KR102545073B1 - 임시 고정 시트 - Google Patents

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Abstract

우수한 대전 방지 성능을 갖고, 외관이 양호한, 실리콘 발포층을 갖는 임시 고정 시트를 제공한다. 본 발명의 일 실시 형태에 있어서의 임시 고정 시트는, 실리콘 발포층을 갖는 임시 고정 시트이며, 해당 실리콘 발포층이, (A) 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산, (B) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오르가노폴리실록산, (C) 물이 무기계 증점제를 포함하는 혼합물, (D-1) HLB의 값이 3 이상인 비이온계 계면 활성제: (G) 성분 1질량부에 대하여 0.2질량부 내지 1.2질량부, (D-2) HLB의 값이 3 미만인 비이온계 계면 활성제: (G) 성분 1질량부에 대하여 0.01질량부 내지 0.14질량부, (E) 히드로실릴화 반응 촉매, (F) 경화 지연제, (G) 도전성 물질을 포함하는 실리콘 수지 조성물로 형성된다.

Description

임시 고정 시트
본 발명은 임시 고정 시트에 관한 것이다.
근년, 발포 재료로서, 실리콘 발포체가 주목받고 있다(예를 들어, 특허문헌 1, 2).
실리콘 발포체는, 내열성, 내후성, 내약품성 등이 우수하기 때문에, 예를 들어 도전성을 더 부여함으로써, 대전 방지가 요구되는 피착체에 대한 임시 고정 부재로서 유용한 것이 된다.
그러나, 실리콘 발포체에 도전성 물질을 함유시켜 충분한 대전 방지 성능을 부여시키려고 설계를 시도하면, 시트상으로 한 경우에 외관 불량이 생김을 알 수 있었다.
일본 특허 제5702899호 공보 일본 특허 공개 제2014-167067호 공보
본 발명의 과제는, 우수한 대전 방지 성능을 갖고, 외관이 양호한, 실리콘 발포층을 갖는 임시 고정 시트를 제공하는 데 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 있어서의 임시 고정 시트는,
실리콘 발포층을 갖는 임시 고정 시트이며,
해당 실리콘 발포층이,
(A) 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산: 100질량부,
(B) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오르가노폴리실록산: (A) 성분 중의 알케닐기 1몰에 대하여 (B) 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자가 0.4몰 내지 20몰로 되는 양,
(C) 물과 무기계 증점제를 포함하는 혼합물: 100질량부 내지 1000질량부,
(D-1) HLB의 값이 3 이상인 비이온계 계면 활성제: (G) 성분 1질량부에 대하여 0.2질량부 내지 1.2질량부,
(D-2) HLB의 값이 3 미만인 비이온계 계면 활성제: (G) 성분 1질량부에 대하여 0.01질량부 내지 0.14질량부,
(E) 히드로실릴화 반응 촉매,
(F) 경화 지연제: 0.001질량부 내지 5질량부,
(G) 도전성 물질: (A) 성분과 (B) 성분의 합계를 100질량부라고 하였을 때 0.1질량부 내지 100질량부를
포함하는 실리콘 수지 조성물로 형성된다.
일 실시 형태에 있어서는, 상기 (D-1) 성분의 양이, 상기 (G) 성분 1질량부에 대하여 0.5질량부 내지 1.1질량부이다.
일 실시 형태에 있어서는, 상기 (D-1) 성분의 양이, 상기 (G) 성분 1질량부에 대하여 0.7질량부 내지 1.0질량부이다.
일 실시 형태에 있어서는, 상기 (D-2) 성분의 양이, 상기 (G) 성분 1질량부에 대하여 0.02질량부 내지 0.10질량부이다.
일 실시 형태에 있어서는, 상기 (D-2) 성분의 양이, 상기 (G) 성분 1질량부에 대하여 0.04질량부 내지 0.07질량부이다.
일 실시 형태에 있어서는, 상기 (G) 성분이 카본 블랙이다.
일 실시 형태에 있어서는, 상기 카본 블랙이 케첸 블랙이다.
일 실시 형태에 있어서는, 상기 실리콘 발포층의 겉보기 밀도가 0.15g/㎤ 내지 0.90g/㎤이다.
일 실시 형태에 있어서는, 상기 임시 고정 시트는 전자 부재의 임시 고정에 사용된다.
본 발명에 따르면, 우수한 대전 방지 성능을 갖고, 외관이 양호한, 실리콘 발포층을 갖는 임시 고정 시트를 제공할 수 있다.
임시 고정 시트는, 실리콘 발포층을 갖는 임시 고정 시트이다.
임시 고정 시트의 형태로서는, 예를 들어 실리콘 발포층을 임시 고정 시트의 전체에 갖는 형태, 실리콘 발포층을 임시 고정 시트의 일부에 갖는 형태이며 해당 임시 고정 시트의 최외층 중 적어도 한쪽이 해당 실리콘 발포층인 형태 등을 들 수 있다.
임시 고정 시트에 있어서, 실리콘 발포층의 표면에는, 예를 들어 사용할 때까지, 세퍼레이터가 접착되어 있어도 된다. 이러한 세퍼레이터는, 지지체로서 기능시키는 것이 아닌 경우, 바람직하게는 임시 고정하고 싶은 부재를 임시 고정 시트에 적재하기 전에, 실리콘 발포층의 표면으로부터 박리한다.
임시 고정 시트는, 표면 저항률이 1.0×104Ω/□ 내지 1.0×1010Ω/□이며, 바람직하게는 1.0×105Ω/□ 내지 1.0×109Ω/□이고, 보다 바람직하게는 5.0×105Ω/□ 내지 5.0×108Ω/□이고, 더욱 바람직하게는 1.0×106Ω/□ 내지 1.0×108Ω/□이고, 특히 바람직하게는 5.0×106Ω/□ 내지 5.0×107Ω/□이다. 임시 고정 시트의 표면 저항률이 상기 범위 내에 있음으로써, 임시 고정 시트는 우수한 대전 방지 성능을 갖는다.
임시 고정 시트의 두께는, 바람직하게는 10㎛ 내지 3500㎛이고, 보다 바람직하게는 20㎛ 내지 2500㎛이고, 더욱 바람직하게는 30㎛ 내지 1500㎛이고, 특히 바람직하게는 40㎛ 내지 950㎛이고, 가장 바람직하게는 50㎛ 내지 800㎛이다. 임시 고정 시트는, 두께가 이와 같이 얇아도 외관이 양호한 것이 될 수 있다.
실리콘 발포층은, 실리콘 수지 조성물로 형성된다. 실리콘 발포층은, 바람직하게는 실리콘 수지 조성물의 열경화에 의해 형성된다.
실리콘 수지 조성물은, 하기 성분 (A), (B), (C), (D-1), (D-2), (E), (F), (G)를 포함한다.
실리콘 수지 조성물 중의, 하기 성분 (A), (B), (C), (D-1), (D-2), (E), (F), (G)의 합계 비율은, 질량 기준으로, 바람직하게는 50질량％ 내지 100질량％이고, 보다 바람직하게는 70질량％ 내지 100질량％이고, 더욱 바람직하게는 90질량％ 내지 100질량％이고, 더욱 바람직하게는 95질량％ 내지 100질량％이고, 특히 바람직하게는 98질량％ 내지 100질량％이고, 가장 바람직하게는 실질적으로 100질량％이다. 실리콘 수지 조성물 중의, 하기 성분 (A), (B), (C), (D-1), (D-2), (E), (F), (G)의 합계의 비율이 상기 범위 내에 있으면, 본 발명의 효과를 보다 발현시킬 수 있다.
실리콘 수지 조성물은,
(A) 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산: 100질량부,
(B) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오르가노폴리실록산: (A) 성분 중의 알케닐기 1몰에 대하여 (B) 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자가 0.4몰 내지 20몰로 되는 양,
(C) 물과 무기계 증점제를 포함하는 혼합물: 100질량부 내지 1000질량부,
(D-1) HLB의 값이 3 이상인 비이온계 계면 활성제: (G) 성분 1질량부에 대하여 0.2질량부 내지 1.2질량부,
(D-2) HLB의 값이 3 미만인 비이온계 계면 활성제: (G) 성분 1질량부에 대하여 0.01질량부 내지 0.14질량부,
(E) 히드로실릴화 반응 촉매,
(F) 경화 지연제: 0.001질량부 내지 5질량부,
(G) 도전성 물질: (A) 성분과 (B) 성분의 합계를 100질량부라고 하였을 때 0.1질량부 내지 100질량부를
포함한다.
(A) 성분은, 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산이며, 본 조성물의 주제이다. (A) 성분 중의 알케닐기로서는, 비닐기, 알릴기, 헥세닐기가 예시되며, 바람직하게는 비닐기이다. 또한, (A) 성분 중의 알케닐기 이외의 규소 원자 결합 유기기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기 등의 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기 등의 아릴기; 벤질기, 페네틸기 등의 아르알킬기; 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐 치환 알킬기 등이 예시되며, 바람직하게는 메틸기이다. (A) 성분은, 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
(A) 성분은, 구체적으로는 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸페닐실록산 공중합체, 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸비닐폴리실록산, 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸비닐실록산 공중합체, 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸비닐실록산ㆍ메틸페닐실록산 공중합체가 예시되며, 바람직하게는 주쇄가 실질적으로 직쇄상인 디오르가노폴리실록산이다.
