JP7116056B2 - 定着部材形成用シリコーンゴム組成物および定着部材 - Google Patents

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Description

本発明は、定着部材形成用シリコーンゴム組成物、および該組成物を用いて形成された定着部材に関する。
シリコーンゴム組成物は、硬化して、電気絶縁性、耐熱性、耐候性、および難燃性に優れるシリコーンゴムを形成するため、家電、建築、自動車、ＯＡ機器、事務機等の分野で幅広く使用されている。特に、その耐熱性を活かして、アルミナ等の高熱伝導性フィラーを含有するシリコーンゴム組成物が複写機やレーザープリンターに用いられる定着ロールや定着ベルト等の定着部材を形成するための材料として利用されている（特許文献１参照）。
近年、複写機やレーザープリンターの立ち上げ時間を短くし、待機電力を削減するため、低熱容量のシリコーンゴムが求められているが、アルミナを含有するシリコーンゴムの比重は大きく、それに伴い熱容量が大きくなるという課題がある。また、定着部材では、シリコーンゴムの上にフッ素樹脂を被覆するタイプが多く採用されているが、アルミナを含有するシリコーンゴムは、フッ素樹脂被覆の際の高温での熱エージングにより、その表面に硬いスキン層を形成する傾向があり、定着部材としての特性が変化するという課題もある。
特開２００２－０７２７２８号公報
本発明の目的は、低熱容量で、高熱伝導性を有し、高温での熱エージングによってもスキン層を形成しにくい定着部材の形成に好適なシリコーンゴム組成物、および該組成物を用いて形成された、低熱容量で、高熱伝導性を有し、耐熱性に優れる定着部材を提供することにある。
本発明の定着部材形成用シリコーンゴム組成物は、
（Ａ）一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン １００質量部、
（Ｂ）平均粒径が１～１００μｍの黒鉛 １０～３００質量部、および
（Ｃ）有効量の硬化剤
から少なくともなることを特徴とする。
前記（Ｂ）成分は球状黒鉛であることが好ましい。
前記（Ｃ）成分は、（Ｃ１）一分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン｛（Ａ）成分中のアルケニル基１モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が０.１～１０モルとなる量｝および（Ｃ２）触媒量のヒドロシリル化反応用触媒であることが好ましく、さらに、（Ｄ）硬化遅延剤を０.００１～５質量部含むことが好ましい。
また、本発明の定着部材は、上記シリコーンゴム組成物を硬化してなることを特徴とする。
この定着部材は、定着ロールまたは定着ベルトであることが好ましい。
本発明の定着部材形成用シリコーンゴム組成物は、低熱容量で、高熱伝導性を有し、高温での熱エージングによってもスキン層を形成しにくい、定着ロールや定着ベルト等の定着部材に好適なシリコーンゴムを形成するという特徴がある。また、本発明の定着部材は、低熱容量で、高熱伝導性を有し、耐熱性に優れるという特徴がある。
はじめに、本発明の定着部材形成用シリコーンゴム組成物について詳細に説明する。
（Ａ）成分は、一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンである。（Ａ）成分中のアルケニル基としては、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基等の炭素数２～１２のアルケニル基が例示され、経済性、反応性の点から、ビニル基、アリル基、ヘキセニル基、オクテニル基が好ましい。（Ａ）成分中のアルケニル基の結合位置は限定されず、例えば、分子鎖末端のケイ素原子および／または分子鎖中のケイ素原子に結合していてもよい。また、（Ａ）成分のアルケニル基以外のケイ素原子に結合している基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基等の炭素数１～１２のアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等の炭素数６～１２のアリール基；ベンジル基、フェネチル基等の炭素数７～１２のアラルキル基；３－クロロプロピル基、３,３,３－トリフルオロプロピル基等のハロゲン置換の炭素数１～１２のアルキル基が例示され、経済性、耐熱性の点から、メチル基、フェニル基が好ましい。さらに、（Ａ）成分中のケイ素原子には、本発明の目的を損なわない範囲で、メトキシ基、エトキシ基、ｎ－プロポキシ基、ｉ－プロポキシ基、ｎ－ブトキシ基、ｓｅｃ－ブトキシ基、ｔｅｒｔ－ブトキシ基等のアルコキシ基、あるいは水酸基が少量結合していてもよい。
