JPWO2018020862A1 - 熱伝導性シート - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕
熱伝導性樹脂組成物の硬化物で目止めされたガラスクロスの両面または片面に、熱伝導性シリコーン組成物の硬化物層を有する熱伝導性シートにおいて、該熱伝導性シリコーン組成物が有機ケイ素化合物成分および非球状の熱伝導性充填材を含み、該熱伝導性充填材の量が該有機ケイ素化合物成分100質量部に対して250〜600質量部であり、かつ、該熱伝導性充填材のDOP吸油量が80ml/100g以下である前記熱伝導性シート。
〔2〕
前記熱伝導性シリコーン組成物中の非球状の熱伝導性充填材が、水酸化アルミニウム粉末である〔1〕に記載の熱伝導性シート。
〔3〕
水酸化アルミニウム粉末が、
(1)平均粒子径が5〜14μmであり、DOP吸油量が50ml/100g以下である水酸化アルミニウム粉末 100〜500質量部、および
(2)平均粒子径が0.5〜3μmであり、DOP吸油量が80ml/100g以下である水酸化アルミニウム粉末 50〜400質量部
から構成されてなり、かつ、非球状の熱伝導性充填材の全量における上記(1)の比率が40質量%以上である〔2〕に記載の熱伝導性シート。
〔4〕
前記熱伝導性シリコーン組成物中の非球状の熱伝導性充填材が、粒径45μm以上の粒子の量が0〜0.5質量%であり、かつ粒径75μm以上の粒子の量が0〜0.01質量%である〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の熱伝導性シート。
〔5〕
前記熱伝導性シリコーン組成物中の有機ケイ素化合物成分が、
(A)下記平均組成式(1):
R1 aSiO(4-a)/2 (1)
(式中、R1は独立して非置換または置換の炭素原子数1〜10の1価炭化水素基であり、aは1.90〜2.05である。)
で表され、かつ1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合したアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンである〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の熱伝導性シート。
〔6〕
前記熱伝導性シリコーン組成物中の有機ケイ素化合物成分として、
(D)(D1)下記式(2):
R2 bR3 cSi(OR4)4-b-c (2)
(式中、R2は独立して炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R3は独立して非置換または置換の炭素原子数1〜12の1価炭化水素基であり、R4は独立して炭素原子数1〜6のアルキル基であり、bは1〜3の整数であり、cは0、1又は2であり、但しb+cは1〜3である。)
で表されるアルコキシシラン、および(D2)下記式(3):
で表される片末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
から選択される1以上をさらに含む〔5〕に記載の熱伝導性シート。
〔7〕
(D)成分の量が、前記熱伝導性シリコーン組成物中の有機ケイ素化合物成分の量の合計の0.01〜30質量%である〔6〕に記載の熱伝導性シート。
〔8〕
ガラスクロス層の厚さが60μm以下であり、熱伝導性シート全体の厚さが、熱伝導性シリコーン組成物の硬化された層を目止めされたガラスクロスの両面に有する場合には130〜900μmであり、片面に有する場合には80〜500μmである〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の熱伝導性シート。
〔9〕
前記熱伝導性シリコーン組成物の硬化物が1.2W/m・K以上の熱伝導率を有する〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載の熱伝導性シート。
〔10〕
前記熱伝導性シリコーン組成物の硬化物が60〜96のデューロメータA硬度を有する〔1〕〜〔9〕のいずれかに記載の熱伝導性シート。
〔11〕
総厚が0.2mmのときの熱抵抗が、ASTM D5470に従って、50℃/100psiの条件で測定されるとき、2.5cm2・K/W以下である〔1〕〜〔10〕のいずれかに記載の熱伝導性シート。
〔12〕
総厚が0.2mmのときの気中絶縁破壊電圧が、JIS K6249に従って測定されるとき、4kV以上である〔1〕〜〔11〕のいずれかに記載の熱伝導性シート。
上記熱伝導性シリコーン組成物は、有機ケイ素化合物成分および非球状の熱伝導性充填材を含み、該熱伝導性充填材の量が該有機ケイ素化合物成分100質量部に対して250〜600質量部であり、かつ、該熱伝導性充填材のDOP吸油量が80ml/100g以下である。
非球状の熱伝導性充填材中の粒径45μm以上の粒子の量および粒径75μm以上の粒子の量は、以下のようにして決定される。熱伝導性充填材10gを採取し、任意の量の水中に入れて超音波分散させる。目開きが45μmと75μmの篩を重ねて篩振とう機にセットし、上記水に分散させた熱伝導性充填材を上記振とう機に投入する。各篩上に残った熱伝導性充填材を乾燥させ、秤量する。
