CN112961355A - 一种多氨基乙烯基硅油的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本公开属于有机硅材料制备技术领域，具体涉及一种多氨基乙烯基硅油的制备方法及应用。所述制备方法包括如下步骤：1)在惰性气体条件下，加入碱性催化剂和硅氧烷环体边搅拌边加热并反应一段时间，然后加入多氨基硅烷偶联剂和四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应一段时间；2)然后升温后继续反应一段时间，得到半透明的粘稠液体，既得。解决现有技术中氨基硅油制备方法操作步骤繁多，造价高，柔软度与抗黄变不可兼得的问题。

Description

一种多氨基乙烯基硅油的制备方法及应用
技术领域
本公开属于有机硅材料制备技术领域，具体涉及一种多氨基乙烯基硅油的制备方法及应用。
背景技术
这里的陈述仅提供与本公开有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
氨基硅油是侧链或端基带有活性氨基的聚硅氧烷，在带有机反应活性基团的聚有机硅氧烷的研究中，氨基取代的活性聚有机硅氧烷是研究最为深入、应用最为广泛的一大类。根据氨基在硅油分子中的位置，氨基硅油可细分为以下5种类型：单端型、双端型、侧基型、共聚型、混合型。不同的氨基及其位置赋予了硅油不同的性能，按端基分类，有甲基、甲氧基和羟基等氨基硅油；按氨基分类有伯氨基、仲氨基、叔氨基、芳氨基、铵盐及伯仲氨基兼有的结构。氨基硅油除保留二甲基硅油的疏水性及脱模性等之外，氨基的引人赋予了其反应性、吸附性、润滑性及柔软性等。因而在织物柔软整理、抛光、涂料助剂及树脂改性等方面获得了广泛的应用。
其中，氨基硅油应用最多的就是织物柔软整理剂，是目前纺织品后整理工序中必不可少的化工原料；同时是化妆品等其他日化用品的重要且常用的添加剂，能够定向吸附在头发的表面，带给头发顺滑和柔软的特点。例如，现有技术中公开了一种双氨基型嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，此发明通过将氨基双封头、有机硅氧烷环体混合均匀，在催化剂的作用下合成双氨基硅油，然后将端环氧聚醚和双氨基硅油均匀反应，制得双氨基型嵌段聚醚氨基硅油。虽然发明制得的双氨基型嵌段聚醚氨基硅油柔软度较好，但发明人发现，该方法操作步骤繁多，造价高昂，限制了它的使用。
但是经氨基硅油乳液整理的织物，容易发生黄变，舒适性较差，发明人还发现，现有的技术通过引入聚醚或环氧等基团，改善织物的黄变性和提高透气性，但柔软程度却相应的下降，导致织物的舒适性难以整体提升。由于织物制品的黄变性和舒适性决定了织物制品的市场价值，因此，现有技术存在织物制品的柔软度、抗黄变性不可兼得的问题。
现有技术中还公开了一种高活性抗黄变改性氨基硅油的制备方法，此发明采用在氨基硅烷偶联剂的链端引入甲基丙烯酸缩水甘油酯获得高活性硅烷偶联剂，然后对高活性硅烷偶联剂水解，之后在二甲基甲酰胺溶剂存在的条件下合成氨基硅油。目前多氨基硅油的粘度一般低于10000cp，较低的粘度并不能赋予织物很好的柔顺性。高粘度多氨基硅油的制备研究很少，一般先通过制备多氨基硅烷偶联剂的水解物为反应产物。但水解物的水解程度和初始粘度难以控制，导致制备的多氨基硅油不稳定，极难重复出来，并且操作步骤复杂，生产困难，成本较高。
发明内容
针对现有技术中氨基硅油制备方法操作步骤繁多，造价高，柔软度与抗黄变不可兼得的问题。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种多氨基乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
1)在惰性气体条件下，加入碱性催化剂和硅氧烷环体边搅拌边加热并反应一段时间，然后加入多氨基硅烷偶联剂和四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应一段时间；
2)然后升温后继续反应一段时间，得到半透明的粘稠液体，既得。
本公开一个或一些实施方式中，提供上述多氨基乙烯基硅油的制备方法制得的产品在织物抗黄变中的应用。
本公开一个或一些实施方式中，提供上述多氨基乙烯基硅油的制备方法制得的产品在提高织物柔软度中的应用。
上述技术方案中的一个或一些技术方案具有如下优点或有益效果：
1)本公开所制备的高粘度抗黄变多氨基乙烯基硅油具有优异的抗黄变、柔软度高等性能，具有更好的手感。本公开所制得的高粘度抗黄变多氨基乙烯基硅油，粘度大并且氨值较低，得到了柔软性和抗黄变性兼得的产品。
2)本公开所制备的高粘度抗黄变多氨基乙烯基硅油工艺简单，解决了工艺复杂、成本高昂等的技术问题。且合成简单，成本低廉的同时性能优异，结构稳定。
具体实施方式
下面将对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本公开的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本公开的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本公开保护的范围。
针对现有技术中氨基硅油制备方法操作步骤繁多，造价高，柔软度与抗黄变不可兼得的问题。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种多氨基乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
1)在惰性气体条件下，加入碱性催化剂和硅氧烷环体边搅拌边加热并反应一段时间，然后加入多氨基硅烷偶联剂和四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应一段时间；
2)然后升温后继续反应一段时间，得到半透明的粘稠液体，既得。