(B) 성분은, 1분자 중에 규소 원자 결합 수소 원자를 적어도 2개 갖는 오르가노폴리실록산이며, 본 조성물의 가교제이다. (B) 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자의 결합 위치는 한정되지 않으며, 분자쇄 말단 및/또는 분자쇄 측쇄가 예시된다. (B) 성분 중의 수소 원자 이외의 규소 원자 결합 유기기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기 등의 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기 등의 아릴기; 벤질기, 페네틸기 등의 아르알킬기; 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐 치환 알킬기 등이 예시되며, 바람직하게는 메틸기이다. (B) 성분은, 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
이러한 (B) 성분으로서는, 디메틸하이드로겐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 디메틸하이드로겐실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸하이드로겐실록산 공중합체, 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로겐폴리실록산, 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸하이드로겐실록산 공중합체, (CH3)3SiO1/2로 표시되는 실록산 단위와 H(CH3)2SiO1/2로 표시되는 실록산 단위와 SiO4/2로 표시되는 실록산 단위를 포함하는 오르가노폴리실록산이 예시되며, 바람직하게는 직쇄상의 오르가노폴리실록산이다.
(B) 성분의 함유량은, (A) 성분 중의 알케닐기 1몰에 대하여, (B) 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자가 0.4몰 내지 20몰의 범위 내로 되는 양이며, 바람직하게는 1.5몰 내지 20몰의 범위 내로 되는 양이고, 보다 바람직하게는 1.5몰 내지 10몰의 범위 내로 되는 양이다. 이것은, (B) 성분 중의 규소 원자 결합 수소의 몰수가 상기 범위 내이면, 얻어지는 실리콘 발포층의 압축 영구 변형이 개선되기 때문이다.
(C) 성분은 물과 무기계 증점제를 포함하는 혼합물이며, 본 조성물을 가교하여 얻어지는 실리콘 고무로부터 (C) 성분 중의 물을 제거함으로써, 실리콘 발포층으로 하기 위한 성분이다. (A) 성분 중에 (C) 성분이 안정되게 분산된다는 점에서, (C) 성분 중의 물은 이온 교환수인 것이 바람직하다.
(C) 성분 중의 무기계 증점제는, 물의 점도를 높이고, (A) 성분 중에 (C) 성분이 용이하게 분산되고, (C) 성분의 분산 상태를 안정시키기 위해 배합된다. 이 무기 증점제로서는, 천연 또는 합성의 것이 있으며, 벤토나이트, 몬모릴로나이트, 헥토라이트, 사포나이트, 소코나이트, 바이델라이트 및 논트로나이트 등의 천연 또는 합성의 스멕타이트 클레이; 규산알루미늄마그네슘; 및 이들과 카르복시비닐 폴리머 등의 수용성 유기 폴리머의 복합품이 예시되며, 바람직하게는 벤토나이트나 몬모릴로나이트 등의 스멕타이트 클레이이다. 이러한 스멕타이트 클레이로서는, 예를 들어 수열 합성품인 스멕톤 SA(쿠니미네 고교(주)제), 천연 정제품인 벤겔((주)호준제)이 입수 가능하다. 이들 스멕타이트 클레이의 pH는 실리콘 고무 스펀지의 내열성을 유지한다는 점에서 pH5.0 내지 9.0의 범위 내인 것이 바람직하다. 또한, (C) 성분 중의 무기계 증점제의 함유량은, 물 100질량부에 대하여, 바람직하게는 0.1질량부 내지 10질량부의 범위 내이고, 보다 바람직하게는 0.5질량부 내지 5질량부의 범위 내이다. (C) 성분 중의 무기계 증점제는, 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
(C) 성분의 함유량은, (A) 성분 100질량부에 대하여 100질량부 내지 1000질량부의 범위 내이며, 바람직하게는 100질량부 내지 800질량부의 범위 내이고, 보다 바람직하게는 100질량부 내지 500질량부의 범위이고, 더욱 바람직하게는 200질량부 내지 500질량부의 범위 내이고, 특히 바람직하게는 200질량부 내지 350질량부의 범위 내이다. 이것은, (C) 성분의 함유량이 상기 범위의 하한 이상이면, 저밀도의 실리콘 발포층을 형성할 수 있기 때문이며, 한편, 상기 범위의 상한 이하이면, 균일하고 미세한 연속 기포 구조를 갖는 실리콘 발포층을 형성할 수 있기 때문이다.
(D-1) 성분 및 (D-2) 성분의 비이온계 계면 활성제로서는, 예를 들어 글리세린 지방산 에스테르, 폴리글리세린 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 수크로오스 지방산 에스테르, 폴리에틸렌글리콜 지방산 에스테르, 폴리프로필렌글리콜 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌글리세린 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌ㆍ폴리옥시프로필렌 블록 공중합체, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 아미드 등을 들 수 있다. (D-1) 성분은, 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다. (D-2) 성분은, 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
(D-2) 성분에 대한 (D-1) 성분의 질량비는, 바람직하게는 1 이상이고, 보다 바람직하게는 5 이상이고, 더욱 바람직하게는 8 이상이고, 특히 바람직하게는 10 이상이고, 가장 바람직하게는 15 이상이다. 또한, (D-2) 성분에 대한 (D-1) 성분의 질량비는, 바람직하게는 100 이하이고, 보다 바람직하게는 80 이하이고, 더욱 바람직하게는 70 이하이고, 특히 바람직하게는 60 이하이고, 가장 바람직하게는 50 이하이다. (D-2) 성분에 대한 (D-1) 성분의 질량비가 상기 하한값보다 커지면, 균일하고 미세한 연속 기포 구조를 갖는 저밀도의 실리콘 발포층을 형성할 수 있다. 한편, (D-2) 성분에 대한 (D-1) 성분의 질량비가 상기 상한값보다 작아지면, (A) 성분과 (B) 성분 중에 (C) 성분을 안정성 좋게 분산할 수 있고, 결과로서, 균일하고 미세한 연속 기포 구조를 갖는 실리콘 발포층을 형성할 수 있다.
(D-1) 성분의 함유량은, (G) 성분 1질량부에 대하여 0.2질량부 내지 1.2질량부이며, 바람직하게는 0.4질량부 내지 1.1질량부이고, 보다 바람직하게는 0.5질량부 내지 1.1질량부이고, 더욱 바람직하게는 0.6질량부 내지 1.0질량부이고, 특히 바람직하게는 0.7질량부 내지 1.0질량부이다. (D-1) 성분의 함유량이 상기 범위 내에 있으면, 외관이 양호한, 실리콘 발포층을 갖는 임시 고정 시트를 제공할 수 있다.
(D-2) 성분의 함유량은, (G) 성분 1질량부에 대하여 0.01질량부 내지 0.14질량부이며, 바람직하게는 0.02질량부 내지 0.10질량부이고, 보다 바람직하게는 0.03질량부 내지 0.09질량부이고, 더욱 바람직하게는 0.04질량부 내지 0.08질량부이고, 특히 바람직하게는 0.04질량부 내지 0.07질량부이다. (D-2) 성분의 함유량이 상기 범위 내에 있으면, 외관이 양호한, 실리콘 발포층을 갖는 임시 고정 시트를 제공할 수 있다.
(E) 성분은, 실리콘 수지 조성물의 히드로실릴화 반응을 촉진시키기 위한 히드로실릴화 반응 촉매이며, 예를 들어 백금계 촉매, 팔라듐계 촉매, 로듐계 촉매가 예시되며, 바람직하게는 백금계 촉매이다. 이러한 (E) 성분으로서는, 예를 들어 염화백금산, 알코올 변성 염화백금산, 염화백금산과 올레핀류, 비닐실록산 또는 아세틸렌 화합물의 배위 화합물, 백금의 올레핀류, 비닐실록산 또는 아세틸렌 화합물의 배위 화합물, 테트라키스(트리페닐포스핀)팔라듐, 클로로트리스(트리페닐포스핀)로듐 등을 들 수 있다. (E) 성분은, 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
(E) 성분의 함유량은 실리콘 수지 조성물을 가교시키는 데 충분한 양이며, 구체적으로는 (A) 성분 및 (B) 성분의 합계량에 대하여, (E) 성분 중의 촉매 금속이 질량 환산으로, 바람직하게는 0.01ppm 내지 500ppm의 범위 내로 되는 양이고, 보다 바람직하게는 0.1ppm 내지 100ppm의 범위 내로 되는 양이다.
실리콘 수지 조성물의 경화 속도나 작업 가사 시간을 조정하기 위해, (F) 경화 지연제를 함유해도 된다. 이러한 (F) 성분으로서는, 예를 들어 3-메틸-1-부틴-3-올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올, 3-페닐-1-부틴-3-올, 1-에티닐-1-시클로헥산올 등의 알킨알코올 등을 들 수 있다. (F) 성분은, 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
(F) 성분의 함유량은, 실리콘 수지 조성물의 사용 방법이나 성형 방법에 따라 적절하게 선택되지만, 일반적으로는, (A) 성분 100질량부에 대하여 0.001질량부 내지 5질량부의 범위 내이다.