（Ａ）成分の分子構造は限定されず、例えば、直鎖状、分岐鎖状、一部分岐鎖を有する直鎖状、樹枝状（デンドリマー状）が挙げられ、（Ａ）成分はこれらの分子構造を有する一種のオルガノポリシロキサンであってもよく、また、これらの分子構造を有する二種以上のオルガノポリシロキサンの混合物であってもよい。
（Ａ）成分の２５℃における粘度は限定されないが、好ましくは、５０～１,０００,０００ｍＰａ・ｓの範囲内、２００～５００,０００ｍＰａ・ｓの範囲内、あるいは、１,０００～１００,０００ｍＰａ・ｓの範囲内である。これは、（Ａ）成分の２５℃における粘度が上記範囲の下限以上であると、得られるシリコーンゴムの物理特性が向上するからであり、一方、上記範囲の上限以下であると、得られるシリコーンゴム組成物の取扱作業性が向上するからである。なお、本発明において、粘度は、ＪＩＳ Ｋ ７１１７-1987「液状の樹脂の回転粘度計による粘度試験方法」に規定の回転粘度計により測定できる。なお、（Ａ）成分の一部として、ＪＩＳ Ｋ ６２４９に規定の可塑度が１００～８００ のガム状オルガノポリシロキサンを用いることにより、本組成物の貯蔵中、（Ｂ）成分の沈降分離を抑制することが期待される。
このような（Ａ）成分としては、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端メチルフェニルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルビニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチルビニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチル（３,３,３－トリフルオロプロピル）ポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチル（３,３,３－トリフルオロプロピル）シロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、分子鎖両末端シラノール基封鎖メチルビニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、分子鎖両末端シラノール基封鎖メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、式：(ＣＨ３)３ＳｉＯ１/２で表されるシロキサン単位と式：(ＣＨ３)２(ＣＨ２＝ＣＨ)ＳｉＯ１/２で表されるシロキサン単位と式：ＣＨ３ＳｉＯ３/２で表されるシロキサン単位と式：(ＣＨ３)２ＳｉＯ２/２で表されるシロキサン単位からなるオルガノシロキサン共重合体が例示される。
（Ｂ）成分は、平均粒径が１～１００μｍの範囲内、好ましくは、１～５０μｍの範囲内、１～４０μｍの範囲内、５～４０μｍの範囲内、５～３５μｍの範囲内、５～３０μｍの範囲内、あるいは１０～３０μｍの範囲内の黒鉛である。これは、（Ｂ）成分の平均粒径が上記範囲の下限以上であると、シリコーンゴム組成物に多量の（Ｂ）成分を配合することができるからであり、一方、上記範囲の上限以下であると、得られるシリコーンゴムの物理特性が良好であるからである。なお、この平均粒径は、例えばレーザー光回折法等の分析手段を使用した粒度分布計により、累積重量平均値；Ｄ５０（又はメジアン径）等として求めることができる。
（Ｂ）成分は、天然、人造のいずれのものでもよく、形状としては、球状、鱗状、鱗片状等が例示され、（Ｂ）成分としては、これらの形状を有する単一の黒鉛、あるいは二種以上併用してなる黒鉛混合物を用いることができ、比較的熱容量が低く、熱伝導率が高いシリコーンゴムを形成しやすいことから、少なくとも球状黒鉛を使用することが好ましい。
