JPH0931331A - 半導電性シリコーンゴム組成物及び半導電性シリコーンゴムロール - Google Patents
半導電性シリコーンゴム組成物及び半導電性シリコーンゴムロールInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 抵抗値を工業用とし好適な１×１０3〜１×
１０12Ωに設定し得る上、高電圧下、特に１００Ｖ以上
の電圧下で長期間使用しても抵抗値が安定であり、帯電
ロール、転写ロール、現像ロール等の長期の使用に耐え
得る事務機等の半導電性ロール材料として有効な半導電
性シリコーンゴム組成物を得る。 【解決手段】 （１）下記平均組成式（Ｉ） Ｒ1 nＳｉＯ(4-n)/2 …（Ｉ） （但し、式中Ｒ1は同一又は異種の非置換又は置換の１価炭化水素基であり、ｎ は１．９８〜２．０２の正数である。） で示され、１分子中に少なくとも２個の脂肪族不飽和基を有するオルガノポリシ ロキサン １００重量部 （２）比表面積が５０ｍ2／ｇ以上である補強性シリカ粉末 １０〜５０重量部 （３）導電性付与物質 ０．１〜３００重量部 （４）２００℃／４時間における熱減量が３０％以下である炭化水素系油 ０．１〜 ２０重量部 （５）硬化剤 硬化有効量 を配合する。
１０12Ωに設定し得る上、高電圧下、特に１００Ｖ以上
の電圧下で長期間使用しても抵抗値が安定であり、帯電
ロール、転写ロール、現像ロール等の長期の使用に耐え
得る事務機等の半導電性ロール材料として有効な半導電
性シリコーンゴム組成物を得る。 【解決手段】 （１）下記平均組成式（Ｉ） Ｒ1 nＳｉＯ(4-n)/2 …（Ｉ） （但し、式中Ｒ1は同一又は異種の非置換又は置換の１価炭化水素基であり、ｎ は１．９８〜２．０２の正数である。） で示され、１分子中に少なくとも２個の脂肪族不飽和基を有するオルガノポリシ ロキサン １００重量部 （２）比表面積が５０ｍ2／ｇ以上である補強性シリカ粉末 １０〜５０重量部 （３）導電性付与物質 ０．１〜３００重量部 （４）２００℃／４時間における熱減量が３０％以下である炭化水素系油 ０．１〜 ２０重量部 （５）硬化剤 硬化有効量 を配合する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、抵抗値を１×１０
3〜１×１０12Ωに設定し得、かつ高電圧下で長期間使
用しても抵抗値が安定な半導電性ロールとすることがで
き、帯電ロール、転写ロール、現像ロール等の半導電性
シリコーンゴムロール部材として好適な半導電性シリコ
ーンゴム組成物及び半導電性シリコーンゴムロールに関
する。
3〜１×１０12Ωに設定し得、かつ高電圧下で長期間使
用しても抵抗値が安定な半導電性ロールとすることがで
き、帯電ロール、転写ロール、現像ロール等の半導電性
シリコーンゴムロール部材として好適な半導電性シリコ
ーンゴム組成物及び半導電性シリコーンゴムロールに関
する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】現在、
事務機用ゴム材料の１つであるロール材としてシリコー
ンゴムを含めウレタンゴム、エチレンプロピレンゴム、
天然ゴム等の様々な材料が使用され、またこれらの複合
材料も提案されている。更に、ゴム材料は静電気防止や
電気導通路としての導電性材料や電気的な絶縁用材料と
しても様々な用途に用いられてきた。
事務機用ゴム材料の１つであるロール材としてシリコー
ンゴムを含めウレタンゴム、エチレンプロピレンゴム、
天然ゴム等の様々な材料が使用され、またこれらの複合
材料も提案されている。更に、ゴム材料は静電気防止や
電気導通路としての導電性材料や電気的な絶縁用材料と
しても様々な用途に用いられてきた。
【０００３】一方、近年、１×１０3〜１×１０12Ωの
中抵抗領域の半導電性材料が複写機等のロール材料に使
用されるようになってきた。この場合、半導電性ロール
材料は、使用環境のほとんどがゴム材料自身の抵抗値に
応じて流れる電流をコントロールし得るもの（例えば転
写能力等の目的のための電流コントロール）であること
が必要なため、その抵抗値の安定性が非常に重要になっ
ている。また、半導電性ロール材料は、ＯＰＣ上に電荷
を有効に与えるため、またＯＰＣ上のトナーを紙に効率
よく転写するために３００Ｖ〜１０ｋＶの高電圧をかけ
ることが多い。
中抵抗領域の半導電性材料が複写機等のロール材料に使
用されるようになってきた。この場合、半導電性ロール
材料は、使用環境のほとんどがゴム材料自身の抵抗値に
応じて流れる電流をコントロールし得るもの（例えば転
写能力等の目的のための電流コントロール）であること
が必要なため、その抵抗値の安定性が非常に重要になっ
ている。また、半導電性ロール材料は、ＯＰＣ上に電荷
を有効に与えるため、またＯＰＣ上のトナーを紙に効率
よく転写するために３００Ｖ〜１０ｋＶの高電圧をかけ
ることが多い。
【０００４】しかしながら、このような高電圧の使用環
境下における従来の半導電性ロール材料の耐電圧特性は
いずれも十分とは言えず、長時間使用していると設定し
た抵抗値から外れてしまうという問題があり、特に高電
圧になればなるほど、また電流を流せば流すほどこの現
象が顕著に現れてしまうもので、この点の改善が望まれ
ていた。
境下における従来の半導電性ロール材料の耐電圧特性は
いずれも十分とは言えず、長時間使用していると設定し
た抵抗値から外れてしまうという問題があり、特に高電
圧になればなるほど、また電流を流せば流すほどこの現
象が顕著に現れてしまうもので、この点の改善が望まれ
ていた。
【０００５】なお、特開昭６０−１９９０５７号公報に
は、低抵抗化させるために、即ち導電性金属粉を大量に
配合するために、沸点が２０〜２５０℃である揮発性有
機化合物を添加し、硬化時にこの揮発性有機化合物を揮