(G) 성분은, 도전성 물질이며, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 임의의 적절한 도전성 물질을 채용할 수 있다. 이러한 도전성 물질로서는, 예를 들어 카본 블랙, 탄소 섬유, 카본 나노파이버, 카본 나노튜브, 그래파이트, 그래핀 등의 카본계 도전제; 금, 은, 니켈 등의 금속분; 도전성 산화아연, 도전성 산화티타늄, 도전성 산화알루미늄; 각종 필러 표면에 금속 도금 처리하는 등의 필러 표면에 도전 피복 처리한 도전성 충전제; 등을 들 수 있다. (G) 성분은, 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
(G) 성분의 함유량은, 본 발명의 효과를 보다 발현시킬 수 있는 점에서, (A) 성분 및 (B) 성분의 합계량을 100질량부라고 하였을 때, 바람직하게는 0.1질량부 내지 100질량부이고, 보다 바람직하게는 0.2질량부 내지 50질량부이고, 더욱 바람직하게는 0.3질량부 내지 20질량부이고, 특히 바람직하게는 0.3질량부 내지 15질량부이다.
도전성 물질로서는, 본 발명의 효과를 보다 발현시킬 수 있는 점에서, 바람직하게는 카본 블랙이다.
카본 블랙으로서는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 임의의 적절한 카본 블랙을 채용할 수 있다. 이러한 카본 블랙으로서는, 예를 들어 케첸 블랙, 아세틸렌 블랙, 컨덕티브 퍼니스 블랙(CF), 슈퍼 컨덕티브 퍼니스 블랙(SCF), 엑스트라 컨덕티브 퍼니스 블랙(XCF), 컨덕티브 채널 블랙(CC), 1500℃ 정도의 고온에서 열처리된 퍼니스 블랙, 1500℃ 정도의 고온에서 열처리된 채널 블랙 등을 들 수 있다.
케첸 블랙의 구체예로서는, 예를 들어 케첸 블랙 EC(케첸 블랙 인터내셔널 가부시키가이샤제), 케첸 블랙 EC-600JD(케첸 블랙 인터내셔널 가부시키가이샤제) 등을 들 수 있다.
아세틸렌 블랙의 구체예로서는, 예를 들어 덴카 블랙(덴키 가가쿠 가부시키가이샤제), 샤우니간 아세틸렌 블랙(샤우니간 케미컬 가부시키가이샤제) 등을 들 수 있다.
컨덕티브 퍼니스 블랙의 구체예로서는, 예를 들어 컨티넥스 CF(컨티넨탈 카본 가부시키가이샤제), 발칸 C(캐봇 가부시키가이샤제) 등을 들 수 있다.
슈퍼 컨덕티브 퍼니스 블랙의 구체예로서는, 예를 들어 컨티넥스 SCF(컨티넨탈 카본 가부시키가이샤제), 발칸 SC(캐봇 가부시키가이샤제) 등을 들 수 있다.
엑스트라 컨덕티브 퍼니스 블랙의 구체예로서는, 예를 들어 아사히 HS-500(아사히 카본 가부시키가이샤제), 발칸 XC-72(캐봇 가부시키가이샤제) 등을 들 수 있다.
컨덕티브 채널 블랙으로서는, 예를 들어 코락스 L(데구사 가부시키가이샤제) 등을 들 수 있다.
카본 블랙으로서는, 본 발명의 효과를 보다 발현시킬 수 있는 점에서, 바람직하게는 케첸 블랙을 들 수 있다.
실리콘 수지 조성물에는, 얻어지는 실리콘 발포 시트의 강도를 향상시킨다고 하는 점에서, 추가로 (H) 보강성 실리카 미분말을 함유해도 된다. 이러한 (H) 성분으로서는, BET 비표면적이, 바람직하게는 50㎡/g 내지 350㎡/g이고, 보다 바람직하게는 80㎡/g 내지 250㎡/g인 실리카 미분말이 바람직하며, 퓸드 실리카, 침강 실리카가 예시된다. 또한, 이들 실리카 미분말은, 오르가노실란 등으로 표면 처리되어 있어도 된다.
(H) 성분의 함유량은, (A) 성분 100질량부에 대하여, 바람직하게는 20질량부 이하이고, 보다 바람직하게는 15질량부 이하이고, 더욱 바람직하게는 10질량부 이하이다. (H) 성분의 함유량은, (A) 성분 100질량부에 대하여, 바람직하게는 0.1질량부 이상이다.
실리콘 수지 조성물에는, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서, 벵갈라 등의 안료(단, 카본 블랙을 제외함)를 함유해도 된다.
실리콘 수지 조성물은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 임의의 적절한 방법에 의해 제조할 수 있다. 본 발명의 효과를 보다 발현시킬 수 있는 점에서, 실리콘 수지 조성물은, 바람직하게는 「(A) 성분의 전체 사용량의 50.1질량％ 이상」과 「(G) 성분의 전체 사용량의 60질량％ 이상」을 포함하는 제1 실리콘액을 조제하는 공정 (I)과, 「(B) 성분의 전체 사용량의 60질량％ 이상」과 「(D-1) 성분 및 (D-2) 성분의 전체 사용량의 60질량％ 이상」을 포함하는 제2 실리콘액을 조제하는 공정 (II)와, 해당 제1 실리콘액과 해당 제2 실리콘액을 혼합하여 혼합액을 조제하는 공정 (III)과, 해당 혼합액에 「(C) 성분의 전체 사용량의 60질량％ 이상」을 혼합하는 공정 (IV)를 포함하는 제조 방법에 의해 제조될 수 있다. 실리콘 수지 조성물을 이러한 방법에 의해 제조함으로써, 본 발명의 효과가 보다 발현될 수 있다. 특히, 실리콘 수지 조성물을 이러한 방법에 의해 제조함으로써, 최종적으로 얻어지는 흡착 임시 고정 시트가, 매우 우수한 대전 방지 성능을 발현할 수 있다.
실리콘 수지 조성물의 제조 시의 혼합 조작에 있어서는, 바람직하게는 교반을 행한다. 이러한 교반으로서는, 예를 들어 호모 믹서, 패들 믹서, 호모 디스퍼, 콜로이드 밀, 진공 혼합 교반 믹서, 자전 공전 믹서 등의, 임의의 적절한 믹서 등을 사용할 수 있다.
공정 (I)에 있어서는, 바람직하게는 「(A) 성분의 전체 사용량의 50.1질량％ 이상」과 「(G) 성분의 전체 사용량의 60질량％ 이상」을 혼합하여 교반한다.
공정 (I)에 있어서의 (A) 성분의 사용량은, 바람직하게는 전체 사용량의 70질량％ 이상이고, 보다 바람직하게는 전체 사용량의 80질량％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 전체 사용량의 90질량％ 이상이고, 특히 바람직하게는 전체 사용량의 95질량％ 이상이고, 가장 바람직하게는 실질적으로 전체 사용량의 100질량％(전량)이다.
공정 (I)에 있어서의 (G) 성분의 사용량은, 바람직하게는 전체 사용량의 70질량％ 이상이고, 보다 바람직하게는 전체 사용량의 80질량％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 전체 사용량의 90질량％ 이상이고, 특히 바람직하게는 전체 사용량의 95질량％ 이상이고, 가장 바람직하게는 실질적으로 전체 사용량의 100질량％(전량)이다.
공정 (II)에 있어서는, 바람직하게는 「(B) 성분의 전체 사용량의 60질량％ 이상」과 「(D-1) 성분 및 (D-2) 성분의 전체 사용량의 60질량％ 이상」을 혼합하여 교반한다.
공정 (II)에 있어서의 (B) 성분의 사용량은, 바람직하게는 전체 사용량의 70질량％ 이상이고, 보다 바람직하게는 전체 사용량의 80질량％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 전체 사용량의 90질량％ 이상이고, 특히 바람직하게는 전체 사용량의 95질량％ 이상이고, 가장 바람직하게는 실질적으로 전체 사용량의 100질량％(전량)이다.
공정 (II)에 있어서의 (D-1) 성분 및 (D-2) 성분의 사용량은, 바람직하게는 전체 사용량의 70질량％ 이상이고, 보다 바람직하게는 전체 사용량의 80질량％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 전체 사용량의 90질량％ 이상이고, 특히 바람직하게는 전체 사용량의 95질량％ 이상이고, 가장 바람직하게는 실질적으로 전체 사용량의 100질량％(전량)이다.
공정 (I)에서 조제되는 제1 실리콘액에는, 바람직하게는 (B) 성분은 포함되지 않는다.
공정 (I)에서 조제되는 제1 실리콘액에는, 바람직하게는 (D-1) 성분 및 (D-2) 성분은 포함되지 않는다.
공정 (II)에서 조제되는 제2 실리콘액에는, 바람직하게는 (A) 성분은 포함되지 않는다.
공정 (II)에서 조제되는 제2 실리콘액에는, 바람직하게는 (G) 성분은 포함되지 않는다.
공정 (IV)에 있어서는, 바람직하게는 혼합액에 「(C) 성분의 전체 사용량의 60질량％ 이상」을 혼합하여 교반한다.
