JP2003055554A - 導電性液状シリコーンゴム組成物、導電性シリコーンゴム成形物およびその製造方法 - Google Patents

導電性液状シリコーンゴム組成物、導電性シリコーンゴム成形物およびその製造方法

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JP2003055554A JP2001249709A JP2001249709A JP2003055554A JP 2003055554 A JP2003055554 A JP 2003055554A JP 2001249709 A JP2001249709 A JP 2001249709A JP 2001249709 A JP2001249709 A JP 2001249709A JP 2003055554 A JP2003055554 A JP 2003055554A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】保存安定性に優れ、任意の硬化速度に調整可能
であり、任意の硬さおよび体積抵抗率を有する導電性シ
リコーンゴム成形物を再現性よくかつ効率よく形成し得
る導電性液状シリコーンゴム組成物および該成形物の製
造方法を提供する。 【解決手段】(A)一分子中にケイ素原子結合アルケニ
ル基を2個以上有する液状ジオルガノポリシロキサンと
導電性充填剤との混合物、(B)一分子中にケイ素原子
結合アルケニル基を2個以上有する液状ジオルガノポリ
シロキサンと導電性充填剤とからなり、体積抵抗率が
(A)成分と異なる混合物、(C)白金系触媒を含む触
媒剤および(D)一分子中にケイ素原子結合水素原子を
2個以上有するオルガノポリシロキサンを含む硬化剤と
からなることを特徴とする導電性液状シリコーンゴム組
成物ならびに該組成物を硬化させて得られる導電性シリ
コーンゴム成形物およびその製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、任意の体積抵抗率を安
定的かつ再現性良く与える導電性液状シリコーンゴム組
成物ならびに導電性シリコーンゴム成形物およびその製
造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】ヒドロシリル化反応硬化型の液状シリコ
ーンゴム組成物に導電性充填剤としてカーボンブラッ
ク、金属粉、導電性金属酸化物などを配合した導電性液
状シリコーンゴム組成物は、生産性などの利点から幅広
く利用されている。中でも、複写機、プリンターおよび
普通紙ファクシミリなどに代表される電子写真方式の機
器の部品である、帯電ロール、現像ロール、転写ロール
や定着ロール用途に多用されている。
【0003】このような用途においては、再現性良く一
定範囲の体積抵抗率の成形物を得ることが重要である
が、比較的体積抵抗率が高い106Ω・cm〜1012Ω
・cmの範囲においては、任意の目標体積抵抗率を持つ
成形物を再現性良く得ることは容易なことではなかっ
た。さらには、必要とされる体積抵抗率の範囲が、場合
によってはOA機器の機種ごと、部品ごとに異なるほど
多種多様であり、かかる成形物の体積抵抗率を簡便かつ
再現性良く調整する方法が求められていた。
【0004】かかる範囲の体積抵抗率を再現性良く安定
して得る組成物としては、特開平8−208995号公
報に、導電性カーボン1〜10重量%および体積固有抵
抗値が101Ω・cm〜108Ω・cmの範囲の導電性カ
ーボン以外の導電性フィラー90〜99重量%からなる
導電性物質を20〜60重量%含有するヒドロシリル化
反応硬化型シリコーンゴム組成物が提案されている。し
かし、この組成物でも多種の範囲の体積抵抗率の要求に
応えるためには、各範囲の体積抵抗率毎にそれぞれ別の
組成物を準備しなければならず、経済的に不合理であ
る。
【0005】また、特開平3−190964号公報に
は、メチル基含有量の低いオルガノポリシロキサンとカ
ーボンブラックとを含む導電性シリコーンゴム組成物
(A)と、メチル基含有量の高いオルガノポリシロキサ
ンを含む非導電性シリコーンゴム組成物(B)とを混合
して得られるゴム組成物、(A)成分と(B)成分の配
合比率を変えて混合して行われるゴム組成物の製造方法
が開示されている。しかし、(A)成分と(B)成分の
粘性や相溶性の相違に起因する混合不良のため、導電性
液状シリコーンゴム組成物では成形物の体積抵抗率のバ
ラツキがかえって大きくなってしまうという問題があっ
た。
【0006】また、カーボンブラックを配合したヒドロ
シリル化反応硬化型の導電性液状シリコーンゴム組成物
においては、カーボンブラックと白金系触媒あるいは硬
化剤であるケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポ
リシロキサンを同時に配合した場合、カーボンブラック
表面に存在する活性基、カーボンブラックの吸着能、カ
ーボンブラック中の不純物に起因して、白金系触媒が失
活したり、ケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポ
リシロキサンが縮合反応を起こして変質したりして、そ
の硬化速度が遅延したり硬化後の硬度が低下したりする
という問題があった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記従来
技術の問題点を解消するため鋭意検討した結果本発明に
到達した。すなわち、本発明の目的は、長期保存安定性
