JP2019014113A - 低密度シリコーンゴムを製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、射出成形機の供給圧力や射出圧力が高いと中空バルーンが破壊、圧縮されることにより十分な密度低減効果が得られない場合があった。また、中空バルーンを含有する材料が金型に供給されるまでの流路内で破壊され、十分な密度低減効果が得られない場合があった。
付加硬化型液状シリコーンゴム組成物を、射出成形機の材料供給ポンプから金型へ、材料供給ラインを通して、移送する工程と、
有機樹脂製中空フィラーを液体に分散させた中空フィラー含有液状マスターオイル(C)を、前記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物の移送経路間で、前記材料供給ラインと異なるラインから、前記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物に合流させる工程と、
前記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物及び前記中空フィラー含有液状マスターオイル(C)を、前記射出成形機のシリンダーに供給し、前記シリンダー内のスクリューにより混合及び計量する工程と、
前記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物及び前記中空フィラー含有液状マスターオイル(C)の混合物を、前記射出成形機の金型内に射出する工程と、
前記混合物を加熱硬化する工程とを含むことを特徴とする低密度シリコーンゴムの製造方法を提供する。
(C1)液状オルガノポリシロキサン:100質量部、及び
(C2)平均粒子径が200μm以下であり、真比重が0.5以下である有機樹脂製中空フィラー:0.1〜30質量部
を含み、前記中空フィラー含有液状マスターオイル(C)は、JIS K 7117−1:1999に記載の回転粘度計を用い、25℃において測定した粘度が500Pa・s以下であることが好ましい。
(A1)ケイ素原子と結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも2個含有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(A2)BET法による比表面積が50m2/g以上であるヒュームドシリカ:0.01〜50質量部、及び
(A3)付加反応触媒として白金族金属触媒:前記(A1)及び(A2)成分の合計に対し白金族金属換算で0.5〜1,000ppm
を含み、
前記組成物(B)は、
(B1)ケイ素原子と結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも2個含有するオルガノポリシロキサン:100質量部
(B2)BET法による比表面積が50m2/g以上であるヒュームドシリカ:0.01〜50質量部
(B3)1分子中に少なくとも2個のSiH基を含むオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記(A1)、(B1)、及び(C1)成分に含まれるアルケニル基1個に対して(B3)成分中のSiH基が0.4〜5.0当量の範囲となる量
を含むことが好ましい。
付加硬化型液状シリコーンゴム組成物を、射出成形機の材料供給ポンプから金型へ、材料供給ラインを通して、移送する工程と、
有機樹脂製中空フィラーを液体に分散させた中空フィラー含有液状マスターオイル(C)を、前記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物の移送経路間で、前記材料供給ラインと異なるラインから、前記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物に合流させる工程と、
前記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物及び前記中空フィラー含有液状マスターオイル(C)を、前記射出成形機のシリンダーに供給し、前記シリンダー内のスクリューにより混合及び計量する工程と、
前記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物及び前記中空フィラー含有液状マスターオイル(C)の混合物を、前記射出成形機の金型内に射出する工程と、
前記混合物を加熱硬化する工程とを含む低密度シリコーンゴムの製造方法である。
本発明において中空フィラー含有液状マスターオイル(C)と混合使用される付加硬化型液状シリコーンゴム組成物としては、従来公知の組成のものを用いることができる。特に、上記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物は、2液混合付加硬化型液状シリコーンゴム組成物であることが好ましい。
(A)白金触媒含有サイド:
(A1)ケイ素原子と結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも2個含有するオルガノポリシロキサン、
(A2)BET法による比表面積が50m2/g以上であるヒュームドシリカ、及び
(A3)付加反応触媒
を含む組成物。
(B)オルガノハイドロジェンポリシロキサン含有サイド:
(B1)ケイ素原子と結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも2個含有するオルガノポリシロキサン、
(B2)BET法による比表面積が50m2/g以上であるヒュームドシリカ、及び
(B3)1分子中に少なくとも2個のSiH基を含むオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含む組成物。