공정 (IV)에 있어서의 (C) 성분의 사용량은, 바람직하게는 전체 사용량의 70질량％ 이상이고, 보다 바람직하게는 전체 사용량의 80질량％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 전체 사용량의 90질량％ 이상이고, 특히 바람직하게는 전체 사용량의 95질량％ 이상이고, 가장 바람직하게는 실질적으로 전체 사용량의 100질량％(전량)이다.
실리콘 수지 조성물의 제조 시의 온도는, 본 발명의 효과를 보다 발현시킬 수 있는 점에서, 전체 공정을 통하여, 바람직하게는 0℃ 내지 50℃이고, 보다 바람직하게는 5℃ 내지 45℃이고, 더욱 바람직하게는 10℃ 내지 40℃이고, 특히 바람직하게는 15℃ 내지 35℃이다.
실리콘 수지 조성물의 제조는, 바람직하게는 상압 혹은 진공에서 행한다.
실리콘 수지 조성물의 제조에 있어서, (E) 성분은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 임의의 적절한 공정이나 타이밍에 첨가하면 된다. 본 발명의 효과를 보다 발현시킬 수 있는 점에서, (E) 성분은, 바람직하게는 가능한 한 후공정이며, 또한 (B) 성분과 접촉하는 타이밍에 첨가한다.
실리콘 수지 조성물의 제조에 있어서, (F) 성분은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 임의의 적절한 공정이나 타이밍에 첨가하면 된다. 본 발명의 효과를 보다 발현시킬 수 있는 점에서, (F) 성분은, 바람직하게는 미리 (E) 성분과 병용하여 첨가한다.
실리콘 수지 조성물의 제조 방법은, 특히 바람직하게는 「(A) 성분의 전체 사용량의 실질적으로 100질량％(전량)」와 「(G) 성분의 전체 사용량의 실질적으로 100질량％(전량)」를 포함하는 제1 실리콘액을 조제하는 공정 (I)과, 「(B) 성분의 전체 사용량의 실질적으로 100질량％(전량)」와 「(D-1) 성분 및 (D-2) 성분의 전체 사용량의 실질적으로 100질량％(전량)」를 포함하는 제2 실리콘액을 조제하는 공정 (II)와, 해당 제1 실리콘액과 해당 제2 실리콘액을 혼합하여 혼합액을 조제하는 공정 (III)과, 해당 혼합액에 「(C) 성분의 전체 사용량의 실질적으로 100질량％(전량)」를 혼합하는 공정 (IV)를 포함하는 제조 방법이다.
실리콘 발포층은, 실리콘 수지 조성물로 형성된다.
실리콘 발포층의 형성 방법의 일 실시 형태는, 실리콘 수지 조성물을 세퍼레이터 A 상에 도공하고(이하, 이 공정을 공정 (1)이라고 함), 해당 도공한 실리콘 수지 조성물의 해당 세퍼레이터 A와 반대측의 표면 상에 세퍼레이터 B를 적재하고(이하, 이 공정을 공정 (2)라고 함), 해당 실리콘 수지 조성물을 열경화시키고(이하, 이 공정을 공정 (3)이라고 함), 해당 세퍼레이터 A 및 해당 세퍼레이터 B로부터 선택되는 적어도 1종을 박리한 것을 가열 건조시켜(이하, 이 공정을 공정 (4)라고 함), 실리콘 발포층을 형성시킨다. 이 경우, 박리한 세퍼레이터 중 적어도 1종이, 산술 평균 표면 조도 Ra가 0.1㎛ 내지 5㎛인 표면을 갖는 세퍼레이터인 것이 바람직하다.
실리콘 발포층의 형성 방법의 다른 일 실시 형태는, 실리콘 수지 조성물을 세퍼레이터 A 상에 도공하고(이하, 이 공정을 공정 (1)이라고 함), 해당 도공한 실리콘 수지 조성물의 해당 세퍼레이터 A와 반대측의 표면 상에 세퍼레이터 B를 적재하고(이하, 이 공정을 공정 (2)라고 함), 해당 실리콘 수지 조성물을 열경화시키고(이하, 이 공정을 공정 (3)이라고 함), 해당 세퍼레이터 A 및 해당 세퍼레이터 B로부터 선택되는 적어도 1종을 박리한 것을 가열 건조시키고(이하, 이 공정을 공정 (4)라고 함), 지지체와 접합하여(이하, 이 공정을 공정 (5)라고 함), 실리콘 발포층을 형성한다. 이 경우, 박리한 세퍼레이터 중 적어도 1종이, 특정한 산술 평균 표면 조도 Ra의 표면을 갖는 세퍼레이터인 것이 바람직하다. 그리고, 열경화 및 가열 건조시킨 실리콘 수지 조성물의, 상기 세퍼레이터를 박리한 표면측과 반대의 표면측에, 상기 지지체가 배치된다.
세퍼레이터 A나 세퍼레이터 B의 두께는, 바람직하게는 1㎛ 내지 500㎛이고, 보다 바람직하게는 3㎛ 내지 450㎛이고, 더욱 바람직하게는 5㎛ 내지 400㎛이고, 특히 바람직하게는 10㎛ 내지 300㎛이다.
특정한 산술 평균 표면 조도 Ra의 표면을 갖는 세퍼레이터에 있어서의 산술 평균 표면 조도 Ra는, 바람직하게는 0.1㎛ 내지 5㎛이고, 보다 바람직하게는 0.15㎛ 내지 4.5㎛이고, 더욱 바람직하게는 0.2㎛ 내지 4㎛이고, 특히 바람직하게는 0.22㎛ 내지 3.5㎛이다. 이러한 범위의 산술 평균 표면 조도 Ra의 표면을 갖는 세퍼레이터를 채용함으로써, 형성되는 실리콘 발포층은, 표면과 동일한 방향으로는 보다 충분한 전단 접착력을 가질 수 있음과 함께, 표면에 대하여 수직 방향으로는 보다 약한 접착력을 가질 수 있다.
상기와 같은 특정한 산술 평균 표면 조도 Ra의 표면을 갖는 세퍼레이터를 채용하면, 그것을 박리한 후에 얻어지는 실리콘 발포층의 표면의 산술 평균 표면 조도 Ra가, 바람직하게는 0.1㎛ 내지 10㎛로 되고, 보다 바람직하게는 0.2㎛ 내지 9㎛로 되고, 더욱 바람직하게는 0.3㎛ 내지 8.5㎛로 되고, 특히 바람직하게는 0.4㎛ 내지 8㎛로 된다. 상기와 같이 박리한 후에 얻어지는 실리콘 발포층의 표면이, 이러한 범위의 산술 평균 표면 조도 Ra를 가짐으로써, 임시 고정 시트는, 표면과 동일한 방향으로는 보다 충분한 전단 접착력을 가질 수 있음과 함께, 표면에 대하여 수직 방향으로는 보다 약한 접착력을 가질 수 있다.
상기와 같은 특정한 산술 평균 표면 조도 Ra의 표면을 갖는 세퍼레이터로서는, 예를 들어 종이, 플라스틱 필름, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 필름, 표면이 실리콘 처리나 불화실리콘 처리된 플라스틱 필름 등을 들 수 있다. 플라스틱 필름으로서는, 예를 들어 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름, 폴리이미드 필름, 폴리아미드(나일론) 필름, 방향족 폴리아미드(아라미드) 필름 등을 들 수 있고, 특히 본 발명의 효과를 보다 발현시킬 수 있는 점에서, 실리콘 처리나 불화실리콘 처리 등의 표면 처리가 이루어져 있지 않은 플라스틱 필름이 바람직하다. 이러한 세퍼레이터로서는, 특히 바람직하게는 실리콘 처리나 불화실리콘 처리 등의 표면 처리가 이루어져 있지 않은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름이다.
세퍼레이터 A나 세퍼레이터 B가 그대로 지지체로서 사용되는 경우에는, 실리콘 발포층과의 투묘성을 높이기 위해, 지지체로 되는 세퍼레이터 A나 세퍼레이터 B의 표면에 실란 커플링제 등의 하도제를 도포하거나, 코로나 처리나 플라스마 처리 등의 표면 처리를 행하거나 하는 것이 바람직하다.
세퍼레이터 A나 세퍼레이터 B로서, 산술 평균 표면 조도 Ra가 0.1㎛ 내지 5㎛인 표면을 갖는 세퍼레이터 이외의 세퍼레이터가 사용되는 경우, 이러한 세퍼레이터로서는, 예를 들어 통기성을 갖지 않는 플라스틱이나 금속이나 유리의 시트나 필름이 바람직하다. 이러한 시트나 필름의 재료로서는, 예를 들어 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 에틸렌-아세트산비닐 공중합체(EVA) 등의 α-올레핀을 모노머 성분으로 하는 올레핀계 수지; 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 등의 폴리에스테르계 수지; 폴리염화비닐(PVC); 아세트산비닐계 수지; 폴리페닐렌술피드(PPS); 폴리아미드(나일론), 전방향족 폴리아미드(아라미드) 등의 아미드계 수지; 폴리이미드계 수지; 폴리에테르에테르케톤(PEEK); 구리; 알루미늄; 임의의 유리; 등을 들 수 있다. 또한, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 필름이나, 종이나 플라스틱 필름의 기재(라이너 기재)의 표면이 실리콘 처리나 불화실리콘 처리된 박리 라이너 등을 들 수 있다. 라이너 기재로서의 플라스틱 필름으로서는, 예를 들어 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름, 폴리이미드 필름, 폴리아미드(나일론) 필름, 방향족 폴리아미드(아라미드) 필름 등을 들 수 있다.
