CN105754349A - 一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有机硅高分子材料领域，具体是一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶及其制备方法，该硅橡胶包括以下质量份的原料：甲基乙烯基聚硅氧烷50?150份、补强填料40?60份、结构化控制剂1?12份、硅氢加成催化剂0.1?1.0份、交联剂0.5?2份、抑制剂0.05?0.2份、脱模剂0.1?0.6份，所述甲基乙烯基聚硅氧烷为乙烯基封端侧链全甲基的甲基乙烯基聚硅氧烷和甲基封端侧链含乙烯基的甲基乙烯基聚硅氧烷以任意质量比混合的混合物。该蠕动泵管用硅橡胶不但具有硅橡胶优异的耐候性、耐温性及生物相容性，而且成型后的硅橡胶管具有非常高的使用寿命，耐磨性能好，承压能力强。

Description

一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅高分子材料领域，具体是一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶及其制备方法。
背景技术
蠕动泵软管是蠕动泵的一个重要配件，主要用来输送液体、气体、液体与气体及液体与固体的混合物。现有的软管材质主要有橡胶、塑料、合成材料、硅橡胶等。其中，橡胶耐温性差、易老化，不适合高温及长时间使用；塑料及合成材料弹性差、析出物高，软管使用寿命短且无法应用于食品及医疗等高要求行业；传统硅橡胶虽然具备硅橡胶优异独特的特性，但耐磨性及承压能力差，导致软管使用寿命短，若使用过氧化物硫化软管会发生粘连，导致无法输送流体。近年，由于硅橡胶优异的耐候性、耐温性及生物相容性，使得硅橡胶材质的蠕动泵软管使用量逐年增长。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的上述不足，提供一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶，该蠕动泵管用硅橡胶不但具有硅橡胶优异的耐候性、耐温性及生物相容性，而且成型后的硅橡胶管具有非常高的使用寿命，耐磨性能好，承压能力强。
本发明的另一目的是针对现有技术中的上述不足，提供一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶的制备方法，工艺简单，制得的硅橡胶应用于蠕动泵具有非常高的使用寿命。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶，包括以下质量份的原料：
甲基乙烯基聚硅氧烷 50-150份
补强填料 40-60份
结构化控制剂 1-12份
硅氢加成催化剂 0.1-1份
交联剂 0.5-2份
抑制剂 0.05-0.2份
脱模剂 0.1-0.6份
其中，所述甲基乙烯基聚硅氧烷为乙烯基封端侧链全甲基的甲基乙烯基聚硅氧烷和甲基封端侧链含乙烯基的甲基乙烯基聚硅氧烷以任意质量比混合的混合物。其中，硅氢加成催化剂的有效成分为200-400ppm，优选为300ppm。甲基乙烯基聚硅氧烷为硅橡胶的基础聚合物，与交联剂在催化剂作用下形成相应的三维交联网络。所述硅氢加成催化剂为铂类催化剂、钯类催化剂、铑类催化剂中的至少一种。
一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶，包括以下质量份的原料：
甲基乙烯基聚硅氧烷 60-120份
补强填料 40-60份
结构化控制剂 1-10份
硅氢加成催化剂 0.2-0.8份
交联剂 0.5-1.5份
抑制剂 0.08-0.15份
脱模剂 0.3-0.5份 。
其中，所述乙烯基封端侧链全甲基的甲基乙烯基聚硅氧烷和所述甲基封端侧链含乙烯基的甲基乙烯基聚硅氧烷的质量比为1:2~3:1。
上述两者（所述乙烯基封端侧链全甲基的甲基乙烯基聚硅氧烷和所述甲基封端侧链含乙烯基的甲基乙烯基聚硅氧烷）的质量比若小于1:2，则硅橡胶交联点过密，硬度升高拉伸强度不够，上述两者的质量比若大于3:1，则硅橡胶交联点过稀，硬度偏低抗撕裂性能达不到要求。
具体地，上述两者分子量均为30~80万，分子量小于30万形成的胶料可塑度偏低，难于用于挤出成型，分子量大于80万，粘度偏高导致密炼困难。
其中，所述硅橡胶中还包括有0.05-0.2质量份的添加剂，添加剂为含碳-氮不饱和键的六元环状化合物。