(A1)成分のケイ素原子と結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも2個含有するオルガノポリシロキサンは、通常、付加硬化型シリコーンゴム組成物のベースポリマーとして使用される公知のオルガノポリシロキサンである。このオルガノポリシロキサンとしては、JIS K 7117−1:1999に記載の回転粘度計を用いて25℃で測定した粘度が、好ましくは0.1〜100Pa・s、より好ましくは5〜100Pa・s、さらに好ましくは10〜100Pa・sである。オルガノポリシロキサンの粘度が0.1Pa・s以上であれば、組成物の硬化により得られるシリコーンゴムの機械的強度が低下せず、シリコーンゴム成形品として実用的である。また、粘度が100Pa・s以下であれば、組成物の粘度が高くなりすぎず、材料供給ポンプによる供給時間が長くなって生産性が悪くなることがない。
R1 aSiO(4−a)/2 (I)
(式中、R1は独立に非置換の1価炭化水素基であり、aは1.9〜2.4、好ましくは1.95〜2.05の範囲の数である。)
[測定条件]
展開溶媒:トルエン
流量:0.350mL/min
検出器:示差屈折率検出器(RI)
カラム:TSKgel SuperMultiporeHZ−H(TOSOH社製)
カラム温度:40℃
試料注入量:10μL(濃度0.1質量%のトルエン溶液)
(A2)成分であるヒュームドシリカは、シリコーンゴムに十分な強度を与えるために配合されるものである。ヒュームドシリカのBET法による比表面積は、50m2/g以上、好ましくは100〜400m2/g、より好ましくは150〜350m2/gである。比表面積が50m2/g以上であれば、十分な強度が得ることができ、シリコーンゴムの外観が悪くなるおそれがない。また、比表面積が400m2/g以下であれば、配合が容易である。
(A3)成分の付加反応触媒としては、例えば、白金黒、塩化第2白金、塩化白金酸、塩化白金酸と1価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯体、白金ビスアセトアセテート等の白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒などの白金族金属触媒が挙げられる。
(B1)成分のケイ素原子と結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも2個含有するオルガノポリシロキサンとしては、前述の(A1)成分と同様のものを例示できる。
本発明の(B2)成分であるヒュームドシリカは、シリコーンゴムに十分な強度を与えるために配合されるものである。(B2)成分のヒュームドシリカとしては、前述の(A2)成分と同様のものを例示できる。
(B3)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、1分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合した水素原子(SiHで示されるヒドロシリル基)を有するものであり、(A1)及び(B1)成分のアルケニル基含有オルガノポリシロキサン中のアルケニル基と、(B3)成分中のSiH基との付加(ヒドロシリル化)反応において、架橋剤として作用する成分である。
(B3)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、1分子中のケイ素原子数(又は重合度)が2〜300個、好ましくは3〜200個、より好ましくは4〜100個程度のものであればよい。
本発明において用いられる付加硬化型液状シリコーンゴム組成物は、その他の成分として、必要に応じて、沈降シリカ、石英粉、珪藻土、炭酸カルシウム等の充填剤、カーボンブラック、導電性亜鉛華、金属粉等の導電剤、窒素含有化合物やアセチレン化合物、リン化合物、ニトリル化合物、カルボキシレート、錫化合物、水銀化合物、硫黄化合物等のヒドロシリル化反応制御剤、酸化鉄、酸化セリウム等の耐熱剤、ジメチルシリコーンオイル等の内部離型剤、接着性付与剤、チクソ性付与剤を含んでもよい。
本発明において用いられる中空フィラー含有液状マスターオイル(C)は、既膨張の有機樹脂製中空フィラーを液状オルガノポリシロキサン等の液体に分散させたものである。
(C1)液状オルガノポリシロキサン、及び
(C2)有機樹脂製中空フィラー
を含むものを用いることができる。
以下(C1)及び(C2)成分について説明する。
(C1)成分の液状オルガノポリシロキサンとしては、(C2)成分の中空フィラーを分散、液状化するために用いられる公知のオルガノポリシロキサンオイルであり、(C2)及び後述する(C3)成分と混合後に25℃で500Pa・s以下の粘度となるような液状のオルガノポリシロキサンを使用することができる。
R3 bSiO(4−b)/2 (II)
(式中、R3は独立に1価炭化水素基であり、bは1.9〜2.4、好ましくは1.95〜2.05の範囲の数である。)
(C2)成分の中空フィラーは、硬化ゴム内に気体部分を付与することで、スポンジゴムのように密度を低下させるものである。上記中空フィラーとしては、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリル酸エステル、及びメタクリル酸エステルから選ばれるモノマーの重合物又は該モノマーのうち2種類以上の共重合物により形成されたものであることが好ましく、有機樹脂殻に揮発性物質又は低沸点物質を内包したものを予め膨張させたものを中空フィラーとして配合することができる。なお、中空フィラーの強度を向上させる等の目的で、その表面に無機質フィラー等を付着させたものを配合することもできる。