공정 (4)에 있어서의 가열 건조 시에 제거하지 않는 세퍼레이터가 있는 경우에는, 해당 세퍼레이터로서 사용할 수 있는 박리 라이너는, 바람직하게는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 필름, 종이나 플라스틱 필름의 기재(라이너 기재)의 표면이 불화실리콘 처리된 박리 라이너이다. 공정 (4)에 있어서의 가열 건조 시에 제거하지 않는 세퍼레이터가 있는 경우의 해당 세퍼레이터로서, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 필름, 종이나 플라스틱 필름의 기재(라이너 기재)의 표면이 불화실리콘 처리된 박리 라이너를 사용함으로써, 가열 건조 후의 박리를 용이하게 행할 수 있다. 또한, 세퍼레이터 A나 세퍼레이터 B에는, 점착제층이 마련되어 있어도 된다.
공정 (1)에 있어서 사용하는 세퍼레이터 A와 공정 (2)에 있어서 사용하는 세퍼레이터 B는, 동일한 것이어도 되고, 이종의 것이어도 된다. 또한, 공정 (1)에 있어서 사용하는 세퍼레이터 A와 공정 (2)에 있어서 사용하는 세퍼레이터 B는, 각각 1층만인 것이어도 되고, 2층 이상으로 이루어지는 것이어도 된다.
공정 (1)에 있어서 사용하는 세퍼레이터 A 및 공정 (2)에 있어서 사용하는 세퍼레이터 B의, 실리콘 수지 조성물에 접하는 쪽의 표면의 친수성ㆍ소수성 정도에 따라, 해당 표면에 접하는 해당 실리콘 수지 조성물의 표면 형상이 변화한다. 예를 들어, 세퍼레이터 A나 세퍼레이터 B로서 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름과 같은 친수성이 높은 세퍼레이터를 사용하는 경우에는, 해당 세퍼레이터에 접하는 실리콘 수지 조성물의 표면에 있어서 미세한 직경의 표면 개구부를 많이 존재시킬 수 있다. 또한, 예를 들어 세퍼레이터 A나 세퍼레이터 B로서 불화실리콘 처리를 실시한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 박리 라이너와 같은 소수성이 높은 세퍼레이터를 사용하는 경우에는, 해당 세퍼레이터에 접하는 실리콘 수지 조성물의 표면에 있어서 미세한 직경의 표면 개구부를 적게 존재시킬 수 있다. 따라서, 실리콘 발포층에 대하여 높은 통기성이나 높은 흡착성을 발현시키고 싶은 경우에는, 친수성이 높은 세퍼레이터를 사용하는 것이 바람직하고, 실리콘 발포층에 대하여 높은 지수성이나 높은 방진성을 발현시키고 싶은 경우에는, 소수성이 높은 세퍼레이터를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 실리콘 발포층과 세퍼레이터의 재박리성이 필요한 경우에는, 소수성이 높은 세퍼레이터를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 친수성ㆍ소수성 정도는, 예를 들어 물과의 접촉각에 의해 정의할 수 있다. 예를 들어, 물과의 접촉각이 90도 미만인 경우를 친수성, 물과의 접촉각이 90도 이상인 경우를 소수성이라고 정의할 수 있다.
공정 (3)에 있어서는, 실리콘 수지 조성물을 열경화시킨다. 이 열경화의 온도는, 효율적으로 실리콘 수지 조성물을 열경화시킬 수 있는 점에서, 바람직하게는 50℃ 이상 100℃ 미만이다. 열경화의 온도가 50℃ 미만에서는, 열경화에 시간이 지나치게 걸릴 우려가 있다. 열경화의 온도가 100℃ 이상에서는, 세퍼레이터 A 및 세퍼레이터 B 사이에 끼워져 대략 밀폐 상태로 된 실리콘 수지 조성물 중의 수분이 휘발됨으로써, 형성되는 셀의 조대화나 고밀도화가 일어날 우려가 있다. 또한, 공정 (3)에 의해 실리콘 수지 조성물로 형성하는 것을 실리콘 발포층 전구체라고 칭하기로 한다.
공정 (3)과 같이, 실리콘 수지 조성물을 세퍼레이터 A 및 세퍼레이터 B 사이에 끼운 대략 밀폐 상태에 있어서 열경화한다고 하는 특수한 열경화 방법을 행함으로써, 실리콘 수지 조성물 중의 수분이 제거되지 않는 상태에 있어서 열경화되고, 이어지는 공정 (4)와의 제휴에 의해, 연속 기포 구조를 갖고 셀 직경이 미세한 실리콘 발포층을 효과적으로 얻는 것이 가능하게 된다.
공정 (4)에 있어서는, 세퍼레이터 A 및 세퍼레이터 B로부터 선택되는 적어도 1종을 박리한 것을 가열 건조시킨다. 세퍼레이터 A 및 세퍼레이터 B로부터 선택되는 적어도 1종을 박리시킴으로써, 공정 (3)에 있어서의 상기 대략 밀폐 상태가 해방되고, 이 해방 상태에 있어서 가열 건조시킴으로써, 공정 (3)에서 형성된 실리콘발포 시트 전구체로부터 수분이 효율적으로 휘발하여 제거되고, 실리콘 발포층이 얻어진다. 실리콘 발포층을 효과적으로 형성시킬 수 있는 점에서, 공정 (4)에 있어서의 가열 건조 온도는, 120℃ 내지 250℃가 바람직하다. 공정 (4)에 있어서의 가열 건조 온도가 120℃ 미만에서는, 건조 및 경화에 시간이 지나치게 걸릴 우려가 있고, 또한 연속 기포 구조를 갖고 셀 직경이 미세한 실리콘 발포 시트를 얻지 못할 우려가 있다. 공정 (4)에 있어서의 가열 건조 온도가 250℃를 초과하면, 기재의 수축이나 팽창에 의해 시트 형성이 곤란해질 우려가 있다.
공정 (5)에 있어서는, 공정 (4) 후, 지지체와 접합함으로써, 실리콘 발포층이 형성된다.
실리콘 발포층은, 바람직하게는 연속 기포 구조를 구비한다. 즉, 실리콘 발포층은, 바람직하게는 인접하는 셀간에 관통 구멍을 갖는 연속 기포 구조를 구비한다. 실리콘 발포층이 연속 기포 구조를 구비함으로써, 실리콘 발포층의 다른 특징과 더불어, 우수한 기포 제거성을 발현할 수 있고, 보다 기포를 혼입시키지 않고 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있으며, 임시 고정을 해제할 때에는 점착제 잔류없이 보다 용이하게 박리할 수 있다. 또한, 실리콘 발포층의 두께를 얇게 해도 이들 효과의 발현을 유지할 수 있다.
실리콘 발포층은, 바람직하게는 셀(구상 기포)을 갖는다. 또한, 셀(구상 기포)은, 엄밀한 진구상의 기포가 아니어도 되며, 예를 들어 부분적으로 일그러짐이 있는 대략 구상의 기포나, 큰 일그러짐을 갖는 공간으로 이루어지는 기포여도 된다.
연속 기포 구조가 존재하는지 여부의 관찰은, 저진공 주사 전자 현미경(「S-3400N형 주사 전자 현미경」, 히타치 하이테크 필딩사제)에 의해, 실리콘 발포층의 단면의 확대 화상을 도입하여, 셀 벽의 관통 구멍의 유무를 확인함으로써 행할 수 있다.
실리콘 발포층은, 연속 기포율이, 바람직하게는 90％ 이상이고, 보다 바람직하게는 90％ 내지 100％이고, 보다 더 바람직하게는 92％ 내지 100％이고, 더욱 바람직하게는 95％ 내지 100％이고, 특히 바람직하게는 99％ 내지 100％이고, 가장 바람직하게는 실질적으로 100％이다. 실리콘 발포층의 연속 기포율이 상기 범위에 있으면, 실리콘 발포층의 다른 특징과 더불어, 보다 우수한 기포 제거성을 발현할 수 있고, 한층 더 기포를 혼입시키지 않고 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있으며, 임시 고정을 해제할 때에는 점착제 잔류없이 한층 더 용이하게 박리할 수 있다. 또한, 실리콘 발포층의 두께를 얇게 해도 이들 효과의 발현을 보다 유지할 수 있다.
또한, 연속 기포율은, 예를 들어 하기와 같이 하여 측정할 수 있다. 즉, 실리콘 발포층을 수중에 가라앉혀, -750mmHg의 감압 하에서 3분간 방치함으로써, 기포 중의 공기를 물로 치환하고, 흡수된 물의 질량을 재어, 물의 밀도를 1.0g/㎤로 하여 흡수된 물의 체적을 산출하고, 하기 식에 의해 산출한다.
연속 기포율(％)={(흡수된 물의 체적)/(기포 부분 체적)}×100
또한, 기포 부분 체적은, 예를 들어 하기 식에 의해 산출한다. 여기서, 수지 밀도는, 실리콘 발포층을 형성하는 수지 중의 유화제를 제거하고 제작한 수지 성형체의 밀도를 측정함으로써 얻어지는 값이다.
