CN103360622B

CN103360622B - 一种橡胶耐热活性剂及其制备方法

Info

Publication number: CN103360622B
Application number: CN201310332015.3A
Authority: CN
Inventors: 叶剑雄
Original assignee: JIANGSU KAOU CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: Jiangsu Kaou chemical Limited by Share Ltd
Priority date: 2013-08-01
Filing date: 2013-08-01
Publication date: 2015-04-22
Anticipated expiration: 2033-08-01
Also published as: CN103360622A

Abstract

本发明公开了一种橡胶耐热活性剂及其制备方法，它包括如下重量百分比组分：多元酸锌40～50%，芳香酸锌20～30%、饱和脂肪酸锌20～15%、脂肪酸甘油酯5%、巯基苯并噻唑5～10%。该活性剂通过几种有机酸锌皂的合理组合，配以脂肪酸甘油酯，利用组分良好的分散性和橡胶的相容性，以提升氧化锌的活性利用率，巯基苯并噻唑能促进橡胶更多的多硫交联键，通过锌皂及脂肪酸甘油酯对橡胶具有很好的内润滑性，可有效降低胶料加工过程的内生热，提高多硫交联键的稳定性，使硫化胶的交联密度得以保持，也就使硫化胶的物理机械性能得以保持。而本发明橡胶耐热活性剂的锌含量只有普通间接法氧化锌的百分之三十，是一种环保型的复合活性剂。

Description

一种橡胶耐热活性剂及其制备方法

技术领域

属于橡胶助剂的技术领域，具体涉及到一种橡胶耐热活性剂及其制备方法。

背景技术

活性剂在橡胶硫化过程中是必不可少的成分，而氧化锌又是橡胶硫化用的最主要活性剂，在橡胶中的应用已经有100多年的历史，自从人们发现氧化锌对环境的危害问题，特别是欧盟委员会指令已将氧化锌划为N类有害物质（即对环境有害物质），这一问题已经越来越引起橡胶、橡胶助剂界科技人员的重视，以寻找一些既具有相当活性又能减少氧化锌使用量的助剂。氧化锌在橡胶硫化历程中的作用原理：首先是氧化锌与促进剂发生化学反应生成促进剂锌盐，促进剂锌盐和多硫分子作用生成多硫锌盐，多硫锌盐和橡胶大分子反应以最终完成化学交联。由于普通氧化锌在橡胶中分散性较差，活性利用率低，所以橡胶配方工程师在设计配方时氧化锌都是过量添加的，如何提高氧化锌的活性，提高利用率，纳米氧化锌就是由于其比表面积大、氧化锌预分散体由于良好的分散性，而使其活性利用率得到提升。本发明橡胶耐热活性剂就是通过几种有机酸锌皂的合理组合，配以脂肪酸甘油酯，利用组分良好的分散性和橡胶的相容性，以提升氧化锌的活性利用率，巯基苯并噻唑能有效促进橡胶更多的多硫交联键，通过几种锌皂及脂肪酸甘油酯对橡胶具有很好的内润滑性，可有效降低胶料加工过程的内生热，提高多硫交联键的稳定性，使硫化胶的交联密度得以保持，也就使硫化胶的物理机械性能得以保持。而本发明橡胶耐热活性剂的锌含量只有普通间接法氧化锌的百分之三十，因而其是一种环保型的复合活性剂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种增加促进剂活性，降低橡胶门尼粘度的复合环保型橡胶耐热活性剂。

本发明进一步还要解决的技术问题是该种橡胶复合耐热活性剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案如下：

一种橡胶复合耐热活性剂包括组分的重量百分比为：多元酸锌40～50%、芳香酸锌20～30%、饱和脂肪酸锌20～15%、脂肪酸甘油酯5%、巯基苯并噻唑5～10%。

其中所述的多元酸锌为枸橼酸锌；其中所述的芳香酸锌为苯甲酸锌；其中所述的饱和脂肪酸锌为硬脂酸锌；其中所述的脂肪酸甘油酯为单硬脂酸甘油酯；其中所述的巯基苯并噻唑为2-巯基苯并噻唑。

