CN109384894A - 一种废旧轮胎橡胶的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种废旧轮胎橡胶的处理方法，成分按重量份计，处理方法包括以下步骤：将废旧轮胎切割成橡胶粒，置于丙酮/氯仿混合液中萃取；真空干燥；破碎；超临界CO2萃取；加入丙酮萃取；真空干燥，加氯仿萃取；干燥；在低温等离子处理装置中处理；加入乙醇浸泡后清洗，真空干燥；加大豆卵磷脂、蔗糖和去离子水混合搅拌；加乳酸菌菌液反应；取出后清洗烘干；加偶氮二异丁腈的乙醇溶液，搅拌均匀后放入铝箔包覆的透明容器中，用紫外光源照射；加入丙烯酸单体搅拌反应；除去乙醇和未反应的丙烯酸单体，过滤干燥即处理完成。添加本发明处理过的橡胶粉后沥青的软化点、低温延度和弹性恢复都得到了明显的提升，说明其能有效的用于对沥青的改性。
Description
技术领域
本发明涉及一种废旧轮胎橡胶的处理方法。
背景技术
汽车轮胎全世界每年的报废量在10亿条以上，我国每年约有5000-6000万条橡胶轮胎报废，若以每条15kg计，废旧橡胶的产生量应为750～900kt/a，且废旧橡胶轮胎对环境的污染可长达几十年之久。对废旧橡胶轮胎的处理，人们曾尝试用掩埋或焚烧的方法，但是这样会对环境产生污染。目前，对废旧橡胶轮胎的回收利用有直接利用(轮胎翻修、轨道缓冲材料等)和间接利用(再生橡胶、胶粉和热分解等)两种方式。其中把废旧橡胶轮胎加工成胶粉(包括粗胶粉、细胶粉、精细胶粉和超细胶粉)是废旧橡胶轮胎再利用的主导方向。而如何有效的对废旧轮胎橡胶进行处理使其在各个应用中取得更好的效果，则是众多学者研究的课题。
发明内容
要解决的技术问题：提供一种废旧轮胎橡胶的处理方法，添加本发明处理过的橡胶粉后沥青的软化点、低温延度和弹性恢复都得到了明显的提升，能对沥青进行有效的改性。
技术方案：一种废旧轮胎橡胶的处理方法，成分按重量份计，处理方法包括以下步骤：
(1)将清洗后的废旧轮胎切割成橡胶粒，置于丙酮/氯仿混合液中，在温度80℃下，用索氏萃取器萃取12-14h，其中，丙酮和氯仿的体积比为3:7；
(2)将橡胶粒在50℃下进行真空干燥；
(3)放入超高压水射流装置中进行破碎；
(4)放入超临界CO2萃取釜中，以二苯基二硫醚为去硫化剂，在温度300-350℃、压力20-30MPa下萃取，得去硫化后橡胶微粒；
(5)取5-10份去硫化后橡胶微粒，加入100-200份丙酮萃取48h，每24h更换一次丙酮溶液；
(6)放入真空干燥箱中干燥后，加入50-100份氯仿萃取72h，每24h更换一次氯仿溶液；
(7)萃取物进行减压蒸馏后放入真空干燥箱中进行干燥；
(8)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率15-20kHz、工作电压20kV、放电功率100-150W条件下处理6-10min；
(9)加入75％乙醇浸泡2h后去离子水清洗，放入真空干燥箱中干燥得处理橡胶粉；
(10)取20-30份处理橡胶粉、0.5-1份大豆卵磷脂、0.5-1份蔗糖和20-30份去离子水混合搅拌2-3h；
(11)加入乳酸菌菌液，转移至反应器中反应30-35h；
(12)取出后清洗烘干；
(13)加入质量分数为1％的偶氮二异丁腈的乙醇溶液，搅拌均匀后放入铝箔包覆的透明容器中，用紫外光源照射；
(14)加入丙烯酸单体，搅拌1-2min后将透明容器置于温度在50-80℃之间变化的水浴中；
(15)减压蒸馏除去乙醇，再以沸水抽提除去未反应的丙烯酸单体，过滤干燥即处理完成。进一步的，所述步骤(1)中橡胶粒的大小为1mm×1mm×1mm。
进一步的，所述步骤(3)中超高压水射流装置的喷嘴直径为2mm，喷嘴移动速度为1000-2000mm/min。
进一步的，所述步骤(4)中去硫化剂浓度为12-15g/L。
进一步的，所述步骤(11)中乳酸菌菌液加入量为5-10份，菌落数为1×1011个。
进一步的，所述步骤(13)中紫外光源为1kW，距离玻璃容器为30-40cm。
一种废旧轮胎橡胶的处理方法，处理得到的橡胶粉可被用于沥青的改性或橡胶原料的掺用。
有益效果：
1.使用超高压水射流破碎后，可以是橡胶内部交联网络结构断裂，更易进行脱硫和后续处理。