기포 부분 체적(㎤)={(실리콘 발포층의 질량)/(실리콘 발포층의 겉보기 밀도)}-{(실리콘 발포층의 질량)/(수지 밀도)}
실리콘 발포층은, 평균 셀 직경이, 바람직하게는 1㎛ 내지 200㎛이고, 보다 바람직하게는 1.5㎛ 내지 180㎛이고, 더욱 바람직하게는 2㎛ 내지 170㎛이고, 특히 바람직하게는 2.5㎛ 내지 160㎛이고, 가장 바람직하게는 3㎛ 내지 150㎛이다. 실리콘 발포층에 있어서, 평균 셀 직경이 상기 범위에 있으면, 실리콘 발포층의 다른 특징과 더불어, 보다 우수한 기포 제거성을 발현할 수 있고, 한층 더 기포를 혼입시키지 않고 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있으며, 임시 고정을 해제할 때에는 점착제 잔류없이 한층 더 용이하게 박리할 수 있다. 또한, 실리콘 발포층의 두께를 얇게 해도 이들 효과의 발현을 보다 유지할 수 있다.
실리콘 발포층은, 바람직하게는 전체 셀의 90％ 이상의 셀 직경이 300㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 전체 셀의 92％ 이상의 셀 직경이 300㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 전체 셀의 95％ 이상의 셀 직경이 300㎛ 이하이고, 특히 바람직하게는 전체 셀의 97％ 이상의 셀 직경이 300㎛ 이하이고, 가장 바람직하게는 전체 셀의 실질적으로 100％의 셀 직경이 300㎛ 이하이다. 또한, 실리콘 발포층은, 보다 바람직하게는 전체 셀의 90％ 이상의 셀 직경이 250㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 전체 셀의 90％ 이상의 셀 직경이 200㎛ 이하이고, 특히 바람직하게는 전체 셀의 90％ 이상의 셀 직경이 180㎛ 이하이고, 가장 바람직하게는 전체 셀의 90％ 이상의 셀 직경이 150㎛ 이하이다. 실리콘 발포층에 있어서, 300㎛ 이하의 셀 직경의 비율이나 전체 셀의 90％ 이상의 셀 직경이 상기 범위에 있으면, 실리콘 발포층의 다른 특징과 더불어, 보다 우수한 기포 제거성을 발현할 수 있고, 한층 더 기포를 혼입시키지 않고 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있으며, 임시 고정을 해제할 때에는 점착제 잔류없이 한층 더 용이하게 박리할 수 있다. 또한, 실리콘 발포층의 두께를 얇게 해도 이들 효과의 발현을 보다 유지할 수 있다.
실리콘 발포층은, 전체 셀 중의 최대 셀 직경이, 바람직하게는 300㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 250㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 200㎛ 이하이고, 특히 바람직하게는 180㎛ 이하이고, 가장 바람직하게는 150㎛ 이하이다. 실리콘 발포층에 있어서, 전체 셀 중의 최대 셀 직경이 상기 범위에 있으면, 실리콘 발포층의 다른 특징과 더불어, 보다 우수한 기포 제거성을 발현할 수 있고, 한층 더 기포를 혼입시키지 않고 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있으며, 임시 고정을 해제할 때에는 점착제 잔류없이 한층 더 용이하게 박리할 수 있다. 또한, 실리콘 발포층의 두께를 얇게 해도 이들 효과의 발현을 보다 유지할 수 있다.
실리콘 발포층은, 전체 셀 중의 최소 셀 직경이, 바람직하게는 100㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 80㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 70㎛ 이하이고, 특히 바람직하게는 60㎛ 이하이고, 가장 바람직하게는 50㎛ 이하이다. 실리콘 발포층에 있어서, 전체 셀 중의 최소 셀 직경이 상기 범위에 있으면, 실리콘 발포층의 다른 특징과 더불어, 보다 우수한 기포 제거성을 발현할 수 있고, 한층 더 기포를 혼입시키지 않고 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있으며, 임시 고정을 해제할 때에는 점착제 잔류없이 한층 더 용이하게 박리할 수 있다. 또한, 실리콘 발포층의 두께를 얇게 해도 이들 효과의 발현을 보다 유지할 수 있다.
이와 같이, 실리콘 발포층이, 바람직하게는 연속 기포 구조를 구비하고, 또한, 바람직하게는 셀 직경이 상기와 같이 미세함으로써, 우수한 기포 제거성을 발현할 수 있고, 기포를 혼입시키지 않고 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있으며, 임시 고정을 해제할 때에는 점착제 잔류없이 박리할 수 있어, 임시 고정 시트에 적합한 것이 된다.
평균 셀 직경은, 예를 들어 저진공 주사 전자 현미경(「S-3400N형 주사 전자 현미경」, 히타치 하이테크 사이언스 시스템즈사제)에 의해, 실리콘 발포층의 단면의 확대 화상을 도입하여, 화상 해석함으로써 구할 수 있다. 또한, 해석하는 셀수로서는, 예를 들어 20개이다. 마찬가지의 방법으로, 최소 셀 직경(㎛) 및 최대 셀 직경(㎛)을 구할 수 있다.
실리콘 발포층은, 바람직하게는 표면 개구부를 갖는다. 여기서 말하는 표면 개구부란, 실리콘 발포층의 표면에 존재하는, 어떤 크기의 평균 구멍 직경을 갖는 개구부를 의미한다. 실리콘 발포층이 표면 개구부를 가짐으로써, 보다 기포를 혼입시키지 않고 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있으며, 임시 고정을 해제할 때 점착제 잔류없이 보다 용이하게 박리할 수 있다. 이것은, 표면 개구부가, 적절한 흡반으로서 작용하기 때문이라고 추정되며, 이에 의해, 실리콘 발포층을 갖는 임시 고정 시트는, 보다 우수한 임시 고정성을 발현할 수 있다.
표면 개구부의 개구율은, 바람직하게는 1％ 내지 99％이고, 보다 바람직하게는 2％ 내지 95％이고, 더욱 바람직하게는 3％ 내지 90％이고, 특히 바람직하게는 4％ 내지 85％이고, 가장 바람직하게는 5％ 내지 80％이다. 표면 개구부의 개구율이 상기 범위에 있으면, 실리콘 발포층은, 보다 기포를 혼입시키지 않고 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있으며, 임시 고정을 해제할 때 점착제 잔류없이 보다 용이하게 박리할 수 있다.
표면 개구부의 평균 구멍 직경은, 바람직하게는 150㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.5㎛ 내지 145㎛이고, 더욱 바람직하게는 1.0㎛ 내지 140㎛이고, 특히 바람직하게는 1.5㎛ 내지 135㎛이고, 가장 바람직하게는 2.0㎛ 내지 130㎛이다. 표면 개구부의 평균 구멍 직경이 상기 범위에 있으면, 실리콘 발포층은, 보다 기포를 혼입시키지 않고 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있으며, 임시 고정을 해제할 때 점착제 잔류없이 보다 용이하게 박리할 수 있다.
표면 개구부의 평균 구멍 직경은, 예를 들어 저진공 주사 전자 현미경(「S-3400N형 주사 전자 현미경」, 히타치 하이테크 필딩사제)에 의해, 실리콘 발포층 표면의 확대 화상을 도입하여, 화상 해석함으로써 구할 수 있다. 해석하는 구멍수는, 예를 들어 20개이다.
실리콘 발포층의 겉보기 밀도는, 바람직하게는 0.15g/㎤ 내지 0.90g/㎤이고, 보다 바람직하게는 0.20g/㎤ 내지 0.85g/㎤이고, 더욱 바람직하게는 0.25g/㎤ 내지 0.80g/㎤이고, 특히 바람직하게는 0.30g/㎤ 내지 0.75g/㎤이다. 실리콘 발포층의 겉보기 밀도가 상기 범위에 있으면, 실리콘 발포층의 다른 특징과 더불어, 보다 기포를 혼입시키지 않고 피착체를 접합하여 임시 고정할 수 있으며, 임시 고정을 해제할 때에는 점착제 잔류없이 보다 용이하게 박리할 수 있다. 또한, 실리콘 발포층의 두께를 얇게 해도 이들 효과의 발현을 유지할 수 있다.
실리콘 발포층은, 그 표면의 산술 평균 표면 조도 Ra가, 바람직하게는 0.1㎛ 내지 10㎛이고, 보다 바람직하게는 0.2㎛ 내지 9㎛이고, 더욱 바람직하게는 0.3㎛ 내지 8.5㎛이고, 특히 바람직하게는 0.4㎛ 내지 8㎛이다. 실리콘 발포층의 표면이, 이러한 범위의 산술 평균 표면 조도 Ra를 가짐으로써, 임시 고정 시트는, 표면과 동일한 방향으로는 보다 충분한 전단 접착력을 가질 수 있음과 함께, 표면에 대하여 수직 방향으로는 보다 약한 접착력을 가질 수 있다.
실리콘 발포층의 표면에는, 예를 들어 사용할 때까지, 세퍼레이터가 접착되어 있어도 된다. 이러한 세퍼레이터는, 지지체로서 기능시키는 것이 아닌 경우, 바람직하게는 임시 고정하고 싶은 부재를 임시 고정 시트에 적재하기 전에, 실리콘 발포층 표면으로부터 박리한다.
세퍼레이터의 두께는, 바람직하게는 1㎛ 내지 500㎛이고, 보다 바람직하게는 3㎛ 내지 450㎛이고, 더욱 바람직하게는 5㎛ 내지 400㎛이고, 특히 바람직하게는 10㎛ 내지 300㎛이다.
세퍼레이터로서는, 예를 들어 종이, 플라스틱 필름, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 필름, 표면이 실리콘 처리나 불화실리콘 처리된 플라스틱 필름 등을 들 수 있다.
플라스틱 필름으로서는, 예를 들어 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름, 폴리이미드 필름, 폴리아미드(나일론) 필름, 방향족 폴리아미드(아라미드) 필름 등을 들 수 있다.
특히, 본 발명의 효과를 보다 발현시킬 수 있는 점에서, 실리콘 처리나 불화실리콘 처리 등의 표면 처리가 이루어져 있지 않은 플라스틱 필름이, 세퍼레이터로서, 실리콘 발포층의 적어도 한쪽 표면에 접착되어 있는 것이 바람직하다. 이러한 세퍼레이터로서는, 특히 바람직하게는 실리콘 처리나 불화실리콘 처리 등의 표면 처리가 이루어져 있지 않은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름이다.
상기와 같은 세퍼레이터로서는, 그 표면의 산술 평균 표면 조도 Ra가, 바람직하게는 0.1㎛ 내지 5㎛이고, 보다 바람직하게는 0.15㎛ 내지 4.5㎛이고, 더욱 바람직하게는 0.2㎛ 내지 4㎛이고, 특히 바람직하게는 0.22㎛ 내지 3.5㎛이다. 이러한 범위의 산술 평균 표면 조도 Ra의 표면을 갖는 세퍼레이터를 채용함으로써, 이러한 세퍼레이터를, 임시 고정하고 싶은 부재를 임시 고정 시트에 적재하기 전에 실리콘 발포층 표면으로부터 박리함으로써, 임시 고정 시트는, 표면과 동일한 방향으로는 보다 충분한 전단 접착력을 가질 수 있음과 함께, 표면에 대하여 수직 방향으로는 보다 약한 접착력을 가질 수 있다.
임시 고정 시트의 일 실시 형태에 있어서는, 실리콘 발포층을 임시 고정 시트 전체에 갖는다. 즉, 임시 고정 시트의 일 실시 형태에 있어서는, 임시 고정 시트는 실리콘 발포층을 포함한다.
임시 고정 시트의 일 실시 형태에 있어서는, 실리콘 발포층을 임시 고정 시트의 일부에 갖고, 해당 임시 고정 시트의 최외층 중 적어도 한쪽이 해당 실리콘 발포층이다.
임시 고정 시트의 바람직한 일 실시 형태에 있어서는, 실리콘 발포층의 한쪽의 표면측에 지지체를 갖는다. 이 실시 형태에 있어서는, 실리콘 발포층의 다른 한쪽의 표면에는, 예를 들어 사용할 때까지, 세퍼레이터가 접착되어 있어도 된다. 이러한 세퍼레이터는, 바람직하게는 전술한 바와 같은, 특정한 표면의 산술 평균 표면 조도 Ra의 세퍼레이터이다.
임시 고정 시트의 바람직한 일 실시 형태에 있어서는, 실리콘 발포층의 한쪽의 표면측에 점착제층을 갖는다. 이 실시 형태에 있어서, 실리콘 발포층의 다른 한쪽의 표면, 및 점착제층의 다른 한쪽의 표면에는, 예를 들어 사용할 때까지, 세퍼레이터가 접착되어 있어도 된다. 이러한 세퍼레이터 중에서도, 실리콘 발포층의 다른 한쪽의 표면에 접착되는 세퍼레이터는, 바람직하게는 전술한 바와 같은, 표면의 산술 평균 표면 조도 Ra가 바람직하게는 0.1㎛ 내지 5㎛인 세퍼레이터이다.
임시 고정 시트의 일 실시 형태에 있어서는, 실리콘 발포층의 한쪽의 표면측에 지지체를 갖고, 또한 해당 지지체의 해당 실리콘 발포층과 반대측의 표면에 점착제층을 갖는다. 즉, 실리콘 발포층/지지체/점착제층의 형태이다. 이 실시 형태에 있어서, 실리콘 발포층의 다른 한쪽의 표면, 및 점착제층의 다른 한쪽의 표면에는, 예를 들어 사용할 때까지, 세퍼레이터가 접착되어 있어도 된다. 이러한 세퍼레이터 중에서도, 실리콘 발포층의 다른 한쪽의 표면에 접착되는 세퍼레이터는, 바람직하게는 전술한 바와 같은, 표면의 산술 평균 표면 조도 Ra가 바람직하게는 0.1㎛ 내지 5㎛인 세퍼레이터이다.
임시 고정 시트의 일 실시 형태에 있어서는, 실리콘 발포층의 한쪽의 표면측에 지지체를 갖고, 또한 해당 지지체의 해당 실리콘 발포층과 반대측의 표면에 실리콘 발포층을 갖는다. 즉, 실리콘 발포층/지지체/실리콘 발포층의 형태이다. 이 실시 형태에 있어서, 실리콘 발포층의 다른 한쪽의 표면에는, 예를 들어 사용할 때까지, 세퍼레이터가 접착되어 있어도 된다. 이러한 세퍼레이터는, 바람직하게는 전술한 바와 같은, 표면의 산술 평균 표면 조도 Ra가 바람직하게는 0.1㎛ 내지 5㎛인 세퍼레이터이다.
지지체로서는, 실리콘 발포층을 지지할 수 있는 것이라면, 임의의 적절한 지지체를 채용할 수 있다. 이러한 지지체로서는, 플라스틱 필름이나 시트나 테이프, 종이, 부직포, 금속박이나 금속 메쉬, 유리나 유리 클로스 등이다. 지지체는, 1층이어도 되고, 2층 이상이어도 된다. 또한, 지지체와 실리콘 발포층의 투묘성을 높이기 위해, 지지체 표면에 실란 커플링제 등의 하도제를 도포하거나, 코로나 처리나 플라스마 처리 등의 표면 처리를 행하거나 하는 것이 바람직하다.
플라스틱 필름으로서는, 예를 들어 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름, 폴리이미드 필름, 폴리아미드(나일론) 필름, 방향족 폴리아미드(아라미드) 필름 등을 들 수 있다.
점착제층으로서는, 임의의 적절한 점착제를 포함하는 층을 채용할 수 있다. 이러한 점착제로서는, 예를 들어 고무계 점착제(합성 고무계 점착제, 천연 고무계 점착제 등), 우레탄계 점착제, 아크릴우레탄계 점착제, 아크릴계 점착제, 실리콘계 점착제, 폴리에스테르계 점착제, 폴리아미드계 점착제, 에폭시계 점착제, 비닐알킬에테르계 점착제, 불소계 점착제 등을 들 수 있다. 이러한 점착제는, 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다. 점착제층은, 1층이어도 되고, 2층 이상이어도 된다.
점착제로서는, 점착 형태로 분류하면, 예를 들어 에멀전형 점착제, 용제형 점착제, 자외선 가교형(UV 가교형) 점착제, 전자선 가교형(EB 가교형) 점착제, 열용융형 점착제(핫 멜트형 점착제) 등을 들 수 있다. 이러한 점착제는, 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
임시 고정 시트의 일 실시 형태에 있어서는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 임의의 적절한 다른 발포층을 채용할 수 있다. 이러한 다른 발포층으로서는, 예를 들어 아크릴계 발포층 등을 들 수 있다.
<실시예>
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 전혀 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예 등에 있어서의, 시험 및 평가 방법은 이하와 같다. 또한, 「부」라고 기재되어 있는 경우에는, 특기 사항이 없는 한 「질량부」를 의미하고, 「％」로 기재되어 있는 경우에는, 특기 사항이 없는 한 「질량％」를 의미한다.
<두께의 측정>
3D 측정 레이저 현미경(LEXT OLS4000, 올림푸스(주)제)으로, 고정밀도ㆍ대물 렌즈 10배의 설정으로 유리판(마이크로 슬라이드 글래스 S, 마츠나미 글래스 고교 가부시키가이샤제)에 측정 대상물(예를 들어, 흡착 임시 고정 시트)을 얹고, 유리판 표면에서부터 측정 대상물의 최상부까지의 3D 화상을 측정하고, 그 높이를 두께로 하였다.
<겉보기 밀도의 측정>
50mm×50mm의 펀칭 날형으로 측정 대상물(예를 들어, 흡착 임시 고정 시트)을 펀칭하고, 두께는 전술한 <두께의 측정>의 값을 사용하여, 이들 값으로부터 측정 대상물의 체적을 산출하였다.
이어서, 측정 대상물의 질량을 최소 눈금 0.01g 이상의 윗접시 천칭으로 측정하였다. 이들 값으로부터, 측정 대상물의 겉보기 밀도(g/㎤)를 산출하였다.
<두께 200㎛의 시트의 외관 평가>
100mm×100mm의 펀칭 날형으로 측정 대상물(예를 들어, 임시 고정 시트)을 펀칭하고, 협잡물 측정 도표를 사용하여 핀 홀의 사이즈와 개수를 평가하였다.