上述橡胶复合耐热活性剂的制备方法1为：将配方量的枸橼酸锌、苯甲酸锌、硬脂酸锌、单硬脂酸甘油酯、2-巯基苯并噻唑粉末直接混合即可。

上述橡胶复合耐热活性剂的制备方法2为：按芳香酸锌和饱和脂肪酸锌组分投料量、投料百分比，再根据合成芳香酸锌和饱和脂肪酸锌的化学反应方程式，计算芳香酸、饱和脂肪酸、氧化锌的摩尔比，并将摩尔比换算成重量比，分别计算出反应所需的芳香酸、饱和脂肪酸、氧化锌的投料重量，具体方法为：

1）制备芳香酸锌和饱和脂肪酸锌：将相应重量的芳香酸和饱和脂肪酸加入加有溶剂甲苯（溶剂甲苯和芳香酸饱和脂肪酸总重量比为3～4:1）的反应釜中边搅拌边加热溶解，盖好釜盖，先升温至80-90℃，然后打开釜盖将氧化锌加入，继续加热搅拌半小时后，温度升至110-120℃之间，回流反应3～4hr，温度保持在110-125℃，反应过程不断将生成的水分分出，直至冷凝分水器中无水分出，停止加热。

2)制备所述的橡胶耐热活性剂：将反应釜料液温度降至100℃以下，（以防止甲苯溶剂逸出）然后迅速打开釜盖将投料比例计算量的多元酸锌、单硬脂酸甘油酯、2-巯基苯并噻唑加入，盖好釜盖，继续搅拌加热升温至120-130℃，保持回流20-30分钟，使反应釜中组分充分混匀。

3）蒸馏回收溶剂甲苯：开始蒸馏回收溶剂甲苯，在甲苯蒸馏过程中逐步升温至125-140℃，将甲苯蒸馏回收至尽，并继续搅拌，保持釜内料液温度严格控制在125-140℃，使料液始终保持流动状态，开始放料经回旋冷凝造粒机造粒，即得。

其中所述的芳香酸为苯甲酸；其中所述的饱和脂肪酸为硬脂酸；其中所述的多元酸锌为枸橼酸锌；其中所述的脂肪酸甘油酯为单硬脂酸甘油酯；其中所述的巯基苯并噻唑为2-巯基苯并噻唑。

芳香酸、饱和脂肪酸、氧化锌、多元酸锌、单硬脂酸甘油酯、巯基苯并噻唑的投料量计算方法如下：

先按本发明橡胶耐热活性剂组分百分比分别计算出各组分投料重量，然后再根据按苯甲酸和氧化锌反应生成苯甲酸锌和硬脂酸和氧化锌反应的化学方程式，按投料比乘以上述两种一元羧酸反应的重量比分别计算出苯甲酸、硬脂酸、及ZnO的投料重量。

2C₁₈H₃₆O₂+ZnO→(C₁₈H₃₅O₂)₂Zn+H₂O

2C₈H₁₆O₂+ZnO→(C₈H₁₅O₂)₂Zn+H₂O

由于苯甲酸和硬脂酸均为一元羧酸，而ZnO中的Zn为2价，所以上述两种羧酸与ZnO反应的摩尔比为2:1，即2mol上述两种一元羧酸各和1molZnO反应各生成2mol锌皂。以硬脂酸为例，将2mol硬脂酸和1molZnO折算成重量比即为0.87:0.13，2mol苯甲酸和1molZnO折算成重量比即为0.65:0.35。

例如：预制备500Kg的橡胶耐热活性剂，枸橼酸锌比例为50%、苯甲酸锌比例为20%、硬脂酸锌比例应为20%、单硬脂酸甘油酯5%、2-巯基苯并噻唑为5%。

则枸橼酸锌投料量为：500KG*50%=250Kg；

苯甲酸投料量为：500KG*20%*0.65=65Kg；

ZnOⅠ投料量为：500KG*20%*0.35=35Kg；

硬脂酸投料量为：500Kg*20%*0.87=87Kg；

ZnOⅡ投料量为：500Kg*20%*0.13=13Kg；

单硬脂酸甘油酯投料量为：500Kg*5%=25Kg；

2-巯基苯并噻唑投料量为：500Kg*5%=25Kg；

溶剂甲苯的用量为：（65Kg+87Kg）*3=456Kg（回收）。

本发明所述的橡胶耐热活性剂其设计原理是：利用高含量有机酸锌皂进行合理组合，这些锌皂和橡胶有很好相容性，在橡胶硫化过程具有和氧化锌同样的活化促进剂的功能，且具有良好的内润滑作用，能很好溶于橡胶网络，特别在高温条件下，其加快活化和促进剂形成促进剂锌盐并继续和多硫分子作用生成多硫锌盐，多硫锌盐和橡胶大分子反应以最终完成化学交联。（氧化锌活性反应原理）这些交联键网状结构具有很好的耐热稳定性。从而使硫化胶良好的物理机械性能，并具有耐热抗老化性。