2.经低温等离子处理装置处理后，橡胶的交联结构更为松散，乳酸菌生长旺盛、代谢速率快，使橡胶的部分重新联接再生。
3.添加本发明处理过的橡胶粉后沥青的软化点、低温延度和弹性恢复都得到了明显的提升，说明其能有效的用于对沥青的改性。
具体实施方式
实施例1
一种废旧轮胎橡胶的处理方法，成分按重量份计，处理方法包括以下步骤：
(1)将清洗后的废旧轮胎切割成1mm×1mm×1mm大小的橡胶粒，置于丙酮/氯仿混合液中，在温度80℃下，用索氏萃取器萃取12h，其中，丙酮和氯仿的体积比为3:7；
(2)将橡胶粒在50℃下进行真空干燥；
(3)放入超高压水射流装置中进行破碎，喷嘴直径为2mm，喷嘴移动速度为1000mm/min；
(4)放入超临界CO2萃取釜中，以二苯基二硫醚为去硫化剂，在温度300-350℃、压力20-30MPa下萃取，得去硫化后橡胶微粒，其中，二苯基二硫醚的浓度为12g/L；
(5)取5份去硫化后橡胶微粒，加入100份丙酮萃取48h，每24h更换一次丙酮溶液；
(6)放入真空干燥箱中干燥后，加入50份氯仿萃取72h，每24h更换一次氯仿溶液；
(7)萃取物进行减压蒸馏后放入真空干燥箱中进行干燥；
(8)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率15kHz、工作电压20kV、放电功率100W条件下处理6-10min；
(9)加入75％乙醇浸泡2h后去离子水清洗，放入真空干燥箱中干燥得处理橡胶粉；
(10)取20份处理橡胶粉、0.5份大豆卵磷脂、0.5份蔗糖和20份去离子水混合搅拌2h；
(11)加入5份菌落数为1×1011个的乳酸菌菌液，转移至反应器中反应30h；
(12)取出后清洗烘干；
(13)加入10份质量分数为1％的偶氮二异丁腈的乙醇溶液，搅拌均匀后放入铝箔包覆的透明容器中，用1kW紫外光源，在距离玻璃容器为30cm处照射；
(14)加入5份丙烯酸单体，搅拌1min后将透明容器置于温度在50℃之间变化的水浴中；
(15)减压蒸馏出去乙醇，再以沸水抽提除去未反应的丙烯酸单体，过滤干燥即处理完成。
实施例2
一种废旧轮胎橡胶的处理方法，成分按重量份计，处理方法包括以下步骤：
(1)将清洗后的废旧轮胎切割成1mm×1mm×1mm大小的橡胶粒，置于丙酮/氯仿混合液中，在温度80℃下，用索氏萃取器萃取12.5h，其中，丙酮和氯仿的体积比为3:7；
(2)将橡胶粒在50℃下进行真空干燥；
(3)放入超高压水射流装置中进行破碎，喷嘴直径为2mm，喷嘴移动速度为1200mm/min；
(4)放入超临界CO2萃取釜中，以二苯基二硫醚为去硫化剂，在温度320℃、压力23MPa下萃取，得去硫化后橡胶微粒，其中，二苯基二硫醚的浓度为13g/L；
(5)取7份去硫化后橡胶微粒，加入120份丙酮萃取48h，每24h更换一次丙酮溶液；
(6)放入真空干燥箱中干燥后，加入60份氯仿萃取72h，每24h更换一次氯仿溶液；
(7)萃取物进行减压蒸馏后放入真空干燥箱中进行干燥；
(8)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率16kHz、工作电压20kV、放电功率120W条件下处理7min；
(9)加入75％乙醇浸泡2h后去离子水清洗，放入真空干燥箱中干燥得处理橡胶粉；
(10)取22份处理橡胶粉、0.6份大豆卵磷脂、0.7份蔗糖和22份去离子水混合搅拌2.5h；
(11)加入7份菌落数为1×1011个的乳酸菌菌液，转移至反应器中反应32h；
(12)取出后清洗烘干；
(13)加入12份质量分数为1％的偶氮二异丁腈的乙醇溶液，搅拌均匀后放入铝箔包覆的透明容器中，用1kW紫外光源，在距离玻璃容器为33cm处照射；
(14)加入7份丙烯酸单体，搅拌1.5min后将透明容器置于温度在60℃之间变化的水浴中；
(15)减压蒸馏出去乙醇，再以沸水抽提除去未反应的丙烯酸单体，过滤干燥即处理完成。
实施例3
一种废旧轮胎橡胶的处理方法，成分按重量份计，处理方法包括以下步骤：
(1)将清洗后的废旧轮胎切割成1mm×1mm×1mm大小的橡胶粒，置于丙酮/氯仿混合液中，在温度80℃下，用索氏萃取器萃取13h，其中，丙酮和氯仿的体积比为3:7；
(2)将橡胶粒在50℃下进行真空干燥；