(1)平均粒子径が5〜14μm、好ましくは5〜12μmであり、粒径45μm以上の粒子の量が0〜0.5質量%、好ましくは0〜0.2質量%であり、粒径75μm以上の粒子の量が0〜0.01質量%、好ましくは0質量%であり、DOP吸油量が50ml/100g以下、好ましくは40ml/100g以下である水酸化アルミニウム粉末、および
(2)平均粒子径が0.5〜3μm、好ましくは0.5〜2μmであり、粒径45μm以上の粒子の量が0〜0.5質量%、好ましくは0〜0.2質量%、より好ましくは0〜0.1質量%であり、粒径75μm以上の粒子の量が0〜0.01質量%、好ましくは0質量%であり、DOP吸油量が80ml/100g以下、好ましくは60ml/100g以下である水酸化アルミニウム粉末
からなり、(1)成分の量が100〜500質量部、好ましくは150〜400質量部であり、(2)成分の量が50〜400質量部、好ましくは80〜300質量部(但し、非球状の熱伝導性充填材の合計は、上述した通りである)である水酸化アルミニウムで構成されてなり、かつ非球状の熱伝導性充填材の全量における上記(1)の比率が40質量%以上、より好ましくは50質量%以上である場合、コーティング成形時の流動性を損なわず、シリコーン樹脂に該熱伝導性充填材を高充填することが可能となり、高熱伝導率を達成しつつ、成形される熱伝導性シートの表面をより滑らかにすることができる。なお、非球状の熱伝導性充填材の全量における上記(1)の比率の上限としては、90質量%以下であることが好ましく、より好ましくは83質量%以下である。
非球状の熱伝導性充填材は、例えば上記(1)及び(2)を混合することにより得ることができる。
(A)下記平均組成式(1):
R1 aSiO(4-a)/2 (1)
(式中、R1は独立して非置換または置換の炭素原子数1〜10の1価炭化水素基であり、aは1.90〜2.05である。)
を有し、かつ1分子中に少なくとも2個の、ケイ素原子に結合したアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン、
(B)硬化剤、
(C)上述した非球状の熱伝導性充填材、
(D)下記(D1)および(D2)から選択される1以上、
(D1)下記式(2):
R2 bR3 cSi(OR4)4-b-c (2)
(式中、R2は独立して炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R3は独立して非置換または置換の炭素原子数1〜12の1価炭化水素基であり、R4は独立して炭素原子数1〜6のアルキル基であり、bは1〜3の整数であり、cは0、1又は2であり、但しb+cは1〜3である。)
で表されるアルコキシシラン、および
(D2)下記式(3):
で表される片末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン。
(A)成分は、下記平均組成式(1)で表され、かつ1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合したアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンである。
R1 aSiO(4-a)/2 (1)
(式中、R1は独立して非置換または置換の炭素原子数1〜10、好ましくは1〜8の1価炭化水素基であり、aは1.90〜2.05である。)
(A)成分の平均重合度は、好ましくは20〜12,000、より好ましくは50〜10,000である。なお、本発明において、平均重合度は、例えば、トルエン、テトラヒドロフラン(THF)等を展開溶媒としたゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)分析におけるポリスチレン換算値として求めることができ、通常、平均重合度は数平均重合度等として求めることができる(以下、同じ)。
上記アルケニル基としてはビニル基が好ましい。上記アルケニル基は、分子鎖末端のケイ素原子および分子鎖末端以外のケイ素原子のいずれに結合していてもよく、少なくとも1個のアルケニル基が分子鎖末端のケイ素原子に結合していることが好ましい。
この有機過酸化物の含有量は、本組成物の硬化に必要な量であり、具体的には、(A)成分100質量部に対して0.5〜30質量部となる量であることが好ましく、特に1〜20質量部となる量であることが好ましい。本成分の含有量が上記範囲の下限未満であると、硬化が不充分となるため、充分なシート強度が得られず、またオイルブリードが促進される場合があり、上記範囲の上限を超えると、シートが脆化したり、発泡が発生したりする場合がある。
(D)成分は、下記(D1)および(D2)成分から選択される1以上である。(D)成分は、非球状の熱伝導性充填材(C)の濡れ性を改善して有機ケイ素化合物成分への上記熱伝導性充填材の充填を容易にし、従って、上記熱伝導性充填材の充填量を高めることができる。