このような（Ｂ）成分は、例えば、中越黒鉛工業所社製の商品名：ＷＦ－１５Ｃ、同Ｇ－６Ｓ、同ＢＦ－３ＡＫ、富士黒鉛工業社製の商品名：ＷＦ－０１０、同ＷＦ－０１５、同ＦＴ－２、同ＪＳＧ－２５、日本黒鉛工業の商品名：ＣＧＢ－２０、同ＣＧＢ－５０、あるいは伊藤黒鉛工業の商品名：ＳＧ－ＢＨ８、同ＳＧ－ＢＨ、同ＳＧ－ＢＬ３０、同ＳＧ－ＢＬ４０として入手可能である。
（Ｂ）成分の含有量は、（Ａ）成分１００質量部に対して１０～３００質量部の範囲内であり、好ましくは、１０～２５０質量部の範囲内、あるいは、２０～２００質量部の範囲内である。これは、（Ｂ）成分の含有量が上記範囲の下限以上であると、得られるシリコーンゴムの熱伝導率を大きくするが、その熱容量を小さくすることができるからであり、一方、上記範囲の上限以下であると、得られるシリコーンゴム組成物の取扱作業性が良好であるからである。
（Ｃ）成分は硬化剤であり、本組成物がヒドロシリル化反応で硬化するタイプのものであれば、（Ｃ１）一分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンおよび（Ｃ２）ヒドロシリル化反応用触媒であり、本組成物がラジカル反応で硬化するタイプのものであれば、（Ｃ３）有機過酸化物である。
（Ｃ１）成分は、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンである。（Ｃ１）成分中のケイ素原子結合水素原子の結合位置は限定されず、分子鎖末端および／または分子鎖中のケイ素原子に結合していてもよい。また、（Ｃ１）成分中の水素原子以外のケイ素原子に結合する基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基等の炭素数１～１２のアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル基等の炭素数６～２０のアリール基；ベンジル基、フェネチル基等の炭素数７～２０のアラルキル基；３－クロロプロピル基、３,３,３－トリフルオロプロピル基等のハロゲン置換の炭素数１～１２のアルキル基が例示され、経済性、耐熱性の点から、メチル基、フェニル基が好ましい。さらに、（Ｃ１）成分中のケイ素原子には、本発明の目的を損なわない範囲で、メトキシ基、エトキシ基、ｎ－プロポキシ基、ｉ－プロポキシ基、ｎ－ブトキシ基、ｓｅｃ－ブトキシ基、ｔｅｒｔ－ブトキシ基等のアルコキシ基、あるいは水酸基が少量結合していてもよい。
（Ｃ１）成分の分子構造は限定されず、例えば、直鎖状、分岐鎖状、一部分岐鎖を有する直鎖状、樹枝状（デンドリマー状）が挙げられ、（Ｃ１）成分はこれらの分子構造を有する一種のオルガノポリシロキサンであってもよく、また、これらの分子構造を有する二種以上のオルガノポリシロキサンの混合物であってもよい。
（Ｃ１）成分の２５℃における動粘度は限定されないが、好ましくは、１～１００,０００ｍｍ２／ｓの範囲内、１～１０,０００ｍｍ２／ｓの範囲内、あるいは、１～５,０００ｍｍ２／ｓの範囲内である。これは、（Ｃ１）成分の２５℃における動粘度が上記範囲の下限以上であると、得られるシリコーンゴムの物理特性が向上するからであり、一方、上記範囲の上限以下であると、得られるシリコーンゴム組成物の取扱作業性が向上するからである。なお、本発明において、動粘度は、ＪＩＳ Ｚ ８８０３-1991「液体の粘度－測定方法」に規定のウベローデ型粘度計により測定できる。
このような（Ｃ１）成分としては、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、環状メチルハイドロジェンポリシロキサン、式：(ＣＨ３)３ＳｉＯ１/２で表されるシロキサン単位と式：(ＣＨ３)２ＨＳｉＯ１/２で表されるシロキサン単位と式：ＳｉＯ４/２で表されるシロキサン単位からなるオルガノシロキサン、テトラキス(ジメチルハイドロジェンシロキシ)シラン、メチルトリス(ジメチルハイドロジェンシロキシ)シランが例示される。
（Ｃ１）成分の含有量は、（Ａ）成分中のケイ素原子結合アルケニル基１モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が０.１～１０モルの範囲内となる量であり、好ましくは、０.１～５モルの範囲内となる量、あるいは、０.５～５モルの範囲内となる量である。これは（Ｃ１）成分の含有量が上記範囲の下限以上であると、得られるシリコーンゴム組成物が十分に硬化するからであり、一方、上記範囲の上限以下であると、得られるシリコーンゴムの耐熱性が向上するからである。
