JP2014051550A - 導電性スポンジ形成性シリコーンゴム組成物および導電性シリコーンゴムスポンジ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)アルケニル基含有ポリジオルガノシロキサン、(B)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するポリオルガノシロキサン、(C)導電性充填剤、(D)水と無機系増粘剤からなる混合物、(E)乳化剤、(F)ヒドロシリル化反応触媒および(G)硬化遅延剤からなることを特徴とする、導電性スポンジ形成性液状シリコーンゴム組成物およびその導電性スポンジ形成性液状シリコーンゴム組成物を架橋、硬化して得られる導電性シリコーンゴムスポンジ。
【選択図】 なし
Description
ヒドロシリル化反応架橋性のシリコーンゴム組成物、スメクタイトクレーを含有する水および乳化剤からなるシリコーンゴム用エマルション組成物が記載されている。
(A)(A1)分子鎖両末端がアルケニル基で封鎖され、分子鎖側鎖にアルケニル基を有さない、ポリジオルガノシロキサン 0〜90質量部、
(A2)分子鎖側鎖にアルケニル基を2個以上有するポリジオルガノシロキサン 10〜100質量部からなるアルケニル基含有ポリジオルガノシロキサン 100質量部、
(B)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するポリオルガノシロキサン((B)成分中ケイ素原子に結合した水素原子のモル数が、前記(A)成分中のアルケニル基1モル当たり、0.4〜20となる量)、
(C)導電性充填剤 1〜100質量部、
(D)水と無機系増粘剤からなる混合物 10〜250質量部、
(E)乳化剤 0.1〜15質量部、
(F)ヒドロシリル化反応触媒(本組成物を架橋させるのに十分な量)および(G)硬化遅延剤 0.001〜5質量部からなることを特徴とする。
本発明のシリコーンゴムスポンジの製造方法は、下記工程1〜3からなる。なお、下記工程1における(A)〜(H)成分は上記の通りである。
工程1:下記(A)〜(G)成分から少なくともなるスポンジ形成性液状シリコーンゴム組成物を調製する工程。
(A)(A1)分子鎖両末端がアルケニル基で封鎖され、分子鎖側鎖にアルケニル基を有さない、ポリジオルガノシロキサン 0〜90質量部および(A2)分子鎖側鎖にアルケニル基を2個以上有するポリジオルガノシロキサン 10〜100質量部からなるアルケニル基含有ポリジオルガノシロキサン 100質量部、
(B)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン((B)成分中ケイ素原子に結合した水素原子のモル数が、前記(A)成分中のアルケニル基1モル当たり、0.4〜20となる量)、
(C)導電性充填剤 1〜100質量部、
(D)水と無機系増粘剤からなる混合物 10〜250質量部、
(E)乳化剤 0.1〜15質量部、
(F)ヒドロシリル化反応触媒(本組成物を架橋させるのに十分な量)および
(G)硬化遅延剤 0.001〜5質量部
工程2:工程1で得られた導電性スポンジ形成性液状シリコーンゴム組成物を架橋、硬化して含水状態のシリコーンゴム成形体を得る工程。
工程3:工程2で得られた含水状態のシリコーンゴム成形体から水を除去して導電性シリコーンゴムスポンジを得る工程。
本発明の導電性シリコーンゴムスポンジは、加熱による熱変形(熱膨張)が小さく、変形回復性に優れる点から、90%以上の気泡が連続気泡であることが好ましい。ここで気泡が連続気泡であるかどうかは、導電性シリコーンゴムスポンジを水中に沈め、減圧することで、連続気泡中の空気を水に置換して調べることができる。スポンジ中の全気泡に対して連続気泡の占める割合、すなわち連続気泡率は水の密度を1.0g/cm3として以下の式で求めることができる。
連続気泡率(%)={(吸水した水の質量)/(気泡部分体積)}×100
式中気泡部分体積は以下の式で求めることができる。
気泡部分体積(cm3)={(スポンジ質量)/(スポンジ密度)}−{(スポンジ質量)/(ゴム密度)}