発させることを特徴とする導電性室温硬化性組成物が開
示されているが、これは低抵抗を得るものであり、この
ような揮発性有機化合物では長期間使用しても安定な抵
抗値を示す半導電性ロールは得られない。更に、特公平
４−２８００９号公報にも低抵抗を得るために揮発性の
オルガノポリシロキサンを添加し、導電性充填剤を大量
に添加する導電性シリコーンゴムの製造方法が開示され
ているが、このようなオルガノポリシロキサンからも半
導電性を長期間に亘り保持できる半導電性ロールは得ら
れていない。
は、低抵抗化させるために、即ち導電性金属粉を大量に
配合するために、沸点が２０〜２５０℃である揮発性有
機化合物を添加し、硬化時にこの揮発性有機化合物を揮
発させることを特徴とする導電性室温硬化性組成物が開
示されているが、これは低抵抗を得るものであり、この
ような揮発性有機化合物では長期間使用しても安定な抵
抗値を示す半導電性ロールは得られない。更に、特公平
４−２８００９号公報にも低抵抗を得るために揮発性の
オルガノポリシロキサンを添加し、導電性充填剤を大量
に添加する導電性シリコーンゴムの製造方法が開示され
ているが、このようなオルガノポリシロキサンからも半
導電性を長期間に亘り保持できる半導電性ロールは得ら
れていない。
【０００６】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
抵抗値を１×１０3〜１×１０12Ωの抵抗値に設定し得
る上、高電圧下における抵抗安定性に優れた半導電性ロ
ールとすることができる半導電性シリコーンゴム組成物
及び半導電性シリコーンゴムロールを提供することを目
的する。
抵抗値を１×１０3〜１×１０12Ωの抵抗値に設定し得
る上、高電圧下における抵抗安定性に優れた半導電性ロ
ールとすることができる半導電性シリコーンゴム組成物
及び半導電性シリコーンゴムロールを提供することを目
的する。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、下記平均組成式（Ｉ）で示されるオルガノポリシロ
キサン、比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の補強性シリカ粉
末、導電性付与物質及び硬化剤を含有する半導電性シリ
コーンゴム組成物に対し、２００℃／４時間における熱
減量が３０％以下の炭化水素系油を特定量配合すること
により、この組成物で半導電性ロールを形成した場合、
かかる炭化水素系油がシリコーンゴム組成物中に配合さ
れている導電性物質を保護すると共に、ロール表面にご
く薄い炭化水素系油の被膜を形成することにより、抵抗
値を１×１０3〜１×１０12Ωに設定し得る上、高電圧
下、特に１００Ｖ以上の電圧下で長期間使用しても抵抗
値が安定で、抵抗値変化が大幅に改善され、長期の使用
に耐え得ること、それ故、事務機等の帯電ロール、転写
ロール、現像ロールといった半導電性ロール材料として
好適な半導電性シリコーンゴム組成物が得られることを
知見し、本発明をなすに至った。
発明者は上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、下記平均組成式（Ｉ）で示されるオルガノポリシロ
キサン、比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の補強性シリカ粉
末、導電性付与物質及び硬化剤を含有する半導電性シリ
コーンゴム組成物に対し、２００℃／４時間における熱
減量が３０％以下の炭化水素系油を特定量配合すること
により、この組成物で半導電性ロールを形成した場合、
かかる炭化水素系油がシリコーンゴム組成物中に配合さ
れている導電性物質を保護すると共に、ロール表面にご
く薄い炭化水素系油の被膜を形成することにより、抵抗
値を１×１０3〜１×１０12Ωに設定し得る上、高電圧
下、特に１００Ｖ以上の電圧下で長期間使用しても抵抗
値が安定で、抵抗値変化が大幅に改善され、長期の使用
に耐え得ること、それ故、事務機等の帯電ロール、転写
ロール、現像ロールといった半導電性ロール材料として
好適な半導電性シリコーンゴム組成物が得られることを
知見し、本発明をなすに至った。
【０００８】従って、本発明は、 （１）下記平均組成式（Ｉ） Ｒ1 nＳｉＯ(4-n)/2 …（Ｉ） （但し、式中Ｒ1は同一又は異種の非置換又は置換の１価炭化水素基であり、ｎ は１．９８〜２．０２の正数である。） で示され、１分子中に少なくとも２個の脂肪族不飽和基を有するオルガノポリシ ロキサン １００重量部 （２）比表面積が５０ｍ2／ｇ以上である補強性シリカ粉末 １０〜５０重量部 （３）導電性付与物質 ０．１〜３００重量部 （４）２００℃／４時間における熱減量が３０％以下である炭化水素系油 ０．１〜 ２０重量部 （５）硬化剤 （１）成分のオルガノポリシロキサンを硬化させ得る量 を含有してなることを特徴とする半導電性シリコーンゴム組成物及び導電性の部 材から形成される軸芯部材の周囲に上記組成物の硬化物層を形成した半導電性シ リコーンゴムロールを提供する。
【０００９】以下、本発明につき更に詳細に説明する
と、本発明の半導電性シリコーンゴム組成物の第１必須
成分のオルガノポリシロキサンは、下記平均組成式
（Ｉ）で示されるものである。
と、本発明の半導電性シリコーンゴム組成物の第１必須
成分のオルガノポリシロキサンは、下記平均組成式
（Ｉ）で示されるものである。
【００１０】 Ｒ1 nＳｉＯ(4-n)/2 …（Ｉ） （但し、式中Ｒ1は同一又は異種の非置換又は置換の１
価炭化水素基であり、ｎは１．９８〜２．０２の正数で
ある。）
価炭化水素基であり、ｎは１．９８〜２．０２の正数で
ある。）
【００１１】ここで、上記式中Ｒ1としては、好ましく