R2 bR3 cSi(OR4)4-b-c (2)
(式中、R2は独立して炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R3は独立して非置換または置換の炭素原子数1〜12の1価炭化水素基であり、R4は独立して炭素原子数1〜6のアルキル基であり、bは1〜3の整数であり、cは0、1又は2であり、但しb+cは1〜3である。)
目止めのために使用される上記熱伝導性樹脂組成物としては、熱硬化性樹脂に熱伝導性充填材を添加したものが挙げられ、例えば、上述した熱伝導性シリコーン組成物の(A)〜(C)成分を含む組成物が挙げられる。ここで、非球状の熱伝導性充填材(C)の添加量は、有機ケイ素化合物成分の合計100質量部に対して200〜2,000質量部であるのが好ましい。該熱伝導性充填材の添加量が上記下限未満であると、目止め材料の熱伝導率を1.2W/m・K以上にすることが難しくなる場合がある。なお、非球状の熱伝導性充填材(C)の粒径は特に制限されない。また、目止め用の熱伝導性樹脂組成物は、上記熱伝導性シリコーン組成物と同じであってもよい。
なお、熱伝導性硬化層の厚さは、50μm以上であることが好ましい。熱伝導性硬化層の厚みが50μm未満であると、上記熱伝導性硬化層に含まれる非球状の熱伝導性充填材がその表面に突出して表面の滑らかさが損なわれ、その結果、熱伝導性が低下する。
(A)成分:
(A1)平均重合度8,000の、ジメチルビニル基で両末端封止したジメチルポリシロキサン
(A2)平均重合度3,000の、ジメチルビニル基で両末端封止したジメチルポリシロキサン
(C1)平均粒子径が9.3μmであり、粒径45μm以上の粒子の量が0.04質量%であり、粒径75μm以上の粒子の量が0質量%であり、DOP吸油量が30ml/100gである不定形(非球状)水酸化アルミニウム
(C2)平均粒子径が1.3μmであり、粒径45μm以上の粒子の量が0.06質量%であり、粒径75μm以上の粒子の量が0質量%であり、DOP吸油量が50ml/100gである不定形(非球状)水酸化アルミニウム
(C3)(比較用)平均粒子径が8.2μmであり、粒径45μm以上の粒子の量が0.06質量%であり、粒径75μm以上の粒子の量が0質量%であり、DOP吸油量が90ml/100gである不定形(非球状)水酸化アルミニウム
(C4)(比較用)平均粒子径が1.2μmであり、粒径45μm以上の粒子の量が0.06質量%であり、粒径75μm以上の粒子の量が0質量%であり、DOP吸油量が130ml/100gである不定形(非球状)水酸化アルミニウム
[熱伝導性シリコーン組成物の調製]
表1に示す量(質量部)の成分をバンバリーミキサーに投入し、20分間混練りして、熱伝導性シリコーン組成物(ア)〜(オ)を調製した。
得られたシリコーン組成物を、60mm×60mm×6mmの金型を用い、硬化後の厚みが6mmになるように圧力を調整して160℃で10分間プレス成形して、6mm厚のシート状に硬化させた。熱伝導率計(TPS−2500S、京都電子工業株式会社製の商品名)を用い、2枚のシートの間にプローブを挟んで該シートの熱伝導率を測定した。
得られたシリコーン組成物を、60mm×60mm×6mmの金型を用い、硬化後の厚みが6mmになるように圧力を調整して160℃で10分間プレス成形して、6mm厚のシート状に硬化させた。このシートを2枚重ねたものを試験片としてデューロメータA硬度計を用いて硬度を測定した。
ガラスクロスの目止め
表2に示す上記で得られた熱伝導性シリコーン組成物を目止め用組成物として用い、これに、その量の50質量%のトルエンを添加し、プラネタリーミキサーを用いて混練りしてコーティング材を調製した。このコーティング材を、コンマコーターを用いてガラスクロスの片面に塗工することにより、ガラスクロスに目止めを施した。用いたコンマコーターは、幅が1,300mmで、有効オーブン長が15mである。15mのオーブンは5mずつ3つのゾーンに区切られ、ゾーンごとに温度を調整できるようになっており、コンマ部に近い側から80℃、140℃および170℃とした。塗工速度は2m/分であった。ガラスクロスに上記コーティング材を連続的に塗工し、巻き取ることにより、目止めされたガラスクロスを得た。目止めされたガラスクロスの厚みは80μmであった。
表2に示す上記で得られた熱伝導性シリコーン組成物に、その量の40質量%のトルエンを添加し、プラネタリーミキサーを用いて混練りして得たコーティング材を、上記で得られた目止めされたガラスクロスの一方の面(表面)に、コンマコーターを用いて、硬化後の厚みが60μmになるように塗工し、巻き取った。次いで、他方の面(裏面)も同様に塗工し巻き取ることで、総厚200μmの熱伝導性シートを得た。使用したコンマコーターおよび塗工条件は、上記目止めにおけるものと同じである。