に優れ硬化速度を任意に調整可能なヒドロシリル化反応
硬化型の導電性液状シリコーンゴム組成物、得られる導
電性シリコーンゴム成形物の体積抵抗率および硬さが容
易に調整可能である導電性シリコーンゴム成形物の製造
方法および該製造方法で製造される導電性シリコーンゴ
ム成形物を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、「(A)一分
子中にケイ素原子結合アルケニル基を2個以上有する液
状ジオルガノポリシロキサンと導電性充填剤との混合
物、(B)一分子中にケイ素原子結合アルケニル基を2
個以上有する液状ジオルガノポリシロキサンと導電性充
填剤とからなり、体積抵抗率が(A)成分と異なる混合
物、(C)白金系触媒を含む触媒剤および(D)一分子
中にケイ素原子結合水素原子を2個以上有するオルガノ
ポリシロキサンを含む硬化剤とからなることを特徴とす
る導電性液状シリコーンゴム組成物」、「(A)一分子
中にケイ素原子結合アルケニル基を2個以上有する液状
ジオルガノポリシロキサンと導電性充填剤との混合物、
(B)一分子中にケイ素原子結合アルケニル基を2個以
上有する液状ジオルガノポリシロキサンと導電性充填剤
とからなり、体積抵抗率が(A)成分と異なる混合物、
(C)白金系触媒を含む触媒剤および(D)一分子中に
ケイ素原子結合水素原子を2個以上有するオルガノポリ
シロキサンを含む硬化剤を混合し、加熱硬化させて導電
性シリコーンゴム成形物を製造することを特徴とする導
電性シリコーンゴム成形物の製造方法」および「該方法
により製造される導電性シリコーンゴム成形物」に関す
る。
【0009】以下、これを詳細に説明する。(A)成分
および(B)成分は、本発明組成物の主剤であり、1分
子中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を
有する液状ジオルガノポリシロキサンと導電性充填剤と
からなる。この(A)成分と後述する(C)成分および
(D)成分とを混合し、加熱硬化して得られる成形物の
体積抵抗率をRa、(B)成分から同様にして得られる
成形物の体積抵抗率をRbとすると、両者の間に10≦
Ra/Rb≦1000000(ただし、102Ω・cm≦
Ra≦1013Ω・cm、102Ω・cm≦Rb≦1013
Ω・cm)の関係が成り立つことが好ましく、特に10
≦Ra/Rb≦1000(ただし、102Ω・cm≦Ra
≦1013Ω・cm、102Ω・cm≦Rb≦1013Ω・
cm)の関係が成り立つことが好ましい。これは、これ
ら2種の主剤、(A)成分と(B)成分の配合比を変え
ることで、本発明組成物を加熱硬化させて得られる導電
性シリコーンゴム成形物の体積抵抗率を任意に調整する
際、広い体積抵抗率の範囲で安定した体積抵抗率を得る
ためである。
【0010】(A)成分および(B)成分は液状である
ことが好ましく、その粘度は100〜10,000,00
0mPa・sの範囲内であることが好ましく、特には1
000〜2,000,000mPa・sであることが好ま
しい。これは、上記範囲の下限未満であると、取扱い作
業性が低下したり、金型を用いた成型を行う際にバリが
発生したりする場合があるからであり、また上記範囲の
上限を超えると本成分をポンプなどで搬送することが困
難になる場合があるからである。
【0011】(A)成分および(B)成分中の1分子中
に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有す
るジオルガノポリシロキサンは、本発明組成物が架橋し
てゴムとなるための主成分である。かかるジオルガノポ
リシロキサンは、通常平均単位式
【式1】RaSiO(4-a)/2 [式中、Rはメチル基,エチル基,プロピル基,ブチル
基,ペンチル基,ヘキシルなどのアルキル基;ビニル
基,アリル基,プロペニル基,ヘキセニル基などのアル
ケニル基;フェニル基,トリル基などのアリール基;
3,3,3−トリフロロプロピル基,3,3,3−トリ
クロロプロピル基などのハロゲン化アルキル基で例示さ
れる置換もしくは非置換の1価炭化水素基であり、aは
1.8〜2.2である。]を有する。その粘度は通常1
00〜1,000,000mPa・sの範囲内にある。そ
の分子構造は直鎖状であることが好ましいが、分子鎖の
一部が分岐した直鎖状構造でもよい。かかるジオルガノ
ポリシロキサンの具体例としては分子鎖両末端ジメチル
ビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖
両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサ
ン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ト
リメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビ
ニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシ
ロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキ
シ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン
・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ト
リメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビ
ニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、
分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシ
ロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末
端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・
メチルビニルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合
体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルシロキサン・メチル(3,3,3−トリフルオロプロ
ピル)シロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニ
ルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシ
ロキサン・メチル(3,3,3−トリフルオロプロピ
ル)シロキサン共重合体、およびこれらの2種以上から
なる混合物が例示される。
【0012】(A)成分と(B)成分中の導電性充填剤
は組成物に導電性を付与するために用いられる成分であ
り、各種カーボンブラック;銀、銅、鉄、アルミニウム
などの金属粉末;酸化亜鉛、酸化錫などの金属酸化物;
およびこれらで硫酸バリウムや酸化チタンなどの芯材を
被覆した導電性被覆フィラーが例示される。この他に各
種界面活性剤を導電性付与助剤として配合することもで
き、これらを併用して使用してもかまわない。これらの
導電性充填剤の配合量は、(A)成分および(B)成分
それぞれについて、その中に含まれる1分子中に少なく
とも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有する液状ジ
オルガノポリシロキサン100重量部に対して、1〜1
00重量部であり、特に2〜70重量部とすることが好
ましい。これは、上記範囲の下限未満であると目的とす
る導電性が得られない場合があり、上記範囲の上限を超
えると材料の流動性が失われたり成形物の物理強度が低
下したりする場合があるからである。
【0013】これらの導電性充填剤の中でも、少量の添
加で良好な導電性が得られることから、特にカーボンブ
ラックが好ましい。通常導電性ゴム組成物に常用されて
いるカーボンブラックが好ましいが、本発明組成物の硬
化阻害を避けるために、低硫黄の原料から製造されたp
H6〜10の範囲のカーボンブラックが好ましい。ま
た、カーボンブラックの平均粒子径は特に限定されない
が、30〜90nmの範囲であることが好ましい。
【0014】好ましいカーボンブラックとしては、例え
ばアセチレンブラック、コンダクティブファーネスブラ
ック(CF)、スーパーコンダクティブファーネスブラ
ック(SCF)、エクストラコンダクティブファーネス
ブラック(XCF)、コンダクティブチャンネルブラッ
ク(CC)及び1500℃程度の高温で熱処理されたフ
ァーネスブラック又はチャンネルブラック等を挙げるこ
とができる。アセチレンブラックの具体例としてはデン
カブラック(電気化学株式会社製)、シャウニガンアセ
チレンブラック(シャウニガンケミカル株式会社製)等
が、コンダクティブファーネスブラックの具体例として
はコンチネックスCF(コンチネンタルカーボン株式会
社製)、バルカンC(キャボット株式会社製)等が、ス
ーパーコンダクティブファーネスブラックの具体例とし
てはコンチネックスSCF(コンチネンタルカーボン株
式会社製)、バルカンSC(キャボット株式会社製)等
が、エクストラコンダクティブファーネスブラックの具
体例としては旭HS−500(旭カーボン株式会社
製)、バルカンXC−72(キャボット株式会社製)等
が、コンダクティブチャンネルブラックとしてはコウラ
ックスL(デグッサ株式会社製)等が例示され、また、
ファーネスブラックの一種であるケッチェンブラックE
CおよびケッチェンブラックEC−600JD(ケッチ
ェンブラックインターナショナル株式会社製)がある。
【0015】また、本発明組成物を加熱硬化させて得ら
れる導電性シリコーンゴム成形物に高い体積抵抗率が要
求される場合は、DBP吸油量が100cc/100g
以下のカーボンブラックを単独あるいは上記のカーボン
ブラックと併用して用いることが好適である。このよう
なカーボンブラックとしてはRCF#5、RCF#10
(三菱化学株式会社製);旭#50、アサヒサーマル
(旭カーボン株式会社製);モナーク120(Mona
rch120)、ブラックパール120(Black
Pearls120)、ブラックバール130(Bla
ck Pearls130)(キャボットCORP製)
などが例示される。
【0016】導電性充填剤としてカーボンブラックを使
用する場合、本発明組成物中のカーボンブラックの含有
量は1〜30重量%であることが好ましく、特に2〜1
5重量%の範囲であることが好ましい。上記範囲の下限
未満であると安定した体積抵抗率を得ることが難く、上
記範囲の上限を超えると材料の流動性が悪くなるため好
ましくないからである。
【0017】(A)成分および(B)成分は、上記一分
子中にケイ素原子結合アルケニル基を2個以上有する液
状ジオルガノポリシロキサンと導電性充填剤とからなる
が、任意成分として補強性微粉末状シリカ充填剤を含有
してもよい。このような補強性微粉末状シリカ充填剤と