含碳-氮不饱和键的六元环状化合物用于提升材料的压缩永久变形性能，有利于延长硅橡胶的使用寿命。生产加工时，将添加剂连同交联剂、抑制剂及硅氢加成催化剂一同加入硅橡胶母胶中加工即可。具体地，该含碳-氮不饱和键的六元环状化合物可以为吡啶、甲基吡啶等。
其中，所述补强填料为气相法白炭黑和沉淀法白炭黑以质量比为90-95:5-10的混合物。
沉淀法白炭黑添加量少于5%则不利于提升胶料的耐疲劳性和变形率，大于10%导致胶料性能下降过快且透明度变差。沉淀法白炭黑的使用量占总填料量的5~10%，其中沉淀法白炭黑可以提升胶料的耐疲劳性及降低胶料的压缩永久变形率。
其中，所述气相法白炭黑的BET法比表面积为200-300m2/g，所述沉淀法白炭黑的BET法比表面积为150m2/g。
具体地，所述气相法白炭黑的BET法比表面积小于200 m2/g达不到补强效果且透明度较差，大于300m2/g制备的蠕动泵管材则容易产生气泡；沉淀法白炭黑的BET法比表面积为150m2/g，可保证胶料的透明度，有利于将本发明的硅橡胶制备成高寿命的蠕动泵管材。
其中，所述结构化控制剂的分子结构如下：
其中，n=4-20之间的整数，m=0-10之间的整数，n+ m=6-20之间的整数；R3为C1-C4烷基或C2-C6链烯基。
优选地，本方案的结构化控制剂的平均聚合度n+ m为8-13。聚合度低于6，则易发生自缩合反应，处理效果不稳定；聚合度高于20，羟基活性偏低，处理困难。
其中，所述交联剂为MT型含氢硅氧烷与含氢硅油的混合物，其中MT型含氢硅氧烷占总交联剂量的10-20%。
本发明的MT型含氢硅氧烷中，含氢量为0.35%，粘度为15mm2/s。含氢硅油的粘度为100 mm2/s，含氢量为0.4%。MT型含氢硅氧烷可以提升胶料整体机械性能，尤其可以提高回弹性及减少压缩永久变形率，但是加入量若大于20%则容易导致制备的蠕动泵管出现气泡。
其中，所述抑制剂为多乙烯基聚硅氧烷与甲基乙烯基环四硅氧烷中的一种或两种的组合物，所述脱模剂为硬脂酸锌。
优选地，所述抑制剂为多乙烯基聚硅氧烷与甲基乙烯基环四硅氧烷以质量比为8-10：1的混合物，甲基乙烯基环四硅氧烷抑制效果更好，互配使得抑制效果居中使得胶料的操作性能更好，且所用两种抑制剂都能参与硅氢加成反应，可以有效的减少材料的低分子挥发，进一步降低材料的压缩永久变形率。
一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）预处理：将上述质量份的甲基乙烯基聚硅氧烷与结构化控制剂搅拌均匀；
（2）制备硅橡胶母胶：在步骤（1）中加入上述质量份的补强填料及脱模剂，并在捏合机中充分混炼，然后在150-180℃下热炼60-80分钟，最后恒温抽真空60-180分钟，形成硅橡胶母胶；
（3）上述硅橡胶母胶在开炼机上加入交联剂、抑制剂及硅氢加成催化剂，搅拌，即得到蠕动泵管用高寿命硅橡胶。
本发明的所述控制剂为双端活性基团处理剂，无法与填料预先进行改性处理，因为处理之后会形成高度交联体，无法再与甲基乙烯基聚硅氧烷混炼。本申请采用预处理的方式，先将甲基乙烯基聚硅氧烷与结构化控制剂搅拌，预先混合均匀，可以让后续加入的补强填料润湿更彻底，分散更均匀，从而提升胶料的抗动态疲劳性能。
利用本发明的高寿命硅橡胶制备的蠕动泵管的制备方法为：根据配方调制室温可操作时间为2-4小时的硅橡胶，将其送入双头等深不等距φ45型单螺杆立式硅胶挤出机，同时调节螺杆转速为30-60r/min，匀速挤出的硅橡胶垂直通过温度为500-700℃、高度为1m的立式热烘道成型，成型后的硅胶管再置于温度为200℃的烘箱二段烘烤2小时，即得本发明蠕动泵用硅胶管。
本发明的有益效果：
（1）本发明通过甲基乙烯基聚硅氧烷与结构化控制剂预混匀技术，使得补强填料与聚合物之间润湿更彻底，白炭黑处理更均匀，从而使得整个体系的补强力分布更为均匀，有利于提升硅橡胶的弹性及耐动态疲劳性能，此外，本发明使用特殊结构的结构化控制剂进一步提升了材料的耐动态疲劳性，结构化控制剂、甲基乙烯基聚硅氧烷和补强填料（白炭黑）先后搭配配合加工，使得本发明的硅橡胶成型后的蠕动泵用硅橡胶管具有非常高的使用寿命。
（2）本发明制得的硅橡胶的耐候性和耐温性与普通加成型硅橡胶相同，承压能力是普通硅橡胶的1.5-2倍，普通硅橡胶耐磨性小于24小时，耐压次数为40万次左右且耐磨性能不稳定，本发明制得的硅橡胶的耐磨性为300小时，耐压次数为432-1080万次，耐磨性能稳定。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例 1
