CN103589194B - 一种气相白炭黑疏水处理方法 - Google Patents
一种气相白炭黑疏水处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103589194B CN103589194B CN201210293036.4A CN201210293036A CN103589194B CN 103589194 B CN103589194 B CN 103589194B CN 201210293036 A CN201210293036 A CN 201210293036A CN 103589194 B CN103589194 B CN 103589194B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vacuum
- gas
- phase silica
- low molecule
- silicone oil
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种气相白炭黑疏水处理方法，a.将气相白炭黑用真空抽入釜中，然后用真空通过过滤器把沸点不高于250℃的硅油低分子抽入釜中；b.开动搅拌，将物料逐步升温，先在常压下蒸出低分子，当内温达300℃左右时启动真空泵抽空，并继续蒸出硅油低分子，逐渐提高真空度至约-0.09MPa～-0.1MPa，当内温达380℃时停止加热，鼓风冷却釜内物料；c.当内温150～200℃时停止真空泵，70～80℃时出料。经本方法疏水处理的白炭黑去掉了表面部分羟基，表面吸附性与补强作用更强，而且无需高真空除氨的步骤。
Description
技术领域
本发明涉及一种气相白炭黑疏水处理方法。
背景技术
未经补强的各类硅橡胶的机械强度很差，为使硅橡胶具有实际使用的强度，必须对其补强。最常用的补强材料是和硅橡胶主链结构相似的二氧化硅(即白炭黑)，但是无论是沉淀法还是气相法生产的白炭黑，表面都含有大量的Si-OH，甚至本身就含有百分之几的水分，是亲水的。它跟亲油的硅橡胶生胶很难挂在一起，分散性很差，对补强非常不利，而且Si-OH极易和生胶分子中的Si-OH基作用使胶料在贮存中产生结构化现象，给加工带来很大困难。使用有机硅化合物或醇类作浸润剂处理白炭黑，可有效减少Si-OH数量并使原来的亲水性表面转变成疏水型表面，从而达到提高白炭黑在生胶中的分散性，减少或避免胶料结构化兼得的目的。
处理白炭黑的技术并不复杂，但要处理好确是十分不容易的事，由于不容易处理，世界上有机硅行业巨头如德国的Wacker，Degussa和美国的Cobot公司等对经处理的白炭黑产品售价昂贵，卡博特公司将经处理的白炭黑每公斤售价卖到19美元以上。
白炭黑的处理方法很多，其中用六甲基二硅氮烷处理最为常用和有效。但是，如果没有造价高昂，设计复杂的设备，大规模用硅氮烷处理白炭黑是很危险的。要把白炭黑处理呈中性，技术难度高，耗时长，如果用呈碱性的白炭黑补强时会使胶料贮存期缩短，胶料在碱性条件下粘度不断缓慢或较快增加，给应用带来困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气相白炭黑疏水处理方法，利用甲基硅油生产中的副产物硅油低分子在普通的反应釜中用较简单、安全的方法处理气相白炭黑，使之成为疏水型高补强的白炭黑。
技术方案如下：
a.将气相白炭黑用真空抽入釜中，然后用真空通过过滤器把沸点不高于250℃的硅油低分子抽入釜中；
b.开动搅拌，将物料逐步升温，先在常压下蒸出低分子，当内温达300℃左右时启动真空泵抽空，并继续蒸出硅油低分子，逐渐提高真空度至约-0.09MPa～-0.1MPa，当内温达380℃时停止加热，鼓风冷却釜内物料；
c.当内温低于200℃时停止真空泵，低于80℃时出料。
本发明可继续进行检验步骤d.将取出的物料与SD-33缩合型RTV-2硅胶配成膏状物，以不发黄或呈微黄色为合格品。
本发明所用的气相白炭黑优选为2#气相白炭黑。
本发明是利用硅油如二甲基硅油生产中的副产物低分子，其沸点不高于250℃，在充分使物料接触、碰撞，高温、高真空下逐步反应后制得本产品。
本发明不要求有设计复杂、造价高昂的专门处理设备，所用原料是副产品，处理工艺较简单，经济，安全。不会发生像用硅氮烷处理时控制不当或处理效果不佳带来诸多的危险和弊病，没有除氨处理时漏氨的危险和污染。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的阐述，但不可理解为对本发明的限制，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
实施例：
首先要有一套具备加热到380℃高温，有搅拌过滤器，冷凝器和真空系统，能密封的200L不锈钢的反应釜，气密性试验合格后，将2#气相白炭黑用真空抽入釜中，然后用真空通过过滤器把沸点100～220℃的硅油低分子抽入釜中，开动搅拌，将物料逐步升温，先在常压下蒸出低分子，当内温达约300℃时启动真空泵抽空，并继续蒸出硅油低分子，逐渐提高真空度至约，当内温达380℃时停止加热，鼓风冷却釜内物料。当内温降低至190℃时停止真空泵，降低至75℃时出料。回收的硅油低分子可重新利用，循环用于本发明。
将出料后的2#气相白炭黑与SD-33缩合型RTV-2配成膏状物后不发黄为合格品。
将疏水处理后的合格品2#气相白炭黑使橡胶的强度达到3.0MPa。
Claims (2)