は炭素数１〜１０、より好ましくは炭素数１〜８の１価
炭化水素基であり、例えばメチル基、エチル基、プロピ
ル基、ブチル基等のアルキル基、シクロヘキシル基等の
シクロアルキル基などの脂肪族飽和炭化水素基、ビニル
基、アリル基、ブテニル基、ヘキセニル基等のアルケニ
ル基などの脂肪族不飽和基、フェニル基、トリル基等の
アリール基などや、これらの基の炭素原子に結合した水
素原子の一部又は全部をハロゲン原子、シアノ基等で置
換したクロロメチル基、トリフルオロプロピル基などの
ハロゲン置換アルキル基、シアノエチル基などのシアノ
置換アルキル基などが挙げられる。
は炭素数１〜１０、より好ましくは炭素数１〜８の１価
炭化水素基であり、例えばメチル基、エチル基、プロピ
ル基、ブチル基等のアルキル基、シクロヘキシル基等の
シクロアルキル基などの脂肪族飽和炭化水素基、ビニル
基、アリル基、ブテニル基、ヘキセニル基等のアルケニ
ル基などの脂肪族不飽和基、フェニル基、トリル基等の
アリール基などや、これらの基の炭素原子に結合した水
素原子の一部又は全部をハロゲン原子、シアノ基等で置
換したクロロメチル基、トリフルオロプロピル基などの
ハロゲン置換アルキル基、シアノエチル基などのシアノ
置換アルキル基などが挙げられる。
【００１２】この場合、各置換基Ｒ1は異なっていても
同一であってもよいが、脂肪族不飽和基、好ましくは炭
素数２〜４のアルケニル基、より好ましくはビニル基を
少なくとも２個有していることが必要である。Ｒ1中の
脂肪族不飽和基の含有量は、０．００１〜２０モル％、
特に０．０２５〜５モル％であることが好ましい。
同一であってもよいが、脂肪族不飽和基、好ましくは炭
素数２〜４のアルケニル基、より好ましくはビニル基を
少なくとも２個有していることが必要である。Ｒ1中の
脂肪族不飽和基の含有量は、０．００１〜２０モル％、
特に０．０２５〜５モル％であることが好ましい。
【００１３】また、ｎは１．９８〜２．０２の正数であ
り、上記式（Ｉ）のオルガノポリシロキサンは、基本的
には直鎖状であることが好ましいが、直鎖状、分岐状等
の分子構造の異なる１種又は２種以上を混合して使用し
てもよい。
り、上記式（Ｉ）のオルガノポリシロキサンは、基本的
には直鎖状であることが好ましいが、直鎖状、分岐状等
の分子構造の異なる１種又は２種以上を混合して使用し
てもよい。
【００１４】上記オルガノポリシロキサンは、平均重合
度が１００〜１００００、特に３０００〜８０００の範
囲であることが好ましい。
度が１００〜１００００、特に３０００〜８０００の範
囲であることが好ましい。
【００１５】次に、第２必須成分の補強性シリカ粉末
は、機械的強度の優れたシリコーンゴムを得るために必
須とされるものであり、この目的のためには比表面積が
５０ｍ2／ｇ以上、好ましくは１００〜３００ｍ2／ｇで
ある必要がある。比表面積が５０ｍ2／ｇに満たないと
硬化物の機械的強度が低くなってしまう。
は、機械的強度の優れたシリコーンゴムを得るために必
須とされるものであり、この目的のためには比表面積が
５０ｍ2／ｇ以上、好ましくは１００〜３００ｍ2／ｇで
ある必要がある。比表面積が５０ｍ2／ｇに満たないと
硬化物の機械的強度が低くなってしまう。
【００１６】このような補強性シリカ粉末としては、例
えば煙霧質シリカ、沈降シリカ及びこれらの表面をクロ
ルシラン、シラザン等で疎水化処理したシリカ等が挙げ
られる。
えば煙霧質シリカ、沈降シリカ及びこれらの表面をクロ
ルシラン、シラザン等で疎水化処理したシリカ等が挙げ
られる。
【００１７】補強性シリカ粉末の添加量は、第１成分の
オルガノポリシロキサン１００部（重量部、以下同様）
に対して５〜７０部、好ましくは１０〜５０部とするも
ので、５部未満では添加量が少なすぎて補強効果が得ら
れず、７０部を超えると加工性が悪くなり、また機械的
強度が低下してしまう。
オルガノポリシロキサン１００部（重量部、以下同様）
に対して５〜７０部、好ましくは１０〜５０部とするも
ので、５部未満では添加量が少なすぎて補強効果が得ら
れず、７０部を超えると加工性が悪くなり、また機械的
強度が低下してしまう。
【００１８】第３必須成分の導電性付与物質としては、
シリコーンゴムに導電性を付与し得る物質であれば特に
限定されるものではなく、例えばアセチレンブラック、
ケッチェンブラック、チャンネルブラック、グラファイ
ト等のカーボン、Ａｇ、Ｎｉ、ステンレス、またこれら
の複合系、銀コートガラスビーズ等の導電性金属微粉
末、導電性亜鉛華、導電性酸化チタン等の導電性金属酸
化物などが挙げられる。
シリコーンゴムに導電性を付与し得る物質であれば特に
限定されるものではなく、例えばアセチレンブラック、
ケッチェンブラック、チャンネルブラック、グラファイ
ト等のカーボン、Ａｇ、Ｎｉ、ステンレス、またこれら
の複合系、銀コートガラスビーズ等の導電性金属微粉
末、導電性亜鉛華、導電性酸化チタン等の導電性金属酸
化物などが挙げられる。
【００１９】本発明では、上記導電性付与物質の中でも
特にカーボンが物性、加工性、コストなどのバランスか
ら最も多く使用される。なお、このカーボンとしてはシ
リコーンゴムの架橋反応を阻害するような物質が含まれ
ないようなものを使用することが好ましい。
特にカーボンが物性、加工性、コストなどのバランスか
ら最も多く使用される。なお、このカーボンとしてはシ
リコーンゴムの架橋反応を阻害するような物質が含まれ
ないようなものを使用することが好ましい。
【００２０】また、導電性物質としては、導電性亜鉛華
を配合することが抵抗値安定化のためにより好適であ
る。この場合、導電性亜鉛華は単独で配合しても、ある
いは導電性亜鉛華とカーボン等の他の導電性物質とを併
用して配合してもよく、特にカーボンと導電性亜鉛華と
の併用が推奨される。