(3)放入超高压水射流装置中进行破碎，喷嘴直径为2mm，喷嘴移动速度为1500mm/min；
(4)放入超临界CO2萃取釜中，以二苯基二硫醚为去硫化剂，在温度330℃、压力25MPa下萃取，得去硫化后橡胶微粒，其中，二苯基二硫醚的浓度为14g/L；
(5)取8份去硫化后橡胶微粒，加入150份丙酮萃取48h，每24h更换一次丙酮溶液；
(6)放入真空干燥箱中干燥后，加入70份氯仿萃取72h，每24h更换一次氯仿溶液；
(7)萃取物进行减压蒸馏后放入真空干燥箱中进行干燥；
(8)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率15-20kHz、工作电压20kV、放电功率130W条件下处理8min；
(9)加入75％乙醇浸泡2h后去离子水清洗，放入真空干燥箱中干燥得处理橡胶粉；
(10)取25份处理橡胶粉、0.75份大豆卵磷脂、0.75份蔗糖和25份去离子水混合搅拌2.5h；
(11)加入8份菌落数为1×1011个的乳酸菌菌液，转移至反应器中反应33h；
(12)取出后清洗烘干；
(13)加入15份质量分数为1％的偶氮二异丁腈的乙醇溶液，搅拌均匀后放入铝箔包覆的透明容器中，用1kW紫外光源，在距离玻璃容器为35cm处照射；
(14)加入8份丙烯酸单体，搅拌1.5min后将透明容器置于温度在65℃之间变化的水浴中；
(15)减压蒸馏出去乙醇，再以沸水抽提除去未反应的丙烯酸单体，过滤干燥即处理完成。
实施例4
一种废旧轮胎橡胶的处理方法，成分按重量份计，处理方法包括以下步骤：
(1)将清洗后的废旧轮胎切割成1mm×1mm×1mm大小的橡胶粒，置于丙酮/氯仿混合液中，在温度80℃下，用索氏萃取器萃取13.5h，其中，丙酮和氯仿的体积比为3:7；
(2)将橡胶粒在50℃下进行真空干燥；
(3)放入超高压水射流装置中进行破碎，喷嘴直径为2mm，喷嘴移动速度为1800mm/min；
(4)放入超临界CO2萃取釜中，以二苯基二硫醚为去硫化剂，在温度340℃、压力28MPa下萃取，得去硫化后橡胶微粒，其中，二苯基二硫醚的浓度为14g/L；
(5)取8份去硫化后橡胶微粒，加入180份丙酮萃取48h，每24h更换一次丙酮溶液；
(6)放入真空干燥箱中干燥后，加入80份氯仿萃取72h，每24h更换一次氯仿溶液；
(7)萃取物进行减压蒸馏后放入真空干燥箱中进行干燥；
(8)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率18kHz、工作电压20kV、放电功率140W条件下处理9min；
(9)加入75％乙醇浸泡2h后去离子水清洗，放入真空干燥箱中干燥得处理橡胶粉；
(10)取28份处理橡胶粉、0.8份大豆卵磷脂、0.8份蔗糖和28份去离子水混合搅拌2.5h；
(11)加入9份菌落数为1×1011个的乳酸菌菌液，转移至反应器中反应34h；
(12)取出后清洗烘干；
(13)加入18份质量分数为1％的偶氮二异丁腈的乙醇溶液，搅拌均匀后放入铝箔包覆的透明容器中，用1kW紫外光源，在距离玻璃容器为38cm处照射；
(14)加入9份丙烯酸单体，搅拌1.5min后将透明容器置于温度在70℃之间变化的水浴中；
(15)减压蒸馏出去乙醇，再以沸水抽提除去未反应的丙烯酸单体，过滤干燥即处理完成。
实施例5
一种废旧轮胎橡胶的处理方法，成分按重量份计，处理方法包括以下步骤：
(1)将清洗后的废旧轮胎切割成1mm×1mm×1mm大小的橡胶粒，置于丙酮/氯仿混合液中，在温度80℃下，用索氏萃取器萃取14h，其中，丙酮和氯仿的体积比为3:7；
(2)将橡胶粒在50℃下进行真空干燥；
(3)放入超高压水射流装置中进行破碎，喷嘴直径为2mm，喷嘴移动速度为2000mm/min；
(4)放入超临界CO2萃取釜中，以二苯基二硫醚为去硫化剂，在温度350℃、压力30MPa下萃取，得去硫化后橡胶微粒，其中，二苯基二硫醚的浓度为15g/L；
(5)取10份去硫化后橡胶微粒，加入200份丙酮萃取48h，每24h更换一次丙酮溶液；
(6)放入真空干燥箱中干燥后，加入100份氯仿萃取72h，每24h更换一次氯仿溶液；
(7)萃取物进行减压蒸馏后放入真空干燥箱中进行干燥；