1.一种气相白炭黑疏水处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.将气相白炭黑用真空抽入釜中，然后用真空通过过滤器把沸点不高于250℃的硅油低分子抽入釜中；
b.开动搅拌，将物料逐步升温，先在常压下蒸出低分子，当内温达300℃时启动真空泵抽空，并继续蒸出硅油低分子，逐渐提高真空度至-0.09MPa～-0.1MPa，当内温达380℃时停止加热，鼓风冷却釜内物料；
c.当内温150～200℃时停止真空泵，70～80℃时出料。
2.如权利要求1所述的一种气相白炭黑疏水处理方法，其特征在于，还包括步骤d.将取出的物料与SD-33缩合型RTV-2硅橡胶配成膏状物，以不发黄或呈微黄色为合格品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210293036.4A CN103589194B (zh) | 2012-08-16 | 2012-08-16 | 一种气相白炭黑疏水处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210293036.4A CN103589194B (zh) | 2012-08-16 | 2012-08-16 | 一种气相白炭黑疏水处理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103589194A CN103589194A (zh) | 2014-02-19 |
| CN103589194B true CN103589194B (zh) | 2016-06-29 |
Family
ID=50079527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210293036.4A Active CN103589194B (zh) | 2012-08-16 | 2012-08-16 | 一种气相白炭黑疏水处理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103589194B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105001948A (zh) * | 2015-06-05 | 2015-10-28 | 广西大学 | 蓖麻基不锈钢轧制乳化油组合物 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4273589A (en) * | 1976-06-28 | 1981-06-16 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler | Precipitated silicic acid, method and compositions containing same |
| CN1126738A (zh) * | 1994-12-23 | 1996-07-17 | 南京大学 | 憎水超细二氧化硅粉末和憎水硅灰石粉末及其制法 |
| CN1405238A (zh) * | 2001-08-04 | 2003-03-26 | 德古萨公司 | 具有高白度和特低吸湿性的疏水性沉淀二氧化硅 |
| CN1621455A (zh) * | 2004-10-14 | 2005-06-01 | 武汉理工大学 | 疏水性无机/有机复合微粒子的制造方法 |
| JP2005148448A (ja) * | 2003-11-17 | 2005-06-09 | Denki Kagaku Kogyo Kk | シリカ微粉体、その製造方法及び用途 |
| CN101053797A (zh) * | 2006-02-24 | 2007-10-17 | 信越化学工业株式会社 | 消泡剂组合物 |
| CN101481549A (zh) * | 2009-01-20 | 2009-07-15 | 蓝星有机硅（上海）有限公司 | 沉淀法二氧化硅的表面处理方法及其应用 |
| CN102276990A (zh) * | 2011-07-16 | 2011-12-14 | 佛山市华联有机硅有限公司 | 一种耐热耐酸有机硅橡胶的制备方法 |
| CN102352141A (zh) * | 2011-06-11 | 2012-02-15 | 江苏天辰硅材料有限公司 | 一种制备液态硅橡胶补强用憎水性填料的方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030007911A1 (en) * | 2001-06-22 | 2003-01-09 | Le Claire Dennis M. | Hydrophobic silica system |
| JP4590486B2 (ja) * | 2008-05-16 | 2010-12-01 | キヤノン株式会社 | 疎水性無機微粒子及びトナー |
-
2012
- 2012-08-16 CN CN201210293036.4A patent/CN103589194B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4273589A (en) * | 1976-06-28 | 1981-06-16 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler | Precipitated silicic acid, method and compositions containing same |