有益效果，本发明所述橡胶耐热活性剂具有如下优势：

1.经试验证实本发明橡胶耐热活性剂和氧化锌活性剂的活化性能相当。用其等量替代氧化锌（含量99.5%）在橡胶配方中，我们将分别加有本发明样品4份和加有4份氧化锌胎面胶配方做硫化胶物性测试，加本品胶料硫化速度要比加氧化锌的胶料略快，其他如邵尔硬度前者为75，后者为76，前者拉伸强度为23.8MPa,后者为24.1MPa，扯断伸长率，前者为386，后者为358，硫化胶的物性各项性能测试数据基本无大的差异。而本发明耐热活性剂的锌含量相对氧化锌来说，大大减少，减少至30%，因而本发明橡胶耐热活性剂相对氧化锌来说更具有环保性。另本发明产品组分中的多元酸锌、芳香酸锌、饱和脂肪酸锌皂均为有机酸锌皂，其中枸橼酸锌的锌含量以氧化锌计高达40%，利用其比较高的氧化锌含量，以保证本发明产品的活性作用效果。芳香酸锌和饱和脂肪酸锌、单脂肪酸甘油酯由于熔点比较低，在它们的协同作用下，可以加快枸橼酸锌和胶料熔合均匀分散，且枸橼酸锌本身就和橡胶有很好的相溶性，这样枸橼酸锌的活性作用能得到更有效发挥。上述3种锌皂除其具有活性剂作用外，在且这些锌皂对橡胶都具有良好的物理增塑作用和内润滑作用，可以有效降低胶料内生热，再配以具有良好物理增塑功能单硬脂酸甘油酯，这样可以明显降低门尼粘度，加本发明样品的胶料门尼粘度为64，加氧化锌的胶料门尼粘度为73，前者门尼粘度明显低于后者，门尼粘度是考核橡胶加工性能的重要指标，降低门尼粘度，可缩短橡胶橡胶混炼时间、改善促进剂、防老剂、填充剂的分散性和防止高温炼胶胶料焦烧，这是氧化锌活性剂所不具备的。

2.本发明橡胶耐热活性剂的制备方法包括两个步骤，首先第一步在同一反应釜中用溶剂带水法制备饱和脂肪酸锌和芳香酸锌，即先将芳香酸和饱和脂肪酸溶于溶剂甲苯中，在将氧化锌加入，通过溶剂甲苯在回流、蒸馏气化时将有机酸和氧化锌反应产生的水分不断从反应液中带走，（水和甲苯互不相溶）通过冷凝分水器将水分出，促使反应朝生成有机酸锌的正反应方向进行，由于在溶剂中有机酸分子和氧化锌分子在加热状态下和外力搅拌作用下接触更加充分，反应温度平稳，因而反应更加完全，批次间产品的外观性状色泽、熔点都比较稳定，这种制备方法较之熔融法直接反应又有了进一步的改进。制备方法的第二步骤，即将脂肪酸甘油酯和巯基苯并噻唑、多元酸锌一起溶入反应液中，混合均匀，再将溶剂甲苯蒸馏除去，并使料液成粘稠流动状态的均匀体。（由于苯甲酸和硬脂酸均为一元羧酸，而枸橼酸为三元酸，考虑他们和氧化锌的反应速度，反应温度问题，因而枸橼酸锌采用后加入）

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1：

500Kg所述的橡胶耐热活性剂，其中，配方为取各组分的重量比：枸橼酸锌为50%、苯甲酸锌比例为20%、硬脂酸锌为15%、单硬脂酸甘油酯量为5%、2-巯基苯并噻唑为10%。