しては、ヒュームドシリカ等の乾式法シリカ、沈澱シリ
カ等の湿式法シリカが例示され、さらにそれらの表面
が、オルガノクロロシラン、オルガノアルコキシシラ
ン、ヘキサオルガノジシラザン、ジメチルヒドロキシシ
ロキシ基封鎖ポリジオルガノシロキサン、シクロポリジ
オルガノシロキサン等の有機ケイ素化合物で疎水化処理
された補強性微粉末状シリカ充填剤が例示される。これ
らの補強性微粉末状シリカ充填剤は単独で用いても組み
合わせて使用してもよい。さらに、(A)成分および/
または(B)成分を調製する際、未処理の補強性微粉末
状シリカと上記の表面処理剤を混錬しながら、補強性微
粉末状シリカ表面を疎水化処理してもよい。該シリカ
は、BET法比表面積が50m2 /g以上であることが
好ましく、さらに100m2/g以上であることがより
好ましい。補強性微粉末状シリカの配合量は、(A)成分
および/または(B)成分中の一分子中にケイ素原子結
合アルケニル基を2個以上有するジオルガノポリシロキ
サン100重量部に対して1〜65重量部の範囲であ
り、2〜45重量部であることがより好ましい。これ
は、上記範囲の下限未満であると本発明組成物を硬化さ
せて得られる成形物の機械的強度が不足する場合があ
り、上記範囲の上限をこえると(A)成分および/または
(B)成分への配合が困難になるとともに本発明組成物
の粘度が過大となって取扱い作業性が低下する場合があ
るためである。
【0018】その他任意の成分として、焼成シリカ、炭
酸マンガン、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、
石英粉末、けいそう土、アルミノケイ酸塩、重質炭酸カ
ルシウム、軽質炭酸カルシウム、酸化マグネシウム、け
い酸カルシウム、マイカ等の無機質充填剤;酸化鉄、二
酸化チタンなどの顔料;酸化セリウム、水酸化セリウム
等の耐熱材;炭酸マンガン、炭酸亜鉛、ヒュームド二酸
化チタン等の難燃剤を含有してもよい。これらの無機質
充填剤は未処理のものを使用してもよく、また予め、こ
れらの表面をオルガノアルコキシシラン、オルガノクロ
ロシラン、ヘキサオルガノシラザン、ポリオルガノシロ
キサン等の表面処理剤により処理したものを用いてもよ
い。
【0019】(A)成分および(B)成分は、ニーダー
ミキサー、加圧ニーダーミキサー、ヘンシェルミキサ
ー、ロスミキサーなどのバッチミキサー;1軸連続混練
機、二軸連続混練機などの連続混練機など種々の混合装
置を用いることにより容易に製造することができる。
【0020】(C)成分中の白金系触媒は(A)成分お
よび(B)成分中の1分子中に少なくとも2個のケイ素
原子結合アルケニル基を有するジオルガノポリシロキサ
ンと後述する(D)成分中の一分子中にケイ素原子結合
水素原子を2個以上有するオルガノポリシロキサンとの
ヒドロシリル化反応を促進する触媒であり、公知のもの
が使用できる。かかる白金系触媒としては、白金微粉
末、白金黒、塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、
塩化白金酸のオレフィン錯体、塩化白金酸とアルケニル
シロキサンとの錯体、およびこれらの白金系触媒を含有
してなる熱可塑性樹脂粉末が例示される。白金系触媒
は、本発明組成物中に白金金属として0.1〜500p
pmとなるような量であることが好ましい。
【0021】(D)成分中の一分子中にケイ素原子結合
水素原子を2個以上有するオルガノポリシロキサンは、
(C)成分中の白金系触媒の作用により(A)成分およ
び(B)成分中の1分子中に少なくとも2個のケイ素原
子結合アルケニル基を有するジオルガノポリシロキサン
中のアルケニル基とヒドロシリル化反応により結合し、
本発明組成物を架橋・硬化させる。このようなオルガノ
ポリシロキサンとしては、分子鎖両末端トリメチルシロ
キシ基封鎖ポリメチルハイドロジェンシロキサン、分子
鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン
・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両
末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシ
ロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、
環状ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキ
サン共重合体、環状ポリメチルハイドロジェンシロキサ
ン、式:(CH33SiO1/2単位で表されるシロキサ
ン単位、式:(CH32HSiO1/2単位で表されるシ
ロキサン単位および式:SiO4/2で示されるシロキサ
ン単位からなるオルガノポリシロキサン、式:(C
32HSiO1/2単位で表されるシロキサン単位およ
び式:CH3SiO3/2単位で示されるシロキサン単位か
らなるオルガノポリシロキサン、式:(CH32 HSi
1/2単位で表されるシロキサン単位、式:(CH32
SiO2/2単位および式:CH3SiO3/2単位で示され
るシロキサン単位からなるオルガノポリシロキサン、分
子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ポリ
ジメチルシロキサン、分子鎖両末端ジメチルハイドロジ
ェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニ
ルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルハイドロ
ジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチル
(3,3,3−トリフルオロプロピル)シロキサンおよ
びこれらのオルガノポリシロキサンの2種以上の混合物
が例示される。本オルガノポリシロキサンの25℃にお
ける粘度は特に限定されないが2〜100,000mP
a・sの範囲であることが好ましい。本オルガノポリシ
ロキサンは、そのケイ素原子結合水素原子の合計モル数
と(A)成分と(B)成分中のアルケニル基の合計モル
数との比が(0.3:1)〜(10:1)となるような
量であることが好ましい。
【0022】(C)成分が白金系触媒のみであると、少
量すぎたり、固形状であったりして他成分と配合しにく
く、(D)成分が一分子中にケイ素原子結合水素原子を
2個以上有するオルガノポリシロキサンのみであると少
量過ぎたり粘性が低すぎたりして他成分と配合しにくい
ので、希釈剤で希釈しておくことが好ましい。希釈剤と
して平均単位式
【式2】RbSiO(4-b)/2 [式中、Rはメチル基,エチル基,プロピル基,ブチル
基,ペンチル基,ヘキシルなどのアルキル基;ビニル
基,アリル基,プロペニル基,ヘキセニル基などのアル
ケニル基;フェニル基,トリル基などのアリール基;
3,3,3−トリフロロプロピル基,3,3,3−トリ
クロロプロピル基などのハロゲン化アルキル基で例示さ
れる置換もしくは非置換の1価炭化水素基であり、bは
1.8〜2.2である。]で示される液状オルガノポリ
シロキサン、ヒュームドシリカ、沈降シリカ、焼成シリ
カ、ヒュームド酸化チタンなどの補強性無機質充填剤;
粉砕石英、ケイ藻土、酸化鉄、酸化アルミニウム、アル
ミノケイ酸、炭酸カルシウムなどの非補強性充填剤;こ
れらの無機質充填剤を表面処理したものおよびこれらの
2種以上の混合物が例示される。
【0023】(A)成分〜(D)成分が均一になるまで
の混合時間が短縮され、またスタティックミキサーなど
の静的混練機の使用が可能になるので、(C)成分およ
び/または(D)成分と、(A)成分および(B)成分
との粘度の比は0.1〜1000であることが好まし
く、1〜100であることがより好ましい。
【0024】本発明組成物には、硬化速度調整のため、
3−メチル−1−ブチン−3−オール、3,5−ジメチ
ル−1−ヘキシン−3−オール、1−エチニル−1−シ
クロヘキサノール、フェニルブチノールのようなアルキ
ンアルコール;3−メチル−3−ペンテン−1−イン、
3,5−ジメチル−3−ヘキセン−1−インなどのエン
イン化合物;1,3,5,7−テトラメチル−1,3,
5,7−テトラビニルシクロテトラシロキサン、1,
3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラヘ
キセニルシクロテトラシロキサンなどのアルケニル基含
有オルガノポリシロキサン;ベンゾトリアゾール、テト
ラメチルエチレンジアミンなどの窒素含有化合物および
それらの混合物を配合してもよい。
【0025】このような硬化抑制剤は、(A)〜(D)
成分のいずれの成分に配合してもよく、独立した別個の
成分として成形直前に本発明組成物に配合してもよい。
中でも、(D)成分に配合することが好ましい。
【0026】更に本発明組成物には、分子鎖両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖
両末端ジメチルヒドロキシシロキシ基封鎖ジメチルポリ
シロキサン、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジ
メチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合
体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシ
ロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末
端ジメチルヒドロキシシロキシ基封鎖ジメチルシロキサ
ン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端
トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチル
(3,3,3−トリフルオロプロピル)シロキサン共重
合体などの、ケイ素原子結合アルケニル基およびケイ素
原子結合水素原子を有しないポリオルガノシロキサン
や、シリコーンゴム粉、シリコーン樹脂粉などのシリコ
ーン粉状添加剤、ステアリン酸、ステアリン酸カルシウ
ム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸セリウムなどのカ
ルボン酸もしくはカルボン酸金属塩、耐熱剤、難燃剤、
顔料、接着付与剤などを配合することができる。これら
は、必要に応じて(A)〜(D)成分のうち任意の成分
に配合してもよく、別個の独立した成分として成形直前
に本発明組成物に配合してもよい。
【0027】本発明の導電性液状シリコーンゴム組成物
は、ニーダーミキサー、加圧ニーダーミキサー、ヘンシ
ェルミキサー、ロスミキサーなどのバッチミキサー;1
軸連続混練機、二軸連続混練機などの連続混練機など種
々の混合装置を用いることにより容易に製造することが
できる。
【0028】本発明の導電性シリコーンゴム組成物から
