CN104910633A - 一种自渗油固体硅橡胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于硅橡胶技术领域，提供了一种自渗油固体硅橡胶，其包括基胶、渗油剂、交联剂、硫化剂、铂金催化剂，所述渗油剂的含量为所述基胶质量的百分之2至15，所述交联剂的含量为所述基胶的质量的0.4至2，所述硫化剂的含量为所述基胶的质量的0.2至2，所述铂金催化剂的含量为所述基胶的质量的0.001至2。本发明还提供所述自渗油固体硅橡胶的制备方法。本发明提供的自渗油固体硅橡胶及其制备方法，能够显著改善自渗油固体硅橡胶的压缩变形率。
Description
技术领域
本发明属于硅橡胶技术领域，具体涉及一种自渗油固体硅橡胶及制备方法。
背景技术
硅橡胶由于其具有优异的物理性能及安全性能，在汽车制造方面逐渐突显优势，用于汽车零部件也越来越多，特别是汽车密封圈。由于汽车在行驶过程中跌宕起伏、转向自如，要求所使用的密封圈具有自润滑作用，更重要的是密封圈的压缩变形要低。密封圈压缩变形的高、低决定着汽车安全性。
普通的固体硅橡胶没有自润滑作用，只有加入渗油剂，油慢慢流出，才会使得密封圈有自润滑作用，然而普通固体硅橡胶压缩变形高，加入渗油剂后，压缩变形会变得更高，不符合汽车安全性能的要求。所以改善自渗油固体硅胶的压缩变形迫在眉睫。
因此，有必要提供一种自渗油固体硅橡胶及其制备方法，能够显著改善自渗油固体硅橡胶的压缩变形。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种显著改善自渗油固体硅橡胶的压缩变形自渗油固体硅橡胶及其制备方法。
本发明是这样实现的，一种自渗油固体硅橡胶，其包括基胶、渗油剂、交联剂、硫化剂、铂金催化剂，所述渗油剂的含量为所述基胶质量的百分之2至15，所述交联剂的含量为所述基胶的质量的0.4至2，所述硫化剂的含量为所述基胶的质量的0.2至2，所述所述铂金催化剂的含量为所述基胶的质量的0.001至2。
一种自渗油固体硅橡胶的制备方法，包括步骤：
制备基胶；
采用所述基胶、渗油剂以及铂金催化剂混炼，配置A料，所述渗油剂的用量为用于配置A料的所述基胶质量的百分之2至15，所述所述铂金催化剂的用量为用于配置A料的所述基胶的质量的0.001至2；
采用所述基胶、渗油剂、硫化剂、交联剂及抑制剂混炼，配置B料，所述渗油剂的用量为用于配置B料的所述基胶质量的百分之2至15，所述硫化剂的用量为用于配置B料的所述基胶的质量的0.2至2，所述交联剂的用量为用于配置B料的所述基胶的质量的0.4至2；以及
将A料和B料进行混炼，得到自渗油固体硅橡胶。
本发明所提供的低压缩自渗油固体硅橡胶及其制备方法，利用以铂金硫化为主、过氧化物硫化为辅的双硫化体系，该组合物在120至150度主要以铂金催化乙烯基与氢基反应成交联体系，当温度升至180至200度时，过氧化物开始分解起硫化作用，没有交联的乙烯基进一步硫化，形成致密的三维网络结构，从而有效降低自渗油固体硅橡胶的压缩永久变形率。
附图说明
图1是本发明实施例提供的自渗油固体硅橡胶的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定。
本技术方案第一实施方式提供一种自渗油固体硅橡胶，其中，其包括基胶、渗油剂、交联剂、硫化剂、铂金催化剂以及抑制剂。
所述基胶包含乙烯基聚二甲基硅氧烷、结构化控制剂、填料、水。其中，乙烯基二甲基聚硅氧烷为乙烯基质量分数为0.02至3％、数均分子量为40至70万的乙烯基聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。结构化控制剂为六甲基二硅氮烷、甲基二乙基硅氧烷、羟基乙烯基硅油、羟基硅油中的一种或几种。所述填料为气相法白炭黑、沉淀法白炭黑中的一种或两种。