| CN1126738A (zh) * | 1994-12-23 | 1996-07-17 | 南京大学 | 憎水超细二氧化硅粉末和憎水硅灰石粉末及其制法 |
| CN1405238A (zh) * | 2001-08-04 | 2003-03-26 | 德古萨公司 | 具有高白度和特低吸湿性的疏水性沉淀二氧化硅 |
| JP2005148448A (ja) * | 2003-11-17 | 2005-06-09 | Denki Kagaku Kogyo Kk | シリカ微粉体、その製造方法及び用途 |
| CN1621455A (zh) * | 2004-10-14 | 2005-06-01 | 武汉理工大学 | 疏水性无机/有机复合微粒子的制造方法 |
| CN101053797A (zh) * | 2006-02-24 | 2007-10-17 | 信越化学工业株式会社 | 消泡剂组合物 |
| CN101481549A (zh) * | 2009-01-20 | 2009-07-15 | 蓝星有机硅（上海）有限公司 | 沉淀法二氧化硅的表面处理方法及其应用 |
| CN102352141A (zh) * | 2011-06-11 | 2012-02-15 | 江苏天辰硅材料有限公司 | 一种制备液态硅橡胶补强用憎水性填料的方法 |
| CN102276990A (zh) * | 2011-07-16 | 2011-12-14 | 佛山市华联有机硅有限公司 | 一种耐热耐酸有机硅橡胶的制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 气相法白炭黑用于橡胶补强与现状综述;朱永康;《橡塑技术与装备》;20110615(第06期);7-17 * |
| 气相法白炭黑的表面改性;刘莉等;《有机硅氟资讯》;20071025(第10期);48-51 * |
| 流动性高强度室温硫化硅橡胶用二氧化硅的处理;刘洪云等;《合成橡胶工业》;19860315(第02期);131-134 * |
| 羟基硅油原位改性制备疏水性沉淀二氧化硅;马志领等;《无机盐工业》;20110310(第03期);36-38 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103589194A (zh) | 2014-02-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6323861B2 (ja) | 表面修飾メソポーラスシリカナノ粒子の製造方法 | |
| CN111484021B (zh) | 二氧化硅气凝胶的制备方法 | |
| CN106567248B (zh) | 一种超疏水交联二氧化硅纤维泡沫的制备方法 | |
| CN103589194B (zh) | 一种气相白炭黑疏水处理方法 | |
| CN105713200B (zh) | 一种固定床反应器连续制备聚硅氧烷的方法 | |
| CN108484963A (zh) | 一种常压干燥法制备酚醛气凝胶的方法及制得的酚醛气凝胶 | |
| CN107189068A (zh) | 一种二甲基端羟基硅油的制备方法 | |
| CN105801862A (zh) | 低粘度高强度加成型液态硅橡胶的制备方法 | |
| CN109852072A (zh) | 氟硅橡胶组合物、其制备方法以及由该组合物制备的密封胶和涂料 | |
| CN108147415A (zh) | 一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法 | |
| CN104028245B (zh) | 一种具有较好吸附效果的改性纳米二氧化钛及其制备方法 | |
| CN105776967A (zh) | 一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法 | |
| CN104355314B (zh) | 一种非晶态纳米二氧化硅微粉及其制备方法 | |
| CN107033753A (zh) | 一种安全帽防护漆料及其制备方法 | |
| CN109574057B (zh) | 一种碳酸钙的制备方法 | |
| CN103665198B (zh) | 一种ptfe悬浮树脂端基的处理方法 | |
| CN107265447B (zh) | 一种羟基化石墨烯的制备方法 | |
| JP6332929B2 (ja) | メソポーラスシリカ多孔質膜の製造方法 | |
| CN107617430A (zh) | 一种用于印刷厂污水处理材料及其制备方法 | |
| CN106348341B (zh) | 二氧化钛纳米空心球的制备方法 | |
| JP2006231641A (ja) | シートモールディングコンパウンド用無機充填材及びシートモールディングコンパウンド | |
| US3511605A (en) | Defluorination of pigmentary silica | |
| CN107011719A (zh) | 一种用于涂敷剂的疏水超细二氧化硅的制备方法 | |
| CN109384894A (zh) | 一种废旧轮胎橡胶的处理方法 | |
| CN104031426A (zh) | 一种表面改性的纳米二氧化钛及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |