相法白炭黑和结构化控制剂都要搅拌至气相法白炭黑被混合进胶料中，混合均匀后，抽真空至-0.09MPa～-0.095MPa，升温至150-160℃后恒温继续搅拌1.5小时，冷却至室温，加入所述光引发剂和所述巯丙基氟硅油，搅拌均匀，80目滤网过滤，密封。
将上述实施例1-6和对比例1-2中的加成型液体氟硅橡胶组合物分别在主波长365nm，光强度120W/cm的紫外光下照射2分钟，分别得到交联固化的液体氟硅橡胶。
性能测试：
硬度按GB/T531-1999测试；
拉伸强度和断裂伸长率按GB/T528-1998测试；
撕裂强度按GB/T529-1999测试；
压缩永久变形按GB/T7759-1996测试；
耐溶剂性和耐燃油性测试按GB/T1690-2006分别在92#汽油和甲苯中测试；
性能测试结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002445005630000052
Figure BDA0002445005630000061
表2的结果可知，本发明的加成型液体氟硅橡胶组合物紫外光照射硫化后具有更好的力学强度，耐燃油性能也有提升。对比实施例2和对比例1的结果，本发明的加成型液体氟硅橡胶组合物硫化后的拉伸强度提高了10％以上，撕裂强度提高了25％以上，压缩永久变形降低了40％左右，在92#汽油中的体积膨胀率降低了18％左右。
综上所述，本发明在紫外光固化加成型液体氟硅橡胶组合物中加入不同三氟丙基和乙烯基含量的三氟丙基乙烯基POSS，提高了硫化后的液体氟硅橡胶的力学性能，耐燃油性能也有提升。
以上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (7)

1.加成型液体氟硅橡胶组合物，其特征在于：按重量份数计包括，100份乙烯基氟硅油、50-200份巯丙基氟硅油、50-200份补强填料、1-5份光引发剂、10-35份结构化控制剂、5-10份三氟丙基乙烯基笼型聚倍半硅氧烷一和3-5份三氟丙基乙烯基笼型聚倍半硅氧烷二；
所述三氟丙基乙烯基笼型聚倍半硅氧烷一的化学结构通式为RfaVib(SiO1.5)n，其中2≤a≤n/2，b＝n-a，n＝6、8、10或12，Rf为-CH2CH2CF3，Vi为乙烯基；
所述三氟丙基乙烯基笼型聚倍半硅氧烷二的化学结构通式为RfcVid(SiO1.5)m，其中m/2≤c≤m-2，d＝m-c，m＝6、8、10或12，Rf为-CH2CH2CF3，Vi为乙烯基。
2.根据权利要求1所述的加成型液体氟硅橡胶组合物，其特征在于：所述乙烯基氟硅油的化学结构通式为R1Me2SiO(RfMeSiO)x(ViMeSiO)y(Me2SiO)zSiMe2R1，其中R1独立的选自甲基、乙烯基或羟基，Me为甲基，Rf为-CH2CH2CF3，Vi为乙烯基，50≤x≤200，1＜y≤5，0≤z≤2x/3。
3.根据权利要求1所述的加成型液体氟硅橡胶组合物，其特征在于：所述巯丙基氟硅油的化学结构通式为R2Me2SiO(RfMeSiO)r(RsMeSiO)p(Me2SiO)qSiMe2R2，其中R2独立的选自甲基、3-巯基丙基或羟基，Me为甲基，Rf为-CH2CH2CF3，Rs为-CH2CH2CH2SH，50≤r≤300，3≤p≤10，0≤q≤2r/3。
4.根据权利要求1所述的加成型液体氟硅橡胶组合物，其特征在于：所述补强填料选自气相法白炭黑或沉淀法白炭黑，BET法比表面积不低于80m2/g。
5.根据权利要求1所述的加成型液体氟硅橡胶组合物，其特征在于：所述光引发剂选自安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香丁醚和安息香中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的加成型液体氟硅橡胶组合物，其特征在于：所述结构化控制剂选自粘度(25℃)90-130mPa·s羟基氟硅油、二甲基二(三氟丙基)二硅氮烷、三氟丙基三甲氧基硅烷和三氟丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种。
7.权利要求1-6任一项所述的加成型液体氟硅橡胶组合物的制备方法，其特征在于：按配方精确称取各成分，将所述三氟丙基乙烯基笼型聚倍半硅氧烷一和所述三氟丙基乙烯基笼型聚倍半硅氧烷二加入到四氢呋喃中溶解后加入到所述乙烯基氟硅油中搅拌均匀，除去四氢呋喃，加入所述补强填料和所述结构化控制剂，混合均匀，在低于-0.07MPa负压下升温至130-160℃处理1-1.5小时，冷却，加入所述光引发剂和所述巯丙基氟硅油，搅拌均匀，过滤，密封。
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