式中ゴム密度は、(D)成分と(E)成分を含まない他は同様にして調製したスポンジ形成性液状シリコーンゴム組成物を架橋・硬化させて得られるシリコーンゴム成形体の密度を測定することで得られる値であり、スポンジ気泡壁の密度を表す。
JIS K6268に準じて測定した。
JIS K6253に規定されたタイプA硬さ試験機を用いた試験方法に準ずる。
JIS K7312に規定されたタイプC硬さ試験機を用いた試験方法に準ずる。厚さ6mmの試験片を2枚重ねて使用した。
JIS K6251に準じて測定した。
JIS K6255に規定されたリュプケ式反発弾性試験装置を用いて、JIS K6255に準じて測定した。
厚さ2mmのシリコーンゴムスポンジをSUS304製金属板に乗せ、この上に直径50mmのSUS304製円筒電極を置いた。金属板および電極を日置電機株式会社製ハイテスター3222に結線して5V、250V、500V、および1,000V電圧印加したときの体積抵抗率を測定した。電極をゴムシートに載せてから60秒後の体積抵抗率を読み取った。5回測定した平均値を表1、表2に示した。
また、シリコーゴムスポンジの体積抵抗率の時間依存性は、上記の方法において、印加電圧を5Vとして、2〜600秒経過後における体積抵抗率の変化を測定した。5回測定した平均値を表3に示した。
JIS K6262に規定された圧縮永久歪み用のシリコーンゴムスポンジ試験片の質量と密度を測定し、次の式に代入して気泡部分の体積を求めた。式中ゴム密度は、(C)成分と(D)成分を含まない他は同様に調製したシリコーンゴム組成物を架橋、硬化してなる圧縮永久歪み用試験片の密度である。
気泡部分体積={(スポンジ質量)/(スポンジ密度)}−{(スポンジ質量)/(ゴム密度)}
さらに、スポンジ片を水中に保持し、−750mmHg減圧下3分間放置して水を吸収させ、吸水した水の質量を計り、水の密度を1.0g/cm3として次の式に代入し連続気泡率を求めた。
連続気泡率(%)={(吸水した水の質量)/(気泡部分体積)}×100
硬さ測定用試験片をカミソリ刃で切断した中心部分を走査型電子顕微鏡にて観察し、0.04mm2面積当り(気泡の数は200〜300個程度)の気泡の直径を測定して平均(数平均)を求め平均気泡径を測定した。また、平均気泡径測定時に認められた最大の気泡の気泡径を最大気泡径とした。
粘度8,000mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体(ビニル基含有量0.30質量%)80質量部にアセチレンブラック(デンカブラック:電気化学工業株式会社製)20質量部をロスミキサーに投入し、室温で均一になるまで混合した後、3本ロールミルにかけて5パスして流動性のあるカーボンブラックマスターバッチc−1を調製した。
粘度40,000mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン ・メチルビニルシロキサン共重合体(ビニル基含有量0.13質量%)65質量部にアセチレンブラック(デンカブラック:電気化学工業株式会社製)35質量部をロスミキサーに投入し、室温で均一になるまで混合した後、3本ロールミルにかけて5パスして流動性のあるカーボンブラックマスターバッチc−2を調製した。
スメクタイトクレー(有機ポリマー複合親水性精製ベントナイト(pH6.5)、(株)ホージュン製) 1質量部とイオン交換水 99質量部をホモミキサーに投入し、室温で均一になるまで混合して、水と無機系増粘剤の混合物d−1を調整した。
カーボンブラックマスターバッチ、(A)成分、(D)成分、(E)成分を表1の配合比でホモミキサー(特殊機化(株)製)に投入し、25℃で均一になるまで混合した。ついで、得られた混合物に(B)成分、(F)成分および(G)成分を配合し脱気して導電性スポンジ形成性液状シリコーンゴム組成物を調製した。得られた導電性スポンジ形成性液状シリコーンゴム組成物を、圧縮成形機を用いて90℃/10分の条件下で架橋、硬化させ、含水状態の各種試験片を作製した。次にこれらの試験片を200℃で4時間、開放系に放置して試験片中の水を除去し、導電性シリコーンゴムスポンジ試験片を得た。これらの導電性シリコーンゴムスポンジ試験片を用いて、密度、硬さ、引張強さ、伸び、体積抵抗率を測定した。その結果を表1に示した。なお、得られた導電性シリコーンゴムスポンジ試験片の断面は均一であり、過大な気泡は認められなかった。