具体制备方法为将以上比例的原料粉末直接混合、以下方法或其它本领域普通技术人员能够想到的制备方法均可。

计算500kg所述的橡胶耐热活性剂投料量：

枸橼酸锌投料量为：500Kg*50%=250Kg；

苯甲酸投料量为：500Kg*20%*0.65=65Kg；

ZnOⅠ投料量为：500Kg*20%*0.35=35Kg；

硬脂酸投料量为：500Kg*15%*0.87=65.25Kg；

ZnOⅡ投料量为：500Kg*15%*0.13=9.75Kg；

单硬脂酸甘油酯量为：500Kg*5%=25Kg；

2-巯基苯并噻唑投料量为：500Kg*10%=50Kg；

溶剂甲苯用量为：（65+65.25）Kg*3=390.75Kg(回收)。

1）制备芳香酸锌和饱和脂肪酸锌:先将456Kg溶剂甲苯加入反应釜中，然后边搅拌边将87Kg硬脂酸和65Kg苯甲酸加入，盖好釜盖，开始加热，继续搅拌将硬脂酸和苯甲酸完全溶解，溶解温度控制在70～80℃，然后打开釜盖，将总量44.75Kg氧化锌加入反应釜中，盖好釜盖，继续加热搅拌，继续加热搅拌回流反应4hr，温度保持在110-125℃，反应过程不断将生成的水分分出，直至分水冷凝器中无水分出，使反应液呈半透明溶液状态，停止加热。

2)制备所述的橡胶耐热活性剂：继续搅拌并将料温降至100℃以下，（防止甲苯逸出）打开釜盖将250Kg枸橼酸锌和25Kg单硬脂酸甘油酯、50Kg2-巯基苯并噻唑加入反应釜中，盖好釜盖，继续搅拌加热回流半小时。

3）蒸馏回收溶剂甲苯：开始蒸馏回收溶剂甲苯，在甲苯蒸馏过程中逐步升温至130-140℃，将甲苯蒸馏回收至尽，并继续搅拌，保持釜内料液温度严格控制在130-140℃，使料液始终保持流动状态，开始放料经回旋冷凝造粒机造粒，即得。

实施例2：

500KG该种橡胶耐热活性剂，其中，配方为取各组分的重量比：枸橼酸锌比例为:40%、苯甲酸锌比例为30%、硬脂酸锌为20%、单硬脂酸甘油酯量比例为5%、2-巯基苯并噻唑5%。

计算500kg所述的橡胶耐热活性剂投料量：

枸橼酸锌投料量为：500Kg*40%=200Kg；

苯甲酸投料量为：500Kg*30%*0.65=97.5Kg；

ZnOⅠ投料量为：500Kg*30%*0.35=52.5Kg；

硬脂酸投料量为：500Kg*20%*0.87=87Kg；

ZnOⅡ投料量为：500Kg*20%*0.13=13Kg；

单硬脂酸甘油酯量为：500Kg*5%=25Kg；

2-巯基苯并噻唑投料量为：500Kg*5%=25Kg；

溶剂甲苯用量为：（97.5+87）Kg*3=553.5Kg。

1）制备芳香酸锌和饱和脂肪酸锌:先将553.5Kg溶剂甲苯加入反应釜中，然后边搅拌边将87Kg硬脂酸和97.5Kg苯甲酸加入，盖好釜盖，开始加热，继续搅拌将硬脂酸和苯甲酸完全溶解，溶解温度控制在70～80℃，然后打开釜盖，将总量65.5Kg氧化锌加入反应釜中，盖好釜盖，继续加热搅拌，继续加热搅拌回流反应4hr，温度保持在110-125℃，反应过程不断将生成的水分分出，直至分水冷凝器中无水分出，使反应液呈半透明溶液状态，停止加热。

2)制备所述的橡胶耐热活性剂：继续搅拌并将料温降至100℃以下，打开釜盖将200Kg枸橼酸锌和25Kg单硬脂酸甘油酯、25Kg2-巯基苯并噻唑加入反应釜中，盖好釜盖，继续搅拌加热回流半小时。