を配合することが抵抗値安定化のためにより好適であ
る。この場合、導電性亜鉛華は単独で配合しても、ある
いは導電性亜鉛華とカーボン等の他の導電性物質とを併
用して配合してもよく、特にカーボンと導電性亜鉛華と
の併用が推奨される。
【００２１】導電性付与物質の添加量は、それぞれの導
電性付与物質の添加によって抵抗の安定しにくい半導電
性、即ち１×１０3〜１×１０12Ω、より好ましくは１
×１０5〜１×１０10Ωとなる量とすればよいが、一般
的には第１成分のオルガノポリシロキサン１００部に対
して０．１〜３００部、好ましくは２〜２５０部の範囲
とするもので、０．１部に満たないと満足な添加効果が
得られず、３００部を超えると抵抗が低すぎて半導電性
を示さない。なお、導電性物質としてカーボンを配合す
る場合は、第１成分のオルガノポリシロキサン１００部
に対して１〜５０部、特に２〜３０部、導電性金属微粉
末や導電性金属酸化物は２０〜３００部、特に５０〜２
５０部の範囲が好適である。
電性付与物質の添加によって抵抗の安定しにくい半導電
性、即ち１×１０3〜１×１０12Ω、より好ましくは１
×１０5〜１×１０10Ωとなる量とすればよいが、一般
的には第１成分のオルガノポリシロキサン１００部に対
して０．１〜３００部、好ましくは２〜２５０部の範囲
とするもので、０．１部に満たないと満足な添加効果が
得られず、３００部を超えると抵抗が低すぎて半導電性
を示さない。なお、導電性物質としてカーボンを配合す
る場合は、第１成分のオルガノポリシロキサン１００部
に対して１〜５０部、特に２〜３０部、導電性金属微粉
末や導電性金属酸化物は２０〜３００部、特に５０〜２
５０部の範囲が好適である。
【００２２】本発明では、第４必須成分として炭化水素
系油を配合する。ここで、炭化水素系油としては、Ｃ−
Ｃ結合をもつ不揮発性の液体又は高粘度品であれば如何
なるものでもよいが、揮発性が２００℃で４時間におけ
る熱減量（揮発分）が３０％以下のものであり、好まし
くは０〜２０％、更に好ましくは０〜１０％である炭化
水素系油を用いることが望ましい。揮発分が３０％より
多いとシリコーンゴムの利点である耐熱性を悪化させる
原因になり、またポストキュアーした場合に炭化水素系
油が酸化して変性したり減量してしまい、特に半導電域
の抵抗を安定させる本発明の効果が得られない。なお、
揮発性の測定は直径６０ｍｍのアルミシャーレに炭化水
素系オイル１ｍｌを入れ、加熱前後の重量変化により求
められる。
系油を配合する。ここで、炭化水素系油としては、Ｃ−
Ｃ結合をもつ不揮発性の液体又は高粘度品であれば如何
なるものでもよいが、揮発性が２００℃で４時間におけ
る熱減量（揮発分）が３０％以下のものであり、好まし
くは０〜２０％、更に好ましくは０〜１０％である炭化
水素系油を用いることが望ましい。揮発分が３０％より
多いとシリコーンゴムの利点である耐熱性を悪化させる
原因になり、またポストキュアーした場合に炭化水素系
油が酸化して変性したり減量してしまい、特に半導電域
の抵抗を安定させる本発明の効果が得られない。なお、
揮発性の測定は直径６０ｍｍのアルミシャーレに炭化水
素系オイル１ｍｌを入れ、加熱前後の重量変化により求
められる。
【００２３】このような炭化水素系油としては、上記の
加熱減量を満たす炭化水素系油なら特に制限されず、直
鎖状、分岐状、環状構造を含んでいてもよい。不飽和結
合は、耐熱性を悪くしない範囲で少量含んでいてもよ
い。具体的には、パラフィン系オイル、ナフテン系オイ
ル、上記オイルにアロマティックな構造を含むオイル、
ポリαオレフィンオイル（ＰＡＯ）等が例示される。
加熱減量を満たす炭化水素系油なら特に制限されず、直
鎖状、分岐状、環状構造を含んでいてもよい。不飽和結
合は、耐熱性を悪くしない範囲で少量含んでいてもよ
い。具体的には、パラフィン系オイル、ナフテン系オイ
ル、上記オイルにアロマティックな構造を含むオイル、
ポリαオレフィンオイル（ＰＡＯ）等が例示される。
【００２４】これら炭化水素系油は、一般的には化学合
成あるいは天然鉱物油を精製することにより得ることが
できる。なお、炭化水素系油としては第１成分のオルガ
ノポリシロキサンの硬化を阻害するような成分、例えば
硫黄やアミン成分が少ないものを用いることが望まし
い。また、場合により炭化水素系油中に酸化防止剤を入
れる場合があるが、第１成分のオルガノポリシロキサン
の硬化を阻害しない成分であることを確認できれば混入
してもよい。
成あるいは天然鉱物油を精製することにより得ることが
できる。なお、炭化水素系油としては第１成分のオルガ
ノポリシロキサンの硬化を阻害するような成分、例えば
硫黄やアミン成分が少ないものを用いることが望まし
い。また、場合により炭化水素系油中に酸化防止剤を入
れる場合があるが、第１成分のオルガノポリシロキサン
の硬化を阻害しない成分であることを確認できれば混入
してもよい。
【００２５】上記炭化水素系油の配合量は、第１成分の
オルガノポリシロキサン１００部に対して０．１〜２０
部、好ましくは３〜７部であり、配合量が０．１部に満
たないと上記の有効な効果が得られず、２０部を超える
とシリコーンゴムの物性が著しく損なわれてしまう。
オルガノポリシロキサン１００部に対して０．１〜２０
部、好ましくは３〜７部であり、配合量が０．１部に満
たないと上記の有効な効果が得られず、２０部を超える
とシリコーンゴムの物性が著しく損なわれてしまう。
【００２６】第５必須成分の硬化剤は、組成物の硬化方
法に適したものを適宜選択することができ、例えばシリ
コーンゴムの硬化剤として既知の白金系触媒とオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンとの組み合わせ、又は有
機過酸化物を使用することができる。