(D)成分と(E)成分を配合しない他は、実施例3と同様にして導電性液状シリコーンゴム組成物を調製し、実施例3と同様にしてシリコーンゴム試験片を得た。得られたシリコーンゴム試験片を用いて、密度、硬さ、引張強さ、伸び、体積抵抗率を測定した。その結果を表2、表3に示した。
ジメチルシロキサン単位99.85モル%とメチルビニルシロキサン単位0.15モル%とからなる分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム(重合度6000)78部、ジメチルシロキサン単位99.43モル%とメチルビニルシロキサン単位0.57モル%とからなる分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム(重合度6000)22部、粘度60mPa・sの分子鎖両末端ジメチルヒドロキシシロキシ基封鎖ジメチルシロキサンオリゴマー0.4部、比表面積50m2/gの乾式法シリカ30部をニーダーミキサーに入れ均一に混練した。次いで、175℃で60分間混練してシリコーンゴムベースを得た。このシリコーンゴムベース130.4部にアセチレンブラック(デンカブラック;電気化学工業株式会社製)19部を添加し室温にて均一になるまで混練して導電性シリコーンゴムベースを作製した。次いで、この導電性シリコーンゴムベース100部に対して、5mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子含有量0.75重量%)2.0部、ヒドロシリル化反応抑制剤として1−エチニル−1−シクロヘキサノール0.012部、塩化白金酸とテトラメチルジビニルジシロキサンとの錯体(白金含有量0.6重量%)を0.06部、アゾビスイソブチロニトリル1.5部を添加し、2本ロール上で均一に混練して導電性シリコーンゴムスポンジ形成性組成物を得た。得られたスポンジ形成性液状シリコーンゴム組成物を、圧縮成形機を用いて170℃/10分の条件下で架橋、硬化させ、各種試験片を作製した。次にこれらの試験片を200℃で4時間加熱処理してシリコーンゴムスポンジ試験片を得た。これらのシリコーンゴムスポンジ試験片を用いて、密度、硬さ、引張強さ、伸び、体積抵抗率を測定した。その結果を表2、表3に示した。
[カーボンブラックマスターバッチ]
c−1:調製例1で調製した(A)成分と(C)成分からなるカーボンブラックマスターバッチ。カーボンブラック含有量20質量%。
c−2:調製例2で調製した(A)成分と(C)成分からなるカーボンブラックマスターバッチ。カーボンブラック含有量35質量%。
[A成分]
a−1:粘度8,000mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン ・メチルビニルシロキサン共重合体。ビニル基含有量 0.13質量%。a−2:粘度40,000mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン ・メチルビニルシロキサン共重合体。ビニル基含有量0.30質量%
[B成分]
b−1:動粘43.5mm2/sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体。ケイ素原子結合水素原子含有量約0.69質量%
d−1:調製例3で調製した水と無機系増粘剤の混合物。スメクタイトクレー含有量1.0質量%
[E成分]
e−1:ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O10V、花王社製)。HLB4.3。
e−2:ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O30V、花王社製)。HLB1.8。
[F成分]
白金系触媒:白金の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液。白金金属含有量約4000ppm。
[G成分]