（Ｃ２）成分のヒドロシリル化反応用触媒は、本組成物の硬化を促進するための触媒である。（Ｃ２）成分としては、白金微粉末、白金黒、塩化白金酸、四塩化白金、アルコール変性塩化白金酸、白金のオレフィン錯体、白金のアルケニルシロキサン錯体、白金のカルボニル錯体、これらの白金系触媒を含むメチルメタクリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、シリコーン樹脂等の熱可塑性有機樹脂粉末等の白金系触媒；式：[Ｒｈ(Ｏ２ＣＣＨ３)２]２、Ｒｈ(Ｏ２ＣＣＨ３)３、Ｒｈ２(Ｃ８Ｈ１５Ｏ２)４、Ｒｈ(Ｃ５Ｈ７Ｏ２)３、Ｒｈ(Ｃ５Ｈ７Ｏ２)(ＣＯ)２、Ｒｈ(ＣＯ)[Ｐｈ３Ｐ](Ｃ５Ｈ７Ｏ２)、ＲｈＸ３[(Ｒ)２Ｓ]３、(Ｒ' ３Ｐ)２Ｒｈ(ＣＯ)Ｘ、(Ｒ２ ３Ｐ)２Ｒｈ(ＣＯ)Ｈ、Ｒｈ２Ｘ２Ｙ４、ＨｆＲｈｇ(Ｅｎ)ｈＣｌｉ、またはＲｈ[Ｏ(ＣＯ)Ｒ]３-ｊ(ＯＨ)ｊで表されるロジウム系触媒（式中、Ｘは水素原子、塩素原子、臭素原子、またはヨウ素原子であり、Ｙはメチル基、エチル基等のアルキル基、ＣＯ、Ｃ８Ｈ１４、または０.５Ｃ８Ｈ１２であり、Ｒはメチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基；シクロヘプチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基；またはフェニル基、キシリル基等のアリール基であり、Ｒ'はメチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル基等のアリール基；メトキシ基、エトキシ基等のアルコシ基；またはフェノキシ基等のアリロキシ基であり、Ｅｎは、エチレン、プロピレン、ブテン、ヘキセン等のオレフィンであり、ｆは０または１であり、ｇは１または２であり、ｈは１～４の整数であり、ｉは２、３、または４であり、ｊは０または１である。）；式：Ｉｒ(ＯＯＣＣＨ３)３、Ｉｒ(Ｃ５Ｈ７Ｏ２)３、[Ｉｒ(Ｚ)(Ｅｎ)２]２、または[Ｉｒ(Ｚ)(Ｄｉｅｎ)]２で表されるイリジウム系触媒（式中、Ｚは塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子、またはメトキシ基、エトキシ基等のアルコキシ基であり、Ｅｎは、エチレン、プロピレン、ブテン、ヘキセン等オレフィンであり、Ｄｉｅｎはシクロオクタジエンである。）が例示される。
本組成物において、（Ｃ２）成分の含有量は触媒量であり、好ましくは、（Ａ）成分および（Ｃ１）成分の合計量に対して、本成分中の白金族金属が質量単位で０.０１～１,０００ｐｐｍの範囲内となる量、あるいは、０.１～５００ｐｐｍの範囲内となる量である。
（Ｃ３）成分は有機過酸化物であり、有機過酸化物硬化型シリコーンゴム組成物において、（Ａ）成分の架橋反応を促進するための触媒として使用されるものであればよく、従来公知のものを使用することができる。（Ｃ３）成分としては、例えば、ジクミルパーオキサイド、ジ－ｔｅｒｔ－ブチルパーオキサイド、２,５－ジメチル－２,５－ジ(ｔｅｒｔ－ブチルパーオキシ)ヘキサン、ベンゾイルパーオキサイド、ビス（２－メチルベンゾイル）パーオキサイド、ビス（４－メチルベンゾイル）パーオキサイド、ｔｅｒｔ－ブチルパーオキシベンゾエート、ｔｅｒｔ－ブチルパーオキシイソプロピルカーボネートが挙げられる。
（Ｃ３）成分の含有量は限定されないが、（Ａ）成分１００質量部に対して、０.０１～１０質量部の範囲内、０.０５～１０質量部の範囲内、０.０５～５質量部の範囲内、あるいは、０.０１～５質量部の範囲内が好ましい。これは、（Ｃ３）成分の含有量が上記範囲の下限以上であると、得られるシリコーンゴム組成物が十分に硬化するからであり、一方、上記範囲の上限以下であると、得られるシリコーンゴムに気泡等を生じ難くなるからである。