◎: 0.3㎟ 이상 또한 0.7㎟보다 작은 핀 홀이 10개 미만
○: 0.3㎟ 이상 또한 0.7㎟보다 작은 핀 홀이 10개 이상 50개 미만
×: 0.3㎟ 이상 또한 0.7㎟보다 작은 핀 홀이 10개 이상 50개 미만, 혹은 0.7㎟ 이상의 핀 홀이 1개 이상
<표면 저항률>
100㎝×100㎝의 사이즈로 측정 대상물(예를 들어, 흡착 임시 고정 시트)을 오려내고, Hiresta HT-210(미츠비시 유카 가부시키가이샤제)을 사용하여, 표면 저항률(Ω/□)을 구하였다.
[제조예 1]: 마스터 배치(AG-1)의 제조
점도 8000mPaㆍs의 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸비닐실록산 공중합체(비닐기 함유량 0.30질량％): 80질량부와, 아세틸렌 블랙(덴카 블랙, 덴키 가가쿠 고교 가부시키가이샤): 20질량부를, 로스 믹서에 투입하고, 실온에서 균일해질 때까지 혼합한 후, 3개 롤밀에 걸쳐 5패스하여, 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산((A) 성분)과 도전성 물질((G) 성분)의, 유동성이 있는 마스터 배치(AG-1)를 제조하였다.
[제조예 2]: 마스터 배치(AG-2)의 제조
점도 40000mPaㆍs의 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸비닐실록산 공중합체(비닐기 함유량 0.13질량％): 65질량부와, 아세틸렌 블랙(덴카 블랙, 덴키 가가쿠 고교 가부시키가이샤): 35질량부를, 로스 믹서에 투입하고, 실온에서 균일해질 때까지 혼합한 후, 3개 롤밀에 걸쳐 5패스하여, 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산((A) 성분)과 도전성 물질((G) 성분)의, 유동성이 있는 카본 블랙 마스터 배치(AG-2)를 조제하였다.
[제조예 3]: 마스터 배치(AG-3)의 제조
점도 8000mPaㆍs의 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸비닐실록산 공중합체(비닐기 함유량 0.30질량％): 80질량부와, 케첸 블랙(EC-600JD, 케첸 블랙 인터내셔널 가부시키가이샤제): 20질량부를, 로스 믹서에 투입하고, 실온에서 균일해질 때까지 혼합한 후, 3개 롤밀에 걸쳐 5패스하여, 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산((A) 성분)과 도전성 물질((G) 성분)의, 유동성이 있는 마스터 배치(AG-3)를 제조하였다.
[제조예 4]: 마스터 배치(AG-4)의 제조
점도 40000mPaㆍs의 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸비닐실록산 공중합체(비닐기 함유량 0.13질량％): 65질량부와, 케첸 블랙(EC-600JD, 케첸 블랙 인터내셔널 가부시키가이샤제): 35질량부를, 로스 믹서에 투입하고, 실온에서 균일해질 때까지 혼합한 후, 3개 롤밀에 걸쳐 5패스하여, 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산((A) 성분)과 도전성 물질((G) 성분)의, 유동성이 있는 카본 블랙 마스터 배치(AG-2)를 조제하였다.
[제조예 5]: 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산(A-1)의 준비
점도 40000mPaㆍs의 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸비닐실록산 공중합체(비닐기 함유량 0.13질량％)를, 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산((A) 성분)(A-1)으로 하였다.
[제조예 6]: 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오르가노폴리실록산(B-1)의 준비
동점도 43.5㎟/s의 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산ㆍ메틸하이드로겐실록산 공중합체(규소 원자 결합 수소 원자 함유량 0.69질량％)를, 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오르가노폴리실록산((B) 성분)(B-1)으로 하였다.
[제조예 7]: 물과 무기계 증점제를 포함하는 혼합물(C-1)의 제조
스멕타이트 클레이(유기 폴리머 복합 친수성 정제 벤토나이트(pH6.5), (주)호준제): 1질량부와 이온 교환수: 99질량부를 호모 믹서에 투입하고, 실온에서 균일해질 때까지 혼합하여, 물과 무기계 증점제를 포함하는 혼합물((C) 성분)(C-1)을 제조하였다.
[제조예 8]: HLB의 값이 3 이상인 비이온계 계면 활성제(D-1-1)의 준비
비이온계 계면 활성제(소르비탄 지방산 에스테르, 상품명: 레오돌 SP-O10V, 가오사제, HLB4.3)를, HLB의 값이 3 이상인 비이온계 계면 활성제((D-1) 성분)(D-1-1)로 하였다.
[제조예 9]: HLB의 값이 3 미만인 비이온계 계면 활성제(D-2-1)의 준비
비이온계 계면 활성제(소르비탄 지방산 에스테르, 상품명: 레오돌 SP-O30V, 가오사제, HLB1.8)를, HLB의 값이 3 미만인 비이온계 계면 활성제((D-2) 성분)(D-2-1)로 하였다.
[제조예 10]: 히드로실릴화 반응 촉매(E-1)의 준비
백금의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 착체의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 용액(백금 금속 함유량 4000ppm)을, 히드로실릴화 반응 촉매((E) 성분)(E-1)로 하였다.
[제조예 11]: 경화 지연제(F-1)의 제조
에티닐시클로헥산올: 2질량부와 점도 10000mPaㆍs의 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산: 98질량부를 혼합하여, 경화 지연제((F) 성분)(F-1)를 제조하였다.
[실시예 1 내지 8, 비교예 1 내지 6]
(A) 성분과 (G) 성분의 마스터 배치, (A) 성분, (C) 성분, (D-1) 성분, (D-2) 성분을 표 1의 배합비로 호모 믹서(도쿠슈 기카(주)제)에 투입하고, 25℃에서 균일해질 때까지 혼합하였다. 이어서, 얻어진 혼합물에, (B) 성분, (E) 성분, (F) 성분을 배합하여, 호모 믹서(도쿠슈 기카(주)제)에 투입하고, 25℃에서 균일해질 때까지 혼합하고 탈기하여, 실리콘 수지 조성물을 조제하였다.
얻어진 실리콘 수지 조성물을, 플루오로실리콘 처리 PET 필름(닛파 시트 PET38x1-SS4A, 닛파사제) 상에 애플리케이터를 사용하여 도포하고, 그 위에서 PET 필름(루미러 S10, 도레이사제)을 씌워, 열풍 오븐에 의해 85℃에서 10분간 가열하여, 수지 조성물을 경화시켰다. 경화 후, PET 필름을 박리하고, 추가로 200℃에서 3분간 가열 건조를 행하여, 두께 200㎛의 시트상의 임시 고정 시트 (1) 내지 (8), (C1) 내지 (C6)을 얻었다. 결과를 표 1에 나타내었다.
Figure 112019126273500-pct00001
<산업상 이용가능성>
본 발명의 임시 고정 시트는, 각종 분야에 있어서의 임시 고정재로서 이용 가능하다. 특히, 본 발명의 임시 고정 시트는, 전자 부재의 임시 고정에 적합하게 사용된다.

Claims (9)

  1. 실리콘 발포층을 갖는 임시 고정 시트이며,
    해당 실리콘 발포층이,
    (A) 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산: 100질량부,
    (B) 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오르가노폴리실록산: (A) 성분 중의 알케닐기 1몰에 대하여 (B) 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자가 0.4몰 내지 20몰로 되는 양,
    (C) 물과 무기계 증점제를 포함하는 혼합물: 100질량부 내지 1000질량부,
    (D-1) HLB의 값이 3 이상인 비이온계 계면 활성제: (G) 성분 1질량부에 대하여 0.2질량부 내지 1.2질량부,
    (D-2) HLB의 값이 3 미만인 비이온계 계면 활성제: (G) 성분 1질량부에 대하여 0.01질량부 내지 0.14질량부,
    (E) 히드로실릴화 반응 촉매,
    (F) 경화 지연제: 0.001질량부 내지 5질량부,
    (G) 도전성 물질: (A) 성분과 (B) 성분의 합계를 100질량부라고 하였을 때 0.1질량부 내지 100질량부를
    포함하는 실리콘 수지 조성물로 형성되는,
    임시 고정 시트.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (D-1) 성분의 양이, 상기 (G) 성분 1질량부에 대하여 0.5질량부 내지 1.1질량부인, 임시 고정 시트.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 (D-1) 성분의 양이, 상기 (G) 성분 1질량부에 대하여 0.7질량부 내지 1.0질량부인, 임시 고정 시트.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (D-2) 성분의 양이, 상기 (G) 성분 1질량부에 대하여 0.02질량부 내지 0.10질량부인, 임시 고정 시트.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 (D-2) 성분의 양이, 상기 (G) 성분 1질량부에 대하여 0.04질량부 내지 0.07질량부인, 임시 고정 시트.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (G) 성분이 카본 블랙인, 임시 고정 시트.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 카본 블랙이 케첸 블랙인, 임시 고정 시트.
  8. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리콘 발포층의 겉보기 밀도가 0.15g/㎤ 내지 0.90g/㎤인, 임시 고정 시트.
  9. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    전자 부재의 임시 고정에 사용되는, 임시 고정 시트.
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