法に適したものを適宜選択することができ、例えばシリ
コーンゴムの硬化剤として既知の白金系触媒とオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンとの組み合わせ、又は有
機過酸化物を使用することができる。
【００２７】この場合、白金系触媒としては公知のもの
が使用でき、具体的には白金元素単体、白金化合物、白
金複合体、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール化合
物、アルデヒド化合物、エーテル化合物、各種オレフィ
ン類とのコンプレックスなどが例示される。なお、白金
系触媒の添加量は、触媒量とすることができるが、特に
第１成分のオルガノポリシロキサンに対して白金原子と
して１〜２０００ｐｐｍの範囲とすることが好ましい。
が使用でき、具体的には白金元素単体、白金化合物、白
金複合体、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール化合
物、アルデヒド化合物、エーテル化合物、各種オレフィ
ン類とのコンプレックスなどが例示される。なお、白金
系触媒の添加量は、触媒量とすることができるが、特に
第１成分のオルガノポリシロキサンに対して白金原子と
して１〜２０００ｐｐｍの範囲とすることが好ましい。
【００２８】また、オルガノハイドロジェンポリシロキ
サンとしては、下記平均組成式（ＩＩ） Ｒ2 aＨbＳｉＯ(4-a-b)/2 …（ＩＩ） （但し、式中Ｒ2は同一又は異種の非置換又は置換の１
価炭化水素基であり、ａは０〜３、ｂは０．００５〜２
の数で、かつ０．８＜ａ＋ｂ＜４である。）で示される
ものが好適に使用される。
サンとしては、下記平均組成式（ＩＩ） Ｒ2 aＨbＳｉＯ(4-a-b)/2 …（ＩＩ） （但し、式中Ｒ2は同一又は異種の非置換又は置換の１
価炭化水素基であり、ａは０〜３、ｂは０．００５〜２
の数で、かつ０．８＜ａ＋ｂ＜４である。）で示される
ものが好適に使用される。
【００２９】ここで、上記式（ＩＩ）中のＲ2は、同一
又は異種の非置換又は置換の１価炭化水素基であり、具
体的には上記式（Ｉ）中のＲ1と同様の基が例示される
が、脂肪族不飽和結合を有さないものが好ましい。
又は異種の非置換又は置換の１価炭化水素基であり、具
体的には上記式（Ｉ）中のＲ1と同様の基が例示される
が、脂肪族不飽和結合を有さないものが好ましい。
【００３０】上記式（ＩＩ）のオルガノハイドロジェン
ポリシロキサンは、直鎖状、分岐鎖状、環状のいずれで
あってもよいが、平均重合度が３００以下であることが
好ましい。
ポリシロキサンは、直鎖状、分岐鎖状、環状のいずれで
あってもよいが、平均重合度が３００以下であることが
好ましい。
【００３１】このような式（ＩＩ）のオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンとしては、例えばジメチルハイド
ロジェンシリル基で末端が封鎖されたジオルガノポリシ
ロキサン、ジメチルシロキサン単位とメチルハイドロジ
ェンシロキサン単位及び末端トリメチルシロキシ単位と
の共重合体、ジメチルハイドロジェンシロキサン単位
（Ｈ（ＣＨ3）2ＳｉＯ0.5単位）とＳｉＯ2単位とからな
る低粘度流体、１，３，５，７−テトラハイドロジェン
−１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサ
ン、１−プロピル−３，５，７−トリハイドロジェン−
１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサ
ン、１，５−ジハイドロジェン−３，７−ジヘキシル−
１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサン
などが例示される。
ジェンポリシロキサンとしては、例えばジメチルハイド
ロジェンシリル基で末端が封鎖されたジオルガノポリシ
ロキサン、ジメチルシロキサン単位とメチルハイドロジ
ェンシロキサン単位及び末端トリメチルシロキシ単位と
の共重合体、ジメチルハイドロジェンシロキサン単位
（Ｈ（ＣＨ3）2ＳｉＯ0.5単位）とＳｉＯ2単位とからな
る低粘度流体、１，３，５，７−テトラハイドロジェン
−１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサ
ン、１−プロピル−３，５，７−トリハイドロジェン−
１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサ
ン、１，５−ジハイドロジェン−３，７−ジヘキシル−
１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサン
などが例示される。
【００３２】硬化剤としての上記式（ＩＩ）のオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンの配合量は、第１成分の
オルガノポリシロキサンのアルケニル基等の脂肪族不飽
和基に対してオルガノハイドロジェンポリシロキサン中
のけい素原子に直結した水素原子が５０〜５００モル％
となる割合が望ましい。
ハイドロジェンポリシロキサンの配合量は、第１成分の
オルガノポリシロキサンのアルケニル基等の脂肪族不飽
和基に対してオルガノハイドロジェンポリシロキサン中
のけい素原子に直結した水素原子が５０〜５００モル％
となる割合が望ましい。
【００３３】一方、有機過酸化物触媒としては、例えば
ベンゾイルパーオキサイド、２，４−ジクロロベンゾイ
ルパーオキサイド、ｐ−メチルベンゾイルパーオキサイ
ド、２，４−ジクミルパーオキサイド、２，５−ジメチ
ル−ビス−（２，５−ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサ
ン、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーベ
ンゾエートなどが挙げられる。有機過酸化物触媒の添加
量は、第１成分１００部に対して０．１〜５部が好適で
ある。
ベンゾイルパーオキサイド、２，４−ジクロロベンゾイ
ルパーオキサイド、ｐ−メチルベンゾイルパーオキサイ
ド、２，４−ジクミルパーオキサイド、２，５−ジメチ
ル−ビス−（２，５−ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサ
ン、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーベ
ンゾエートなどが挙げられる。有機過酸化物触媒の添加
量は、第１成分１００部に対して０．１〜５部が好適で
ある。
【００３４】本発明に係るシリコーンゴム組成物には、
上記必須成分に加え、任意成分として本発明の効果を妨
げない範囲で必要に応じてシリコーンゴムパウダー、ベ
ンガラ、粉砕石英、炭酸カルシウムなどの増量剤を添加
してもよい。また、発泡剤を添加してスポンジ状のシリ
コーンゴムを得ることもできる。発泡剤として具体的に
は、アゾビスイソブチロニトリル、ジニトロペンタメチ
レンテトラミン、ベンゼンスルフォンシドラジド、アゾ
ジカルボンアミド等が例示される。発泡剤の添加量は、
シリコーンゴム組成物全体に対して１〜１０部の範囲が
好適である。
上記必須成分に加え、任意成分として本発明の効果を妨
げない範囲で必要に応じてシリコーンゴムパウダー、ベ
ンガラ、粉砕石英、炭酸カルシウムなどの増量剤を添加
してもよい。また、発泡剤を添加してスポンジ状のシリ
コーンゴムを得ることもできる。発泡剤として具体的に
は、アゾビスイソブチロニトリル、ジニトロペンタメチ
レンテトラミン、ベンゼンスルフォンシドラジド、アゾ
ジカルボンアミド等が例示される。発泡剤の添加量は、
シリコーンゴム組成物全体に対して１〜１０部の範囲が
好適である。
【００３５】更に、本発明組成物には、必要に応じて着
色剤、耐熱向上剤などの各種添加剤や反応制御剤、離型
剤又は充填剤用分散剤などを添加することは任意であ
る。なお、充填剤用分散剤として使用されるジフェニル
シランジオール、各種アルコキシシラン、カーボンファ
ンクショナルシラン、シラノール基含有低分子シロキサ
ン等は本発明の効果を損なわない範囲で最小限の添加量
とすることが好ましい。
色剤、耐熱向上剤などの各種添加剤や反応制御剤、離型
剤又は充填剤用分散剤などを添加することは任意であ
る。なお、充填剤用分散剤として使用されるジフェニル
シランジオール、各種アルコキシシラン、カーボンファ
ンクショナルシラン、シラノール基含有低分子シロキサ
ン等は本発明の効果を損なわない範囲で最小限の添加量
とすることが好ましい。
【００３６】また、本発明のシリコーンゴム組成物を難
燃性、耐火性にするために白金含有材料、例えば白金化
合物と二酸化チタン、白金と炭酸マンガン、白金とγ−
Ｆｅ2Ｏ3、フェライト、マイカ、ガラス繊維、ガラスフ
レークなどの公知の添加剤を添加してもよい。
燃性、耐火性にするために白金含有材料、例えば白金化
合物と二酸化チタン、白金と炭酸マンガン、白金とγ−
Ｆｅ2Ｏ3、フェライト、マイカ、ガラス繊維、ガラスフ
レークなどの公知の添加剤を添加してもよい。
【００３７】本発明に係るシリコーンゴム組成物は、上
記した成分を２本ロール、バンバリミキサー、ドウミキ
サー（ニーダー）などのゴム練り機を用いて均一に混合
した後、必要に応じて加熱処理を施すことにより得るこ
とができる。このようにして得られるシリコーンゴムロ
ール材料は、金型加圧成形、押し出し成形などの種々の
成形法によって必要とされる用途に成型することがで
き、その成型条件は別に限定されないが、１００〜４０
０℃で５秒〜１時間の範囲が好ましい。
記した成分を２本ロール、バンバリミキサー、ドウミキ
サー（ニーダー）などのゴム練り機を用いて均一に混合
した後、必要に応じて加熱処理を施すことにより得るこ
とができる。このようにして得られるシリコーンゴムロ
ール材料は、金型加圧成形、押し出し成形などの種々の
成形法によって必要とされる用途に成型することがで
き、その成型条件は別に限定されないが、１００〜４０
０℃で５秒〜１時間の範囲が好ましい。
【００３８】また、成型後に二次加硫する場合について
は、配合した第３成分の炭化水素系油の耐熱性をはるか
に超える温度で行うと炭化水素系油につながり効果を著
しく損ねる場合があるので、１５０〜２５０℃で１〜３
０時間の範囲で二次加硫することが好ましい。
は、配合した第３成分の炭化水素系油の耐熱性をはるか
に超える温度で行うと炭化水素系油につながり効果を著
しく損ねる場合があるので、１５０〜２５０℃で１〜３
０時間の範囲で二次加硫することが好ましい。
【００３９】本発明の半導電性シリコーンゴム組成物の
硬化物層を、鉄、アルミニウム、ＳＵＳ等の導電性の部
材から構成される軸芯部材の周囲に上記したような金型
成形や押し出し成形により形成することにより容易に半
導電性シリコーンゴムロールを得ることができる。この
場合、軸芯部材とシリコーンゴムは一体接着してもよい
し、予めシリコーンゴムをチューブ状に成形しておいて
から軸芯部材と一体化してもよい。必要により軸芯部材
とシリコーンゴムとの接着性向上のため接着剤やプライ
マーを使用してもよい。
硬化物層を、鉄、アルミニウム、ＳＵＳ等の導電性の部
材から構成される軸芯部材の周囲に上記したような金型
成形や押し出し成形により形成することにより容易に半
導電性シリコーンゴムロールを得ることができる。この
場合、軸芯部材とシリコーンゴムは一体接着してもよい
し、予めシリコーンゴムをチューブ状に成形しておいて