本組成物には、本組成物がヒドロシリル化反応で硬化するタイプである場合、その硬化速度を調節し、取扱作業性を向上させるために（Ｄ）硬化遅延剤を含有してもよい。（Ｄ）成分としては、１－エチニルシクロヘキサン－１－オール、２－メチル－３－ブチン－２－オール、３,５－ジメチル－１－ヘキシン－３－オール、２－フェニル－３－ブチン－２－オール等のアルキンアルコール；３－メチル－３－ペンテン－１－イン、３,５－ジメチル－３－ヘキセン－１－イン等のエンイン化合物；１,３,５,７－テトラメチル－１,３,５,７－テトラビニルシクロテトラシロキサン、１,３,５,７－テトラメチル－１,３,５,７－テトラヘキセニルシクロテトラシロキサン等のメチルアルケニルシロキサンオリゴマー；ジメチルビス（３－メチル－１－ブチン－３－オキシ）シラン、メチルビニルビス（３－メチル－１－ブチン－３－オキシ）シラン等のアルキンオキシシラン；メチルトリス(１－メチル－１－フェニル－プロピンオキシ)シラン、ジメチルビス(１－メチル－１－フェニル－プロピンオキシ)シラン、メチルトリス(１,１－ジメチル－プロピンオキシ)シラン、ジメチルビス(１,１－ジメチル－プロピンオキシ)シラン等のアルキンオキシシラン化合物；その他、ベンゾトリアゾールが例示される。この（Ｄ）成分の含有量は限定されないが、好ましくは、（Ａ）成分１００質量部に対して、０.０００１～５質量部の範囲内、０.０１～５質量部の範囲内、あるいは、０.０１～３質量部の範囲内である。
本組成物には、得られるシリコーンゴムの熱伝導性をさらに向上させるため、本発明の目的を損なわない範囲で、粉砕石英、窒化ホウ素、炭化珪素、カーボンファイバー、カーボンナノチューブ等の熱伝導性充填剤を含有してもよい。このような熱伝導性充填剤の含有量は限定されないが、（Ａ）成分１００質量部に対して２００質量部以下であることが好ましい。
本組成物には、得られるシリコーンゴムの耐熱性をさらに向上させるために酸化鉄を含有してもよい。この酸化鉄の平均粒径は限定されないが、その分散性が良好であることから、０.０１～０.５μｍの範囲内、０.０２～０.３μｍの範囲内、あるいは０.０５～０.２μｍの範囲内のものが好適である。本組成物における酸化鉄の含有量も限定されないが、本組成物の取扱作業性を低下させず、一方、得られるシリコーンゴムの耐熱性を向上できることから、（Ａ）成分１００質量部に対して０.１～２０質量部の範囲内、あるいは０.５～１５質量部の範囲内であることが好ましい。
本組成物には、本発明の目的を損なわない範囲で、ヒュームドシリカ、溶融シリカ、焼成シリカ、沈降性シリカ、ゾルーゲル法の球状シリカ、珪藻土等のシリカ微粒子；補強性となるシリコーン系のレジン；クレイ、炭酸カルシウム、二酸化チタン等の非補強性充填剤；ファーネスブラック、ランプブラック、チャンネルブラック、サーマルブラック、オイルブラック、アセチレンブラック等のカーボンブラック；酸化セリウム、水酸化セリウム等の耐熱性向上剤；シリコーンオイル等の内部離型剤；接着性や成形加工性を向上させるための各種カーボンファンクショナルシラン；難燃性を付与させる窒素化合物やハロゲン化合物等を含有してもよい。
また、本組成物には、（Ｂ）成分やその他の充填剤を均一に配合するため、それらの表面処理剤を配合してもよい。この表面処理剤としては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ｎ－オクチルトリメトキシシラン等のオルガノアルコキシシラン；テトラメトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、エチルポリシリケート等のテトラアルコキシシランまたはその部分加水分解縮合物；ジメチルジクロロシラン、メチルトリクロロシラン等のオルガノハロシラン；ヘキサメチルジシラザン等のオルガノシラザン；シラノール基封鎖ジオルガノシロキサンオリゴマー、ケイ素原子結合アルコキシ基を含有するジオルガノシロキサンオリゴマー、ケイ素原子結合アルコキシ基を含有するジオルガノポリシロキサン、環状のジオルガノシロキサンオリゴマー等のシロキサンが例示される。
本組成物は、上記（Ａ）～（Ｃ）成分、必要に応じて、その他任意の成分を公知の混合手段により均一に混合することにより容易に調製することができる。この混合手段としては、プラネタリーミキサー、ニーダーミキサー、ロスミキサー、ホバートミキサーが例示されるが、これらに限定されるものではない。また、本組成物がヒドロシリル化反応で硬化するタイプである場合、各成分の混合順序についても限定はなく、任意の順序で混合することができるが、均一な組成を得ることができることから、予め、（Ａ）成分の一部と（Ｂ）成分、および必要に応じてその他充填剤を加熱下で均一に混合した後、残余の（Ａ）成分と他の成分を混合することが好ましい。