導電性シリコーンゴム成形物を製造する方法は(A)成
分、(B)成分、(C)成分および(D)成分をそれぞ
れ主剤タンク1、主剤タンク2、触媒剤タンクおよび硬
化剤タンクに貯蔵し、それぞれのタンクに接続した供給
ポンプにより、これらの成分を混合装置に供給し、得ら
れた混合物を直ちに加熱硬化させる方法が例示される。
【0029】導電性液状シリコーンゴム組成物が液状な
いしペースト状であり、正常に硬化すれば各成分の混合
比は特に限定されないが、(A)成分:(B)成分の比
が、20:80〜80:20、(A)成分と(B)成分
の合計:(C)成分:(D)成分の比が、100:1:
1〜100:20:20の範囲にあることが好ましい。
この(A)成分および(B)成分に対する触媒剤および
硬化剤の混合比は2つの主剤供給ポンプ、触媒剤供給ポ
ンプおよび硬化剤供給ポンプにそれぞれ接続した主剤用
供給量調節器、触媒剤用供給量調節器および硬化剤用供
給量調節器により調節する方法が例示される。
【0030】また、上記混合装置としては、一軸連続混
練機、二軸連続混練機、二本ロール、ニーダーミキサー
などの動的混合装置や、スタティックミキサーなどの静
的混合装置が例示される。
【0031】そして、この導電性液状シリコーンゴム組
成物を硬化させる成形機としては、射出成形機、圧縮成
形機、押出成形機、トランスファー成形機、注入成形機
が例示される。また、金型におけるシリコーンゴム組成
物の硬化は、例えば、60〜250℃、好ましくは80
〜220℃の温度範囲で5秒〜1時間加熱することによ
り達成される。
【0032】本発明の導電性シリコーンゴム成形物の製
造方法によれば、導電性液状シリコーンゴム組成物の硬
化速度の調整ならびに導電性シリコーンゴム成形物の体
積抵抗率および硬さの調整が各成分を含む液の混合比の
変更のみにより容易に行なえるので、特に体積抵抗率お
よび硬さの異なる導電性シリコーンゴム被覆ロール、シ
リコーンゴムシートなどを効率良く製造する方法として
好適である。
【0033】
【実施例】以下に実施例および比較例をあげて本発明を
具体的に説明する。なお、実施例中の部は重量部を示
し、粘度は25℃において回転粘度計を用いて測定した
ものである。体積抵抗率は、各導電性液状シリコーンゴ
ム組成物を金型を用いて加熱硬化させて長辺240m
m、短辺120mm、厚さ2mmの導電性シリコーンゴ
ムシートを成型し、そのシートを50mmφの電極では
さんで100gの荷重をかけ、市販のテスターを用いて
測定した。各組成物につき10枚のシリコーンゴムシー
トを作製し、各シートの体積抵抗率を測定し、その平均
値、最大値および最小値を求めた。また、上記シリコー
ンゴムシートの硬さ(JIS タイプA)をJIS K
6253に従って測定した。
【0034】
【実施例1】[主剤1の調製]粘度40,000mPa
・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチル
シロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体(ビニル
基含有量0.12重量%)100部、平均粒子径5μm
の石英粉33部、DBP吸油量70cc/100g、平
均粒子径75nmのファーネスブラック5.5部を混合
して主剤1を得た。なお、本主剤1を100部と後述す
る触媒剤および硬化剤をそれぞれ5部とを均一になるま
で混合し、これを金型を用いて加熱硬化させてプレス成
形機で金型を用いて金型温度150℃、加熱時間5分、
型締め圧力50トンの条件で加熱硬化させて得た長辺2
40mm、短辺120mm、厚さ2mmの導電性シリコ
ーンゴムシートの硬さは20であり、体積抵抗率の平均
値、最大値および最小値はそれぞれ4×1011、8×1
11および2×1011であった。 [主剤2の調製]粘度40,000mPa・sの分子鎖
両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・
メチルビニルシロキサン共重合体(ビニル基含有量0.
12重量%)100部、平均粒子径5μmの石英粉33
部、DBP吸油量70cc/100g、平均粒子径75
nmのファーネスブラック5.5部、DBP吸油量16
0cc/100g、平均粒子径40nmの導電性ファー
ネスブラック3.3部を均一混合して主剤2を得た。な
お、本主剤2を100部と後述する触媒剤および硬化剤
をそれぞれ5部とを均一になるまで混合し、これをプレ
ス成形機で金型を用いて金型温度150℃、加熱時間5
分、型締め圧力50トンの条件で加熱硬化させて得た長
辺240mm、短辺120mm、厚さ2mmの導電性シ
リコーンゴムシートの硬さは21であり、体積抵抗率の
平均値、最大値および最小値はそれぞれ2×107、3
×107および1×107であった。 [触媒剤の調製]粘度40,000mPa・sの分子鎖
両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・
メチルビニルシロキサン共重合体(ビニル基含有量0.
12重量%)100部と、白金の1,3−ジビニル−
1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体3.3
部(白金濃度0.5重量%)とを均一混合し触媒剤とし
た。 [硬化剤の調製]粘度40,000mPa・sの分子鎖
両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・
メチルビニルシロキサン共重合体(ビニル基含有量0.