(8)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率20kHz、工作电压20kV、放电功率150W条件下处理10min；
(9)加入75％乙醇浸泡2h后去离子水清洗，放入真空干燥箱中干燥得处理橡胶粉；
(10)取30份处理橡胶粉、1份大豆卵磷脂、1份蔗糖和30份去离子水混合搅拌3h；
(11)加入10份菌落数为1×1011个的乳酸菌菌液，转移至反应器中反应35h；
(12)取出后清洗烘干；
(13)加入20份质量分数为1％的偶氮二异丁腈的乙醇溶液，搅拌均匀后放入铝箔包覆的透明容器中，用1kW紫外光源，在距离玻璃容器为40cm处照射；
(14)加入10份丙烯酸单体，搅拌2min后将透明容器置于温度在80℃之间变化的水浴中；
(15)减压蒸馏出去乙醇，再以沸水抽提除去未反应的丙烯酸单体，过滤干燥即处理完成。
将本发明各实施例应用于沥青的改性中，将所处理得到的各实施例以20wt％(外掺法)掺入基质沥青中，再掺入1wt％(外掺法)的聚乙烯蜡，混合均匀后在170℃下溶胀30min，经胶体磨中研磨3遍后，加入适量的再生橡胶聚合稳定剂，在180℃下孕育1.5h后即得复合改性沥青。并根据国标对其各项性能进行检测。
表1复合改性沥青的各项性能指标
添加本发明处理过的橡胶粉后沥青的软化点、低温延度和弹性恢复都得到了明显的提升，说明其能有效的用于对沥青的改性。
Claims (7)
1.一种废旧轮胎橡胶的处理方法，其特征在于：成分按重量份计，处理方法包括以下步骤：
(1)将清洗后的废旧轮胎切割成橡胶粒，置于丙酮/氯仿混合液中，在温度80℃下，用索氏萃取器萃取12-14h，其中，丙酮和氯仿的体积比为3:7；
(2)将橡胶粒在50℃下进行真空干燥；
(3)放入超高压水射流装置中进行破碎；
(4)放入超临界CO2萃取釜中，以二苯基二硫醚为去硫化剂，在温度300-350℃、压力20-30MPa下萃取，得去硫化后橡胶微粒；
(5)取5-10份去硫化后橡胶微粒，加入100-200份丙酮萃取48h，每24h更换一次丙酮溶液；
(6)放入真空干燥箱中干燥后，加入50-100份氯仿萃取72h，每24h更换一次氯仿溶液；
(7)萃取物进行减压蒸馏后放入真空干燥箱中进行干燥；
(8)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率15-20kHz、工作电压20kV、放电功率100-150W条件下处理6-10min；
(9)加入75％乙醇浸泡2h后去离子水清洗，放入真空干燥箱中干燥得处理橡胶粉；
(10)取20-30份处理橡胶粉、0.5-1份大豆卵磷脂、0.5-1份蔗糖和20-30份去离子水混合搅拌2-3h；
(11)加入乳酸菌菌液，转移至反应器中反应30-35h；
(12)取出后清洗烘干；
(13)加入质量分数为1％的偶氮二异丁腈的乙醇溶液，搅拌均匀后放入铝箔包覆的透明容器中，用紫外光源照射；
(14)加入丙烯酸单体，搅拌1-2min后将透明容器置于温度在50-80℃之间变化的水浴中；
(15)减压蒸馏除去乙醇，再以沸水抽提除去未反应的丙烯酸单体，过滤干燥即处理完成。
2.根据权利要求1所述的一种废旧轮胎橡胶的处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中橡胶粒的大小为1mm×1mm×1mm。
3.根据权利要求1所述的一种废旧轮胎橡胶的处理方法，其特征在于：所述步骤(3)中超高压水射流装置的喷嘴直径为2mm，喷嘴移动速度为1000-2000mm/min。
4.根据权利要求1所述的一种废旧轮胎橡胶的处理方法，其特征在于：所述步骤(4)中去硫化剂浓度为12-15g/L。
5.根据权利要求1所述的一种废旧轮胎橡胶的处理方法，其特征在于：所述步骤(11)中乳酸菌菌液加入量为5-10份，菌落数为1×1011个。
6.根据权利要求1所述的一种废旧轮胎橡胶的处理方法，其特征在于：所述步骤(13)中紫外光源为1kW，距离玻璃容器为30-40cm。
7.根据权利要求1-6所述的一种废旧轮胎橡胶的处理方法，处理得到的橡胶粉可被用于沥青的改性或橡胶原料的掺用。
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