また、中空フィラー含有液状マスターオイル(C)は、(C3)成分として、補強性シリカを含有してもよい。上記補強性シリカの配合量は、(C1)成分のオルガノポリシロキサン100質量部に対して、好ましくは20質量部以下、より好ましくは15質量部以下、さらに好ましくは10質量部以下である。配合量が20質量部以下であれば、補強性シリカの添加により中空フィラー含有マスターオイルの粘度、チキソ性が上昇することがなく、中空フィラー含有液状マスターオイル(C)を5MPa以下の低圧で付加硬化型液状シリコーンゴム組成物に合流させることができる。
続いて、本発明の低密度シリコーンゴムの製造方法の実施形態について、図面を参照して説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された重合度700、25℃での粘度が30Pa・s、ビニル量0.00004モル%であるジメチルポリシロキサン90質量部及び両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、側鎖にメチルビニルシロキシ基をもつ重合度150、25℃での粘度が0.5Pa・s、ビニル量0.0014モル%であるジメチルポリシロキサン10質量部に、比表面積が300m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル300)40質量部、ヘキサメチルジシラザン8質量部、水2.0質量部を加え、室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。前述のシリコーンゴムベース100質量部に、白金触媒(Pt濃度1%)0.4質量部を混合し、2液混合付加硬化型液状シリコーンゴム組成物1Aを得た。同様に、シリコーンゴムベース100質量部に、架橋剤として両末端及び側鎖にSiH基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(重合度40、SiH量0.007mol/g)を10質量部、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.2質量部を添加し、15分撹拌を続けて、2液混合付加硬化型液状シリコーンゴム組成物1Bを得た。
2液混合付加硬化型液状シリコーンゴム組成物1Aの粘度は1,000Pa・s、2液混合付加硬化型液状シリコーンゴム組成物1Bの粘度は800Pa・sであった。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された重合度700、25℃での粘度が30Pa・s、ビニル量0.00005モル%であるジメチルポリシロキサン80質量部及び両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、側鎖にメチルビニルシロキシ基をもつ重合度150、25℃での粘度が0.5Pa・s、ビニル量0.0014モル%であるジメチルポリシロキサン20質量部に、比表面積が300m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル300)15質量部、ヘキサメチルジシラザン3質量部、水1.0質量部を加え、室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。前述のシリコーンゴムベース100質量部に、白金触媒(Pt濃度1%)0.4質量部を混合し、2液混合付加硬化型液状シリコーンゴム組成物2Aを得た。同様に、シリコーンゴムベース100質量部に、架橋剤として両末端及び側鎖にSiH基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(重合度40、SiH量0.007mol/g)を18.0質量部、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.2質量部を添加し、15分撹拌を続けて、2液混合付加硬化型液状シリコーンゴム組成物2Bを得た。
2液混合付加硬化型液状シリコーンゴム組成物2Aの粘度は550Pa・s、2液混合付加硬化型液状シリコーンゴム2Bの粘度は400Pa・sであった。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された重合度700、25℃での粘度が30Pa・s、ビニル量0.00004モル%であるジメチルポリシロキサン90質量部に、比表面積が300m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル300)40質量部、ヘキサメチルジシラザン8質量部、水2.0質量部を加え、室温で30分混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。前述のシリコーンゴムベース100質量部に、重合度が180、25℃での粘度が0.6Pa・s、ビニル量0.00015モル%であるジメチルポリシロキサン35質量部及び両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、側鎖にメチルビニルシロキシ基をもつ重合度150、25℃での粘度が0.5Pa・s、ビニル量0.0014モル%であるジメチルポリシロキサン10質量部、真比重0.04、平均粒子径40μmの熱可塑性樹脂製中空フィラー(エクスパンセル社製,Expance551DE)3質量部、白金触媒(Pt濃度1%)0.4質量部を混合し、2液混合付加硬化型液状シリコーンゴム組成物3Aを得た。同様に、シリコーンゴムベース100質量部に、重合度が180、25℃での粘度が0.6Pa・s、ビニル量0.00015モル%であるジメチルポリシロキサン40質量部、架橋剤として両末端及び側鎖にSiH基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(重合度40、SiH量0.007mol/g)を5質量部、真比重0.04、平均粒子径40μmの熱可塑性樹脂製中空フィラー(エクスパンセル社製,Expance551DE)3質量部、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.2質量部を添加し、15分撹拌を続けて、2液混合付加硬化型液状シリコーンゴム組成物3Bを得た。