所述渗油剂的含量为所述基胶质量的百分之2至15，所述渗油剂包括渗油剂1和渗油剂2。所述渗油剂1的含量为所述基胶的百分之1至5，所述渗油剂2的含量为所述基胶质量的百分之1至10，所述渗油剂1为粘度为200至500mpa.s的苯基硅油，所述渗油剂2为粘度为10至100mpa.s的苯基硅油。
所述交联剂为含有至少含有两个硅-氢键的有机聚硅氧烷，所述交联剂的含量为所述基胶的质量的0.4至2。
所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷或二叔丁基过氧化己烷。所述硫化剂的含量为所述基胶的质量的0.2至2。
所述铂金催化剂为铂含量在1000至5000ppm卡斯特催化剂，所述铂金催化剂的含量为所述基胶的质量的0.001至2。
所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3醇以及3-甲基-1-十二炔-3-醇中的一种。所述抑制剂的含量为所述基胶的质量的0.001至0.01。
请参阅图1，本技术方案第二实施方式提供一种所述自渗油双组份固体硅胶的制备方法，其中，包括以下步骤：
S101，制备基胶。
第一步，将100至400份乙烯基聚二甲基硅氧烷、10至50份结构化控制剂、100至200份填料和2至10份的水，在真空捏合机中混合2至5小时；
第二步，升温110至150度，抽真空继续捏合搅拌；
第三步，当温度显示150至170时，停机出料。
S102，采用所述基胶、渗油剂以及铂金催化剂混炼，配置A料。
取100份的基胶，在开炼机上混炼，一边混炼一边逐步滴加渗油剂1、渗油剂2、铂金催化剂混炼直至混炼均匀、打卷备用。所述渗油剂的含量为所述基胶质量的百分之2至15，所述渗油剂包括渗油剂1和渗油剂2。所述渗油剂1的含量为所述基胶的百分之一至五，所述渗油剂2的含量为所述基胶质量的百分之1至10，所述渗油剂1为粘度为200至500mpa.s的苯基硅油，所述渗油剂2为粘度为10至100mpa.s的苯基硅油。
所述铂金催化剂为铂含量在1000至5000ppm卡斯特催化剂，所述铂金催化剂的含量为所述基胶的质量的0.001至2。
S103，采用所述基胶、渗油剂、硫化剂、交联剂及抑制剂混炼，配置B料。
取100份的基胶，在开炼机上混炼，一边混炼一边逐步滴加渗油剂1、渗油剂2、硫化剂、交联剂、抑制剂直至混炼均匀、打卷备用。
所述渗油剂的含量为所述基胶质量的百分之2至15，所述渗油剂包括渗油剂1和渗油剂2。所述渗油剂1的含量为所述基胶的百分之1至5，所述渗油剂2的含量为所述基胶质量的百分之1至10，所述渗油剂1为粘度为200至500mpa.s的苯基硅油，所述渗油剂2为粘度为10至100mpa.s的苯基硅油。
所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷或二叔丁基过氧化己烷。所述硫化剂的含量为所述基胶的质量的0.2至2。
所述交联剂为含有至少含有两个硅-氢键的有机聚硅氧烷，所述交联剂的含量为所述基胶的质量的0.4至2。
所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3醇以及3-甲基-1-十二炔-3-醇中的一种。所述抑制剂的含量为所述基胶的质量的0.001至0.01。
S104，将A料和B料进行混炼，得到自渗油固体硅橡胶。
将步骤二中的A料与步骤三的B料按照质量比1：1在开炼机上混炼均匀，在120至150度固化0.2至0.4小时后，然后放入180至200度烘箱烤2至4小时后，即可得到所述低压缩变形的自渗油固体硅橡胶组合物。
压缩变形检测：制成直径为25mm、厚度为12.5mm的测试块，先在200度烘箱放置4h，然后用压缩夹具压缩至9.52mm厚度放置于180℃烘箱22h，冷却半小时后测得制品厚度为H，其压缩永变为(12.5-H)/(12.5-9.52)*100。测试得到本技术方案制备的自渗油硅胶的永久压缩变形率可低至20％以下。
本发明的有益效果：本发明所提供的低压缩自渗油固体硅橡胶及其制备方法，利用以铂金硫化为主、过氧化物硫化为辅的双硫化体系，该组合物在120至150度主要以铂金催化乙烯基与氢基反应成交联体系，当温度升至180至200度时，过氧化物开始分解起硫化作用，没有交联的乙烯基进一步硫化，形成致密的三维网络结构，从而有效降低自渗油固体硅橡胶的压缩永久变形率。
以下通过具体实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
实施例1
基胶的配制：将90质量份乙烯基质量分数为0.04％、数均分子量为60万乙烯基聚二甲基硅氧烷与10质量份的乙烯基质量分数为2.6％、数均分子量为53万的乙烯基聚二甲基硅氧烷，40质量份的气相法白炭黑，10质量份的六甲基二硅氧烷以及2质量份的水，在真空捏合机中混合3小时，当温度升至115度，抽真空继续捏合搅拌，当温度显示150度时，停机出料，冷却至室温得到基胶。
A1料的配制：取上述100质量份的基胶在开炼机上开炼，逐步加入0.2铂含量为2000ppm的卡斯特催化剂开炼均匀后，打卷备用得A1料。
B1料的配制：取上述100质量份的基胶在开炼机上开炼，逐步滴加2质量份的渗油剂1和4质量份渗油剂2继续开炼，然后加入1质量份的含氢的质量分数为0.7的含氢交联剂继续开炼，最后加入0.01质量份的2-甲基-3-丁炔-醇混炼均匀打卷，即得B1料。
A1料和B1料进行混炼：取上述100质量份的A1、100质量份的B1混炼均匀后，在140℃×10min模压成型，然后放入200℃烘箱放置4h进行二次硫化，制成直径为25mm、厚度为12.5mm的测试块，然后用压缩夹具压缩至9.52mm厚度放置于180℃烘箱22h，冷却半小时后测得制品厚度为H，其压缩永变为(12.5-H)/(12.5-9.52)*100。测其永久压缩变形率，结果见表一。
实施例2
基胶的配制：将90质量份乙烯基质量分数为0.04％、数均分子量为60万乙烯基聚二甲基硅氧烷与10质量份的乙烯基质量分数为2.6％、数均分子量为53万的乙烯基聚二甲基硅氧烷，40质量份的气相法白炭黑，10质量份的六甲基二硅氧烷以及2质量份的水，在真空捏合机中混合3小时，当温度升至115度，抽真空继续捏合搅拌，当温度显示150度时，停机出料，冷却至室温得到基胶。
A2料的配制：取上述100质量份的基胶在开炼机上开炼，逐步加入0.2铂含量为2000ppm的卡斯特催化剂开炼均匀后，打卷备用得A2料。
B2料的配制：取上述100质量份的基胶在开炼机上开炼，逐步滴加2质量份的渗油剂1和4质量份渗油剂2继续开炼，加入1质量份的含氢的质量分数为0.7的含氢交联剂继续开炼，然后加入0.5质量份的2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷继续开炼，最后加入0.01质量份的2-甲基-3-丁炔-醇混炼均匀打卷，即得B2料。
A2料和B2料进行混炼：取上述100质量份的A2、100质量份的B2混炼均匀后，在140℃×10min模压成型，然后放入200℃烘箱放置4h进行二次硫化，制成直径为25mm、厚度为12.5mm的测试块，然后用压缩夹具压缩至9.52mm厚度放置于180℃烘箱22h，冷却半小时后测得制品厚度为H，其压缩永变为(12.5-H)/(12.5-9.52)*100。测其永久压缩变形率，结果见表一。
实施例3
基胶的配制：将90质量份乙烯基质量分数为0.04％、数均分子量为60万乙烯基聚二甲基硅氧烷与10质量份的乙烯基质量分数为2.6％、数均分子量为53万的乙烯基聚二甲基硅氧烷，40质量份的气相法白炭黑，10质量份的六甲基二硅氧烷以及2质量份的水，在真空捏合机中混合3小时，当温度升至115度，抽真空继续捏合搅拌，当温度显示150度时，停机出料，冷却至室温得到基胶。
A3料的配制：取上述100质量份的基胶在开炼机上开炼，逐步加入0.2铂含量为2000ppm的卡斯特催化剂开炼均匀后，打卷备用得A3料。