本公开的目的在于开发一种高粘度兼具乙烯基和氨基的硅油材料。较高的粘度(10000～80000cp)可以加强柔顺性，多氨基加强了柔软性和吸附性，乙烯基提高手感柔软、和摩擦牢度。本发明首先控制催化剂和硅氧烷环体的开环聚合，形成具一定低粘度的预聚体，然后通过将多氨基硅烷偶联剂引入主链结构和四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封头制备而得。多氨基硅烷偶联剂侧链的引入和四甲基二乙烯基二硅氧烷的封头均会导致硅油粘度的降低，通常粘度低于10000cp。但通过控制前期预聚体的结构，可以得到粘度为10000～80000cp的多氨基乙烯基硅油。
优选的，步骤1)中，加热至90～140℃，在此条件下反应2～6h；
或，步骤1)中，继续反应时间为4～6h。
优选的，步骤2)中，升温至150～170℃，
或，步骤2)中，真空度达0.09～0.1MPa，
或，步骤2)中，反应时间为1～4h，
或，步骤2)中，多氨基乙烯基硅油粘度为10000～80000cp。
优选的，步骤1)中惰性气体采用；氮气、氩气或氦气中的一种。
或，步骤1)中所述碱性催化剂选自：氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂或四甲基氢氧化铵，
或，步骤1)中，所述碱性催化剂的用量是硅氧烷环体质量的0.05～0.30％；
优选的，步骤1)中，碱性催化剂为四甲基氢氧化铵，
优选的，步骤1)中，碱性催化剂的质量为硅氧烷环体质量的0.10～0.20％。
优选的，步骤1)中，所述硅氧烷环体为二甲基硅氧烷混合环体、八甲基环四硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷、八苯基环四硅氧烷中的一种或多种；优选为八甲基环四硅氧烷；
或，步骤1)中，所述多氨基硅烷偶联剂为氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、多氨基烷基三烷氧基硅烷，优选为氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，
或，步骤1)中，所述多氨基硅烷偶联剂用量为硅氧烷环体质量的0.1％～1.5％；优选的，多氨基硅烷偶联剂用量为硅氧烷环体质量的0.5％～1.0％。
优选的，步骤1)中所述四甲基二乙烯基二硅氧烷的用量为硅氧烷环体质量的0.1％～5％，优选的，所述四甲基二乙烯基二硅氧烷的用量为硅氧烷环体质量的0.5％～4.5％。
优选的，步骤1)中，所述碱性催化剂和硅氧烷环体加热至90～140℃，并反应2～6h；
优选为加热至100～120℃，反应3～5h。
或，步骤1)中，加入多氨基硅烷偶联剂和乙烯基双封头，继续反应4～6h。优选时间为5小时。
优选的，步骤2)中，升温至150～170℃，反应时间为1～4h；
优选的，步骤2)中，升温至155～165℃，反应时间2～3h。
本公开一个或一些实施方式中，提供上述多氨基乙烯基硅油的制备方法制得的产品在织物抗黄变中的应用。
本公开一个或一些实施方式中，提供上述多氨基乙烯基硅油的制备方法制得的产品在提高织物柔软度中的应用。
实施例1
本实施例提供一种多氨基乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)在通入惰性气体后，加入1份四甲基氢氧化铵和600份八甲基环四硅氧烷，边搅拌边加热至110℃，在此条件下反应5h，然后加入5份氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，和20份四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应5h；
(2)然后升温至160℃，反应体系真空度达0.09～0.1MPa，继续反应3h，终止反应，得到半透明的粘稠液体。
冷却后，25℃测量粘度为80000，氨值是0.10，外观为半透明粘稠液体。
实施例2
本实施例提供一种多氨基乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)在通入惰性气体后，加入1份四甲基氢氧化铵和600份八甲基环四硅氧烷，边搅拌边加热至110℃，在此条件下反应5h，然后加入5份氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，和12份四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应5h；
(2)然后升温至160℃，反应体系真空度达0.09～0.1MPa，继续反应3h，终止反应，得到半透明的粘稠液体。
冷却后，25℃测量粘度为60000，氨值是0.10，外观为半透明粘稠液体。
实施例3
本实施例提供一种多氨基乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)在通入惰性气体后，加入1份四甲基氢氧化铵和600份八甲基环四硅氧烷，边搅拌边加热至110℃，在此条件下反应5h，然后加入5份氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，和8份四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应5h；
(2)然后升温至160℃，反应体系真空度达0.09～0.1MPa，继续反应3h，终止反应，得到半透明的粘稠液体。
冷却后，25℃测量粘度为30000，氨值是0.09，外观为半透明粘稠液体。
实施例4
本实施例提供一种多氨基乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)在通入惰性气体后，加入1份四甲基氢氧化铵和600份八甲基环四硅氧烷，边搅拌边加热至110℃，在此条件下反应5h，然后加入5份氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，和4份四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应5h；