2液混合付加硬化型液状シリコーンゴム組成物3Aの粘度は450Pa・s、2液混合付加硬化型液状シリコーンゴム組成物3Bの粘度は500Pa・sであった。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された25℃での粘度が0.6Pa・sであるジメチルポリシロキサン100質量部、真比重0.04、平均粒子径40μmの熱可塑性樹脂製中空フィラー(エクスパンセル社製,Expance551DE)4質量部、及びBET法による比表面積が130m2/gの乾式処理シリカR−972(日本アエロジル(株)製)13質量部をプラネタリーミキサーに入れ、30分撹拌を続けて中空フィラー含有液状マスターオイル1Cを得た。回転粘度計BH−7−10における粘度は300Pa・sであった。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された25℃での粘度が0.6Pa・sであるジメチルポリシロキサン100質量部、真比重0.04、平均粒子径40μmの熱可塑性樹脂製中空フィラー(エクスパンセル社製,Expance551DE)4質量部、及びBET法による比表面積が130m2/gの乾式処理シリカR−972(日本アエロジル(株)製)15質量部をプラネタリーミキサーに入れ、30分撹拌を続けて中空フィラー含有液状マスターオイル2Cを得た。回転粘度計BH−7−10における粘度は500Pa・sであった。
図1に示すような射出成形機を用いて、材料供給ポンプ1a、1bに2液混合付加硬化型液状シリコーンゴム組成物1Aと1Bをそれぞれセットし、シリコーンゴム組成物と別のライン(Cライン)として、中空フィラー含有液状マスターオイル1Cをポンプ11にセットした。次いで、2液混合付加硬化型液状シリコーンゴム組成物1A、1Bを、表1に示される割合で、材料供給圧力0.2MPaで移送し、流動している時間内に、中空フィラー含有液状マスターオイル1Cを材料供給圧力0.2MPaで、図1のラインCの地点で流路に合流させた。このとき、中空フィラー含有液状マスターオイルの投入量は、付加硬化型液状シリコーンゴム組成物の合計100部に対して、中空フィラー含有液状マスターオイルが8部となるように調整した。その後、射出成形機に付帯する混合器やシリンダー8内のスクリュー9によって組成物1A、組成物1B、及びマスターオイル1Cを混合し、該混合物を30MPaの射出圧力で金型10内に射出して、硬化させる事により、シリコーンゴム成形品を製造した。金型10としては、JIS K6249:2003の引っ張り試験に準じたダンベル2号形状の金型を使用して、厚さ2mmのシート状の成形品を得た。
出来上がったシリコーンゴム成形品を更に200℃のオーブン内で2時間ポストキュアさせた後、JIS K6249:2003に基づき、硬さ、密度、平均セル径を測定した。評価結果を表1に示した。
中空フィラー含有液状マスターオイル1Cを図1のラインEの地点で流路に合流に変更した以外は実施例1と同様にしてシリコーンゴム成形品を製造した。その後、実施例1と同様にして測定を行った。評価結果を表1に示した。
2液混合付加硬化型液状シリコーンゴム組成物1A、1Bの材料供給圧力を4MPa、中空フィラー含有液状マスターオイル1Cの材料供給圧力を4MPaに変更した以外は実施例1と同様にしてシリコーンゴム成形品を製造した。その後、実施例1と同様にして測定を行った。評価結果を表1に示した。
金型への射出圧力を100MPaに変更した以外は実施例1と同様にしてシリコーンゴム成形品を製造した。その後、実施例1と同様にして測定を行った。評価結果を表1に示した。
中空フィラー含有液状マスターオイル1Cを中空フィラー含有液状マスターオイル2Cに変更した以外は実施例1と同様にしてシリコーンゴム成形品を製造した。その後、実施例1と同様にして測定を行った。評価結果を表1に示した。
射出成形機の材料供給ポンプ1a、1aへセットする材料を2液混合付加硬化型液状シリコーンゴム組成物2Aと2Bへ変更した以外は実施例1と同様にしてシリコーンゴム成形品を製造した。その後、実施例1と同様にして測定を行った。評価結果を表1に示した。
Cラインのポンプ11を使用しない点以外は実施例1と同様にしてシリコーンゴム成形品を製造した。その後、実施例1と同様にして測定を行った。評価結果を表1に示した。
射出成形機の材料供給ポンプ1a、1bに2液混合付加硬化型液状シリコーンゴム組成物3Aと3Bをそれぞれセットし、組成物3A、3Bの材料供給圧力を4MPaとし、金型への射出圧力を100MPaとし、Cラインのポンプ11を使用しない点以外は実施例1と同様にしてシリコーンゴム成形品を製造した。その後、実施例1と同様にして測定を行った。
2a…A液材料供給ライン、 2b…B液材料供給ライン、
3…レギュレーター、4…材料供給ライン、5…混合器、6…混合器、
7…材料供給ライン、8…シリンダー、9…スクリュー、10…金型
11…ポンプ
Claims (7)
- 低密度シリコーンゴムを製造する方法であって、