B3料的配制：取上述100质量份的基胶在开炼机上开炼，逐步滴加2质量份的渗油剂1和4质量份渗油剂2继续开炼，加入1质量份的含氢的质量分数为0.7的含氢交联剂继续开炼，然后加入0.8质量份的2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷继续开炼，最后加入0.01质量份的2-甲基-3-丁炔-醇混炼均匀打卷，即得B3料。
A3料和B3料进行混炼：取上述100质量份的A3、100质量份的B3混炼均匀后，在140℃×10min模压成型，然后放入200℃烘箱放置4h进行二次硫化，制成直径为25mm、厚度为12.5mm的测试块，然后用压缩夹具压缩至9.52mm厚度放置于180℃烘箱22h，冷却半小时后测得制品厚度为H，其压缩永变为(12.5-H)/(12.5-9.52)*100。测其永久压缩变形率，结果见表一。
实施例4
基胶的配制：将90质量份乙烯基质量分数为0.04％、数均分子量为60万乙烯基聚二甲基硅氧烷与10质量份的乙烯基质量分数为2.6％、数均分子量为53万的乙烯基聚二甲基硅氧烷，40质量份的气相法白炭黑，10质量份的六甲基二硅氧烷以及2质量份的水，在真空捏合机中混合3小时，当温度升至115度，抽真空继续捏合搅拌，当温度显示150度时，停机出料，冷却至室温得到基胶。
A4料的配制：取上述100质量份的基胶在开炼机上开炼，逐步加入0.2铂含量为2000ppm的卡斯特催化剂开炼均匀后，打卷备用得A4料。
B4料的配制：取上述100质量份的基胶在开炼机上开炼，逐步滴加2质量份的渗油剂1和4质量份渗油剂2继续开炼，加入1质量份的含氢的质量分数为0.7的含氢交联剂继续开炼，然后加入1质量份的2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷继续开炼，最后加入0.01质量份的2-甲基-3-丁炔-醇混炼均匀打卷，即得B4。
A4料和B4料进行混炼：取上述100质量份的A4、100质量份的B4混炼均匀后，在140℃×10min模压成型，然后放入200℃烘箱放置4h进行二次硫化，制成直径为25mm、厚度为12.5mm的测试块，然后用压缩夹具压缩至9.52mm厚度放置于180℃烘箱22h，冷却半小时后测得制品厚度为H，其压缩永变为(12.5-H)/(12.5-9.52)*100。测其永久压缩变形率，结果见表一。
实施例5
基胶的配制：将90质量份乙烯基质量分数为0.04％、数均分子量为60万乙烯基聚二甲基硅氧烷与10质量份的乙烯基质量分数为2.6％、数均分子量为53万的乙烯基聚二甲基硅氧烷，40质量份的气相法白炭黑，10质量份的六甲基二硅氧烷以及2质量份的水，在真空捏合机中混合3小时，当温度升至115度，抽真空继续捏合搅拌，当温度显示150度时，停机出料，冷却至室温得到基胶。
A5料的配制：取上述100质量份的基胶在开炼机上开炼，逐步加入0.2铂含量为2000ppm的卡斯特催化剂开炼均匀后，打卷备用得A5料。
B5料的配制：取上述100质量份的基胶在开炼机上开炼，逐步滴加2质量份的渗油剂1和4质量份渗油剂2继续开炼，加入1质量份的含氢的质量分数为0.7的含氢交联剂继续开炼，然后加入1.5质量份的2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷继续开炼，最后加入0.01质量份的2-甲基-3-丁炔-醇混炼均匀打卷，即得B5料。
A5料和B5料进行混炼：取上述100质量份的A5、100质量份的B5混炼均匀后，在140℃×10min模压成型，然后放入200℃烘箱放置4h进行二次硫化，制成直径为25mm、厚度为12.5mm的测试块，然后用压缩夹具压缩至9.52mm厚度放置于180℃烘箱22h，冷却半小时后测得制品厚度为H，其压缩永变为(12.5-H)/(12.5-9.52)*100。测其永久压缩变形率，结果见表一。
表一：不同实施例的压缩变形率
| 实施例 | 永久压缩变形率(％) |