また、本組成物がヒドロシリル化反応で硬化するタイプである場合、一液型の組成物とすることもできるが、貯蔵安定性を考慮し、使用時に混合する二液型の組成物とすることもできる。二液型の組成物とする場合には、一方の組成物は（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ２）成分、およびその他の任意成分からなる混合物とし、他方の組成物は（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ１）成分、およびその他の任意成分からなる混合物とすることが一般的である。
本組成物を硬化する温度は限定されず、一般には、室温～２２０℃の範囲内、６０～１８０℃の範囲内、あるいは８０～１５０℃の範囲内で良好に硬化させることができる。シリコーンゴムを十分に硬化させるため、本組成物を室温～１００℃、あるいは６０～８０℃で加熱し、その後、８０～１８０℃、あるいは１００～１５０℃で加熱して硬化させる、いわゆるステップキュアを行うことが好ましい。また、シリコーンゴム中の揮発性成分を除去するために、１５０～２５０℃で１０分間～２時間程度の二次硬化（熱エージング）を行うことも好ましい。
本組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの硬さは限定されないが、ＪＩＳ Ｋ ７３１２に規定されるタイプＣデュロメーター硬さ試験機を用いて測定した硬さ（いわゆる、アスカーＣ硬さ）が５～７０の範囲内、あるいは１０～７０の範囲内であることが好ましい。この硬さは、シリコーンゴムの架橋密度を低下させることによって調節することができ、例えば、（Ａ）成分中のアルケニル基の含有量、（Ｃ１）成分中のケイ素原子結合水素原子の含有量、あるいは（Ａ）成分中のアルケニル基に対する（Ｃ１）成分中のケイ素原子結合水素原子のモル比等により調節することができる。
また、本組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの熱伝導率は限定されないが、０.５Ｗ／ｍ・Ｋ以上、０.５～３Ｗ／ｍ・Ｋ、あるいは０.５～２Ｗ／ｍ・Ｋであることが好ましい。
次に、本発明の定着部材について詳細に説明する。
本定着部材は、上記のシリコーンゴム組成物を硬化してなることを特徴とする。本定着部材としては、定着ロールあるいは定着ベルトが例示される。具体的には、芯金の外周面にシリコーンゴム層が介在された定着ロール、あるいは耐熱性樹脂あるいは金属の薄膜からなる無端ベルト等の基材の表裏面上にシリコーンゴム層が介在された定着ベルトが例示され、さらに前記のシリコーンゴム層上にフッ素系樹脂層が表層として形成されたフッ素系樹脂被覆定着ロールあるいはフッ素系樹脂被覆定着ベルトが例示される。本定着部材は、低熱容量で、圧縮永久ひずみが小さく、熱エージングによってもスキン層を形成しにくいシリコーンゴムからなるので、複写機やレーザービームプリンターの定着ロールあるいは定着ベルトとして有用である。
定着ロールの芯金、あるいは定着ベルトのベルト基材の材質、寸法等はロールあるいはベルトの種類に応じて適宜選定されるが、シリコーンゴムの弾性が十分に発揮でき、かつ効率よく熱を伝えることができることから、定着ロールにおけるシリコーンゴム層の厚さは、０.１～５.０ｍｍの範囲内、あるいは０.３～３.０ｍｍの範囲内であることが好ましい。一方、定着ベルトにおけるシリコーンゴム層の厚さは、シリコーンゴム層の厚さを均一にすることができ、効率よく熱を伝えることができることから、０.０５～２.０ｍｍの範囲内、あるいは０.１～１.０ｍｍの範囲内であることが好ましい。
フッ素系樹脂としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン樹脂（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン－パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体樹脂（ＰＦＡ）、フッ化エチレン－プロピレン共重合体樹脂（ＦＥＰ）、ポリフッ化ビニリデン樹脂（ＰＶＤＦ）、ポリフッ化ビニル樹脂が挙げられる。