から軸芯部材と一体化してもよい。必要により軸芯部材
とシリコーンゴムとの接着性向上のため接着剤やプライ
マーを使用してもよい。
【００４０】
【発明の効果】本発明の半導電性シリコーンゴム組成物
は、シリコーンゴムに混入されている炭化水素系油が導
電性物質を保護し、ロール表面にごく薄い炭化水素系油
の被膜を形成することにより、抵抗値を１×１０3〜１
×１０12Ωに設定し得、かつ高電圧下における抵抗値変
化が大幅に改善され、特に１００Ｖ以上の電圧下で長期
間使用しても抵抗値が安定な半導電性ロールを形成し得
るもので、帯電ロール、転写ロール、現像ロール等の長
期の使用に耐え得る事務機等の半導電性シリコーンゴム
ロール材料として有効である。
は、シリコーンゴムに混入されている炭化水素系油が導
電性物質を保護し、ロール表面にごく薄い炭化水素系油
の被膜を形成することにより、抵抗値を１×１０3〜１
×１０12Ωに設定し得、かつ高電圧下における抵抗値変
化が大幅に改善され、特に１００Ｖ以上の電圧下で長期
間使用しても抵抗値が安定な半導電性ロールを形成し得
るもので、帯電ロール、転写ロール、現像ロール等の長
期の使用に耐え得る事務機等の半導電性シリコーンゴム
ロール材料として有効である。
【００４１】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。なお、各例中の部はいずれも重量部であ
る。
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。なお、各例中の部はいずれも重量部であ
る。
【００４２】〔実施例１〕ジメチルシロキサン単位９
９．８２５モル％、メチルビニルシロキサン単位０．１
５モル％、ジメチルビニルシロキサン単位０．０２５モ
ル％からなり、平均重合度が約５０００であるゴム状オ
ルガノポリシロキサン１００部に、分散剤としてジフェ
ニルシランジオール３部、末端シラノール基ジメチルポ
リシロキサン（重合度ｎ＝１０）４部及び比表面積が２
００ｍ2／ｇである処理シリカ（日本アエロジル（株）
製）３０部を添加し、２時間熱処理してベースコンパウ
ンドＡを作った。
９．８２５モル％、メチルビニルシロキサン単位０．１
５モル％、ジメチルビニルシロキサン単位０．０２５モ
ル％からなり、平均重合度が約５０００であるゴム状オ
ルガノポリシロキサン１００部に、分散剤としてジフェ
ニルシランジオール３部、末端シラノール基ジメチルポ
リシロキサン（重合度ｎ＝１０）４部及び比表面積が２
００ｍ2／ｇである処理シリカ（日本アエロジル（株）
製）３０部を添加し、２時間熱処理してベースコンパウ
ンドＡを作った。
【００４３】上記ベースコンパウンドＡ１００部にデン
カアセチレンブラック（電気化学工業社製）８部、炭化
水素系油であるサンパー２２８０（２００℃／４時間の
熱減量４％（飽和成分７６．５％、芳香族成分２２．０
％、極性成分１．５％）、日本サン石油社製）５部を加
圧ニーダーで混練りした後、１５０メッシュで濾過をし
てコンパウンドを作った。
カアセチレンブラック（電気化学工業社製）８部、炭化
水素系油であるサンパー２２８０（２００℃／４時間の
熱減量４％（飽和成分７６．５％、芳香族成分２２．０
％、極性成分１．５％）、日本サン石油社製）５部を加
圧ニーダーで混練りした後、１５０メッシュで濾過をし
てコンパウンドを作った。
【００４４】上記コンパウンド１００部に硬化剤として
２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキ
シ）ヘキサン２部を混練りし、得られたコンパウンドを
用いて直径２０ｍｍ（肉厚５ｍｍ）のシリコーンゴムロ
ールを成型温度１６５℃／１０分、成型圧力３５ｋｇｆ
／ｃｍ2で成型した。抵抗値は１×１０7Ωであった。
２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキ
シ）ヘキサン２部を混練りし、得られたコンパウンドを
用いて直径２０ｍｍ（肉厚５ｍｍ）のシリコーンゴムロ
ールを成型温度１６５℃／１０分、成型圧力３５ｋｇｆ
／ｃｍ2で成型した。抵抗値は１×１０7Ωであった。
【００４５】〔実施例２〕サンパー２２８０の代わりに
ルーカントＨＣ４０（２００℃／４時間の熱減量１０％
の炭化水素系合成油、三井石油化学社製）を使用する以
外は実施例１と同様にしてシリコーンゴムロールを得
た。
ルーカントＨＣ４０（２００℃／４時間の熱減量１０％
の炭化水素系合成油、三井石油化学社製）を使用する以
外は実施例１と同様にしてシリコーンゴムロールを得
た。
【００４６】〔実施例３〕サンパー２２８０の代わりに
ポリαオレフィン（ＰＡＯ）（２００℃／４時間の熱減
量５％の炭化水素系合成油、三菱石油化学社製）を使用
する以外は実施例１と同様にしてシリコーンゴムロール
を得た。
ポリαオレフィン（ＰＡＯ）（２００℃／４時間の熱減
量５％の炭化水素系合成油、三菱石油化学社製）を使用
する以外は実施例１と同様にしてシリコーンゴムロール
を得た。
【００４７】〔実施例４〕ベースコンパウンドＡ１００
部に導電性亜鉛華２００部、デンカアセチレンブラック
４部、サンパー２２８０を５部、加圧ニーダーで混練り
する以外は実施例１と同様にしてシリコーンゴムロール
を得た。
部に導電性亜鉛華２００部、デンカアセチレンブラック
４部、サンパー２２８０を５部、加圧ニーダーで混練り
する以外は実施例１と同様にしてシリコーンゴムロール
を得た。
【００４８】〔実施例５〕ベースコンパウンドＡ１００
部にデンカアセチレンブラック８．５部、サンパー２２
８０を５部、加圧ニーダーで混練し、また硬化剤として
２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキ
シ）ヘキサンの代わりにコンパウンド１００部に対して
塩化白金酸のアルコール溶液（白金量１．０％）０．５
ｇ、ＳｉＨ量０．００５モル％のメチルハイドロジェン
ポリシロキサン１．２部を用いてシリコーンゴムを硬化
させる以外は実施例１と同様にしてシリコーンゴムロー
ルを得た。
部にデンカアセチレンブラック８．５部、サンパー２２
８０を５部、加圧ニーダーで混練し、また硬化剤として
２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキ
シ）ヘキサンの代わりにコンパウンド１００部に対して
塩化白金酸のアルコール溶液（白金量１．０％）０．５
ｇ、ＳｉＨ量０．００５モル％のメチルハイドロジェン
ポリシロキサン１．２部を用いてシリコーンゴムを硬化
させる以外は実施例１と同様にしてシリコーンゴムロー
ルを得た。
【００４９】〔比較例１〕サンパー２２８０を配合しな
い以外は実施例１と同様にしてシリコーンゴムロールを
得た。
い以外は実施例１と同様にしてシリコーンゴムロールを
得た。
【００５０】〔比較例２〜４〕サンパー２２８０をポリ
エチレングリコール（２００℃／４時間、揮発物４０
％）、オクタメチルシクロテトラシロキサン、トルエン
に代える以外は実施例１と同様にして比較例２〜４のゴ
ムロールを得た。
エチレングリコール（２００℃／４時間、揮発物４０
％）、オクタメチルシクロテトラシロキサン、トルエン
に代える以外は実施例１と同様にして比較例２〜４のゴ
ムロールを得た。
【００５１】得られたシリコーンゴムロールを２００℃
で４時間ポストキュアーし、半導電性ロールを得、図１
に示すように半導電性ロール１内に芯金２を挿入して一
方の電極をつなげ、このロール１を他方の電極をつなげ
た白金電極板３上に置き、白金電極板上を１０ｍｍずつ
前後に動かしながら交流５０Ｈｚにおいて、ロールの芯
金−白金電極間に６ｋＶ／３０分通電した後、下記方法
でゴム材料の抵抗値を測定し、初期と上記試験後との変
化の割合を計算した。結果を表１に示す。抵抗値の測定 ：図２に示すような電極４に半導電性ロー
ル１を接触させ、電極４と芯金２との間の電気特性を測
定器５を介して測定した。測定圧力は１００Ｖ、測定器
５としては（株）アドバンテストデジタル超抵抗計Ｒ８
３４０を用いた。
で４時間ポストキュアーし、半導電性ロールを得、図１
に示すように半導電性ロール１内に芯金２を挿入して一
方の電極をつなげ、このロール１を他方の電極をつなげ
た白金電極板３上に置き、白金電極板上を１０ｍｍずつ
前後に動かしながら交流５０Ｈｚにおいて、ロールの芯
金−白金電極間に６ｋＶ／３０分通電した後、下記方法
でゴム材料の抵抗値を測定し、初期と上記試験後との変
化の割合を計算した。結果を表１に示す。抵抗値の測定 ：図２に示すような電極４に半導電性ロー
ル１を接触させ、電極４と芯金２との間の電気特性を測
定器５を介して測定した。測定圧力は１００Ｖ、測定器
５としては（株）アドバンテストデジタル超抵抗計Ｒ８
３４０を用いた。
【００５２】
【表１】
【００５３】表１の結果より、本発明のシリコーンゴム
ロール（実施例）は、耐電圧抵抗安定性が非常に優れた
ものであることが確認された。
ロール（実施例）は、耐電圧抵抗安定性が非常に優れた
ものであることが確認された。
【図１】実施例における半導電性シリコーンゴムロール
の耐電圧抵抗安定性の評価方法を示す概略図である。
の耐電圧抵抗安定性の評価方法を示す概略図である。
【図２】実施例における半導電性シリコーンゴムロール
の抵抗値測定方法を示す概略図である。
の抵抗値測定方法を示す概略図である。
１ 半導電性シリコーンゴムロール ２ 芯金 ３ 白金電極板 ４ 電極 ５ 測定器
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０３Ｇ 15/02 １０１ Ｇ０３Ｇ 15/02 １０１ 15/08 ５０４ 15/08 ５０４Ｄ 15/16 １０３ 15/16 １０３ (72)発明者 平林 佐太央 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 (72)発明者 菊地 曠 東京都港区芝浦四丁目11番地22号 株式会 社沖データ内 (72)発明者 安藤 紘一 東京都港区芝浦四丁目11番地22号 株式会 社沖データ内 (72)発明者 水谷 孝夫 東京都港区芝浦四丁目11番地22号 株式会 社沖データ内
Claims (4)
- 【請求項１】 （１）下記平均組成式（Ｉ） Ｒ1 nＳｉＯ(4-n)/2 …（Ｉ） （但し、式中Ｒ1は同一又は異種の非置換又は置換の１価炭化水素基であり、ｎ は１．９８〜２．０２の正数である。） で示され、１分子中に少なくとも２個の脂肪族不飽和基を有するオルガノポリシ ロキサン １００重量部 （２）比表面積が５０ｍ2／ｇ以上である補強性シリカ粉末 １０〜５０重量部 （３）導電性付与物質 ０．１〜３００重量部 （４）２００℃／４時間における熱減量が３０％以下である炭化水素系油 ０．１〜 ２０重量部 （５）硬化剤 （１）成分のオルガノポリシロキサンを硬化させ得る量 を含有してなることを特徴とする半導電性シリコーンゴム組成物。
- 【請求項２】 導電性付与物質がカーボン及び／又は導
電性亜鉛華である請求項１記載の半導電性シリコーンゴ
ム組成物。 - 【請求項３】 硬化後の抵抗値が１×１０3〜１×１０
12Ωである請求項１，２又は３記載の半導電性シリコー
ンゴム組成物。 - 【請求項４】 導電性の部材から形成される軸芯部材の
周囲に請求項１，２又は３記載の半導電性シリコーンゴ
ム組成物の硬化物層を形成したことを特徴とする半導電
性シリコーンゴムロール。
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