本实施例的一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶，包括以下质量份的原料：
甲基乙烯基聚硅氧烷 60份
补强填料 40份
结构化控制剂 1份
硅氢加成催化剂 0.2份
交联剂 0.5份
抑制剂 0.05份
脱模剂 0.1份。
其中，所述乙烯基封端侧链全甲基的甲基乙烯基聚硅氧烷和所述甲基封端侧链含乙烯基的甲基乙烯基聚硅氧烷的质量比为1:2。
其中，所述补强填料为气相法白炭黑和沉淀法白炭黑以质量比为90:10的混合物。所述气相法白炭黑的BET法比表面积为200m2/g，所述沉淀法白炭黑的BET法比表面积为150m2/g。
其中，所述结构化控制剂的分子结构如式（Ⅰ）所示：
。
其中，所述交联剂为MT型含氢硅氧烷与含氢硅油的混合物，其中MT型含氢硅氧烷占总交联剂量的10%。
其中，所述抑制剂为多乙烯基聚硅氧烷，所述脱模剂为硬脂酸锌。
本实施例的一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）预处理：将上述质量份的甲基乙烯基聚硅氧烷与结构化控制剂搅拌均匀；
（2）制备硅橡胶母胶：在步骤（1）中加入上述质量份的补强填料及脱模剂，并在捏合机中充分混炼，然后在170℃下热炼60分钟，最后恒温抽真空120分钟，形成硅橡胶母胶；
（3）上述硅橡胶母胶在开炼机上加入交联剂、抑制剂及硅氢加成催化剂，搅拌，即得到蠕动泵管用高寿命硅橡胶。
实施例 2
本实施例的一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶，包括以下质量份的原料：
甲基乙烯基聚硅氧烷 150份
补强填料 60份
结构化控制剂 12份
硅氢加成催化剂 1份
交联剂 2份
抑制剂 0.2份
脱模剂 0.6份。
其中，所述乙烯基封端侧链全甲基的甲基乙烯基聚硅氧烷和所述甲基封端侧链含乙烯基的甲基乙烯基聚硅氧烷的质量比为3:1。
其中，所述补强填料为气相法白炭黑和沉淀法白炭黑以质量比为95:5的混合物。所述气相法白炭黑的BET法比表面积为300m2/g，所述沉淀法白炭黑的BET法比表面积为150m2/g。
其中，所述结构化控制剂的分子结构如式（Ⅱ）所示：
。
其中，所述交联剂为MT型含氢硅氧烷与含氢硅油的混合物，其中MT型含氢硅氧烷占总交联剂量的20%。
其中，所述抑制剂为甲基乙烯基环四硅氧烷，所述脱模剂为硬脂酸锌。
本实施例的一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）预处理：将上述质量份的甲基乙烯基聚硅氧烷与结构化控制剂搅拌均匀；
（2）制备硅橡胶母胶：在步骤（1）中加入上述质量份的补强填料及脱模剂，并在捏合机中充分混炼，然后在150℃下热炼80分钟，最后恒温抽真空180分钟，形成硅橡胶母胶；
（3）上述硅橡胶母胶在开炼机上加入交联剂、抑制剂及硅氢加成催化剂，搅拌，即得到蠕动泵管用高寿命硅橡胶。
实施例 3
本实施例的一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶，包括以下质量份的原料：
甲基乙烯基聚硅氧烷 80份
补强填料 45份
结构化控制剂 3份
硅氢加成催化剂 0.3份
交联剂 0.6份
抑制剂 0.08份
脱模剂 0.3份
添加剂 0.05份。
其中，所述乙烯基封端侧链全甲基的甲基乙烯基聚硅氧烷和所述甲基封端侧链含乙烯基的甲基乙烯基聚硅氧烷的质量比为1:1。
其中，所述添加剂为含碳-氮不饱和键的六元环状化合物。
其中，所述补强填料为气相法白炭黑和沉淀法白炭黑以质量比为91:9的混合物。所述气相法白炭黑的BET法比表面积为220m2/g，所述沉淀法白炭黑的BET法比表面积为150m2/g。
其中，所述结构化控制剂的分子结构如式（Ⅲ）所示：
。
其中，所述交联剂为MT型含氢硅氧烷与含氢硅油的混合物，其中MT型含氢硅氧烷占总交联剂量的12%。
其中，所述抑制剂为多乙烯基聚硅氧烷与甲基乙烯基环四硅氧烷以质量比为8:1组成的组合物，所述脱模剂为硬脂酸锌。
本实施例的一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）预处理：将上述质量份的甲基乙烯基聚硅氧烷与结构化控制剂搅拌均匀；