实施例3：

500KG该种橡胶耐热活性剂，其中，配方为取各组分的重量比：枸橼酸锌为50%、苯甲酸锌比例25%、硬脂酸锌15%、单硬脂酸甘油酯量为5%、2-巯基苯并噻唑5%。

计算500kg所述的橡胶耐热活性剂投料量：

枸橼酸锌投料量为：500Kg*50%=250Kg；

苯甲酸投料量为：500Kg*25%*0.65=81.25Kg；

ZnOⅠ投料量为：500Kg*25%*0.35=43.75Kg；

硬脂酸投料量为：500Kg*15%*0.87=65.25Kg；

ZnOⅡ投料量为：500Kg*15%*0.13=9.75Kg；

单硬脂酸甘油酯量为：500Kg*5%=25Kg；

2-巯基苯并噻唑投料量为：500Kg*5%=25Kg；

溶剂甲苯用量为：（81.25+65.25）Kg*3=439.5Kg。

1）制备芳香酸锌和饱和脂肪酸锌:先将439.5Kg溶剂甲苯加入反应釜中，然后边搅拌边将65.25Kg硬脂酸和81.25Kg苯甲酸加入，盖好釜盖，开始加热，继续搅拌将硬脂酸和苯甲酸完全溶解，溶解温度控制在70～80℃，然后打开釜盖，将总量53.5Kg氧化锌加入反应釜中，盖好釜盖，继续加热搅拌，继续加热搅拌回流反应3hr，温度保持在110-125℃，反应过程不断将生成的水分分出，直至分水冷凝器中无水分出，使反应液呈半透明溶液状态，停止加热。

2)制备所述的橡胶耐热活性剂：继续搅拌并将料温降至100℃以下，打开釜盖将250Kg枸橼酸锌和25Kg单硬脂酸甘油酯、25Kg2-巯基苯并噻唑加入反应釜中，盖好釜盖，继续搅拌加热半小时。

实施例4：

500KG该种橡胶耐热活性剂，其中，配方为取各组分的重量比：枸橼酸锌比例为:40%、苯甲酸锌比例为25%、硬脂酸锌为20%、单硬脂酸甘油酯量比例为5%、2-巯基苯并噻唑10%。

计算500kg所述的橡胶耐热活性剂投料量：

枸橼酸锌投料量为：500Kg*40%=200Kg；

苯甲酸投料量为：500Kg*25%*0.65=81.25Kg；

ZnOⅠ投料量为：500Kg*25%*0.35=43.75Kg；

硬脂酸投料量为：500Kg*20%*0.87=87Kg；

ZnOⅡ投料量为：500Kg*20%*0.13=13Kg；

单硬脂酸甘油酯量为：500Kg*5%=25Kg；

2-巯基苯并噻唑投料量为：500Kg*5%=50Kg；

溶剂甲苯用量为：（81.25+87）Kg*3=504.75Kg。

1）制备芳香酸锌和饱和脂肪酸锌:先将504.75Kg溶剂甲苯加入反应釜中，然后边搅拌边将87Kg硬脂酸和81.25Kg苯甲酸加入，盖好釜盖，开始加热，继续搅拌将硬脂酸和苯甲酸完全溶解，溶解温度控制在70～80℃，然后打开釜盖，将总量56.75Kg氧化锌加入反应釜中，盖好釜盖，继续加热搅拌，继续加热搅拌回流反应3hr，温度保持在110-125℃，反应过程不断将生成的水分分出，直至分水冷凝器中无水分出，使反应液呈半透明溶液状态，停止加热。

2)制备所述的橡胶耐热活性剂：继续搅拌并将料温降至100℃以下，打开釜盖将200Kg枸橼酸锌和25Kg单硬脂酸甘油酯、50Kg2-巯基苯并噻唑加入反应釜中，盖好釜盖，继续搅拌加热半小时。

实施例5：

以实施例1制备的以氧化锌、枸橼酸锌、苯甲酸、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、2-巯基苯并噻唑为原料制备得到的橡胶耐热活性剂为检测对象，按照表1的实验配方进行本发明产品的耐热活性试验及其他物理性能测试，和氧化锌活性剂的性能作对比试验，进行比较（接下页）。