なお、比較例3では、目止めされたガラスクロスへの塗工を以下のようにして行った。オーブンの温度を、コンマ部に近い側から60℃、80℃および80℃とし、塗工速度を2m/分とした。オーブンの温度を、トルエンを揮発させかつ(B)過酸化物の分解が起こらないような温度に下げることにより、未加硫状態の製品を得た。この未加硫状態の製品を適当なサイズに切り出し、プレス成形機を用いて、硬化後の厚みが200μmになるように圧力を調整し、170℃/10分でプレス成形を行うことにより熱伝導性シートを得た。
ASTM D5470に従って、50℃/100psiの条件で測定した。
JIS K6249に従って測定した。
Claims (12)
- 熱伝導性樹脂組成物の硬化物で目止めされたガラスクロスの両面または片面に、熱伝導性シリコーン組成物の硬化物層を有する熱伝導性シートにおいて、該熱伝導性シリコーン組成物が有機ケイ素化合物成分および非球状の熱伝導性充填材を含み、該熱伝導性充填材の量が該有機ケイ素化合物成分100質量部に対して250〜600質量部であり、かつ、該熱伝導性充填材のDOP吸油量が80ml/100g以下である前記熱伝導性シート。
- 前記熱伝導性シリコーン組成物中の非球状の熱伝導性充填材が、水酸化アルミニウム粉末である請求項1に記載の熱伝導性シート。
- 水酸化アルミニウム粉末が、
(1)平均粒子径が5〜14μmであり、DOP吸油量が50ml/100g以下である水酸化アルミニウム粉末 100〜500質量部、および
(2)平均粒子径が0.5〜3μmであり、DOP吸油量が80ml/100g以下である水酸化アルミニウム粉末 50〜400質量部
から構成されてなり、かつ、非球状の熱伝導性充填材の全量における上記(1)の比率が40質量%以上である請求項2に記載の熱伝導性シート。 - 前記熱伝導性シリコーン組成物中の非球状の熱伝導性充填材が、粒径45μm以上の粒子の量が0〜0.5質量%であり、かつ粒径75μm以上の粒子の量が0〜0.01質量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。
- 前記熱伝導性シリコーン組成物中の有機ケイ素化合物成分が、
(A)下記平均組成式(1):
R1 aSiO(4-a)/2 (1)
(式中、R1は独立して非置換または置換の炭素原子数1〜10の1価炭化水素基であり、aは1.90〜2.05である。)
で表され、かつ1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合したアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンである請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。 - 前記熱伝導性シリコーン組成物中の有機ケイ素化合物成分として、
(D)(D1)下記式(2):
R2 bR3 cSi(OR4)4-b-c (2)
(式中、R2は独立して炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R3は独立して非置換または置換の炭素原子数1〜12の1価炭化水素基であり、R4は独立して炭素原子数1〜6のアルキル基であり、bは1〜3の整数であり、cは0、1又は2であり、但しb+cは1〜3である。)
で表されるアルコキシシラン、および(D2)下記式(3):
で表される片末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
から選択される1以上をさらに含む請求項5に記載の熱伝導性シート。 - (D)成分の量が、前記熱伝導性シリコーン組成物中の有機ケイ素化合物成分の量の合計の0.01〜30質量%である請求項6に記載の熱伝導性シート。
- ガラスクロス層の厚さが60μm以下であり、熱伝導性シート全体の厚さが、熱伝導性シリコーン組成物の硬化された層を目止めされたガラスクロスの両面に有する場合には130〜900μmであり、片面に有する場合には80〜500μmである請求項1〜7のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。
- 前記熱伝導性シリコーン組成物の硬化物が1.2W/m・K以上の熱伝導率を有する請求項1〜8のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。
- 前記熱伝導性シリコーン組成物の硬化物が60〜96のデューロメータA硬度を有する請求項1〜9のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。
- 総厚が0.2mmのときの熱抵抗が、ASTM D5470に従って、50℃/100psiの条件で測定されるとき、2.5cm2・K/W以下である請求項1〜10のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。
- 総厚が0.2mmのときの気中絶縁破壊電圧が、JIS K6249に従って測定されるとき、4kV以上である請求項1〜11のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。
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