（2）制备硅橡胶母胶：在步骤（1）中加入上述质量份的补强填料及脱模剂，并在捏合机中充分混炼，然后在160℃下热炼75分钟，最后恒温抽真空150分钟，形成硅橡胶母胶；
（3）上述硅橡胶母胶在开炼机上加入交联剂、抑制剂、添加剂及硅氢加成催化剂，搅拌，即得到蠕动泵管用高寿命硅橡胶。
实施例 4
本实施例的一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶，包括以下质量份的原料：
甲基乙烯基聚硅氧烷 90份
补强填料 50份
结构化控制剂 5份
硅氢加成催化剂 0.5份
交联剂 1份
抑制剂 0.1份
脱模剂 0.4份
添加剂 0.1份。
其中，所述乙烯基封端侧链全甲基的甲基乙烯基聚硅氧烷和所述甲基封端侧链含乙烯基的甲基乙烯基聚硅氧烷的质量比为2:1。
其中，所述添加剂为含碳-氮不饱和键的六元环状化合物。
其中，所述补强填料为气相法白炭黑和沉淀法白炭黑以质量比为93:7的混合物。所述气相法白炭黑的BET法比表面积为250m2/g，所述沉淀法白炭黑的BET法比表面积为150m2/g。
其中，所述结构化控制剂为上述式（Ⅰ）：（Ⅱ）：（Ⅲ）以质量比为2:1:1组合的结构化控制剂。
其中，所述交联剂为MT型含氢硅氧烷与含氢硅油的混合物，其中MT型含氢硅氧烷占总交联剂量的15%。
其中，所述抑制剂为多乙烯基聚硅氧烷与甲基乙烯基环四硅氧烷以质量比为9:1组成的组合物，所述脱模剂为硬脂酸锌。
本实施例的一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）预处理：将上述质量份的甲基乙烯基聚硅氧烷与结构化控制剂搅拌均匀；
（2）制备硅橡胶母胶：在步骤（1）中加入上述质量份的补强填料及脱模剂，并在捏合机中充分混炼，然后在170℃下热炼70分钟，最后恒温抽真空100分钟，形成硅橡胶母胶；
（3）上述硅橡胶母胶在开炼机上加入交联剂、抑制剂、添加剂及硅氢加成催化剂，搅拌，即得到蠕动泵管用高寿命硅橡胶。
实施例 5
本实施例的一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶，包括以下质量份的原料：
甲基乙烯基聚硅氧烷 100份
补强填料 60份
结构化控制剂 8份
硅氢加成催化剂 0.8份
交联剂 1.2份
抑制剂 0.15份
脱模剂 0.5份
添加剂 0.18份。
其中，所述乙烯基封端侧链全甲基的甲基乙烯基聚硅氧烷和所述甲基封端侧链含乙烯基的甲基乙烯基聚硅氧烷的质量比为2:1。
其中，所述添加剂为含碳-氮不饱和键的六元环状化合物。
其中，所述补强填料为气相法白炭黑和沉淀法白炭黑以质量比为94:6的混合物。所述气相法白炭黑的BET法比表面积为300m2/g，所述沉淀法白炭黑的BET法比表面积为150m2/g。
其中，所述结构化控制剂为上述式（Ⅰ）：（Ⅱ）：（Ⅲ）以质量比为2:1:1组合的结构化控制剂。
其中，所述交联剂为MT型含氢硅氧烷与含氢硅油的混合物，其中MT型含氢硅氧烷占总交联剂量的18%。
其中，所述抑制剂为多乙烯基聚硅氧烷与甲基乙烯基环四硅氧烷以质量比为10:1组成的组合物，所述脱模剂为硬脂酸锌。
本实施例的一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）预处理：将上述质量份的甲基乙烯基聚硅氧烷与结构化控制剂搅拌均匀；
（2）制备硅橡胶母胶：在步骤（1）中加入上述质量份的补强填料及脱模剂，并在捏合机中充分混炼，然后在180℃下热炼60分钟，最后恒温抽真空80分钟，形成硅橡胶母胶；
（3）上述硅橡胶母胶在开炼机上加入交联剂、抑制剂、添加剂及硅氢加成催化剂，搅拌，即得到蠕动泵管用高寿命硅橡胶。
对比例
将100质量份甲基乙烯基聚硅氧烷投入捏合机中，然后加入40质量份BET法比表面积为200m2/g的气相法白炭黑与4质量份式（Ⅰ）结构化控制剂，并在捏合机中充分混炼，而后在170℃下热炼60分钟，最后恒温抽真空60分钟，得到混炼胶。上述混炼胶100质量份在开炼机上加入交联剂、抑制剂及有效量硅氢加成催化剂挤出成型后200℃下继续烘烤2小时。
蠕动泵用硅橡胶管使用寿命采用以下方法测定：实施例中硅橡胶成型后200℃下继续烘烤2小时，待硅橡胶管冷却室温后使用WT600-2J/YZ1515X型蠕动泵以每分钟600转连续打水，测定直至硅橡胶管破裂时的天数。本发明的实施例1-5与对比例制备的蠕动泵管用高寿命硅橡胶测试结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例