12重量%)100部に、平均分子式が
【式3】 で示される分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチ
ルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重
合体24部、および硬化抑制剤として、1−エチニル−
1−シクロヘキサノール1.2部を加え、均一になるま
で混合し、硬化剤とした。
【0035】[シリコーンゴムシートの成形]作製した
主剤1、主剤2、触媒剤および硬化剤の各成分の混合重
量比を後記する表1に示すように変えて均一混合し、こ
れをプレス成形機で金型を用いて金型温度150℃、加
熱時間5分、型締め圧力50トンの条件で加熱硬化させ
て得た長辺240mm、短辺120mm、厚さ2mmの
導電性シリコーンゴムシートの硬さと体積抵抗率を測定
し、その結果を表1に示した。
【0036】[保存安定性の確認]室温で1ヶ月間放置
した主剤1、主剤2、触媒剤および硬化剤を用いて、上
記と同様にしてシリコーンゴムシートを作製し、硬さと
体積抵抗率を測定した。その結果、調製直後の各成分を
用いて得た測定値と、調整後室温で1ヶ月放置した各成
分を用いて得た測定値との間に差は認められなかった。
調整後室温で1ヶ月放置した各成分を用いて得た測定結
果を表1に示した。
【0037】
【比較例1】主剤1および主剤2をそれぞれ50部:5
0部の比率で混合した組成と同様になるように、実施例
1で用いた粘度40,000mPa・sの分子鎖両末端
トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチル
ビニルシロキサン共重合体(ビニル基含有量0.12重
量%)100部、平均粒子径5μmの石英粉30部、D
BP吸油量160cc/100g、平均粒子径40nm
の導電性ファーネスブラック1.5部、DBP吸油量7
0cc/100g、平均粒子径75nmのファーネスブ
ラック5部を均一混合した混合物を調製した。さらに、
この混合物に白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3
−テトラメチルジシロキサン錯体(白金濃度0.5重量
%)を0.25重量部、および硬化抑制剤として、1−
エチニル−1−シクロヘキサノールを0.06部とを均
一混合した後に、平均分子式が
【式4】 で示される分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチ
ルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重
合体1.2部を加え、均一になるまで更に混合した。こ
れを用いて実施例1と同様にしてシリコーンゴムシート
を作製し、シートの硬さと体積抵抗率を測定した。その
測定結果を表1に示した。
【0038】
【比較例2】実施例1で調製した主剤2を100部と実
施例1で調製した触媒剤5部とを混合して組成物Aを調
製した。また主剤2を100部と実施例1で調製した硬
化剤5部とを混合し組成物Bを調製した。続いて、組成
物Aには実施例1で調製した硬化剤を5部、組成物Bに
は実施例1で調製した触媒剤を5部混合して、実施例1
と同様にしてそれぞれシリコーンゴムシートの作製を行
い、硬さと体積抵抗率の測定を行った。また、これらの
組成物の保存安定性を調べるために、組成物Aおよび組
成物Bを室温で1ヶ月放置した後、上記と同様にしてそ
れぞれシリコーンゴムシートの作製を行い、硬さと体積
測定率の測定を行った。その結果、組成物Aについては
全く硬化せず触媒の失活が認められた。また、組成物B
においてもJISタイプA硬さが初期に比べて低い値と
なり、硬化剤のカーボンによる吸着や切断と推察される
変化が認められた。これらの測定結果を表1に示した。
【0039】
【表1】
【0040】
【実施例2】実施例1で調製した主剤1、主剤2、触媒
剤および硬化剤をそれぞれ主剤1用タンク、主剤2用タ
ンク、触媒剤用タンクおよび硬化剤用タンクに入れ、各
タンクに接続した供給ポンプおよび各供給ポンプに接続
した供給量調整器により各成分を後記する表2に示した
重量比で動的混合装置に供給して均一に混合し、混合装
置に直結した射出成形機に導入し、射出時間5秒、金型
温度150℃、加熱時間5分、型締め圧力100トンの
条件で長辺240mm、短辺120mm、厚さ2mmの
シリコーンゴムシートの成形を行った。得られたシリコ
ーンゴムシートの硬さと体積抵抗率を測定し、その結果
を表2に示した。また、上記の各実験において、混合装
置吐出部から導電性液状シリコーンゴム組成物を一部抜
き取り、キュラストメーターV型を用いてその硬化速度
を調べた。その結果も表2に示した。
【0041】
【表2】
【0042】
【実施例3】[主剤3の調製]粘度40,000mPa
・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチル
シロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体(ビニル
基含有量0.12重量%)100部、平均粒子径5μm
の石英粉33部、DBP吸油量70cc/100g、平
均粒子径75nmのファーネスブラック6.6部を均一
混合した。本主剤3を100部と前述した触媒剤および
硬化剤をそれぞれ5部とを均一になるまで混合し、実施
例1と同様にして得た厚さ2mmの導電性シリコーンゴ
ムシートの硬さは20であり、体積抵抗率の平均値、最
大値および最小値はそれぞれ6×1010、8×1010
よび2×1010であった。 [主剤4の調製]粘度40,000mPa・sの分子鎖
両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・
メチルビニルシロキサン共重合体(ビニル基含有量0.