付加硬化型液状シリコーンゴム組成物を、射出成形機の材料供給ポンプから金型へ、材料供給ラインを通して、移送する工程と、
有機樹脂製中空フィラーを液体に分散させた中空フィラー含有液状マスターオイル(C)を、前記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物の移送経路間で、前記材料供給ラインと異なるラインから、前記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物に合流させる工程と、
前記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物及び前記中空フィラー含有液状マスターオイル(C)を、前記射出成形機のシリンダーに供給し、前記シリンダー内のスクリューにより混合及び計量する工程と、
前記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物及び前記中空フィラー含有液状マスターオイル(C)の混合物を、前記射出成形機の金型内に射出する工程と、
前記混合物を加熱硬化する工程とを含むことを特徴とする低密度シリコーンゴムの製造方法。 - 前記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物が、組成物(A)及び組成物(B)からなる2液混合付加硬化型液状シリコーンゴム組成物であり、前記組成物(A)及び(B)を前記射出成形機の異なる材料供給ポンプから別々に供給し、前記中空フィラー含有液状マスターオイル(C)を、前記組成物(A)及び(B)の材料供給ラインと異なるラインから、前記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物に合流させ、前記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物及び前記中空フィラー含有液状マスターオイル(C)を、前記射出成形機のシリンダーに供給し、前記シリンダー内のスクリューにより混合及び計量し、前記射出成形機の金型内に射出することを特徴とする請求項1に記載の低密度シリコーンゴムの製造方法。
- 前記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物及び前記中空フィラー含有液状マスターオイル(C)の混合物を、150MPa以下の射出圧力で、前記射出成形機の金型内に射出することを特徴とする請求項1又は2に記載の低密度シリコーンゴムの製造方法。
- 前記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物を、前記射出成形機の材料供給ポンプから5MPa以下の材料供給圧力で供給し、前記中空フィラー含有液状マスターオイル(C)を、前記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物の材料供給ラインと異なるラインから、5MPa以下の材料供給圧力で、前記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物に合流させることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の低密度シリコーンゴムの製造方法。
- 前記中空フィラー含有液状マスターオイル(C)は、
(C1)液状オルガノポリシロキサン:100質量部、及び
(C2)平均粒子径が200μm以下であり、真比重が0.5以下である有機樹脂製中空フィラー:0.1〜30質量部
を含み、前記中空フィラー含有液状マスターオイル(C)は、JIS K 7117−1:1999に記載の回転粘度計を用い、25℃において測定した粘度が500Pa・s以下であることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の低密度シリコーンゴムの製造方法。 - 前記組成物(A)は、
(A1)ケイ素原子と結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも2個含有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(A2)BET法による比表面積が50m2/g以上であるヒュームドシリカ:0.01〜50質量部、及び
(A3)付加反応触媒として白金族金属触媒:前記(A1)及び(A2)成分の合計に対し白金族金属換算で0.5〜1,000ppm
を含み、
前記組成物(B)は、
(B1)ケイ素原子と結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも2個含有するオルガノポリシロキサン:100質量部
(B2)BET法による比表面積が50m2/g以上であるヒュームドシリカ:0.01〜50質量部
(B3)1分子中に少なくとも2個のSiH基を含むオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記(A1)、(B1)、及び(C1)成分に含まれるアルケニル基1個に対して(B3)成分中のSiH基が0.4〜5.0当量の範囲となる量
を含むことを特徴とする請求項5に記載の低密度シリコーンゴムの製造方法。 - 前記(C2)成分は、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリル酸エステル、及びメタクリル酸エステルから選ばれるモノマーの重合物又は該モノマーのうち2種類以上の共重合物を含むことを特徴とする請求項5又は6に記載の低密度シリコーンゴムの製造方法。
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