なお、フッ素系樹脂層とシリコーンゴム層との接着性を向上させるため、それらの表面を、コロナ放電処理、プラズマ処理、ナトリウムナフタレン法、液体アンモニア法、スパッタエッチング法、エキシマレーザー法等で処理することが好ましい。さらに、その接着耐久性を向上させるために、それらの表面をプライマー処理してもよい。
このフッ素系樹脂層の厚さは限定されないが、通常、０.１ｍｍ以下であり、好ましくは、０.１～１００μｍの範囲、あるいは１～５０μｍの範囲である。
本発明の定着部材形成用シリコーンゴム組成物および定着部材を実施例により詳細に説明する。なお、実施例中の特性は２５℃における値であり、その測定は次のようにして行った。
＜粘度＞
オルガノポリシロキサンの２５℃における粘度（ｍＰａ・ｓ）は、ＪＩＳ Ｋ７１１７－１に準拠したＢ型粘度計によって測定した値であり、動粘度（ｍｍ２／ｓ）は、ＪＩＳ Ｚ ８８０３に準拠したウベローデ型粘度計によって測定した値である。
＜密度＞
ＪＩＳ Ｋ ６２６８に準じてシリコーンゴムの密度を測定した。
＜硬さ＞
ＪＩＳ Ｋ ７３１２に規定されたタイプＣデュロメーター硬さ試験機を用いてシリコーンゴムの硬さを測定した。
＜熱伝導率＞
迅速熱伝導率計ＱＴＭ－５００（京都電子工業株式会社製）を用いてシリコーンゴムの熱伝導率を測定した。
＜耐熱性＞
シリコーンゴムを、３３０℃の熱風循環式オーブン中に４０分間静置して、その後、室温まで冷却した。加熱処理後のシリコーンゴムの表面を目視及び指触により観察し、表面状態に変化が無い場合を“○”、表面状態に変化があった場合を“×”として評価した。
＜硬さ変化＞
６ｍｍ厚のシリコーンゴムシートを作製し、これを間隙４ｍｍのロール間を１０回通過させた。その後、ＪＩＳ Ｋ ７３１２に規定されたタイプＣデュロメーター硬さ試験機を用いてシリコーンゴムの硬さを測定し、１回通過させた後の硬さを初期値として、初期の硬さに対する差を示した。
［実施例１～８および比較例１］
下記の成分を表１に示した組成で均一に混合して、定着部材形成用シリコーンゴム組成物を調製した。得られたシリコーンゴムの特性を表１に示した。なお、表１中のＳｉＨ／Ｖｉは、（Ａ）成分中のビニル基に対する（Ｃ１）成分中のケイ素原子結合水素原子のモル比を示す。
（Ａ）成分として、下記の成分を用いた。
（ａ－１）成分：粘度８,０００ｍＰａ・ｓの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体（ビニル基の含有量＝０.３１質量％）
（ａ－２）成分：粘度１０,０００ｍＰａ・ｓの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基の含有量＝０.１３質量％）
（ａ－３）成分：粘度４０,０００ｍＰａ・ｓの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基の含有量＝０.０９質量％）
（ａ－４）成分：粘度４０,０００ｍＰａ・ｓの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体（ビニル基の含有量＝０.１３質量％）
（Ｂ）成分として、下記の成分を用いた。
（ｂ－１）成分：平均粒径１５μｍの球状黒鉛粒子
また、比較として、次の成分を用いた。
（ｂ－２）成分：平均粒径２.２μｍの不定形状アルミナ粒子
（ｂ－３）成分：平均粒径１０μｍの球状アルミナ粒子
（ｂ－４）成分：平均粒径２.５μｍの不定形状アルミナ粒子
（Ｃ１）成分として、下記の成分を用いた。
（ｃ－１）成分：動粘度１０ｍｍ２／ｓの分子鎖末端がジメチルハイドロジェンシロキシ基とトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体（ケイ素原子結合水素原子の含有量＝０.３９質量％）
（Ｃ２）成分として、下記の成分を用いた。
（ｃ－２）成分：白金の１,３－ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の１,３－ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液（白金金属の含有量＝約７,０００ｐｐｍ）