12重量%)100部、平均粒子径5μmの石英粉33
部、デンカブラック(アセチレンブラック)4.4部、
DBP吸油量70cc/100g、平均粒子径75nm
のファーネスブラック6.6部を混合した。本主剤4を
100部と前述した触媒剤および硬化剤をそれぞれ5部
とを均一になるまで混合し、実施例1と同様にして得た
厚さ2mmの導電性シリコーンゴムシートの硬さは20
であり、体積抵抗率の平均値、最大値および最小値はそ
れぞれ3×106、3×106および1×106であっ
た。 [シリコーンゴムシートの成形]調製した主剤3および
主剤4ならびに実施例1で調製した触媒剤および硬化剤
の混合重量比を50:50:5:5の比率で均一に混合
し、実施例1と同様にして得たシリコーンゴムシートの
硬さは20であり、体積抵抗率の平均値、最大値および
最小値はそれぞれ1×107、3×107および7×10
6であった。
【0043】[発明の効果]本発明の導電性液状シリコ
ーンゴム組成物は、(A)成分〜(D)成分からなるの
で、使用可能期間が長く、任意の安定した体積抵抗率を
有する導電性シリコーンゴム成形物になり得るという特
徴を有する。また本発明の導電性シリコーンゴム成形物
の製造方法は、任意の硬さおよび体積抵抗率を有する該
導電性シリコーンゴム成形物を再現性良くかつ効率よく
製造できるという特徴を有する。また本発明の導電性シ
リコーンゴム成形物は安定した体積抵抗率を有するとい
う特徴を備える。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) H01B 13/00 501 H01B 13/00 501P (72)発明者 中村 明人 千葉県市原市千種海岸2番2 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内 Fターム(参考) 4F071 AA67 AA83 AA88 AF39 AG05 AH12 4J002 CP03W CP04X CP12W CP14W DA036 FD116 GQ00 GQ02 5G301 DA18 DA42 DD10

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (A)一分子中にケイ素原子結合アルケ
    ニル基を2個以上有する液状ジオルガノポリシロキサン
    と導電性充填剤との混合物、(B)一分子中にケイ素原
    子結合アルケニル基を2個以上有する液状ジオルガノポ
    リシロキサンと導電性充填剤とからなり、体積抵抗率が
    (A)成分と異なる混合物、(C)白金系触媒を含む触
    媒剤および(D)一分子中にケイ素原子結合水素原子を
    2個以上有するオルガノポリシロキサンを含む硬化剤と
    からなることを特徴とする導電性液状シリコーンゴム組
    成物。
  2. 【請求項2】 (A)成分と(B)成分に含まれる導電
    性充填剤が、体積抵抗率が103Ω・cm以下の非金属
    系の導電性充填剤であることを特徴とする請求項1記載
    の導電性液状シリコーンゴム組成物。
  3. 【請求項3】 非金属系の導電性充填剤がカーボンブラ
    ックであり、導電性液状シリコーンゴム組成物中のカー
    ボンブラック含有量が1〜30重量%であることを特徴
    とする請求項2記載の導電性液状シリコーンゴム組成
    物。
  4. 【請求項4】 導電性液状シリコーンゴム組成物の硬化
    物の体積抵抗率が106 Ω・cm〜1012Ω・cmであ
    ることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の
    導電性液状シリコーンゴム組成物。
  5. 【請求項5】 (A)成分の体積抵抗率Raと(B)成
    分の体積抵抗率Rbとの間に10≦Ra/Rb≦100
    0000の関係が成り立つ請求項1〜4のいずれか1項
    記載の導電性液状シリコーンゴム組成物。
  6. 【請求項6】 (C)成分と(D)成分の配合量が、
    (A)成分と(B)成分を合計した配合量100重量部
    に対し各々1〜20重量部である請求項1〜5のいずれ
    か1項記載の導電性液状シリコーンゴム組成物。
  7. 【請求項7】 (A)一分子中にケイ素原子結合アルケ
    ニル基を2個以上有する液状ジオルガノポリシロキサン
    と導電性充填剤との混合物、(B)一分子中にケイ素原
    子結合アルケニル基を2個以上有する液状ジオルガノポ
    リシロキサンと導電性充填剤とからなり、体積抵抗率が
    (A)成分と異なる混合物、(C)白金系触媒を含む触
    媒剤および(D)一分子中にケイ素原子結合水素原子を
    2個以上有するオルガノポリシロキサンを含む硬化剤を
    混合し、加熱硬化させて導電性シリコーンゴム成形物を
    製造することを特徴とする導電性シリコーンゴム成形物
    の製造方法。
  8. 【請求項8】(A)成分、(B)成分、(C)成分およ
    び(D)成分をそれぞれ個別のタンクに貯蔵し、それぞ
    れのタンクに接続した供給ポンプにより、これらの成分
    を混合装置に供給し、得られた混合物を直ちに加熱硬化
    させて導電性シリコーンゴム成形物を製造することを特
    徴とする請求項7記載の導電性シリコーンゴム成形物の
    製造方法。
  9. 【請求項9】 (A)成分と(B)成分の混合比を変化
    させることにより、体積抵抗率の異なる導電性シリコー
    ンゴム成形物を製造することを特徴とする請求項7ある
    いは請求項8記載の導電性シリコーンゴム成形物の製造
    方法。
  10. 【請求項10】 (A)成分、(B)成分、(C)成分
    および(D)成分の混合比を変化させることにより、硬
    さの異なる導電性シリコーンゴム成形物を製造すること
    を特徴とする請求項7〜9のいずれか1項記載の導電性
    シリコーンゴム成形物の製造方法。
  11. 【請求項11】 請求項7〜10のいずれか1項に記載
    された製造方法により製造された導電性シリコーンゴム
    成形物。
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