1.试验配方

表1试验配方

注：数据单位为份（按重量）。

表1中的原材料均为轮胎工业常用原材料。

（1）天然胶:马来西亚进口天然胶。

（2）硬脂酸:硬脂酸（1810）嘉里油酯。

（3）氧化锌:氧化锌（间接法）含量≥99.5%含山锦华氧化锌厂。

（4）硫化剂:（IS7720）无锡前桥橡胶助剂厂生产。

（5）防老剂：4020江苏圣奥化工生产。

2.主要仪器及设备

Φ160mm*320开炼机、45t平板硫化机、孟山都R-100硫化仪、孟山都T-10电子拉力机、YS-25压缩试验机、PL-140疲劳试验机、MH-74阿克隆磨耗试验机、RCD-Ⅱ型橡胶炭黑分散度测定仪。

3.性能测试

在孟山都R-100硫化仪上分别测定两种配方胶料的硫化曲线，从测试结果看使用4份本品的配方1与使用4份氧化锌的配方2比较，两个配方151℃硫化仪转矩曲线走势基本一致，T10/min配方1为3.12配方2为3.05,，T90/min配方1为16.32，配方2为16.73。最大转矩/Nm配方1为2.66，配方2为2.58，最小转矩/Nm配方1为0.27，配方2为0.31。配方1和配方2胶料的物性测试结果也比较接近，说明本发明在橡胶硫化工艺过程的活性与氧化锌基本相近。硫化曲线的平坦期和转矩下降也基本无差异，说明两种硫化胶料耐热性基本相当，对硫化胶料的抗老化性能无影响。而加本发明胶料的门尼粘度值明显低于加氧化锌的胶料，前者为64，后者为73，门尼粘度值低有利于胶料中其他如补强剂炭黑等的均匀分散、更有利于胶料的压延与挤出加工。

表2物性测试表

从上述表2测试数据显示，经用本发明橡胶耐热活性剂和氧化锌的胶料，进行硫化胶性能测试对比，从硫变仪测试的T10/min起硫时间和T90/min正硫化时间无大差异，说明本发明的硫化活性和氧化锌基本相当。从硫化胶料的力学性能测试数据及抗老化性数据来分析，没有因为用本发明橡胶耐热活性剂等量替代氧化锌而产生不良影响。而经用本发明橡胶耐热活性剂的胶料，门尼粘度（门尼粘度在橡胶行业作为衡量胶料加工性能的指标）明显降低，说明其能够有效改善胶料的流动性，使胶料的加工性能也能得到明显改善，有效缩短炼胶时间，降低能耗。

Claims

1.一种橡胶耐热活性剂，其特征在于，它包括如下重量百分比组分：多元酸锌40～50％，芳香酸锌20～30％、饱和脂肪酸锌20～15％、脂肪酸甘油酯5％、巯基苯并噻唑5～10％；

其中，

所述的多元酸锌为枸橼酸锌；

所述的芳香酸锌为苯甲酸锌；

所述的饱和脂肪酸锌为硬脂酸锌。

2.如权利要求1所述的橡胶耐热活性剂，其特征在于，所述的脂肪酸甘油酯为单硬脂酸甘油酯。

3.如权利要求1所述的橡胶耐热活性剂，其特征在于，所述的巯基苯并噻唑为2-巯基苯并噻唑。

4.权利要求1所述的橡胶耐热活性剂的制备方法，其特征在于，将配方量的多元酸锌、芳香酸锌、饱和脂肪酸锌、脂肪酸甘油酯和巯基苯并噻唑直接混合。

5.权利要求1所述的橡胶耐热活性剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

1)制备芳香酸锌和饱和脂肪酸锌：将投料比相应量的芳香酸和饱和脂肪酸加入盛有溶剂甲苯的反应釜中边搅拌边加热溶解，先升温至80-90℃，然后加入投料比相应量氧化锌，继续加热搅拌半小时后，温度升至110-120℃之间，回流反应3～4hr，温度保持在110-125℃，反应过程不断将生成的水分分出，直至冷凝分水器中无水分出，停止加热；

2)制备所述的橡胶耐热活性剂：反应釜料液温度降至100℃以下，然后将投料比相应量的多元酸锌、单硬脂酸甘油酯、巯基苯并噻唑加入，继续搅拌加热升温至120-130℃，保持回流20-30分钟，使反应釜中组分充分混匀；

3)蒸馏回收溶剂甲苯：逐步升温至125-140℃，将甲苯蒸馏回收至尽，并继续搅拌，保持釜内料液温度严格控制在125-140℃，使料液始终保持流动状态，冷凝造粒，即得所述的橡胶耐热活性剂。