| 实施例1 | 42 |
| 实施例2 | 20 |
| 实施例3 | 19 |
| 实施例4 | 17 |
| 实施例5 | 18 |
通过实验结果，只加入铂金硫化体系，自渗油硅胶的永久压缩变形率高达42％，而双硫化铂金-过氧化物的硫化体系，自渗油硅胶的永久压缩变形率可低至20％以下。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种自渗油固体硅橡胶，其包括基胶、渗油剂、交联剂、硫化剂、铂金催化剂，所述渗油剂的含量为所述基胶质量的百分之2至15，所述交联剂的含量为所述基胶的质量的0.4至2，所述硫化剂的含量为所述基胶的质量的0.2至2，所述所述铂金催化剂的含量为所述基胶的质量的0.001至2。
2.如权利要求1所述的自渗油固体硅橡胶，其特征在于，所述渗油剂包括渗油剂1和渗油剂2，所述渗油剂1的含量为所述基胶的百分之1至5，所述渗油剂2的含量为所述基胶质量的百分之1至10，所述渗油剂1为粘度为200至500mpa.s的苯基硅油，所述渗油剂2为粘度为10至100mpa.s的苯基硅油。
3.如权利要求1所述的自渗油固体硅橡胶，其特征在于，所述交联剂为含有至少含有两个硅-氢键的有机聚硅氧烷，所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷或二叔丁基过氧化己烷。
4.如权利要求1所述的自渗油固体硅橡胶，其特征在于，所述铂金催化剂为铂含量在1000至5000ppm卡斯特催化剂。
5.如权利要求1所述的自渗油固体硅橡胶，其特征在于，所述自渗油固体硅橡胶还包括抑制剂，所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3醇以及3-甲基-1-十二炔-3-醇中的一种，所述抑制剂的含量为所述基胶的质量的0.001至0.01。
6.一种自渗油固体硅橡胶的制备方法，包括步骤：
制备基胶；
采用所述基胶、渗油剂以及铂金催化剂混炼，配置A料，所述渗油剂的用量为用于配置A料的所述基胶质量的百分之2至15，所述所述铂金催化剂的用量为用于配置A料的所述基胶的质量的0.001至2；
采用所述基胶、渗油剂、硫化剂、交联剂及抑制剂混炼，配置B料，所述渗油剂的用量为用于配置B料的所述基胶质量的百分之2至15，所述硫化剂的用量为用于配置B料的所述基胶的质量的0.2至2，所述交联剂的用量为用于配置B料的所述基胶的质量的0.4至2；以及
将A料和B料进行混炼，得到自渗油固体硅橡胶。
7.如权利要求6所述的自渗油固体硅橡胶的制备方法，其特征在于，制备基胶包括：
将100至400份乙烯基聚二甲基硅氧烷、10至50份结构化控制剂、100至200份填料和2至10份的水，在真空捏合机中混合2至5小时；
升温110至150度，抽真空继续捏合搅拌；以及
当温度显示150至170时，停机出料。
8.如权利要求6所述的自渗油固体硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述渗油剂包括渗油剂1和渗油剂2，所述渗油剂1为粘度为200至500mpa.s的苯基硅油，所述渗油剂2为粘度为10至100mpa.s的苯基硅油。
9.如权利要求6所述的自渗油固体硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述交联剂为含有至少含有两个硅-氢键的有机聚硅氧烷，所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷或二叔丁基过氧化己烷。
10.如权利要求6所述的自渗油固体硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述铂金催化剂为铂含量在1000至5000ppm卡斯特催化剂。
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