耐压次数 432万 690万 605万 865万 1080万 40万
本发明制得的硅橡胶的耐候性和耐温性与普通加成型硅橡胶相同，承压能力是普通硅橡胶的1.5-2倍，普通硅橡胶耐磨性小于24小时，耐压次数为40万次左右且耐磨性能不稳定，本发明制得的硅橡胶的耐磨性为300小时，耐压次数为432-1080万次，是普通硅橡胶的10倍以上，耐磨性能稳定。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶，其特征在于：包括以下质量份的原料：
甲基乙烯基聚硅氧烷 50-150份
补强填料 40-60份
结构化控制剂 1-12份
硅氢加成催化剂 0.1-1份
交联剂 0.5-2份
抑制剂 0.05-0.2份
脱模剂 0.1-0.6份
其中，所述甲基乙烯基聚硅氧烷为乙烯基封端侧链全甲基的甲基乙烯基聚硅氧烷和甲基封端侧链含乙烯基的甲基乙烯基聚硅氧烷以任意质量比混合的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶，其特征在于：包括以下质量份的原料：
甲基乙烯基聚硅氧烷 60-120份
补强填料 40-60份
结构化控制剂 1-10份
硅氢加成催化剂 0.2-0.8份
交联剂 0.5-1.5份
抑制剂 0.08-0.15份
脱模剂 0.3-0.5份 。
3.根据权利要求1所述的一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶，其特征在于：所述乙烯基封端侧链全甲基的甲基乙烯基聚硅氧烷和所述甲基封端侧链含乙烯基的甲基乙烯基聚硅氧烷的质量比为1:2~3:1。
4.根据权利要求1所述的一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶，其特征在于：所述硅橡胶中还包括有0.05-0.2质量份的添加剂，添加剂为含碳-氮不饱和键的六元环状化合物。
5.根据权利要求1所述的一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶，其特征在于：所述补强填料为气相法白炭黑和沉淀法白炭黑以质量比为90-95:5-10的混合物。
6.根据权利要求5所述的一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶，其特征在于：所述气相法白炭黑的BET法比表面积为200-300m2/g，所述沉淀法白炭黑的BET法比表面积为150m2/g。
7.根据权利要求1所述的一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶，其特征在于：所述结构化控制剂的分子结构如下：
其中，n=4-20之间的整数，m=0-10之间的整数，n+ m=6-20之间的整数；R3为C1-C4烷基或C2-C6链烯基。
8.根据权利要求1所述的一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶，其特征在于：所述交联剂为MT型含氢硅氧烷与含氢硅油的混合物，其中MT型含氢硅氧烷占总交联剂量的10-20%。
9.根据权利要求1所述的一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶，其特征在于：所述抑制剂为多乙烯基聚硅氧烷与甲基乙烯基环四硅氧烷中的一种或两种的组合物，所述脱模剂为硬脂酸锌。
10.根据权利要求1-3、5-9任意一项所述的一种蠕动泵管用高寿命硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
预处理：将上述质量份的甲基乙烯基聚硅氧烷与结构化控制剂搅拌均匀；
制备硅橡胶母胶：在步骤（1）中加入上述质量份的补强填料及脱模剂，并充分混炼，然后在150-180℃下热炼60-80分钟，最后恒温抽真空60-180分钟，形成硅橡胶母胶；
上述硅橡胶母胶加入交联剂、抑制剂及硅氢加成催化剂，搅拌，即得到蠕动泵管用高寿命硅橡胶。
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