硬化遅延剤:エチニルシクロヘキサノール 2質量部と粘度10,000mPa・sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン98質量部の混合物。
Claims (13)
- (A)(A1)分子鎖両末端がアルケニル基で封鎖され、分子鎖側鎖にアルケニル基を有さない、ポリジオルガノシロキサン 0〜90質量部、
(A2)分子鎖側鎖にアルケニル基を2個以上有するポリジオルガノシロキサン 10〜100質量部からなるアルケニル基含有ポリジオルガノシロキサン 100質量部、
(B)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するポリオルガノシロキサン((B)成分中ケイ素原子に結合した水素原子のモル数が、前記(A)成分中のアルケニル基1モル当たり、0.4〜20となる量)、
(C)導電性充填剤 1〜100質量部、
(D)水と無機系増粘剤からなる混合物 10〜250質量部、
(E)乳化剤 0.1〜15質量部、
(F)ヒドロシリル化反応触媒(本組成物を架橋させるのに十分な量)および
(G)硬化遅延剤 0.001〜5質量部からなることを特徴とする、導電性スポンジ形成性液状シリコーンゴム組成物。 - さらに(H)シリカ微粉末を(A)成分100質量部に対して20質量部以下の範囲で含有することを特徴とする請求項1記載の導電性スポンジ形成性液状シリコーンゴム組成物。
- (C)成分がカーボンブラックであることを特徴とする請求項1または請求項2記載の導電性スポンジ形成性液状シリコーンゴム組成物。
- (D)成分が水とスメクタイトクレーの混合物であることを特徴とする請求項1または請求項2記載の導電性スポンジ形成性液状シリコーンゴム組成物。
- スメクタイトクレーが、スメクタイトクレーとアニオン性ポリマーとからなる親水性複合物であることを特徴とする請求項4記載の導電性スポンジ形成性液状シリコーンゴム組成物。
- (A)成分中のケイ素原子結合アルケニル基1モルに対する(B)成分中のケイ素原子結合水素原子のモル比が1.5〜20の範囲であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の導電性スポンジ形成性液状シリコーンゴム組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項記載の導電性スポンジ形成性液状シリコーンゴム組成物を架橋、硬化して得られる導電性シリコーンゴムスポンジ。
- 平均気泡径が1μm以上50μm未満であり、連続気泡率が90%以上であることを特徴とする請求項7記載の導電性シリコーンゴムスポンジ。
- 5V印加時の厚さ2mmの試験片の体積抵抗率が1×101〜1×1012Ω・cmであることを特徴とする請求項7または請求項8記載の導電性シリコーンゴムスポンジ。
- 画像形成装置のロールまたはベルトの弾性材料用である事を特徴とする請求項7〜9のいずれか1項記載の導電性シリコーンゴムスポンジ。
- 画像形成装置のロールまたはベルトが定着部材または現像部材である事を特徴とする請求項10記載の導電性シリコーンゴムスポンジ。
- 下記工程1〜3からなる導電性シリコーンゴムスポンジの製造方法。
工程1:請求項1〜6のいずれか1項記載の導電性スポンジ形成性液状シリコーンゴム組成物を調製する工程。
工程2:工程1で得られた導電性スポンジ形成性液状シリコーンゴム組成物を架橋、硬化して含水状態のシリコーンゴム成形体を得る工程。
工程3:工程2で得られた含水状態のシリコーンゴム成形体から水を除去して導電性シリコーンゴムスポンジを得る工程。 - 下記工程1〜3からなる導電性シリコーンゴムスポンジの製造方法。
工程1:請求項1〜6のいずれか1項記載の導電性スポンジ形成性液状シリコーンゴム組成物を調製する工程。
工程2:工程1で得られたスポンジ形成性液状シリコーンゴム組成物を基体上に適用し、架橋、硬化して含水状態のシリコーンゴム成形体を基体上に形成する工程。
工程3:工程2で得られた含水状態のシリコーンゴム成形体から水を除去して導電性シリコーンゴムスポンジを得る工程。
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