（Ｄ）成分として、下記の成分を用いた。
（ｄ）成分：１－エチニルシクロヘキサン－１－オール ２質量部と粘度１０,０００ｍＰａ・ｓの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基の含有量＝０.１３質量％） ９８質量部との混合物
その他の成分として、下記の成分を用いた。
石英粉末：平均粒径５μｍの石英粉末（株式会社龍森製のクリスタライトＶＸ－Ｓ２）
酸化鉄ＭＢ： 平均粒径０.１７μｍの酸化鉄（バイエル社製の商品名：バイフェロックス） ４０質量部と粘度１０,０００ｍＰａ・ｓの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン（ビニル基の含有量＝０.１３質量％） ６０質量部との混合物
表面処理剤：粘度４０ｍＰａ・ｓの分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサンポリシロキサン
Figure 0007116056000001
［実施例９～１３］
上記の成分に加え、下記の成分を表２に示した組成で均一に混合して、定着部材形成用シリコーンゴム組成物を調製した。得られたシリコーンゴムの特性を表２に示した。なお、表２中のＳｉＨ／Ｖｉは、（Ａ）成分中のビニル基に対する（Ｃ１）成分中のケイ素原子結合水素原子のモル比を示す。
（Ａ）成分として、さらに下記の成分を用いた。
（ａ－５）成分：粘度２,０００ｍＰａ・ｓの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基の含有量＝０.２３質量％）
（ａ－６）成分：ＪＩＳ Ｋ ６２４９に規定の可塑度が１６０であり、一分子中に少なくとも２個のビニル基を有するガム状ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体（ビニル基の含有量＝０.２２質量％）
その他の成分として、さらに、下記の成分を用いた。
カーボンブラックＭＢ： アセチレンブラック（デンカブラック：電気化学工業株式会社製） ２０質量部と粘度２,０００ｍＰａ・ｓの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン（ビニル基の含有量＝０.２３質量％） ８０質量部との混合物
Figure 0007116056000002
本組成物は、低熱容量で、高熱伝導性を有し、熱エージングによってもスキン層を形成しにくいシリコーンゴムを形成するので、複写機やレーザープリンターに用いられる定着ロールや定着ベルト等の定着部材の形成用材料として好適である。

Claims (5)

  1. （Ａ）一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン １００質量部、
    （Ｂ）平均粒径が１～１００μｍの球状黒鉛 １０～３００質量部、および
    （Ｃ）有効量の硬化剤
    から少なくともなり、硬化して、ＪＩＳ Ｋ ７３１２に規定されるタイプＣデュロメーター硬さ試験機を用いて測定した硬さ（アスカーＣ硬さ）が５～７０であるシリコーンゴムを形成する定着部材形成用シリコーンゴム組成物。
  2. （Ｃ）成分が、（Ｃ１）一分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン｛（Ａ）成分中のアルケニル基１モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が０.１～１０モルとなる量｝および（Ｃ２）触媒量のヒドロシリル化反応用触媒である、請求項１記載の定着部材形成用シリコーンゴム組成物。
  3. さらに、（Ｄ）硬化遅延剤を、（Ａ）成分１００質量部に対して０.００１～５質量部含む、請求項２に記載の定着部材形成用シリコーンゴム組成物。
  4. 請求項１乃至３のいずれか１項に記載の定着部材形成用シリコーンゴム組成物を硬化してなる定着部材。
  5. 定着部材が定着ロールまたは定着ベルトである、請求項４記載の定着部材。
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