(2)然后升温至160℃，反应体系真空度达0.09～0.1MPa，继续反应3h，终止反应，得到半透明的粘稠液体。
冷却后，25℃测量粘度为20000，氨值是0.11，外观为半透明粘稠液体。
实施例5
本实施例提供一种多氨基乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)在通入惰性气体后，加入2份四甲基氢氧化铵和600份八甲基环四硅氧烷，边搅拌边加热至110℃，在此条件下反应5h，然后加入5份氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，和20份四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应5h；
(2)然后升温至160℃，反应体系真空度达0.09～0.1MPa，继续反应3h，终止反应，得到半透明的粘稠液体。
冷却后，25℃测量粘度为70000，氨值是0.10，外观为半透明粘稠液体。
实施例6
本实施例提供一种多氨基乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)在通入惰性气体后，加入0.5份四甲基氢氧化铵和600份八甲基环四硅氧烷，边搅拌边加热至110℃，在此条件下反应5h，然后加入5份氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，和20份四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应5h；
(2)然后升温至160℃，反应体系真空度达0.09～0.1MPa，继续反应3h，终止反应，得到半透明的粘稠液体。
冷却后，25℃测量粘度为30000，氨值是0.11，外观为半透明粘稠液体。
实施例7
本实施例提供一种多氨基乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)在通入惰性气体后，加入1份四甲基氢氧化铵和600份八甲基环四硅氧烷，边搅拌边加热至110℃，在此条件下反应5h，然后加入10份氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，和20份四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应5h；
(2)然后升温至160℃，反应体系真空度达0.09～0.1MPa，继续反应3h，终止反应，得到半透明的粘稠液体。
冷却后，25℃测量粘度为50000，氨值是0.22，外观为半透明粘稠液体。
实施例8
本实施例提供一种多氨基乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)在通入惰性气体后，加入1份四甲基氢氧化铵和600份八甲基环四硅氧烷，边搅拌边加热至110℃，在此条件下反应3h，然后加入5份氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，和20份四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应5h；
(2)然后升温至160℃，反应体系真空度达0.09～0.1MPa，继续反应3h，终止反应，得到半透明的粘稠液体。
冷却后，25℃测量粘度为20000，氨值是0.09，外观为半透明粘稠液体。
实施例9
本实施例提供一种多氨基乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)在通入惰性气体后，加入1份四甲基氢氧化铵和600份八甲基环四硅氧烷，边搅拌边加热至100℃，在此条件下反应5h，然后加入5份氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，和20份四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应5h；
(2)然后升温至160℃，反应体系真空度达0.09～0.1MPa，继续反应3h，终止反应，得到半透明的粘稠液体。
冷却后，25℃测量粘度为15000，氨值是0.11，外观为半透明粘稠液体。
实施例10
本实施例提供一种多氨基乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)在通入惰性气体后，加入1份四甲基氢氧化铵和600份八甲基环四硅氧烷，边搅拌边加热至90℃，在此条件下反应5h，然后加入5份氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，和20份四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应5h；
(2)然后升温至160℃，反应体系真空度达0.09～0.1MPa，继续反应3h，终止反应，得到半透明的粘稠液体。
冷却后，25℃测量粘度为10000，氨值是0.10，外观为半透明粘稠液体。
对比例1
本实施例提供一种多氨基乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)在通入惰性气体后，加入1份四甲基氢氧化铵和300份八甲基环四硅氧烷，边搅拌边加热至110℃，在此条件下反应5h，然后加入5份氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，和40份四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应5h；
(2)然后升温至160℃，反应体系真空度达0.09～0.1MPa，继续反应3h，终止反应，得到半透明的粘稠液体。
冷却后，25℃测量粘度为12000，氨值是0.13，外观为半透明粘稠液体。
对比例2
本实施例提供一种多氨基乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)在通入惰性气体后，加入1份四甲基氢氧化铵和600份八甲基环四硅氧烷，5份氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，和20份四甲基二乙烯基二硅氧烷，边搅拌边升温至110℃，继续反应5h；
(2)然后升温至160℃，反应体系真空度达0.09～0.1MPa，继续反应3h，终止反应，得到半透明的粘稠液体。
冷却后，25℃测量粘度为4800，氨值是0.10，外观为半透明粘稠液体。
实施例11
本实施例对实施例1-10所述的多氨基乙烯基硅油的制备方法制得的产品进行耐黄变测试，包括如下步骤：
首先将多氨基乙烯基硅油制成织物，然后采用如下方法对织物耐黄变性能进行测试：
紫外线灯管法：
采用灯管式耐黄变试验机进行试验，试样在紫外光下照射一定时间后，与未经照射的样品进行对比，用评定变色用灰色样卡评定变色程度,从而判定纺织材料在紫外光线照射下耐光黄变的能力。然后用GB/T250变色卡进行评级。
结果如表1所示
实施例 色牢度等级
实施例1 (4-5)
实施例2 (4-5)
实施例3 4
实施例4 (3-4)
实施例5 (4-5)
实施例6 (3-4)
实施例7 3
实施例8 4
实施例9 (3-4)
实施例10 (4-5)
对比例1 (3-4)
对比例2 (4-5)
以上所揭露的仅为本公开的优选实施例而已，不能以此来限定本公开之权利范围，因此依本公开申请专利范围所作的等同变化，仍属本公开所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种多氨基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在惰性气体条件下，加入碱性催化剂和硅氧烷环体边搅拌边加热并反应一段时间，然后加入多氨基硅烷偶联剂和四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应一段时间；
3)然后升温后继续反应一段时间，得到半透明的粘稠液体，既得。
2.如权利要求1所述的多氨基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，步骤1)中，加热至90～140℃，在此条件下反应2～6h；
或，步骤1)中，继续反应时间为4～6h。
3.如权利要求1所述的多氨基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，步骤2)中，升温至150～170℃，
或，步骤2)中，真空度达0.09～0.1MPa，
或，步骤2)中，反应时间为1～4h，
或，步骤2)中，多氨基乙烯基硅油粘度为10000～80000cp。
4.如权利要求1所述的多氨基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，
步骤1)中惰性气体采用；氮气、氩气或氦气中的一种。
或，步骤1)中所述碱性催化剂选自：氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂或四甲基氢氧化铵，
或，步骤1)中，所述碱性催化剂的用量是硅氧烷环体质量的0.05～0.30％；
优选的，步骤1)中，碱性催化剂为四甲基氢氧化铵，
优选的，步骤1)中，碱性催化剂的质量为硅氧烷环体质量的0.10～0.20％。
5.如权利要求1所述的多氨基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述硅氧烷环体为二甲基硅氧烷混合环体、八甲基环四硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷、八苯基环四硅氧烷中的一种或多种；优选为八甲基环四硅氧烷；
或，步骤1)中，所述多氨基硅烷偶联剂为氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、多氨基烷基三烷氧基硅烷，优选为氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，
或，步骤1)中，所述多氨基硅烷偶联剂用量为硅氧烷环体质量的0.1％～1.5％；优选的，多氨基硅烷偶联剂用量为硅氧烷环体质量的0.5％～1.0％。
6.如权利要求1所述的多氨基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述四甲基二乙烯基二硅氧烷的用量为硅氧烷环体质量的0.1％～5％，优选的，所述四甲基二乙烯基二硅氧烷的用量为硅氧烷环体质量的0.5％～4.5％。
7.如权利要求1所述的多氨基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述碱性催化剂和硅氧烷环体加热至90～140℃，并反应2～6h；
优选为加热至100～120℃，反应3～5h。
或，步骤1)中，加入多氨基硅烷偶联剂和乙烯基双封头，继续反应4～6h。优选时间为5小时。
8.如权利要求1所述的多氨基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，步骤2)中，升温至150～170℃，反应时间为1～4h；
优选的，步骤2)中，升温至155～165℃，反应时间2～3h。
9.权利要求1-8任一项所述的多氨基乙烯基硅油的制备方法制得的产品在织物抗黄变中的应用。
10.权利要求1-8任一项所述的多氨基乙烯基硅油的制备方法制得的产品在提高织物柔软度中的应用。
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